STUDIUM PORUŠENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI ZE STATICKÉ A VRYPOVÉ INDENTACE DO HLOUBKY SYSTÉMU

Transkript

1 STUDIUM PORUŠENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI ZE STATICKÉ A VRYPOVÉ INDENTACE DO HLOUBKY SYSTÉMU EVALUATION OF FAILURES OF SYSTEM WITH THIN FILMS FROM STATIC AND SCRATCH INDENTATION WITH DEPTH SENSITIVITY Jana Palubjaková, Ivo Štěpánek, Kateřina Macháčková Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá studiem porušení po vrypové a statické indentaci při makrozatížení na systémech s tenkými vrstvami. Je ukázáno hodnocení porušení světelnou mikroskopií z povrchu systému tenká vrstva základní materiál po vrypové indentaci. Vzhledem k nepřesnostem hodnocení jen z povrchu materiálového systému jsou aplikována hodnocení pomocí příčných výbrusů v charakteristických poruchách adhezivně kohezivního charakteru. Další informace jsou získávány pomocí hodnocení rtg fluorescenční analýzou v místech po vrypové indentaci. Hodnoceny jsou systémy na substrátech z rychlořezné oceli a oceli s výrazně menší tvrdostí. Použité tenké vrstvy byly připraveny pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. The paper is devoted by analysis of failures after scratch and static indentation test with macroloading on systems with thin films. There is presented evaluation of failures by light microscopy from surface of system thin film substrate after scratch indentation. The characteristic failures are analysed from cross section too, because evaluation only from surface can not answer all question about initialisation and expansion some failures. Other information are given by x-ray fluorescence analysis in the places, where are failures in scratch. There are evaluated of systems with thin films prepared by reactive arc evaporation and substrates from HSS and steel with lower hardness. 1. ÚVOD Vrypová indentační zkouška je komplexní zkouškou pro hodnocení nejen adheze tenkých ale i odolnosti materiálových systémů vůči indentačnímu namáhání statickému i vrypovému. Na jednu stranu hodnocení adheze tenkých vrstev je někdy velice sporné na druhou stranu vrypová zkouška ukazuje ve své komplexnosti mnohem více informací o odolnosti povrchových vrstev [1]. Je nutno však studovat jak morfologii porušení, tak vývoj porušení při působení různých normálových i tečných sil, působení různých indentorů apod. Je nutno precizovat informace, aby bylo zřejmé, zda porušení je pouze v povrchové vrstvě a nebo až do základního materiálu a jakým způsobem bylo porušení iniciováno [2]. 2. VRYPOVÁ INDENTAČNÍ ZKOUŠKA Vrypová zkouška je prováděna na přístroji scratch tester CSEM REVETEST, který umožňuje jednak měření při konstantní normálové síle a jednak při proměnné normálové síle. Během zkoušky může být snímán signál akustické emise a koeficientu tření. Vryp je po měření dokumentován jako celek.

2 METAL 2008 a b c Obr. 1: Morfologie vrypu na systému CrN (a), CrN (b) a TiN (c)

3 Na obr. 1a je zdokumentována morfologie porušení povrchu systému tenká vrstva základní materiál před provedením vrypového testu (vlevo) a po provedení vrypového testu (vpravo). Zde můžeme vidět průběh porušení a jeho rozšiřování při růstu velikosti normálové síly, která je znázorněna na levé části obrázku. Z důvodu nejasnosti porušení vzhledem k jeho významnosti nelze zde přesně říci, která síla je kritická pro adhezivní porušení. 3. STUDIUM DETAILU PORUŠENÍ Na základě výše uvedeného je zřejmé, že je potřeba studovat porušení v detailu. Byly vybrány charakteristická a významná porušení výřez části vrypu je zdokumentován při větším zvětšení na obr. 2 níže. Obr. 2: Detailní výřez obr. 1a Zde byla vybrána porucha s označením A (obr. 2) pro detailnější studium a zvýraznění porušení pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu. Porušení odpovídá zhruba normálové síle 12.5 N. Obr. 3: Zvětšení a zvýraznění detailu A (na obou okrajích vrypu) Porušení bylo v detailu dokumentováno na obou stranách vrypu. Porušení je zvýrazněno diferenciálním kontrastem. Přesto nelze přesněji usuzovat jak hluboko do materiálového systému zasahuje a jaká byla pravděpodobná iniciace a důvod vzniku porušení. Z toho důvodu je potřeba znát ještě více informací. 4. HODNOCENÍ Z PŘÍČNÉHO VÝBRUSU Další potřebné informace je nutno získat z informací o hloubce proniknutí indentoru při vrypové zkoušce. Tyto informace lze získat z příčného výbrusu. Příčné výbrusy v konkrétní

4 určité poruše je velice obtížné provést a bylo nutno nejdříve optimalizovat postupy přípravy. Na optimalizaci se stále pracuje, přesto lze již uvést dílčí výsledky. Na obr. 5 je detail v příčném řezu poruchou označenou v předchozích obrázcích. Obr. 4: Detail porušení A z obr. 1 v příčném řezu Z příčného řezu je patrno, jak je povrch substrátu pod tenkou vrstvou plasticky deformován. Je možné hodnotit hloubku proniknutí indentoru. Je patrno též kohezivní porušení na okraji vrypu. Tenká vrstva zde není příliš patrná, došlo k porušení tenké vrstvy i melografickou přípravou příčného řezu. Na obr. 1b je další případ. Zde je zachycena opět morfologie povrchu systému s tenkou vrstvou před provedením vrypového testu a následně po jeho provedení. Porušení zde je výrazně jiného charakteru. Je patrno kohezivní porušení na okraji vrypu. Na obr.7 níže je vybrán opět výřez pro detailnější hodnocení. Obr. 5: Detailní výřez obr. 1b Na obr.5 je výřez z celkového soulepu morfologie vrypu. Je patrno adhezivně kohezivní porušení a je nutno určit jeho významnost. V detailu je zaměření i na porušení uvnitř stopy vrypu. Toto porušení není z přehledového obrázku patrno a proto je níže proveden detail. Obr. 6: Zvětšení a zvýraznění detailu B

5 Na obr.6 je ukázán detail porušení uvnitř vrypu. Dochází k potrhání dna vrypu po vrypové indentaci. Je však otázkou, jak významné toto porušení je a proto je opět proveden příčný výbrus směrovaný na detailní hodnocení do hloubky, což je ukázáno na obrázku níže. Obr. 7: Detail porušení B z obr.6 v příčném řezu Detail porušení v příčném řezu ukazuje na to, že tenká vrstva je porušena v celém vrypu a je narušena i na okraji vrypu vlivem vyvolaného pnutí. Povrch dna je zvrásněný již porušením samotného základního materiálu na dně vrypu. Porušení tenké vrstvy může být dáno též ne zcela optimální přípravou metalografického výbrusu. Na obr. 1c je uveden další systém tenká vrstva substrát, který je více optimalizovaný vzhledem ke složení TiN Je zde zdokumentována morfologie povrchu před provedením vrypu a následně i po provedení vrypu se zobrazením odpovídající velikosti normálové síly v tomto místě působící. Též na tomto systému jako u předcházejících bylo vybráno místo s určitým porušení. Toto místo je dokumentováno detailně. Obr. 8: Detailní výřez obr. 1c Na obr. 8 je uvedený výřez z předchozího obrázku v detailním zobrazením s vyznačením působící normálové síly a výběru charakteristického místa s porušením, které chceme studovat v detailu. Obr. 9: Zvětšení a zvýraznění detailu E

6 Na obr. 9 je uvedený detail porušení adhezivně kohezivního porušení. V tomto detailu je velice těžké říci, zda porušení zasahuje až do základního materiálu či je porušení jen v tenké vrstvě. Významnost porušení je nutno prokázat opět provedením příčného výbrusu v této charakteristické poruše. Obr. 10: Detail porušení E z obr.10 v příčném řezu Z tohoto detailu porušení v příčném řezu je patrno několik důležitých věci. Předně je patrno, že k plastické deformaci dochází vrypem jen v základním materiálu. Tenká vrstva nemá patrnu výraznou plastickou deformaci v oblasti těchto normálových sil. Porušení, které je ukázáno v detailu výše ukazuje, že je významné pouze na okraji vrypu ovšem zasahuje až do základního materiálu. Je patrno odtržení i s částí základního materiálu. 5. VYUŽITÍ RTG FLUORESCENČNÍ ANALÝZY Jak je patrno výše je velice těžké pouze z povrchových informací říci bez detailního hodnocení jak je významné dané porušení a zda zasahuje až do základního materiálu a nebo je jen kohezivního charakteru v povrchové vrstvě na jednu stranu a na druhou stranu zda porušení nebylo vyvoláno prvotně porušením v základním materiálu. Příprava příčných výbrusů je velice náročná a zdlouhaví. Dává však mnoho zajímavých doplňujících informací. Jednou z dalších velice užitečných metod může být metoda rtg fluorescenční analýzy aplikovaná a modifikovaná pro hodnocení povrchových vrstev. Použitá metoda rtg fluorescenční analýzy má možnost přesného polohování a měření z velmi malých ploch. Níže jsou uvedeny ukázky výsledků hodnocení rtg fluorescenční analýzou stop po vrypové indentaci. Obr. 11:Změny spekter ve vrypu v systému TiN , diamantový hrot 0,2.

7 Na obr. 11 je zachycen průběh změn rtg spekter od začátku až do konce vrypu, měřeno ve stopě vrypu. V rtg spektru první malý pík odpovídá Ti a druhý velký pík odpovídá Fe. Měření jsou pro dva různé kolimátory. Je patrno, že s rostoucí normálovou silou ubývá obsahu Ti, jak je odebírána tenká vrstva a přibývá Fe. Obr. 12:Změny spekter ve vrypu v systému TiN , diamantový hrot 0,5. Zde jsou podobné průběhy (obr. 12) ovšem je zde použitý jiný indentor s poloměrem zakřivení větším proto je pronikání do základního materiálu pozvolnější. Obr. 13:Změny spekter ve vrypu v systému TiN , diamantový hrot 0,2. Zde jsou ukázky pro další systém tenká vrstva substrát (obr. 13). Je zde patrný výrazný posun k vyšším hodnotám normálových sil.

8 Obr. 14:Změny spekter ve vrypu v systému TiN , diamantový hrot 0,5. V případě použití indentoru s větším poloměrem zakřivení (obr. 14) již při jednom vrypu nedochází k výraznějšímu porušení ani deformaci povrchové vrstvy. Můžeme zde pozorovat, že ačkoliv základní materiál se pod indentorem výrazně plasticky deformuje, tenká vrstva odolává jak z hlediska tření tak z hlediska deformace indentorem. 6. ZÁVĚR Výsledky podrobného studia výsledků vrypové zkoušky ukazují, že na vrypovou zkoušku je nutno hledět v komplexnosti a sledovat celou řadu faktorů, které výsledky mohou ovlivnit. V prvé řadě je v průběhu vrypové zkoušky dokumentována morfologie porušení (pro přesnější objasnění vzniku a vývoje porušení je nutno dokumentovat též morfologii povrchu před provedením měření), za druhé jsou snímány signály akustické emise a koeficientu tření a za třetí je nutno studovat porušení v detailu a to jak z povrchu systému tenká vrstva substrát tak v příčném řezu. Velice užitečnou analýzou je rtg fluorescenční analýza, která vnáší do hodnocení informace o porušení nebo opotřebení povrchu vrypovou zkouškou a v korelaci s výsledky příčných výbrusů a morfologie vrypu může ujasnit otázky, které vznikly. V tomto příspěvku byl ukázán význam studia v příčných výbrusech a potřeba optimalizace jejich přípravy. Bylo ukázáno, že porušení významná při studiu z povrchu nemusí být až do základního materiálu a na druhou stranu porušení nemusí vznikat špatnou technologií povrchové přípravy, ale vlivem nízké odolnosti podkladového základního materiálu. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA4/082 Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., KAVINOVÁ, M., HRDÝ, M., Evaluation of macroindentation statical and scratch tests in cross section in systems thin films - substrate. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN X