LŠVT Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm. ěřit na tenkých vrstvách. Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha

Transkript

1 Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm ěřit na tenkých vrstvách Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha Prague, May 2005

2 OBSAH 1 mechanické vlastnosti objemových materiálů 1 tenké vrstvy a jejich příprava 1 mechanické vlastnosti tenkých vrstev 0 tloušťka 0 pnutí 0 elasticko-plastické vlastnosti 0 tribologické vlastnosti 0 adheze / koheze

3 MATERIÁLY A MECHANICKÉ VLASTNOSTI 1822 Moohsova stupnice tvrdosti

4 MECHANICKÉ VLASTNOSTI OBJEMOVÝCH MATERIÁLŮ TAH mez pevnosti mez kluzu mez pružnosti mez úměrnosti izotropní materiál TLAK HOOKŮV V ZÁKONZ matice elastických konstant 21 nezávislých prvků orthotropní 12 prvků ε x = 1/E [σ x γ(σ y+ σ z )] ε y = 1/E [σ y γ(σ x+ σ z )] ε z = 1/E [σ z γ(σ x+ σ y )] E Youngův modul γ Poissonův poměr

5 ZKOUŠENÍ OBJEMOVÝCH MATERIÁLŮ 1 STATICKÉ ZKOUŠKY KY 0 pevnost (tah, tlak, ohyb) 0 tvrdost 1 DYNAMICKÉ ZKOUŠKY KY 0 rázové 0 únavové 50x 1 TRIBOLOGICKÉ ZKOUŠKY KY 0 koeficient tření 0 abrazivní otěr 500x

6 TENKÉ VRTSVY 10 nm souvislý růst 10 μm vliv povrchových atomů aplikace tenkých vrstev -použití souvisí s hloubkou interakce -největší plocha a objem Al vrstvy (fólie, CD, zrcadla) -mikroelektronika, optika, dekorativní, tribologie, nástroje mechanické aplikace? adheze! tribologie

7 TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TENKÝCH VRSTEV 1 ZMĚNA STRUKTUR, SLOŽEN ENÍ A FÁZÍF NA POVRCHU 0 povrchové kalení 0 krystalizace 0 difúzním procesy (nitridace, oxidace, cementace apod.) 0 implantace (kovů, plynů) 1 NANÁŠ ÁŠENÍ POVLAKŮ 0 nátěry, 0 nástřiky (plamen, plazmový hořák, HVOF) 0 chemické, elektrochemické 0 CVD 0 PVD 0 PACVD

8 MECHANICKÉ VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV CO LZE MĚŘM ĚŘIT? 1 rozměry = tloušťka vrstvy 1 pnutí ve vrstvách (tahové / tlakové) 1 elasticko-plastické charakteristiky 0 mikrotvrdost 0 Youngův modul pružnosti, Poissonův poměr 1 tribologické vlastnosti 0 koeficient tření 0 abrazivní otěr 0 erozivní opotřebení 1 adhezivně - kohezivní chování 0 adheze, koheze 0 lomová houževnatost 0 šíření trhlin a únavové chování

9 TLOUŠŤKA VRSTVY PŘÍMÉ METODY D i 1 výbrus 0 příčný 0 šíkmý 0 kulový D D D o h f = (D o2 D i2 ) / (4*D) 1 schod 0 mikroskop 0 interferometricky 0 hrotem h f drsnost - ovlivňuje růst a měření

10 TLOUŠŤKA VRSTVY NEPŘÍMÉ METODY nutná kalibrace pro danou vrstvu 1 měření hmotnosti vrstvy 0 vážení (0,1-1mg/cm2) 0 krystalový detektor 1 měření emise nebo absorbce při interakci s částicemi nebo zářením 0 rtg fluorescence nebo absorbce 0 RBS 1 odprašování (odpařování) povrchu ve spojení s prvkovou analýzou 0 SIMS, AES, GDOES, LIBS

11 PNUTÍ VE VRSTVĚ tuhá podložka tahové pnutí tlakové pnutí CELKOVÉ PNUTÍ σ g σ th σ ex - růstové pnutí - pnutí dané rozdílnou teplotní roztažností podložky a vrstvy - pnutí dané vnějším namáháním soustavy vrstva/podložka σ tot = σ g + σ th + σ ex

12 RŮSTOVÉ PNUTÍ silové působení mezi atomy uspořádanými ve struktuře epitaxní růst rozdíl v mřížkových parameterech mikrostruktura porézní přitažlivé síly mezi sousedními sloupci tahové pnutí hustá urychlené ionty tlakové pnutí

13 TEPLOTNÍ PNUTÍ pnutí dané rozdílnou teplotní roztažnost ností vrstvy a podložky deformace ε th a pnutí σ th ε th = (α s α f )*(T d T 0 ) σ th = E/(1-γ)* ε th měření adheze vrstvy ohřev nebo ochlazení pro zvýšení pnutí mezní teplota nanesení silné vrstvy na povrch s velkým rozdílem roztažnosti pomocná vrstva vrstva podložka volba typu vrstvy pro aplikace

14 MĚŘENÍ PNUTÍ MĚŘENÍ OHYBU SOUSTAVY VRSTVA-TENK TENKÁ PODLOŽKA kruhový vzorek, pásek, nosník (cantilever) R σ = E s /(1- γ s ) * h s2 /(6*R) * 1/h f Měření deformace samonosné části vrstvy povrch vrstvy λ odleptaná podložka h f σ = f (1/λ) E*=(λ/πA)

15 MĚŘENÍ PNUTÍ RTG DIFRAKCE - METODA sin 2 ψ změna mřížového parametru (posun difrakční čáry) v důsledku pnutí SPEKTROSKOPIE RAMANOVSKÉHO ZÁŘENÍ posun vlnové délky píku v důsledku změny interakce s fonony

16 MĚŘENÍ ELASTICKO-PLASTICKÝCH VLASTNOSTÍ Youngův modul pružnosti Poissonův poměr tvrdost mikrotvrdost nanotvrdost * ohyb vzorku s vrstvou L ohyb u nosníku ve směru F: w F u = 4/(E*w) * (L/h f ) 3 * F + u 0 100μ m měření frekvence vlastních kmitů * rychlost šíření povrchových akustických vln = k * E 1/2 * vpich hrotu (indentoru) do povrchu vrstvy - mikrotvrdost

17 MĚŘENÍ MIKROTVRDOSTI VTISK HROTU DO POVRCHU A MĚŘM ĚŘENÍ PLASTICKÉ DEFORMACE ZATÍŽENÍ P HROT d VZOREK HV = P/ d 2 hloubka vpichu < 1/10 tloušťky vrstvy

18 TVAR HROTU Vickers Berkovich Knoop kónický Rockwell Brinell

19 DYNAMICKÉ MĚŘENÍ SOUČASN ASNÉ MĚŘENÍ ZATÍŽEN ENÍ A HLOUBKY

20 DYNAMICKÉ MĚŘENÍ zatížení (mn) h max Oliver - Pharr zatěžování S P = α (h h p ) m h c = h max ε P/S A c = f(h c ) odlehčování h p h c hloubka vpichu (μm)

21 PORUCHY VTISKU l cr lomová houževnatost Kc = f (l cr )

22 NANOINDENTOR dynamické měření síla / hloubka zatěžování statické působení - odlehčování vpich vryp cyklické měření měření výsledné trvalé deformace v režimu AFM PŘESNOST MĚŘENÍ SÍLY cca 10 nn PŘESNOST MĚŘENÍ HLOUBKY cca 10 pm vliv nehomogenity vliv drsnosti povrchu

23 TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI koeficient tření abrazivní otěr F v geometrie kontaktu: - plocha / plocha - plocha / válec - plocha / koule - válec / válec pohyb: - oscilační - rotační parametry: - síla, rychlost - teplota - okolí (plyn, mazání...) otěrová stopa K = V / (F *s) objem otěru celková dráha

24 ADHEZIVNĚ-KOHEZIVNÍ VLASTNOSTI adheze vrstva / podložka koheze vrstva / vrstva = energie nutná k vytvoření dvou volných povrchů základní adheze daná vazbami - stav podložky před nanášením (mechanické čištění, drsnost, odmašťování, iontové čištění) - vazba na rozhraní (kovalentní, iontová, kovová, van der Waalsova, mechanická atd.) - pnutí ve vrstvě - následné technologie (žíhání, difúze apod.) praktická adheze závisí i na metodě měření - zahrnuje energii deformace vrstvy a podložky, tření atd. více než 200 metod měření adheze

25 ADHEZE DESTRUKTIVNÍ METODY odtrhávací metody ( peel test, pull test, tahové zkoušky) deformace podložky (ohyb, tah, tlak...) a sledování poškození rozhraní blister (puchýř) test P F

26 ADHEZE DESTRUKTIVNÍ METODY vpichové metody (houževnatost rozhraní, trhliny, opadání) velikost trhlin vpich trhliny opadaná vrstva vrypové metody (poškození v dráze a na jejím okraji) kritické zatížení Lc Lc3

27 ADHEZE DESTRUKTIVNÍ METODY teplotní roztažnost (nárůst pnutí) laserový nebo ultrazvukový puls a vytvoření rázové vlny dynamické měření dopad kuličky pod zatížením - impact test Sstř. (um2) Stř. plocha řezu kráterů při imp. síle 480 N vz. : A 0004 vz. : TiN vz. : CrN počet imp. krátery

28 ADHEZE NEDESTRUKTIVNÍ METODY měření dynamického modulu pružnosti měření rychlosti šíření povrchových vln

29 ZÁVĚR MECHANICKÉ VLASTNOSTI 1 důležité pro všechny aplikace tenkých vrstev 0 adheze 0 pnutí 0 elastické konstanty 0 životnost - odolnost 1 rozvoj metod měření 0 experimentální 0 interpretace 0 modelování

30 DĚKUJI VÁM V M ZA POZORNOST