STUDIUM HLOUBKOVÝCH PROFILU PORUŠENÍ PO INDENTACNÍCH ZKOUŠKÁCH Z PRÍŠNÝCH VÝBRUSU. Monika Kavinová, Ivo Štepánek, Martin Hrdý

Transkript

1 STUDIUM HLOUBKOVÝCH PROFILU PORUŠENÍ PO INDENTACNÍCH ZKOUŠKÁCH Z PRÍŠNÝCH VÝBRUSU Monika Kavinová, Ivo Štepánek, Martin Hrdý Západoceská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzen, CR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Príspevek se zabývá hodnocením adhezivne kohezivního chování systému tenká vrstva substrát se zamerením na hodnocení hloubkových profilu porušování indentacními zkouškami vrypovými a studium prícných výbrusu významných porušení kohezivního i adhezivního charakteru. Merení adhezivne kohezivního chování systému tenká vrstva substrát jsou provádena vrypovou zkouškou s promennou pusobící normálovou silou. Hodnoceny jsou systémy s tenkými vrstvami deponovanými pomocí nízkonapetového reaktivního obloukového odparování ve vakuu. Deposice tenkých vrstev byla realizována na základní materiály s ruzným strukturním a chemickým složením a s ruznými mechanickými vlastnostmi. The paper is devoted by evaluation adhesive cohesive behaviour of systems thin film substrate with dirrection on analysis depth profile failure by indentation scratch tests and analysis of cross section important failures cohesive and adhesive characters. Measure of adhesive cohesive behaviour of systems thin film substrate are realised by scratch test with progresive normal force. There are analysed systems thin film- substrate with thin film deposited by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. Deposition is realised on basic material with different structure and chemical composition and different mechanical properties. 1. ÚVOD S rostoucím vývojem technologií deposice tenkých vrstev a dalších povrchových úprav do ruzných aplikacních oblastí a tím deposicí na ruzné základní materiály je duležité se venovat též dalšímu rozvoji, zpresnování a rozširování metod hodnocení vlastností a chování vytvárených systému materiálu tenká vrstva substrát. Jednou z velice duležitých oblastí jsou mechanické vlastnosti, které jsou hodnoceny zejména na základe indentacních zkoušek pri ruzné velikosti pusobícího normálového zatížení v závislosti na hodnoceném materiálovém systému a v závislosti na studované vlastnosti ci stádiu porušování techto systému [1]. Vzhledem ke sporným otázkám kolem hodnocení adheze na základe kritických normálových sil, pri kterých dochází k proniknutí indentoru do základního materiálu a odhalení základního materiálu se stále optimalizují mikroskopická pozorování pro zpresnení techto stanovených kritických sil [2]. Hodnocení jsou doplnována dalšími analýzami. Vše se soustreduje na hodnocení z povrchu systému. Vzhledem k charakteru porušování a studiu ruzných základních materiálu, které silne ovlivnují vlastnosti celého systému, je nutno soustredit pozornost též na studium hloubkových profilu porušování. 2. INDENTACNÍ ZKOUŠKY Pro hodnocení adhezivních vlastností jsou využívány v prípade tenkých vrstev zejména indentacní zkoušky a to statické a vrypové. V prípade statických vnikacích zkoušek se zvyšuje velikost normálového zatížení a studuje se porušování uvnitr a v okolí vtisku. Každý vtisk je charakterizován jednou hodnotou normálové síly. V predchozích pracech byla 1

2 soustredena pozornost práve na tyto statické indentacní zkoušky vruzných systémech tenká vrstva substrát a to ze strany substrátu [3]. Byl sledován vliv strukturních složek a vliv mechanických vlastností základního materiálu na celkové chování systému tenká vrstva substrát. Hodnocení byla doplnena studiem prícných výbrusu v míste makrovtisku. 3. VRYPOVÉ INDENTACNÍ ZKOUŠKY Mnohem komplexnejší ovšem i nárocnejší je hodnocení adheze nebo presneji adhezivne kohezivního chování tenkých vrstev nebo ješte presneji adhezivne kohezivní chování systému tenká vrstva substrát je realizováno pomocí vrypových indentacních zkoušek. Vrypové zkoušky je možné realizovat bud pri konstantní pusobící normálové síle a rovnomerném pohybu stolku se vzorkem pod indentorem a nebo pri promenné pusobící normálové síle s konstantní rychlostí nárustu její velikosti a rovnomerném pohybu stolku se vzorkem pod indentorem. Pri konstatní normálové síle se hodnotí vždy vryp pri dané síle a provádí se celá rada vrypu pro stanovení kritické síly, což je jednak casove nárocné a též nárocné vzhledem k silnému namáhání indentoru a jeho opotrebování. Pri promenné normálové síle od minimální nastavené hodnoty až po maximální nastavenou hodnotu je zkouška komplexnejší a nese v sobe mnohem více informací o chování studovaných systému tenká vrstva substrát. Pri vrypové zkoušce promennou normálovou silou se snímají signálu akustické emise a koeficientu trení a dávají se do korelací s obrazovými informacemi (obr. 1). Na základe dríve optimalizovaných zpusobu prípravy a realizace vrypové zkoušky a následne jejího mapování a hodnocení byly realizovány vrypy do serie vzorku stenkou vrstvou a ruzným základním materiálem. Pozornost byla soustredena zpocátku na nalezení míst s významným porušením. Cílem bylo stanovit významná porušení a pripravit prvotní metodiku pro hodnocení techto porušení nejen z povrchu celého systému ale i z prícného rezu ci výbrusu. Obr. 1: Korelace obrazových informací a prubehu signálu akustické emise a koeficientu trení v závislosti na velikosti normálové síly. 2

3 Vrypy byly provedeny pri podmínkách promenné normálové síle s konstantním nárustem její velikosti od 0 N až po 80 N. Pred vrypovou zkouškou byl povrch zmapován pro zachycení prípadných povrchových nehomogenit ci prvotních porušení ješte pred vrypovou zkouškou. Následne byl vryp nafocen pri zvetšení 200 x pro zachycení celkového porušení vrypovou zkouškou. Obraz byl optimalizován pomocí polarizace a Nomarského diferenciálního kontrastu a následne pomocí obrazové analýzy. Po nafocení následovalo slepení obrazových informací do uceleného vrypu pro možnosti dalšího hodnocení. Vrypy byly dále studovány a byly vybrány významná charakteristická porušení pro další studium v detailním hodnocení jednak z povrchu pomocí svetelné mikroskopie a zvýraznení porušení pomocí polarizovaného svetla a pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu pri zvetšení 500 x a 1000x. Takto vybraná porušení byla v urcité vzdálenosti od vrypu oznacena statickou indentací pro snadnejší nalezení a rízení dalšího procesu prípravy. Takto pripravené vrypy byly realizovány na ruzných systémech tenká vrstva substrát predevším z pohledu základního materiálu a to z hlediska ruzného strukturního složení a ruzných mechanických vlastností. 4. PRÍCNÉ VÝBRUSY VRYPU PO INDENTACI Pro prípravu presných rezu vrypy a následného broušení a leštení je potreba presné metalografické rezacky, která je plánována v návrzích projektu, ale žel zatím není v našem vybavení. Proto byl postup veden na základe postupného odbrušování vrypu. Pro presné a rízené odbrušování vrypu byl pripraven speciální prípravek, který umožnuje definované uchycení vzorku s vrypem se snadnou demontáží pro možnost postupného sledování vývoje broušení jednak pro dobroušení do definovaného místa ve vrypu a jednak pro možnost hodnocení postupne více poruch v prícném výbrusu. Pro prípravu prícných výbrusu je optimalizována metoda metalografického broušení hrubého pro rychlý odber materiálu, jemného broušení pro pomalý postup k definované poruše a pro prípravu povrchu pro finální leštení povrchu prícného výbrusu pro studium porušení v prícném rezu. Metodika je pripravována pro operativní použití a proto zatím využívá zejména kvalitní svetelné mikroskopie s možností polarizovaného svetla a Nomarského diferenciálního kontrastu a nezaclenuje do hodnocení v širší míre rádkovací elektronovou mikroskopii i vzhledem ke špatné dostupnosti kvalitní rádkovací elektronové mikroskopie na našem pracovišti. Prvotní experimenty byly realizovány na substrátu z rychlorezné oceli s TiN vrstvou. Na obr. 2 je ukázán detail porušení zpovrchu pred výbrusem, detail povrchu po výbrusu a prícný výbrus v míste vrypu. Další experimenty byly vedeny na ruzných základních materiálech s CrN tenkou vrstvou (obr. 3 - obr. 6). Ukazuje se silný vliv základního materiálu na charakter a velikost porušování celého systému velikost porušení je závislá na tvrdosti základního materiálu, na jeho houževnatosti, strukturním složení, elasticko plastické deformaci, ale i povrchové modifikaci vlivem príprav pred deposicí a pod. 3

4 Obr. 1: Detail porušení ve vrypu pred a po výbrusu foceno z povrchu a prícný výbrus v míste vrypu. Na rychlorezné oceli s TiN vrstvou Obr. 3: Detail porušení ve vrypu pred výbrusem, pohled na výbrus z povrchu a prícný výbrus v míste vrypu. Na substrátu z litiny s TiN vrstvou Obr. 4: Detail porušení ve vrypu pred výbrusem, pohled na výbrus z povrchu a prícný výbrus v míste vrypu. Na substrátu z rychlorezné oceli s TiN vrstvou Obr. 5: Detail porušení ve vrypu pred výbrusem, pohled na výbrus z povrchu a prícný výbrus v míste vrypu. Na substrátu z rychlorezné oceli s TiN vrstvou Obr. 6: Detail porušení ve vrypu pred výbrusem, pohled na výbrus z povrchu a prícný výbrus v míste vrypu. Na substrátu ze slitiny VT6 s TiN vrstvou 4

5 5. ZÁVER Ukazuje se, že vzhledem k vysokým potrebám vyžívání statických i vrypových indentacních zkoušek pro studium základních vlastností, chování materiálu pri indentacním zatežováním a zkoušek opotrebení temito zkouškami, je potreba odstranovat radu sporných otázek kolem výsledku hodnocení. Na základe predchozích výsledku se ukázalo, že v úvahu je nutno brát celý systém tenká vrstva substrát, nebot povrch substrátu jednak silne ovlivnuje deposicní proces, prochází modifikacními povrchovými zmenami a jednak silne ovlivnuje výsledky hodnocení indentacních procesu zatežování. Pri indentacních procesech dochází k porušování i samotného základního materiálu, který muže být v rade prípadu prvotním. Pro odstranení nejasností ohledne prvotnosti porušení, zda je ve vrstve a nebo v substrátu, je používána rada metod. Prícné výbrusy vrypu jsou velice nárocné, ale jsou zásadním doplnením celého hodnocení indentacních vrypových zkoušek. Již prvotní výsledky ukazují jejich prínos pro hodnocení adhezivního porušení, pro hodnocení kohezivního porušení, pro stanovení vlivu substrátu na vlastnosti tenké vrstvy a pro stanovení hloubky porušení. Literatura Príspevek je presentován v rámci rešení výzkumného zámeru c. MSM ŠTEPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str , Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN ŠTEPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN SOSNOVÁ, M., ŠTEPÁNEK, I., NEMEC, R., Makroindentacní zkouška pro hodnocení porušování povrchu substrátu a systému s tenkými vrstvami pri tomto zatížení, sborník mezinárodní konference Metal 2003, str. 212, Hradec nad Moravicí 2003, ISBN