ZÁKLADNÍ STUDIUM VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

Transkript

1 ZÁKLADNÍ STUDIUM VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK THE BASIC EVALUATION OF PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF SYSTEMS THIN FILMS GLASS BY INDENTATION TESTS Ivo Štěpánek, Kateřina Macháčková Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá prvním pohledem na hodnocení mechanických vlastností a chování indentačními zkouškami velmi rozdílných systémů tenká vrstva základní materiál, kde základní materiál je ze skla. Hodnocení velmi rozdílných systémů je realizováno zjemněním indentačního namáhání a změnou hlavního charakteru degradace volbou různých druhů indentorů. Pro hodnocení je využito statické indnetační zkoušky při velmi rozdílných hodnotách normálového zatížení a vrypové indentační zkoušky. Jsou hodnoceny systémy s materiálovým kontrastem ale i systémy tenká vrstva substrát, kde charakter obou komponent je podobný. Přesto je zachycen kontrast v adhezivně kohezivním porušení. Příspěvek přináší první pohled na metodiku hodnocení takto specifických systémů materiálů. The paper is devoted by the first aproximation of evaluation of mechanical properties and behaviour by indentation tests. There are evaluated very different systems thin film basic material, which are from glass. The evaluation of very different systems is realised by refinement of indentation stress and by changing the main type of stress by different kind of indentors. There are used statical indentation measurements with different ranges of values of normal forces and scratch indentation test. Evaluated systems are the systems with material contrast and without material contrast too, where results show differences in adhesive cohesive failures of systems too. The paper give the first view on method for evaluation this specific systems of materials. 1. ÚVOD Hodnocení mechanických vlastností jako je tvrdost, mikrotvrdost, nanotvrdost, adheze, tloušťka vrstev je velice důležité pro znalost mechanické odolnosti povrchových úprav [1]. Nejrozšířenější je toto hodnocení pro aplikace ve strojírenství zejména v oblasti povrchové úpravy nástrojů. Mechanické vlastnosti a chování jsou důležité i v mnohých dalších směrech. Pro aplikaci do dalších oblastí je potřeba řešit několik oblastí a to znát vlastnosti základního materiálu a jeho chování při aplikaci měření tedy zejména při realizaci indentačních zkoušek. Vlastnosti základního materiálu mohou být velice různorodé, zejména je nutno vycházet z toho, zda základní materiál je houževnatého charakteru a nebo křehké podoby, jak velká je tloušťka tenké vrstvy, jak vypadá případné její rozvrstvení, jaké má vlastnosti v porovnání se základním materiálem pro možnost rozlišení vlastností a chování a zejména pak porušování povrchové vrstvy a podkladového základního materiálu [2]. 1

2 2. HODNOCENÍ MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ VRSTEV NA SKLE Pro případy aplikace indentačních zkoušek statických a vrypových pro hodnocení mechanického chování systémů tenká vrstva základní materiál je nutno předně započítávat křehké vlastnosti samotného základního materiálu. V případě použití různých druhů indentorů zejména z pohledu geometrických rozměrů nedochází ke změně deformačních procesů, které se projevují na různých materiálech zejména kovových v závislosti na tvrdosti základního materiálu [3], ale dochází k většímu napětí v místě působení indetoru a skleněný základní materiál začíná křehce praskat a nelze tudíž pak usuzovat na elasticko plastické chování systému tenká vrstva základní materiál a ani na adhezivně kohezivní chování systému tenká vrstva substrát. Pro přesnější zachycení přilnavosti tenkých vrstev a různého porušování povrchových vrstev a základního materiálu je proto potřeba buď snížit velikosti normálového zatížení, což pak omezuje možnosti měření tenkých vrstev s vysokou adhezí, a nebo změnit geometrii působícího indentoru. Tenká povrchová vrstva ovšem může povrch skla zpevnit a omezit počáteční deformaci celého systému tenká vrstva substrát. Pro komplexnější hodnocení je proto potřeba použít více indentorů na objasnění chování materiálového systému. 3. VRYPOVÁ INDENTACE NA SCRATCH TESTERU Prvotní vrypová zkouška pro hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát byla provedena pro zjemnění indentorem ze slinutého karbidu o poloměru zakřivení 0.5 mm a s přednastavením rozsahu normálových sil do nižších hodnot a rychlosti pohybu vzorku do nižších hodnot opět pro zjemnění zkoušky. Část výsledků morfologie vrypů ukazuje obr. 1 s normálovou silou od 0 do 30 N na vybraných vzorkách systémů vrstva - sklo. Jsou patrny zajímavé rozdíly v porušování různých systémů vrstva sklo. První vzorek ma jemne kohezivni poruseni, druhy při vyšším zatížení vykazuje trhliny přes dno vrypu, třetí má výrazné praskání již od začátku. Čtvrtý má náhodně prasklinu přes vryp, jinak drží až po určitou mez, kdy se chová podobně jako 3. Pátý má též náhodně trhliny, ale do maximální síly nevykazuje expanzi porušení. První náhled ukazuje na možnosti porovnání různých vzorků při indentačním vrypovém namáhání. Pro některé vzorky bude vhodné používat do budoucna karbidový indentor pro jiné bude lepší diamantový indentor. 2

3 Obr. 1: Morfologie vrypů na 5-ti různých systémech vrstva sklo. 3

4 Obr. 2: Průběh signálů akustické emise akoeficientu tření na normálové síle postupně pro vzorek 1., 2., 3., 4. a 5. (modrá akustická emise, červená koeficient tření) Dále jsou uvedeny záznamy průběhu signálu akustické emise a koeficientu tření v závislosti na místě ve vrypu a v závislosti na normálové síle (obr. 2). Průběhy ukazují opět na rozdíly přestože hlavní porušení ze signálu akustické emise je dáno chováním základního materiálu. Je patrné, že vrstva omezuje praskání substrátu různou měrou na různých systémech. Tenká vrstva omezuje praskání substrátu, což je patrno ve velikostech a četnostech píků signáku akustické emise. Podobně i průběh koeficientu tření. Vzorek 3., který se nejvíce porušuje má největší zákmity v průběhu koeficientu tření. 4

5 4. STATICKÁ INDENTACE NA SCRATCH TESTERU Pro sledování vlivu deformace a iniciace a šíření trhlin v systémech tenká vrstva substrát byly provedeny statické indentace na scratch testeru diamantovým indentorem s poloměrem zakřivení 0,2 mm. Statické vtisky provedené při třech různých velikostech normálového zatížení a to 80 N, 60 N, 40 N a 20 N ukazují na různé zpevnění povrchu tenkou vrstvou a na rozdílný charakter porušení. V některých případech se šíří trhliny, slabá ochrana substrátu a nebo podporuje šíření i povrchová vrstva (obr. 3), omezené šíření trhlin a nebo změna na trhliny kruhové v okolí vtisku (obr. 4), při malém zatížení patrna iniciace trhlin kruhových a jemného kohezivního porušení (obr. 5) Obr. 3:Statické vtisky se šířením trhlin. Obr. 4: Statický vtisk s omezením šíření trhlin a s trhlinami kruhovými. Obr. 5: Statický vtisk s malým kohezivním porušením a počátkem vzniku kruhových trhlin. 5. MĚŘENÍ NA NANOINDENTORU Pro sledování elastické a plastické deformace systému tenká vrstva substrát, tvrdosti povrchových vrstev a křehkého praskání povrchu systému tenká vrstva základní materiál bylo použito nanoindentačního měření. Měření bylo provedeno modem 2, což je záznam průběhu celé indentační křivky v průběhu zatěžování, časové prodlevě při maximálním zatížení a v průběhu odlehčování. Je zaznamenán průběh hloubky proniknutí indentoru v závislosti na působícím normálovém zatížení. Měření jsou provedena při třech různých velikostech maximálního normálového zatížení a to 200 g, 25 g a 2 g. 5

6 Tato měření jsou prováděna z důvodu hodnocení ovlivnění povrchu základního materiálu (200 g), měření v oblasti rozhranní (25 g) a měření téměř samotné vrstvy 2 g. Měření 2 g může být stále ovlivněno tvrdostí základního materiálu, což je závislé na tloušťce vrstvy. Na obr. 6 až 8 jsou uvedeny souhrny indentačních křivek na všech vzorkách. Jsou patrny rozdíly při maximálním zatížení 25 g a 2 g (obr. 7 a 8) g maximálního zatížení výrazné rozdíly neukazuje (obr. 6), což odpovídá stejnému základu. Z křivek je možno usuzovat na nanotvrdost, změny elastické a plastické deformace př. další. Po nanoindentaci byly ještě dokumentovány provedené vtisky při maximálním zatížení 200 g a 25 g. 2g nejsou v podstatě patrny. Je to uvedeno opět v pořadí vzorků 4 při 200 g a 25 g, dále podobně 11, 19 a 30. I z těchto vtisků jsou patrny na první pohled rozdíly, zejména vzorek 4 je velmi rozdílná od ostatních, v okolí vtisku i při zatížení 25 g je vidět silně deformovaná oblast, při zatížení 200 g dochází k praskání povrchu (obr. 9). Ostatní vzorky ukazují trhliny od rohů vtisků v různé podobě (obr. 10 až 12). Při malých zatížení 25 g nedochází ke vzniku trhlin. Obr. 6: Souhrn nanoindentačních křivek měřených na vzorkách 4, 11, 19 a 30 při maximálním zatížení 200 g Obr. 7: Souhrn nanoindentačních křivek měřených na vzorkách 4, 11, 19 a 30 při maximálním zatížení 25 g 6

7 Obr. 8: Souhrn nanoindentačních křivek měřených na vzorkách 4, 11, 19 a 30 při maximálním zatížení 2 g Obr. 9: Vtisky po nanoindentaci při maximálním zatížení 200 g a 25 g na vzorku 4. Obr. 10: Vtisky po nanoindentaci při maximálním zatížení 200 g a 25 g na vzorku 11. Obr. 11: Vtisky po nanoindentaci při maximálním zatížení 200 g a 25 g na vzorku 19. 7

8 Obr. 12: Vtisky po nanoindentaci při maximálním zatížení 200 g a 25 g na vzorku ZÁVĚR Prvotní výsledky měření mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva základní materiál (sklo) i bez výrazného kontrastu tenké vrstvy proti substrátu a pro tenké vrstvy poměrně malé tloušťky ukazují na poměrně značné rozdíly v porušování a deformaci systémů tenká vrstva substrát a v různém vlivu povrchové vrstvy na chování materiálového systému. Byly zjištěny značné rozdíly v charakteru porušení, velikosti normálových sil pro vznik prvních porušení a v deformačním procesu. V některých případech dochází k jemnému kohezivnímu porušení, u jiných jsou výrazné trhliny vzniklé z uvolnění generovaného napětí vrypovou zkouškou, jindy je zachycené velmi silné křehké praskání základního materiálu. Tenké vrstva mění charakter porušení, zpevňuje povrch systému. Ze statické indentace je patrné, že někdy je porušení křehké formou trhlin od vtisku, jindy formou kruhových trhlin v okolí vtisku. Z nanoindentace je patrno, že křehkost materiálu se projevuje šířením trhlin od rohů vtisku v různé podobě pro různé systémy materiálů, což ukazuje na rozdílný vliv povrchové vrstvy, neb substrát je vždy stejný. V jednom případě dokonce nedochází ke vzniku žádné trhhliny, ale k deformaci v okolí vtisku. Závěr z výsledků plynoucí jest, že indentační zkoušky statické a vrypové jsou vhodným nástrojem i pro studium materiálových systémů s menším kontrastem materiálů mezi sebou i pro sledování vlivu i velmi tenkých vrstev. Měření lze uzpůsobovat volbou jiných druhů indentorů co do materiálových i geometrických charakteristik. Literatura Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu GA ČR č. 106/07/ ŠTĚPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str , Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN