CYKLICKÁ VRYPOVÁ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ VÝVOJE PORUŠENÍ A V APROXIMACI ZKOUŠKY OPOTŘEBENÍ. Markéta Podlahová, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

Transkript

1 CYKLICKÁ VRYPOVÁ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ VÝVOJE PORUŠENÍ A V APROXIMACI ZKOUŠKY OPOTŘEBENÍ. Markéta Podlahová, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením povrchu základního materiálu a systémů tenká vrstva základní materiál pomocí cyklické vrypové zkoušky na scratch testeru. Hlavní pozornost je soustředěna na sledování vývoje porušování v jednotlivých cyklech vrypové zkoušky a tím vývoje adhezivně kohezivního chování sledovaných systémů tenká vrstva substrát ale i samotného povrchu substrátu před deposičním procesem. Zkoušky na substrátu jsou vedeny na metalograficky leštěném povrchu a na naleptaném povrchu pro zachycení vlivu struktury na kohezivní porušování substrátu. U systému tenká vrstva substrát se soustředí pozornost jak na adhezivní porušení tak i kohezivní porušení v korelaci s porušováním samotného povrchu substrátu. The contribution concerns about evolution of surface basic material and systems thin film basic material by the cyclic scratch test on the scratch tester. The main attention concentrates on monitoring development failures in singles cycles of scratch test and so development adhesive-cohesive behaviour of the systems thin film substrate but so behaviour single surface of substrate before deposition. The tests on the substrate make on the metallography polishing surface and on the etch surface for analysis of effect on the cohesive failure of the substrate. In the system thin film substrate is concentrating attention on the adhesive failures and so cohesive failures in the correlation with failures the single surface of the substrate. 1. ÚVOD Vzhledem ke zvyšujícímu se uplatnění tenkých vrstev na různé součásti namáhané v praxi zejména mechanicky vyžaduje se rozšiřovat jednak aplikaci tenkých vrstev na různé základní materiály, započítávat vlivy působící na tyto součásti v praxi, počítat s reálným stavem povrchu součástí v praxi a především aproximovat reálné namáhání v laboratorních podmínkách [1] pro možnost okamžité reakce na deposiční a analytický proces a ekonomičtější optimalizaci povrchových úprav [2]. Jednou z těchto aproximací je vrypová zkouška, používající se pro hodnocení nejprve adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu, následně k adhezivně kohezivnímu chování systémů tenká vrstva substrát a v neposlední řadě k hodnocení opotřebení a třecím zkouškám pomocí cyklických vrypových zkoušek. Stále více se ukazuje, že znalost samotného základního materiálu tedy přesněji jeho povrchu je nutná pro srovnávací hodnocení povrchu materiálu bez tenké vrstvy a následně s tenkou vrstvou a též pro znalost vlivu základního materiálu na výsledky hodnocení celkového systému tenká vrstva substrát, který nelze snadno rozdělovat na dva nezávislé systémy a to tenkou vrstvu a substrát. 2. INDENTAČNÍ ZKOUŠKA VRYPOVÁ Vrypová zkouška je realizována na zařízení scratch tester CSEM REVETEST (obr. 1), které umožňuje provádět následující experimenty: 1

2 1. Statická indentační zkouška s různou velikostí působící normálové síly na diamantový indentor nejjednodušší způsob hodnocení adheze z velikosti porušení v okolí provedených vtisků 2. Vrypová zkouška diamantovým hrotem s konstantní působící normálovou silou působící na indentor a s konstantní rychlostí pohybu vzorku pod diamantovým hrotem od momentu dosažení požadované hodnoty působící normálové síly nejjednodušší případ vrypové zkoušky pro hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu na základě hledání prvního odhalení substrátu při určité působící konstantní síle 3. Vrypová zkouška diamantovým hrotem s proměnnou působící normálovou silou postupně se zvyšující od nastavené minimální síly až po nastavenou maximální sílu s konstantní rychlostí nárůstu této síly a s konstantní rychlostí pohybu vzorku pod diamantovým hrotem od momentu doteku nebo dosažení minimální normálové síly nejběžnější (standardní) způsob hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu na základě prvního místa odhalení substrátu odpovídajícímu kritické síle adheze 4. Vrypová zkouška obdobně jako v bodu 2 ovšem neurčuje se pouze kritická normálová síla, ale hodnotí se celkový průběh porušování systémů tenká vrstva substrát a tím celkové adhezivně kohezivní porušení při přesně definované konstantní normálové síle, mapuje se počítačově celková morfologie vrypu s detailním hodnocením a zvýrazněním charakteristických kohezivních a adhezivních poruch 5. Vrypová zkouška obdobně jako v bodu 3 ovšem hodnotí se celkový průběh porušování systémů s tenkými vrstvami a tím celkové adhezivně kohezivní chování sledovaných systémů při proměnné normálové síle, výsledný vryp se opět mapuje do počítače pro celkové zpracování a studují se detailně charakteristické adhezivní a kohezivní porušení Obr. 1: Scratch tester CSEM REVETEST 2

3 3. HODNOCENÍ OPOTŘEBENÍ VRYPOVOU ZKOUŠKOU Z těchto celkových hodnocení se vychází pro zkoušky opotřebení na scratch testeru pomocí cyklických vrypových zkoušek diamantovým hrotem či jiným druhem indentoru (např. kuličkou) a to konstantní nebo proměnnou působící normálovou silou. Hodnocení je založeno na bází opakovaných vrypových zkoušek do stejného místa s postupným mapováním morfologie celého vrypu do počítače buď po každém vrypu a nebo po určitém přesně definovaném počtu vrypů. První experimenty v tomto duchu vedené byly cyklické vrypové zkoušky diamantovým hrotem na systémech tenká vrstva TiN substrát rychlořezná ocel s proměnnou působící normálovou silou na diamantový indentor. Mapování vrypů probíhalo po každém z deseti vrypů do stejného místa. Během vrypové zkoušky byly snímány též signály akustické emise a koeficientu tření. Tyto experimenty ukázaly, že vrypové zkoušky jsou pro testování systémů tenká vrstva substrát se zaměření na studium zejména tenké povrchové vrstvy, příliš drastické ovšem ukázaly zajímavý vývoj charakteristických adhezivních a kohezivních porušení v jednotlivých cyklech (obr. 2 obr. 4) a celkového porušení podél a uvnitř vrypu také. Obr. 2: Ukázka částí vrypů při cyklické vrypové zkoušce do systému tenká vrstva - substrát Obr. 3: Ukázka částí vrypů při cyklické vrypové zkoušce do systému tenká vrstva - substrát 3

4 Obr. 4: Detaily šíření porušení při cyklické vrypové zkoušce v systému tenká vrstva - substrát Další experimenty byly vedeny cyklickou vrypovou zkouškou ocelovou kuličkou a to konstantní působící normálovou silou s větším celkovým počtem provedených vrypů s postupným mapováním celkových vrypů po určitém přesně definovaném počtu provedených vrypů (obr. 5 a obr. 6). Tyto zkoušky byly přesnější aproximací ovšem s mnohem menším počtem získaných informací. Kuličkový indentor procházel silným opotřebením, které bylo nutno též v průběhu zkoušek hodnotit (obr. 7). Z hlediska opotřebení přibyla další část a to opotřebovávání indentoru. Obr. 5: Ukázky částí vrypů při cyklické vrypové zkoušce ocelovou kuličkou Opotřebení indentoru je však významné i v případě indentačních zkoušek diamantovým hrotem, neboť jsou hodnoceny systémy s tenkými vrstvami s dobrými mechanickými vlastnostmi, vysokou mikrotvrdostí a otěruvzdornými. Tím je indentor silně namáhán a je nutno mapovat průběžně stav opořebení indentoru, které silně ovlivňuje další 4

5 průběh vrypových zkoušek. Indentor je hodnocen jednak z hlediska změny tvaru tak i z hlediska poruch na indentoru. Obr. 6: Změny šířky vrypu při cyklické vrypové zkoušce ocelovou kuličkou. Obr. 7: Opotřebení indentoru v průběhu cyklických vrypových zkoušek. Během experimentů a dalšího studia problematiky deposice tenkých vrstev a komplexního hodnocení mechanických vlastností systémů tenká vrstva substrát se ukázalo, že je potřeba hodnotit systémy ve vzájemné vazbě tedy přesněji hodnotit vrypovou zkouškou 5

6 povrch samotného základního materiálu před samotným deposičním procesem a následně celý systém tenká vrstva substrát. Vzhledem k tomu, že se ukázalo, že základní materiál a jeho povrchové vlastnosti silně ovlivňují jak průběh deposičního procesu tak následně průběh indentačních zkoušek, jsou hodnoceny jednak kohezivní vlastnosti a chování povrchu základního materiálu jednak adhezivně kohezivní vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát. Proto v dalších experimentech je soustředěná pozornost na studium kohezivního porušování základního materiálu vrypovou zkouškou a dále pak cyklickými vrypovými zkouškami proměnnou působící normálovou silou s diamantovým indentorem. Hodnocení vychází z potřeby analyzovat povrchové vlastnosti základního materiálu před deposičním procesem po přípravné fázi před deposičním procesem metalografickou přípravou broušením a leštěním. Takto modifikovaný povrch substrátu je předmětem studia cyklickými vrypovými zkouškami. Vrypové zkoušky jsou realizovány jednak na leštěném povrchu pro přesnější zachycení morfologie adhezivního a kohezivního porušení a jeho vývoje s počtem provedených cyklů (obr. 8). Podle typu základního materiálu jsou patrny podél vrypů jemná kohezivní porušení. Dále jsou prováděny vrypové zkoušky na leptaném základním materiálu s cílem zachycení porušování vrypovou zkouškou v jednotlivých strukturních složkách základního materiálu (obr. 9). Opět je patrné jemné kohezivní porušování, které je možno přiřadit jednotlivým strukturním složkám. Obr. 8: Vrypová zkouška do substrátu pro zachycení kohezivního porušení před deposicí 6

7 Obr. 9: Cyklická vrypová zkouška do leptaného substrátu pro zachycení kohezivního porušování a vlivu struktury na toto porušování 4. ZÁVĚR Vrypová indentační zkouška umožňuje celou řadu experimentů pro zachycení chování povrchu materiálů a systémů tenká vrstva substrát při mechanickém namáhání. Je však nutno do celkového chování započítávat vstupní charakteristiky samotného modifikovaného povrchu základního materiálu, které silně ovlivňuje výsledky vyhodnocení a vede často k milným závěrů. Cyklické vrypové zkoušky dobře aproximují různé způsoby mechanického namáhání a umožňují různý stupeň aproximace provozních podmínek. Příspěvek je prezentován v rámci řešení výzkumného záměru č. MSM

8 LITERATURA 1. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko I.Stepanek, Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour system of thin film - substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko