COMPARISON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF SYSTEM WITH THIN FILMS PREPARED BY DIFFERENT TECHNOLOGIES

Transkript

1 POROVNÁNÍ VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI Z RŮZNÝCH TECHNOLOGICKÝCH PROCESŮ COMPARISON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF SYSTEM WITH THIN FILMS PREPARED BY DIFFERENT TECHNOLOGIES Ivo Štěpánek a, Kateřina Macháčková a, Miloslav Kesl b, Josef Fait b, Jaroslav Číp c,daniel Boháč c a Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz b ŠKO-TOOLS Group, Tylova 57, Plzeň, ČR, fait@sko-tools.cz c CzechCoating, Dolní Bečva 20, Dolní Bečva, ČR, j.cip@czechcoating.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením vlastností a chování vybraných systémů tenká vrstva substrát připravených pomocí různých technologií deposice tenkých vrstev. Porovnávané technologie jsou PVD a CVD vysokoteplotní i nízkoteplotní. Pro srovnání jsou uvedeny technologie PVD pracující na rozdílných principech deposice. Hodnoceny jsou zejména mechanické vlastnosti a chování pomocí indentačních zkoušek. Soustředěná pozornost je na studium adhezivně kohezivního chování, elasticko plastické chování, tloušťky vrstev a chemické složení. Studovány jsou tenkovrstvé systémy s tenkými vrstvami TiN a TiAlN a u CVD TiCN. Pro možnosti srovnání je použit vždy stejný základní materiál a to rychlořezná ocel a The paper is devoted by evaluation properties and behaviour of selected system thin film substrate prepared by different technology process of deposition thin films. There are compared technology PVD and CVD high temperature and low temperature. Different Metod of PVD deposition are compared too. The main attention is on evaluation adhesive cohesive behaviour, elastic plastic behaviour, thickness and chemical composition. There are analysed thin films systems with thin film TiN and TiAlN from PVD deposition process and TiCN from CVD deposition. Thin films was deposited on the same basic materiál HSS (19830 and 19852). 1. ÚVOD Metody deposice jsou v současné době hojně rozšířeny a existuje celá řada technologických procesů, které se nabízejí k využití na konkrétní praktické případy. Každá z metod deposice tenkých vrstev má své výhody i nevýhody. Určité fyzikální principy mají své předpoklady pro danou aplikaci. Je nutno ovšem brát ve zřetel i konkrétní optimalizaci technologického procesu. Nabízí se k aplikaci na konkrétní případy nejenom různé technologické procesy ale i různé druhy tenkých vrstev. Hodnocení vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát má své zaběhnuté postupy [1], které ovšem v řadě případů nemohou ukázat případné nepatrné rozdíly a proto je nutno provádět pro vybraná hodnocení i úpravy analytických metod hodnocení [2]. 2. VRYPOVÁ INDENTACE Vrypová indentace byla provedena na sadě vzorků představujících potenciální uplatnění na vybrané aplikace v rámci řešení projektu. Studované vzorky jsou z různých technologických procesů deposice tenkých vrstev a to zejména PVD metod deposice. Tenké vrstvy byly deponovány technologií nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu,

2 METAL 2008 technologií magnetronového odprašování a odpařování elektronovým paprskem. Deposice probíhala na dva rozdílné základní materiály rychlořezných ocelí a byly deponovány tenké vrstvy TiN a TiAlN. Vrypová zkouška byla provedena za stejných podmínek na všech systémech tenká vrstva substrát a to proměnnou normálovou silou rostoucí konstantní rychlostí od 0 n do 80 N a diamantovým hrotem Rockwellova typu s poloměrem zakřivení špičky indentoru 0.2 mm. Po vrypové zkoušce byla dokumentována morfologie vrypu světelnou mikroskopií a zpracovány záznamy průběhu signálu akustické emise a koeficientu tření v závislosti na normálové síle. Obr. 1: Soulep morfologií vrypů na systémech t1, t2, t3 a t4 s tenkými vrstvami TiN Na obr. 1 je uveden soulep morfologií po vrypové indentaci povrchů různých systémů tenká vrstva substrát. Postupně jsou uvedeny 4 systémy a to TiN (t1), TiN (t2) (PVD obloukové odpařování), TiN (t3) (PVD odpařování elektronovým svazkem) a TiN (t4) (PVD magnetronové odprašování). Z prvního pohledu nejsou patrny výraznější rozdíly. První porušení je na vzorku t4 uvnitř stopy po vrypu a náhodné porušení většího charakteru je na vzorku t1 na okraji vrypu, to však se dále nerozšiřuje a může být dáno lokálními vlastnostmi. Dále se již vzorky chovají podobně. Největší porušení je na vzorku t4 a nejmenší na vzorku t2, což může být dáno základním materiálem. U vzorku t1 je více porušení na okraji vrypu kohezivního charakteru.

3 Obr. 2: Průběh signálu akustické emise na systémech s TiN vrstvami Průběh signálu akustické emise je na obr. 2. Průběhy jsou podobné. Pouze jsou rozdíly v náběhu a ve velikosti normálové síly, kdy začínají růst. Nejvyšší hodnota normálové síly je na vzorku t3 a nejnižší na vzorku t2. Celkově nejnižší signál akustické emise je na vzorku t3. U vzorku t4 dochází k růstu a pak kolem hodnoty 35 N normálového zatížení opět lokálně k poklesu. Obr. 3: Průběh signálu akustické emise na systémech s TiN vrstvami detailní zobrazení Roztažení měřítka záznamu ukazuje (obr. 3) lépe na rozdíly na začátku vrypů a na jednotlivé poklesy dané růstem pnutí generovaného pohybem hrotu a jeho uvolnění při vzniku porušení. Obr. 4: Průběh signálu koeficientu tření na systémech s TiN vrstvami Průběh signálu koeficientu tření (obr. 4) se pohybuje u všech sledovaných vzorků kolem stejné hodnoty až do 50 N normálového zatížení. Průběhy se liší drobnými zákmity na

4 METAL 2008 průbězích, což ukazuje na drobná porušení ve vrypu. Větší růst koeficientu tření při vyšších normálových silách ukazují vzorky t1 a t3. Obr. 5: Průběh koeficientu tření na systémech s TiN vrstvami detailní zobrazení Obr. 6: Soulep morfologií vrypů na systémech t1, t2, t3 a t4 s tenkými vrstvami TiAlN Ze soulepu morfologií vrypů na systémech s tenkými vrstvami TiAlN (obr. 6) jsou patrny výraznější rozdíly v průběhu porušování, což ukazuje na rozdílnou optimalizaci deposičních

5 parametrů a vliv zastoupení Al, který nemusí být ve všech případech stejný. Největší porušení je patrno na vzorku t4 (označení je zde podobné liší se jen v tenké vrstvě TiAlN a přehozením substrátu na u t3 a t4). Porušení je zde nejvíce na okraji vrypu kohezivního charakteru. Největší porušení je na systému 4, další v pořadí je systém 1 a pak 2. Nejvíce odolný systém je 3. Celkově porušení na všech systémech s tenkou vrstvou TiAlN je křehčího charakteru než u systémů s TiN. Obr. 7: Průběh signálu akustické emise na systémech s TiAlN vrstvami Z průběhu signálu akustické emise (obr. 7) vychází vyšší odolnost na systému 2 a pak na systému 1. Nejméně odolný systém je systém 4. Porušení vznikají celkově dříve než na systémech s TiN. Větší rozdíly mezi TiN a TiAlN je u systémů 3 a 4 než u systémů 1 a 2. Obr. 8: Průběh signálu akustické emise na systémech s TiAlN vrstvami detailní zobrazení Na tomto roztaženém průběhu (obr. 8) je lépe patrný rozdíl mezi jednotlivými systémy tenká vrstva substrát a lépe lze studovat průběh signálu akustické emise v korelaci s morfologií porušení.

6 Obr. 9: Průběh koeficientu tření na systémech s TiAlN vrstvami Zde je průběh koeficientu tření (obr. 9), který odráží křehká porušení na systému 4 již od relativně malých normálových sil. Systémy 1 a 2 jsou podobné, výraznější porušení je patrno i z těchto průběhů na systému 1. Na systému 3 nejsou patrny výchylky, ovšem od 50 N roste koeficient tření rychleji než na ostatních systémech. Obr. 10: Průběh koeficientu tření na systémech s TiAlN vrstvami detailní zobrazení 3. NANOINDENTACE Nanoindentační měření probíhalo při několika nastavení maximální normálové síly a to 200 g, 25 g a 5 g pro hodnocení změn mechanických vlastností a chování v povrchových vrstvách substrátu vlivem deposičního procesu, pro zachycení změn na rozhranní tenká vrstva substrát a pro měření mechanických vlastností a chování samotných tenkých vrstev. Nanoindentačním měřením byly získány informace ze zatěžovací i odlehčovací části indentační křivky. Obr. 11: Nanoindentační křivky s maximálním zatížením 200 g na systémech s TiN Průběhy indentačních křivek s maximálním normálovým zatížením 200 g (obr. 11) ukazují, že systémy tenká vrstva substrát 1 a 2 jsou podobné, tudíž zpevnění povrchu základního materiálu tenkou vrstvou je podobné. Nejmenší zpevnění je na systému 4.

7 Obr. 12: Nanoindentační křivky s maximálním zatížením 25 g na systémech s TiN Z průběhu indentačních křivek s maximálním zatížením 25 g (obr. 12) na systémech 1 a 2 je patrný stejný růst zpevnění povrchu proti systémům 3 a 4. Nejnižší zpevnění je u systému 4. Obr. 13: Nanoindentační křivky s maximálním zatížením 5 g na systémech s TiN Průběhy indentačních křivek s maximálním zatížení 5 g (obr. 13) ukazují na rozdíly v povrchových vrstvách. Nejvyšší tvrdost vychází na systému 2, dále jsou srovnatelné z hlediska tvrdosti povrchové vrstvy systémy 1 a 3. Nejnižší tvrdost a nejvýraznější elastickou deformaci ukazuje tenká vrstvy na systému TLOUŠŤKA VRSTEV Byla provedena měření tloušťky tenkých vrstev několika metodami. Jednou z nejzajímavějších v souvislosti s hodnocením homogenity povrchové vrstvy je zkouška pomocí rtg fluorescenční analýzy. Bylo provedeno profilování tloušťky tenké vrstvy přes jednotlivé vzorky s použitím kolimátoru a tím stopy pro hodnocení ve velikosti 0.2 mm v průměru. Výsledky těchto měření jsou vyobrazeny na následujících obrázcích.

8 Obr. 14: Profil tloušťky TiN vrstvy přes celý vzorek t1 (černá), t2 (modrá), t3 (červená), t4 (zelená) Na obr. 14 je znázorněn profil tloušťky od jednoho kraje vzorku ke druhému přes střed vzorku. Je patrno, že na všech systémech kromě systému s označením 4 je patrný růst tloušťky tenké vrstvy směrem k okrajům vzorku. Pouze na systému 4 je tenká vrstva homogenní tloušťky přes celý vzorek. Obr. 15: Profil tloušťky TiAlN vrstvy přes celý vzorek t1 (černá), t2 (modrá), t3 (červená), t4 (zelená) Podobný průběh je ukázán na systémech s tenkou vrstvou TiAlN (obr. 15). Opět je zde patrno, že nejvíce homogenní je tenká vrstva na systému s označením ZÁVĚR V tomto příspěvku byly studovány různé systémy tenká vrstva základní materiál. Jedná se o tenkovrstvé systémy na dvou základních materiálech z rychlořezné oceli a nanesené různým technologickým procesem. Použité tenké vrstvy jsou TiN a TiAlN. Z hlediska vrypové zkoušky má největší odolnost v případě systémů s TiN tenkými vrstvami systém t4 podle prvního porušení. Zpevnění povrchu se ovšem na tomto systému jeví největší. Nejodolnějším systémem se jeví systém t3. Z hlediska tloušťky vrstvy se zdá nejhomogennější přes celý vzorek systém t3. Z pohledu vzniku křehkého porušení zachytitelného akustickou emisí se jeví nejodolnější systém t4. Nejnižší hodnoty koeficientu tření dává systém t4. Pro případy vrstev TiAlN nejvyšší odolnost proti porušení vrypovým testem ukazuje systém t3. Na systémech t1 a t2 je patrný vliv základního materiálu a nejnižší odolnost dává opět systém t4. Akustická emise ukazuje ovšem nejvyšší odolnost proti křehkému porušení na systému t1 a nejnižší na t4. Koeficient tření je nejnižší na t4. Z pohledu tvrdosti jsou systémy podobné, výraznější rozdíl je na systému t2, což může být dáno základním materiálem. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA4/082 Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., Conversion of analytic methods from microindentation evaluation to the nanoindentation evaluation of special materials, sborník mezinárodní konference Matrib 2003, str , Chorvatsko Vela Luka 2003, ISBN