VLIV ZPŮSOBŮ OHŘEVU NA TEPLOTNÍ DEGRADACI TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV ZJIŠŤOVANÝCH POMOCÍ VYBRANÝCH METOD

Transkript

1 , Jihlava, Česká republika VLIV ZPŮSOBŮ OHŘEVU NA TEPLOTNÍ DEGRADACI TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV ZJIŠŤOVANÝCH POMOCÍ VYBRANÝCH METOD Ing.Petr Beneš Ph.D. Doc.Dr.Ing. Antonín Kříž Katedra materiálu a strojírenské metalurgie Fakulta strojní Západočeská univerzita v Plzni

2 CÍL: Zjišťování teplotní degradace PVD vrstev Volba správného typu ohřevu Ohřev v peci Ohřev laserem Indukční ohřev??? Ohřev plamenem.. 2/18

3 nejčastěji experimentálně realizovaný ohřev ohřev vzorků (tj.systému tenká vrstva substrát) v peci (= objemový ohřev, nízká rychlost ohřevu) nevhodný způsob ohřevu další možnost ohřev vzorků laserem (= povrchový ohřev, vysoká rychlost ohřevu), neznámé důsledky interakce laseru s pevnou látkou vznik jamkovité morfologie, vznik plasmatu, vypařování vrstvy i substrátu nevhodný způsob ohřevu Laserové stopy, lokální ohřev na T=1400 C Vrstva TiN Vrstva TiAlN 3/18

4 pokud je cílem zkoumání teplotní degradace PVD vrstev deponovaných na řezných nástrojích nutno zajistit: a) minimální doba ohřevu b) jednosměrový přestup tepla do vzorku (tj. přes funkční povrch dovnitř vzorku) pro zachování podobnosti difuzních toků c) žádné nebo jen minimální chemické ovlivnění vzorku KONTAKTNÍ OHŘEV 4/18

5 EXPERIMENT T = 750 C T = 400 C t= 1000 s T = 750 C t= 10, 100, 1000 s 2 varianty kontaktního ohřevu + ohřev v peci (T=750 C, t= 100, 1000 s teplosměnná destička ČSN ohřev plamenem 5/18

6 Použité vzorky substrát: ocel ČSN v kaleném stavu (67 HRC), popuštěné (58 HRC) dva stavy pro zachycení vlivu tvrdosti Prvek C Mn Si P,S Obsah [%] 1,0 1,1 0,1 0,4 0,1 0,3 max. 0,03 PVD vrstvy: Vrstva TiN TiAlN TiAlSiN CrAlSiN Tloušťka [μm] 1,7 3,3 2,1 2,1 Typ vrstvy Monovrstva Multivrstevná Gradientní Kompozitní zvýšený obsah uhlíku: předpoklad - hromadění uhlíku v oblasti pod vrstvou v důsledku jeho difuze oslabení adhezní soudržnosti mezi vrstvou a substrátem??? 6/18

7 Hloubkové koncentrační profily uhlíku pro systémy s vrstvou TiN 7/18

8 Použitá měření 1) Tribologická měření: a) PIN-on-Disc b) Modifikovaný PIN-on-Disc diamantový Rockwellův kužel s vrcholovým úhlem 120 a s poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 nm u PIN-on-Disc - PIN tělíska z Al2O3 F = 2N - přesné hodnoty koeficientů tření, posouzení vlivu difundujícího uhlíku a teplotně indukovaných oxidických filmů na koeficient tření F = 10N - odolnost systémů tenká vrstva substrát vůči třecímu opotřebení 8/18

9 vrstva TiN - různé způsoby ohřevu mají různý vliv na chování této vrstvy pro tvorbu oxidického filmu TiO2 u vrstvy TiN je nutná vyšší teplota (nad 400 C) Tribologické stopy na vzorku s vrstvou TiN deponovanou na kaleném substrátu: a) t= 110 s, b) t= 1110 s vrstva TiAlN - nižší nosnost oxidického filmu Al2O3, oproti oxidickému filmu TiO2, vzniklého na vrstvě TiN tribologické vlastnosti oxidického filmu Al2O3 jsou oproti TiO2 více závislé na tvrdosti podkladového substrátu 9/18

10 vrstva TiAlSiN - zjištěn specifický druh poškození vrstvy tzv. vrásnění (tento druh porušení vzniká v reakci na tlaková pnutí, která jsou vytvářena před pohybujícím se PIN tělískem. Lokalizované oblasti obsahující defekty na rozhraní umožní vrstvě se vrásnit v reakci na napětí. Jednotlivá vrásnění se potom šíří příčně růstem mezipovrchových trhlin) Tribologické stopy na vzorku s vrstvou TiAlSiN: a) kontaktní ohřev, 110s, 750 C, b) kontaktní ohřev, 110s, 750 C, detail vrásnění 10/18

11 vrstva CrAlSiN - odolnost vrstvy CrAlSiN vůči použitému teplotnímu zatížení teplotní zátěží nebylo dosaženo podmínek nutných pro tvorbu dostatečně silného ochranného oxidického filmu na bázi Cr2O3 Modifikovaný PIN-on-Disc Během procesu tvorby vrypu se v oblasti blízké vrypu generuje velké množství deformační energie. V této oblasti dochází k překryvu tří různých druhů složek napětí: elasticko-plastické vnikací napětí, napětí způsobené tangenciální třecí silou a vnitřní napětí. Tím se na rozhraní vrstva - substrát vytváří napětí, která při dosažení kritické hodnoty způsobí odtržení vrstvy od substrátu. 11/18

12 vrstvy TiAlSiN, CrAlSiN porušení vrstev ve formě radiálních trhlin vznik těchto trhlin není u těchto vrstev podmíněn teplotními degradačními procesy, ale jedná se typickou odezvu daných systémů vrstva substrát vyplývající elasticko plastických vlastností systému (čím je substrát tvrdší, tím je menší množství těchto trhlin) Tribologická stopa vytvořená diamantovým hrotem: a) vrstva TiAlSiN, kontaktní ohřev, 10 sekund, 750 C, b) vrstva TiAlSiN na zakaleném substrátu, kontaktní ohřev, 10 sekund. 12/18

13 2. Indentační (vnikací) zkouška (Mercedes test) zjišťování adhezivně kohezivních vlastností systémů tenká vrstva substrát vrstva TiN - kohezivní porušení oxidického filmu, vzniklého na povrchu vrstvy TiN v důsledku dlouhodobé (1110 sekund) teplotní expozice nedošlo k poškození samotného vrstvy = rozdílnost elasticko plastických vlastností oxidického filmu a tenké vrstvy 13/18

14 potvrzen pozitivní vliv multivrstevného způsobu uspořádání vrstvy (vrstva TiAlN) vůči šíření porušení. Přítomná vrstva TiN zamezila dalšímu šíření porušení Vtisky vytvořené mercedes testem: a) vrstva TiAlN deponovaná na zakaleném substrátu, ohřev 10 sekund, b) vrstva TiAlSiN deponovaná na zakaleném substrátu, ohřev 11O sekund U všech měřených vzorků byl zjištěn kohezivní způsob poškození vrstev 14/18

15 prokázán vliv tvrdosti substrátu na celkové kohezivní chování vrstev (vrstvy TiN a TiAlSiN deponované na zakalený substrát vykazovaly obecně lepší odolnost vůči aplikovanému zatížení, než v případě kdy byly deponovány na měkčím substrátu) u žádného systému tenká vrstva substrát nedošlo k předpokládanému ovlivnění adhezní soudržnosti mezi tenkou vrstvou a substrátem vlivem difundujícího uhlíku 15/18

16 ZÁVĚR Chování systému tenká vrstva substrát závisí na způsobu ohřevu. Rozdíl je nejvíce patrný v odolnosti systémů vůči tribologickému opotřebení méně pak u adhezivně kohezivního chování. Nejvíce citlivá na způsob ohřevu je vrstva TiAlSiN. Volný uhlík přítomný v substrátu se nepodílí na snížení adhezní soudržnosti mezi vrstvou a substrátem. Teplotním zatížením nedošlo následkem difuzní migrace k hromadění uhlíku na tomto rozhraní. Chování systému tenká vrstva substrát závisí na vlastnostech podkladového substrátu. Největší závislost byla zjištěna u vrstev, které jsou charakteristické svou vysokou hodnotou nanotvrdosti, tj. u vrstev CrAlSiN a TiAlSiN. Nejmenší závislost byla zjištěna u vrstvy TiN. 16/18

17 U vrstvy TiAlN došlo ohřevem k iniciaci jevů, které vedly ke zvýšení odolnosti vůči porušení vyvolaného vnikáním tělesa. U vrstvy CrAlSiN nebyl ohřevem, při teplotě 750 C, vyvolán vznik oxidického filmu. Vysoká odolnost této vrstvy vůči tribologickému opotřebení je dána její vlastní teplotní odolností, nikoliv ochrannou funkcí případného oxidického filmu Nedostatečná tloušťka oxidického filmu u vrstvy TiAlSiN je příčinou malé odolnosti této vrstvy vůči třecímu opotřebení Oxidický film TiO2 má významný vliv na snížení koeficientu tření u vrstvy TiN. Byla zjištěna souvislost mezi tloušťkou oxidického filmu a hodnotou celkového koeficientu tření. 17/18

18 Tento příspěvek vznikl na základě dlouhodobé spolupráce s průmyslovou společností HOFMEISTER s.r.o. a řešení průmyslového projektu FI-IM4/226, který je hrazen z rozpočtu MPO i spolufinancován z prostředků firmy. Tato prezentace je ke stažení na: 18/18