HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠENÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI

Transkript

1 HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠENÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI EVALUATION OF EXPANDING OF FAILURES BY SCRATCH INDENTATION TEST ON SYSTEMS THIN FILM - SUBSTRATE Kateřina Macháčková, Ivo Štěpánek, Jana Palubjaková Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením šíření porušení při cyklické vrypové zkoušce různě odolných systémů tenká vrstva základní materiál. Vzhledem k hodnocení velmi rozdílných systémů tenká vrstva substrát je pro hodnocení využito metod zjemnění indentačního namáhání, cykličnosti indentace a deformace a tření vyvolaného použitím různých indentorů. Postupné změny porušení v jednotlivých cyklech jsou studovány sledováním adhezivně kohezivního porušení z povrchu i v příčném výbrusu ve vybraných místech. Míra opotřebení uvnitř stop vrypů je sledována s využitím rtg flourescenční analýzy. The paper is devoted by analysis of expanding of failures during cyclic scratch indentation test on different resistant systems thin film substrate. From point of view analysis very different systems thin film substrate there is used of method refinement of indentation stress, method of cyclic indentation, ebvaluation of deformation and friction by using different kind of indentors. Step by step changing of failures after each indentation give possibility to study expansion of adhesive cohesive failure from surface. In the main failures there are realised evaluation in cross section too. The wear in scratches is evaluated by x-ray fluorescence. 1. ÚVOD Jednou ze základních vlastností systémů tenká vrstva základní materiál je přilnavost tenkých vrstev k základnímu materiálu. Hodnocení adheze se provádí kromě jiných zejména pomocí indentačních zkoušek statických a vrypových. Pro určení adheze vrypovou zkouškou se vychází z hodnocení prvního porušení do základního materiálu, prvního nárůstu signálu akustické emise a/nebo z nárůstu signálu koeficientu tření [1]. Nejdůležitější se ukazuje ovšem informace do jaké míry dochází k porušení systému tenká vrstva základní materiál, neboť veškeré informace jsou ovlivněny celou řadou negativních faktorů [2]. 2. ADHEZIVNĚ KOHEZIVNÍ CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ VRSTVA SUBSTRÁT Vzhledem k nepřesnostem při určování kritických sil adheze při vrypové zkoušce z prvního porušení do základního materiálu, nárůstu signálu akustické emise a nárůstu signálu koeficientu tření je soustředěná pozornost na studium průběhu porušování adhezivního a kohezivního charakteru v průběhu celého testu vrypové zkoušky. Vzhledem k tomu, že není jednoznačné, zda porušení je dáno porušením vazeb mezi základním materiálem a tenkou vrstvou nebo vazeb v tenké vrstvě či základním materiálu, tak hovoříme o adhezivně kohezivním chování systému materiálů. Standardně se pro provedení vrypového testu používá diamantového indentoru Rockwellova typu. Při aplikaci tohoto indentoru na různě odolné materiálové systémy dochází k velice rozdílnému porušení od velmi malých až po velmi 1

2 veliká, což je velice problematické pro vyhodnocování. Z tohoto důvodu se používají jednak přístroje s rozdílnou velikostí normálového zatížení v oblastech makro, mikro a nano a jednak se používají různé druhy indentorů co do geometrického tvaru tj. zejména poloměru zakřivení. Podle volby indentoru je porušování buď více nebo méně agresivní a lze lépe rozlišovat iniciaci porušení, šíření porušení a postupné pronikání indentoru do základního materiálu. 3. DEFORMAČNÍ A TŘECÍ NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ VRSTVA SUBSTRÁT Podle použitého indentoru a tvrdostních charakteristik základního materiálu dochází k různému poměru namáhání povrchových vrstev deformací materiálového systému a třecího namáhání indentorem přejíždějícím po povrchu systému [3]. Ukazuje se, že v řadě případů je porušení povrchu systému tenká vrstva základní materiál dáno tím, že dojde k velké deformaci základního materiálu, které se již nemůže povrchové tenká vrstva přizpůsobit a tak dochází k postupnému adhezivně kohezivnímu porušení. Pro zmírnění deformačního procesu je vhodné použít indentor s větším poloměrem zakřivení, tím již nedochází k tak výrazné deformaci a lépe je možné usuzovat na odolnost systému vůči třecímu namáhání povchu systému tenká vrstva substrát indentorem. Z tohoto důvodu volíme indentory s větším poloměrem zakřivení pro hodnocení materiálových systémů, kde zejména základní materiál má nižsí tvrdost. Tím se namáhání rozloží na větší plochu a lépe můžeme usuzovat na vznik a prvotnost porušení, jeho šíření přes povrchovou tenkou vrstvu až do základního materiálu. Názornou ukázkou změny porušení povrchu vrypovou zkouškou při použití různých druhů indentoru jsou ob. 1 a obr. 2. První ukazuje rozdílné stopy po vrypovém testu na systému tenká vrstva substrát (14220) s různými indentory (diamant poloměr zakřivení 0.2 a 0.5 mm a SK poloměr zakřivení 0.2 a 0.5 mm). Druhý obdobně ukazuje stopy na systému se substrátem indentory opět diamant 0.2 a 0.5 mm a SK 0.2 a 0.5 mm. Z obr. 1a 2 je patrné různé porušení viz výše tedy různý poměr deformace vrypem od různých indentorů na různých systémech s rozdílným substrátem. Na obr. 3 a 4 jsou grafy šířky vrypů při různém normálovém zatížení opět s různými indentory stejnými jako výše na samotném substrátu (obr. 3) a na systému s vrstvou (obr. 4). Je z obr. 3 a 4 patrno, že tenkou vrstvou došlo ke zpevnění povrchu, šířka je menší a na druhou stranu je patrná změna deformace použitím jináho druhu indentoru. 2

3 Obr.1 Výřez vrypů do systému tenká vrstva substrát oceli ( seshora: nahoře povrch před vrypem, dole vryp:diamant 0,2; diamant 0,5;slinutý karbid 0,2; slinutý karbid 0,5 ). Obr.2: Výřez vrypů do systému tenká vrstva substrát oceli ( seshora: nahoře povrch před vrypem, dole vryp:diamant 0,2; diamant 0,5;slinutý karbid 0,2; slinutý karbid 0,5 ). 3

4 Šířka vrypu x[mm] depozice, 0,2 depozice, 0,5 depozice, SK0,2 depozice, SK0, Síla [N] Obr. 3: Změna šířky vrypu v systému vrstva substrát v závislosti na normálové síle při použití různých indentorů. Šířka vrypu x[mm] substrát, lept., 0,2 substrát, lept., 0,5 substrát, lept., SK0,2 substrát, lept., SK0,5 substrát, lešť., 0,2 substrát, lešť., 0,5 substrát, lešť., SK0,2 substrát, lešť., SK0, Síla [N] Obr. 4: Změna šířky vrypu v substrátu v závislosti na normálové síle při použití různých indentorů. 4. CYKLICKÁ VRYPOVÁ INDENTACE Vzhledem k nehomogenitám v systémech tenká vrstva základní materiál, v základním materiálu a v povrchové vrstvě a též vzhledem k bližší aproximaci reálného namáhání v laboratorním hodnocení dává mnohem více informací o chování systému tenká vrstva substrát při indentačním namáhání, deformaci povrchu materiálových systémů, tření indentorem o povrch systému apod. indentační zkouška vrypováv cyklické podobě. Při cyklické vrypové indentaci máme možnost sledovat více informací najednou a to počátek iniciace porušení, zda původ porušení je v povrchové vrstvě na kraji vrypu nebo uvnitř stopy vrypu, zda iniciace vzniká spíše na rozhranní vrstva základní materiál a nebo je příčinou vzniku porušení porušení kohezivního charakteru v základním materiálu pod povrchovou vrstvou. Ne každé porušení ovšem musí být zásadního charakteru. Malá porušení vzniknuvší při vrypovém testu se nemusí dále rozšiřovat, napěťové podmínky mohou porušení uzavřít a 4

5 nedovolit jeho další rozvoj. Naopak později vzniklá porušení mohou být zásadnějšího charakteru. Proto dalším krokem cyklické vrypové zkoušky je sledování expanze porušení při opakovaném způsobu namáhání. V případě cyklické vrypové indentace volíme většinou indentory pro jemnější namáhání tedy s větším poloměrem zakřivení. Na obr. 5 je zachycen postupný vývoj porušení cyklickým vrypovým testem. Je patrné jak dochází k expanzi porušení, pronikání do větší hloubky, rozšiřuje se kohezivní porušení na kraji vrypu a expanduje adhezivní porušení uvnitř vrypu. Na obr. 6 je zachycen vývoj šířky vrypu v jednotlivých krocích cyklické vrypové zkoušky. Obr.5: Výřez cyklických vrypů do systému tenká vrstva substrát oceli Zaznamenány jsou cykly: od shora 1., 2., 3., 5., 7., 10., 15., 22. a 30. 5

6 Šířka vrypu x[mm] Síla [N] Obr. 6: Změna šířky vrypu v systému tenká vrstva - substrát v závislosti na normálové síle při rostoucím počtu provedených cyklů. 5. RTG FLUORESCENČNÍ ANALÝZA Novým prostředkem pro hodnocení stopy po vrypové indentaci je rtg fluorescenční analýza. Z rtg fluorescenční analýzy pomocí přístroje CMI950 lze získat na základě přesné kalibrace informaci o tloušťce tenké vrstvy nedestruktivní metodou analýzy a hrubého chemického složení povrchové tenké vrstvy a průběh přehledového rtg fluorescenčního spektra. Výhodou uspořádání přístroje je, že lze měření provést z velmi malé plochy díky použitým kolimátorům a to např. průměr stopy 0,1 mm. Využití rtg fluorescenční analýzy pro vrypovou zkoušku je v tom směru, že lze provést analýzu v relativně malých plochách a tudíž je možné ověřovat operativně významnost adhezivně kohezivního porušení ve vybraných poruchách podél a uvnitř vrypové stopy na základě měření tloušťky vrstvy v těchto místech a na základě změny průběhu rtg fluorescenčních spekter v místech porušení. Druhou významnou informací je informace o změně tloušťky vrstvy uvnitř stopy po přejezdu diamantového indentoru. Na základě změn tloušťky vrstvy lze usuzovat na ztenčení tenké vrstvy vlivem opotřebení třením na jednu stranu a vlivem deformace tenké vrstvy na straně druhé. Při průběžném hodnocení rtg fluorescenční analýzou při cyklické vrypové zkoušce dávají informace z rtg fluorescenční analýzy informace o postupném opotřebování indentačním vrypovým namáháním. Na obr. 7 jsou uvedeny postupné změny rtg fluorescenčních spekter přes celý vryp (měřeno uvnitř stopy vrypu) a jak se tyto průběhy mění v případě cyklického vrypu vždy po určitém počtu cyklů. Z výsledků je patrno postupné pronikání indentoru do hloubky a posouvání odhaleného substrátu k menším normálovým silám. 6

7 Obr. 7: Profily spekter z rtg fluorescenční analýzy přes celý vryp od 0 do 80 N zatížení vždy po 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15, 22 a 30-ti cyklech. 6. ZÁVĚR Vrypová zkouška s použitím různých druhů indentorů jednak přináší mnohem více informací o chování materiálových systémů zejména systémů tenká vrstva základní materiál a jednak umožňuje hodnocení velice rozdílných materiálových systémů z pohledu jejich odolnosti proti mechanickému namáhání. Zjemnění vrypové zkoušky dává možnosti odhalit iniciaci a šíření porušení, sledovat postupné porušení, degradaci v průběhu vrypového testu. Cyklická vrypové zkouška s použitím různých druhů indentorů umožňuje v jednom komplexním testu stanovit iniciaci porušení, šíření porušení, růst plastické deformace a šíření křehkého kohezivního i adhezivního porušení a sledovat změny opotřebení při opakovaném namáhání. Různé indentory dávají různý důraz na namáhání plastickou deformací a třecím mechanismem opotřebení. Nově používaná metoda rtg fluorescenční analýzy je dobrým doplňující a operativním nástrojem pro hodnocení míry opotřebení, míry porušení a velikosti deformace. Při spojení s cyklickou vrypovou zkouškou můžeme pomocí těchto výsledků sledovat nárůst opotřebení, ztenčení tenké vrstvy třením ale i deformací a posun při růstu počtu cyklů k nižším hodnotám kritických normálových sil. Tenká vrstva na povrchu substrátu zlepšuje mechanické vlastnosti a odolnost proti vrypové indentaci, mění charakter porušení, omezuje plastickou deformaci, šíření porušení při cyklickém testu a zpevňuje hrany vrypu. Příspěvek je prezentován v rámci řešení projektu č. FT-TA/075 7

8 Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., KAVINOVÁ, M., HRDÝ, M., Evaluation of macroindentation statical and scratch tests in cross section in systems thin films - substrate. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN X 3. ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN