TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA-SUBSTRÁT TRIBOLOGICAL PROPERTIES OF A THIN FILM-SUBSTRATE SYSTEM. Antonín Kríž a Jirí Hájek b

Transkript

1 TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA-SUBSTRÁT TRIBOLOGICAL PROPERTIES OF A THIN FILM-SUBSTRATE SYSTEM Antonín Kríž a Jirí Hájek b a Západoceská univerzita v Plzni,Univerzitní 22, Plzen, CR, kriz@kmm.zcu.cz b Západoceská univerzita v Plzni,Univerzitní 22, Plzen, CR, hajek@kmm.zcu.cz Abstrakt Tento príspevek navazuje na predchozí teoretický príspevek. V tomto clánku jsou zachyceny praktické výsledky zjištené metodou Pin-on-Disc. Pro stanovení tribologických vlastností byly použity ruzné parametry testu (zatížení, polomer, materiál kulicky). Analyzovaný systém je tvoren nanokrystalickou vrstvou TiAlSiN. Jeden systém je tvoren na povrchu vrstvou TiN, druhý je bez této, v praxi casto používané povrchové vrstvy, od které se ocekává príznivý vliv na tribologické vlastnosti. U techto systému byly rovnež analyzovány další vlastnosti, které byly dány do korelace s dosaženými výsledky z testu Pin-on-Disc. This part is closely tied together with the rcent one which was mostly theoretical. The text shows the results found out in practice using the Pin-on-Disc method using the different test parameters for defining atributes (weighting, radius, ball material). Analyzed systém is made of nanocrystalic TiAlSiN layer. First systém is made of TiN layer whilst the second one doesn t have this layer whichc is so commonly used in practice and which should have positive influence on atributes. The other atributes were also found and analyzed while testing those systems and were correlated with result of Pin-on-Disc test. 1. TRIBOLOGIE Tribologie je vedním oborem zabývajícím se procesy trení, opotrebení a mazání. Hlavním úkolem tribologie je zajistit, aby vzájemný pohyb dvou povrchu probíhal s co nejmenší ztrátou energie a jeho degradací. Problémy spojené s tribologií je treba rešit jako systém. Opotrebení zpusobují nejcasteji mechanické úcinky, ale velmi casto se vyskytují i úcinky elektrické, chemické apod. Skutecné prípady jsou kombinací více úcinku a vlivu. Opotrebení se rozdeluje na tyto druhy[1]: adhezívní, abrazivní, erozivní, kavitacní, únavové a vibracní. Z duvodu zjištení tribologického chování experimentálního materiálu byla zavedena laboratorní zkouška metodou Pin-on-Disc, která se provádí na zarízení oznacovaném tribometr. 2. EXPERIMENT Tribologické vlastnosti byly zjištovány v nekolika ruzných systémech tenká vrstva substrát. Tyto materiály byly zvoleny proto, že oblast tenkých vrstev je v soucasné dobe jedním z oboru materiálového inženýrství, které zaznamenávají nejvetší rozvoj a zároven se jedná o materiál, který zatím není dopodrobna prostudován. 1

2 2.1. Vrstva MARWIN Tato vrstva patrí mezi tzv. nanokrystalické kompozitní vrstvy a je jednou z prvních, které se zacaly komercne využívat. Jedná se o materiál, který je v uvedeném prípade tvorený dvema složkami, které jsou vzájemne nerozpustné, pricemž jedna složka je krystalická. Malá zrnitost má príznivý vliv na mikrotvrdost, která je zpusobena hranicemi zrn, jež vytvárí efektivní bariéru proti šírení poruch. Depozice probíhala nízkonapet ovým obloukovým reaktivním naparováním. Teplota depozice nepresáhla 450 C. Výrobce, který si nechal tuto vrstvu patentovat, ji eviduje pod obchodním názvem MARWIN. V následujícím experimentu byly použity dve základní modifikace. V prvním prípade se jednalo o systém tvorený vrstvou TiAlSiN, ve druhém byla opet použita TiAlSiN s vrstvou TiN na povrchu (tzv. zlatá modifikace). Obr. 1. Schéma nc-kompozit[2] Fig. 1. Scheme of nc composite[2] Obr. 2;3 - Znázornení multivrstvy nc-(ti1-xalx)n/a-si3n4 [3;4] Obr. 2; 3 - Images of multilayer nc-(ti1-xalx)n/a-si3n4 [3;4] Tabulka 1 - Oznacení vzorku Substrát Deponovaná vrstva TiAlSiN TiAlSiN/TiN Ocel CSN OT OZ Ocel CSN RT RZ Slinutý karbid K20 ST SZ Table 1 - Marking of sample 2

3 Tabulka 2 - Zjištené tlouštky tenkých vrstev metodou kalotest Vzorek OT OZ RT RZ ST SZ Tlouštka [? m] 3,8 6,6 3,9 6,5 3,4 6,4 Table 2 - Ascertained thickness of thin films Obr. 4 - Snímek kaloty. Vzorek OT Fig. 4 - Photography from callotest. Sample OT Obr. 5 - Snímek kaloty. Vzorek RZ Fig. 5 - Photography from callotest. Sample RZ Duležitým parametrem ovlivnující tribologické chování experimentálního materiálu je reliéf povrchu materiálu. Z tohoto duvodu byl popsán stav povrchu charakterizujícími velicinami (Tabulka 3). Tabulka 3 - Charakteristiky drsnosti povrchu Typ vzorku Table 3 - Characteristics of surface roughness Zjištená hodnota R a R t R q R z R k R vk OT 4 2,30 0,32 1, OZ 0,32 3,35 4 2,18 0 0,51 RT 8 4,15 5 3,15 1,16 1,01 RZ 3 4,25 0,59 2,92 1,30 1,00 ST 0,30 2,55 0,38 1,97 0,99 4 SZ 0,35 3,19 6 2,29 1,14 8 Z hlediska problematiky tribologie systému tenká vrstva-substrát je jednou z rozhodujících tvrdost (mikrotvrdost) tenké vrstvy. Pro její stanovení se v tomto prípade, kdy je treba velmi citlive kvantifikovat povrchový stav systému, využívá nanoindentacní technika založená na vtlacování Vickersova indentoru. S ohledem na tlouštku vrstev je použito velmi malých zátežných sil. V uvedeném prípade nebylo maximální zatížení vyšší než 70mN. Namerené hodnoty jsou uvedeny v tabulce 4. 3

4 Tabulka 4. Parametry mikrotvrdosti zjištené pomocí nanoindentoru Oznacení vzorku Younguv modul (E) [GPa] Plastická mikrotvrdost [GPa] Zjištený parametr Elastická deformace We [%] Plastická deformace Wr [%] Table 4 - Characteristics of microhardness inquest by microhardnessmeter Hloubka pruniku hr [? m] OT 324,9 ± 31,4 38,1 ± 5,4 71,8 ± 1,7 28,2 ± 1,7 7 ± 0,02 OZ 412,2 ± 21,1 46,8 ± 3,5 62,1 ± 1,4 27,9 ± 1,4 4 ± 0,01 RT 301,0 ± 16,8 34,2 ± 3,8 69,7 ± 1,6 30,3 ± 1,6 8 ± 0,02 RZ 461,0 ± 41,9 50,7 ± 6,5 69,3 ± 2,8 30,7 ± 2,8 3 ± 0,02 ST 382,5 ± 45,0 35,8 ± 6,0 66,0 ± 3,9 34,0 ± 3,9 7 ± 0,02 SZ 48 ± 76,8 42,7 ± 7,4 65,2 ± 2,6 34,8 ± 2,6 5 ± 0,02 Základem tribologických merení bylo testování metodou Pin-on-Disc. Merení spocívá ve vtlacování pevne uchyceného zkušebního telíska ( PIN ) ve tvaru kulicky ze zvoleného materiálu predem definovanou silou do disku (zkušebního vzorku), který rotuje definovanou rychlostí. Urcujícím faktorem pri volbe parametru (celkový pocet cyklu, prítlacná síla) byla snaha dosáhnout odhalení substrátu. Experiment probíhal za bežných atmosférických podmínek (teplota = 23 C, vlhkost = 50%). Z techto duvodu byly stanoveny tyto parametry testu:?? F = 10N?? v = 10cm/s?? r = 9mm?? PIN (kulicka) = Al 2 O 3 Po každém testu byl analyzován rozsah a mechanismus poškození vrstvy (tribologická stopa), zároven bylo vyhodnoceno opotrebení kulicky ( PIN telíska) a prubeh koeficientu trení (tento koeficient trení dosahuje specifických hodnot, které nelze srovnávat s klasickými hodnotami? [5]). Výsledný prubeh koeficientu trení byl u každého testovaného systému odlišný. Co se ovšem týce tzv. hodnoty main friction pohybovala se u všech systému hodnota koeficientu trení v relacích od 0,7 0,9. Jelikož docházelo v urcitých okamžicích testu k prudkým zmenám v prubehu koeficientu trení, byla vetšina testu provádena i na jiných zarízeních. Tato opakovaná merení potvrdila nestabilitu v prubehu koeficientu trení u nekterých systému, nejmarkantneji u systému, ve kterých byl substrát tvoren slinutým karbidem. Pri provádení experimentu na vzorku SZ byly mezi tremi až peti tisíci cykly zaznamenány dva vrcholy hodnot koeficientu trení. Oba vrcholy nesouvisí s proborením vrstvy TiN na povrchu vzorku. Tato vrstva se zacala v tomto systému odtrhávat až po cca cyklech. 4

5 1,1 1,0 0,9 0,7 0,5 0,3 0,1 0,0 0,00 4,06 8,12 12,19 16,25 20,31 24,37 28,44 32,50 36, ,69 48,75 52,81 Dráha [m] Graf 1 - Prubeh koeficientu trení : vzorek RT Graph 1 - Course of friction coefficient: sample RT 1,1 1,0 0,9 0,7 0,5 0,3 0,1 0,0 0,00 4,07 8,15 12,22 16,30 20,37 24,44 28,52 32,59 Dráha [m] Graf 2 - Prubeh koeficientu trení : vzorek RZ Graph 2 - Course of friction coefficient: sample RZ 36,67 40,74 44,82 48,89 52,96 1,1 1,0 0,9 0,7 0,5 0,3 0,1 0,0 0,00 65, , ,12 391,34 456,56 Dráha [m] 521,79 587,01 652,23 717,46 782,68 847,90 Graf 3. Prubeh koeficientu trení : vzorek SZ Graph 3. Course of friction coefficient: sample SZ 5

6 2.2. Vrstva AlTiN Tento druh vrstvy dosahuje díky své tvrdosti pomerne dobrých oteruvzdorných vlastností. Vlivem zvýšené prítomnosti hliníku (katoda obsahuje 67% Al, 33%Ti) má systém tvorený touto vrstvou rovnež lepší odolnost proti oxidaci a tepelné degradaci substrátu následkem úcinné tepelné bariéry. S ohledem na horší koeficient trení se tato vrstva velmi casto používá v kombinaci s povrchove aplikovanou TiN vrstvou. Koeficient trení je vrstev AlTiN vysoký, pohybuje se v rozsahu od do 0,9[3]. Provedený experiment byl zameren na zkoumání prubehu koeficientu trení na dvou stejných typech vrstev TiAlN. Rozdíl techto systému spocíval v depozici, která byla provádena sice stejnou technologií (obloukové odparování katody ve vakuu) ovšem pokaždé v jiné firme. Obr. 6 - Snímek kaloty. Vzorek 1 Fig. 6 - Photography from callotest. Sample 1 Obr. 7 - Snímek kaloty. Vzorek 2 Fig. 7 - Photography from callotest. Sample 2 Tribologický test metodou Pin-on-Disc byl proveden za techto podmínek:?? F = 10N?? v = 10cm/s?? n = 3000 cyklu?? PIN (kulicka) = Si 3 N 4 1, ,001 0,009 0,017 0,025 0,033 0,041 0,049 0,057 Dráha [km] 0,065 0,072 0,080 0,088 Graf 4 - Prubeh koeficientu trení : vzorek 1 Graph 4 - Course of friction coefficient: sample 1 6

7 1,2 1,0 0,0 0,001 0,006 0,012 0,018 0,023 0,029 0,034 0,040 0,045 0,051 0,056 Dráha [km] Graf 5 - Prubeh koeficientu trení : vzorek 2 Graph 5 - Course of friction coefficient: sample 2 0,062 0,068 0,073 0,079 0,084 0,090 U obou vzorku byl behem tribologického testu zaznamenán obdobný prubeh koeficientu trení, pouze u vzorku 2 byly zaznamenány vúvodu testu drobné odchylky, které by ovšem nemely mít vetší vliv na zhoršení vlastností ovlivnující životnost vrstvy. Obr. 8. Tribologická stopa. Vzorek 1 Fig. 8. Tribological wear. Sample 1 Obr. 9. Tribologická stopa. Vzorek 2 Fig. 9. Tribological wear. Sample 2 3. ZÁVER Výsledky z první cásti experimentu prokázaly velmi dobré vlastnosti vrstev typu TiAlSiN, predevším vysokou odolnost proti oteru a tvrdost. Z toho vyplývá, že svoje uplatnení by mely mít predevším tam, kde je požadována vysoká odolnost povrchu proti abrazivnímu opotrebení a tam kde relativne vysoký koeficient trení spojený s urcitou nestabilitu v jeho prubehu nebude hrát rozhodující roli. Další cenné informace o techto vrstvách poskytnou predpokládané experimenty, které budou sledovat tribologické chování systému za zvýšených teplot, doplnené výsledky ze scratch testu pro zjištení adhezívne kohezivního chování. Druhá cást experimentu zamerená na porovnání koeficientu trení prokázala, že stejný systém tenká vrstva substrát deponovaný ve dvou ruzných firmách muže prokazovat drobné rozdíly v prubehu koeficientu trení, ovšem v našem prípade nebyly nijak zásadní. 7

8 Z provedených testu je rovnež možné usuzovat, že každý systém má nejen svoji typickou hodnotu koef. trení, ale i prubeh. Tento príspevek vznikl na základe rešení výzkumného zámeru MSM LITERATURA: [1] ASM Handbook, Volume 18, Friction, Lubrication and Wear Technology, 1992 [2] [3] HLOMBERG, K. MATTHEWS, A.: Coating tribology, Netherlands, s [4] CSELLE T., HOLUBAR, P.: Driving Forces of Today_s Manufacturing Technology, III Conference for Milling, VUT Brno, 2003, Proceedings [5] KRÍŽ A.: Tribologická analýza Pin-on-Disc, Metal, Ostrava,