MAKROINDENTAČNÍ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ PORUŠOVÁNÍ POVRCHU SUBSTRÁTU A SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI PŘI TOMTO ZATÍŽENÍ.

Transkript

1 MAKROINDENTAČNÍ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ PORUŠOVÁNÍ POVRCHU SUBSTRÁTU A SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI PŘI TOMTO ZATÍŽENÍ. Martina Sosnová, Ivo Štěpánek, Radek Němec Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením porušování povrchu substrátu a systémů tenká vrstva substrát při makrozatížení. Toto zatížení se provádí pomocí přístroje makrotvrdoměr ERNST a hodnotí se vzájemná korelace porušování strukturních složek substrátu, povrchu substrátu a systémů s tenkými vrstvami. Hlavní pozornost je věnována hodnocení velikosti vtisků, kohezivnímu porušování podél vtisků, adhezivnímu porušování uvnitř vtisků apod. Příspěvek se dále zabývá studiem změn vlastností v okolí vtisků. Pozorování je prováděno z povrchu vzorku a také v příčném řezu. Hodnocení je prováděno na různých základních materiálech s různým strukturním složením a různými mechanickými vlastnostmi. Na povrchy těchto materiálů je aplikována relativně stejná tenká vrstva. The report deals with the evaluation of the failures of the substrate surface and the systems thin film substrate under the macroload. This load is applied by the apparatus Macrohardness tester ERNST and the mutual correlation evaluates the failures of the substrate structural constituens, the substrate surface and the system with the thin films. The main consideration is given to the evaluation of the indentation size, the cohesive failure along the indentations, the adhesive failure inside the indentations etc. The report further deals with the study of the change of the properties in the indentation neighbourhood. The observation is provided from the substrate surface and also from the cross section. The evaluation is made on several basic materials with different structural composition and different mechanical properties. Relatively same thin film is applied on the surfaces of these materials. 1. ÚVOD Stále širší uplatňování tenkých otěru vzdorných vrstev v různých aplikačních směrech od klasického užití na obráběcí nástroje až po uplatnění na součásti namáhané otěrem v praktických podmínkách si vynucuje s potřebou dalších optimalizací deposičních procesů pro tyto různé směry aproximovat podmínky namáhání v laboratoři, sledovat postupné změny vlastností a chování vlivem různých způsobů zatěžování a namáhání [1]. Jednou z velikých možností je komplexní hodnocení mechanických vlastností a chování vytvářených systémů tenká vrstva substrát, ale i samotných povrchů základních materiálů pomocí indentačních zkoušek různých druhů. Na základě grafu vyjadřujícímu oblasti získávaných informací podle velikosti a druhu zatěžování a hodnocených oblastí materiálu při této volbě zatížení [2] lze získávat celou řadu prakticky potřebných informací o celkovém systému tenká vrstva substrát. 2. INDENTAČNÍ ZKOUŠKY Indentační zkoušky jsou využívány jednak pro hodnocení základních mechanických vlastností jako je tvrdost materiálu, mikrotvrdost materiálu, mikrotvrdost tenkých vrstev, nanotvrdost tenkých vrstev, nanotvrdost v mikrolokalitách různých strukturních složek materiálu apod. Dále pak pro hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu, 1

2 kohezi uvnitř materiálů apod. Indentační zkoušky jsou zkoušky destruktivní a ovlivňují svým měřením hodnocený materiál. U nanoindentačních zkoušek se mluví o tom, že tato měření jsou vzhledem k velikosti zatížení nedestruktivní, záleží však na oblasti materiálu, která je hodnocena. Z hlediska komplexnějšího pohledu se hodnocení pomocí indentačních zkoušek adhezivně kohezivní chování systémů tenká vrstva substrát buď ze statické indentační zkoušky a nebo vrypové indentační zkoušky, elasticko plastické chování materiálů na základě indentačních křivek velikost zatížení a hloubka proniknutí indentačního tělesa. V průběhu indentačních zkoušek je materiál mechanicky namáhán. Tohoto namáhání je dále využíváno pro zkoušky opotřebení při cyklických vrypových zkouškách nebo zkoušky lokálních únavových vlastnostech při cyklických statických indentačních zkouškách. V tomto případě je namáhání materiálu o to výraznější se silnějšími projevy. 3. POVRCHOVÉ ZMĚNY MATERIÁLŮ V PRAKTICKÝCH PODMÍNKÁCH Změny v materiálu nebo v systému tenká vrstva substrát jsou vyvolávány v praktických podmínkách několika způsoby v závislosti na konkrétních podmínkách provozu. Ukazuje je se, že pro hodnocení vytvářených systémů tenká vrstva substrát ve vazbě na predikci chování a životnosti těchto systémů v praktických podmínkách je jednoduché hodnocení základních vlastností nedostačující. V podmínkách praxe jsou systémy namáhány kombinovanými procesy a to např. mechanické namáhání a korozní namáhání, mechanické namáhání a teplotní namáhání. 4. INDENTAČNÍ NAMÁHÁNÍ POVRCHU MATERIÁLŮ Většinou nás zajímají vlastnosti a chování mechanické a tak jsou procesy sledovány z hlediska postupných změn těchto vlastností a tohoto chování vlivem působení dalších faktorů. Pro tento případ však zjednodušíme problém na to, že i vlivem opakovaného mechanického namáhání případně po aplikaci jednoduché indentační zkoušky se mechanické vlastnosti a chování mění a jakou informaci o mechanickém namáhání nám indentační zkouška přináší. V tomto ohledu opět kalkulujeme podle velikosti zatížení, způsobu zatěžování a druhu zatěžovaného systému. Můžeme rozlišovat hodnocení při velmi malých zatížení tedy na nanoindentoru. Daný systém materiálu je namáhán indentací při velmi malých zatížení a informaci o porušování nebo namáhání přináší zejména indentační křivka tedy průběh závislosti velikost zatížení a hloubka proniknutí indentoru v průběhu celého procesu zatěžování, prodlevy i odlehčování. Případně více informací nese cyklická indentační křivka. Z průběhu indentačních křivek můžeme usuzovat na elasticko plastické chování materiálu a jeho změny, postupné porušování, ale i vliv mnoha negativních faktorů při měření. Při malých zatížení na nanoindentoru nelze jednoduše hodnotit porušování na základě vytvářených vtisků a jejich morfologického hodnocení. 5. MAKROINDENTAČNÍ NAMÁHÁNÍ A ZMĚNY NA POVRCHU MATERIÁLU V případě růstu velikosti zatížení až do hodnot makrozatížení již přecházíme k hodnocení vytvářených vtisků vlivem indentační zkoušky. Vlivem makroindentace dochází k daleko rozsáhlejšímu ovlivnění a změnám v celém systému materiálu v okolí provedených vtisků, uvnitř vtisků a do hloubky vtisků. Zajímají nás proto veškeré probíhající změny. V tomto případě můžeme hodnocení rozdělit do několika kroků v celkovém souhrnu finálního cíle hodnocení systémů tenká vrstva substrát z důvodu snahy zlepšit povrchové mechanické 2

3 vlastnosti základního materiálu deposicí tenkých vrstev. Hodnocení proto rozdělíme na dvě části a to hodnocení povrchu základního materiálu makro indentačním měřeni a probíhajících změn v povrchu základního materiálu a hodnocení systému tenká vrstva substrát makroindentační zkouškou a probíhajících změn v tenkovrstvém systému a povrchové vrstvičce základního materiálu. Hodnocené základní materiály jsou pro jednoduchost připraveny broušením a leštěním do zrcadlového lesku. Na druhou stranu je však tímto procesem povrch základního materiálu modifikován. Pro zachycení porušování a vlivů jednotlivých strukturních složek použitých základních materiálu je tento leštěný povrch leptán na zviditelnění jeho strukturního složení. Vlivem toho, že tenká vrstva není samonosná, má významný vliv na porušování systému s tenkou vrstvou porušování samotného povrchu substrátu, proto jsou hodnocení povrchu základního materiálu před deposičním procesem stejně důležitá. Tenké vrstvy byly následně na leštěný povrch nadeponovány pomocí deposičního zařízení pracujícím na principu nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Ve vlastnostech povrchu základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou vlivem celkového deposičního procesu může proběhnout určitá modifikace, která je též skryta v celkových výsledcích hodnocení. Takto připravené a vytvořené systémy jsou podrobeny dále detailnímu hodnocení pomocí makroindentace a vlivu makroindentace na modifikace v okolí vtisků (obr. 1 obr. 3), uvnitř vtisků (obr. 4), na okraji vtisků (obr. 5 obr. 8) a do hloubky materiálového systému (obr. 9). Hodnocení probíhá v následujících krocích: Provedení makrovtisku Vickersovým diamantovým indentorem při několika různých zatížení a to jak do samotného základního materiálu (obr. 1) tak do systému tenká vrstva substrát pomocí makroindentoru ERNST. Obr. 1: Makrovtisky do různých základních materiálů (19830 a VT6) 3

4 Obr. 2: Makrovtisky do naleptaných různých základních materiálů (19830 a 19856) Obr. 3: Makrovtisky do naleptaných různých základních materiálů (12050 a 11500) Obr. 4: Makrovtisky mapované pomocí SEM pro hloubkové rozlišení porušování Zmapování morfologie vtisku pomocí obrazové analýzy do počítače kamerou přes frame graberovou kartu ze světelného metalografického mikroskopu NIKON Optiphot 100 S. Pro zvýraznění porušení byla volena optimalizace obrazu polarizovaným světlem a s využitím Nomarského diferenciálního kontrastu při různém zvětšení pro zachycení přehledového obrázku vtisku a pro zachycení detailů porušování v okolí a uvnitř vtisků. U samotného základního materiálu je hodnocení provedeno v naleptaném povrchu pro zachycení vlivu a porušování jednotlivých strukturních komponent sledovaného materiálu. Je zachytáváno kohezivní porušování u samotného základního materiálu (obr. 5 a obr. 7) a adhezivně kohezivní porušování u systému tenká vrstva substrát (obr. 6 a obr. 8). 4

5 Obr. 5: Hrana makrovtisku v substrátu Obr. 6: Hrana makrovtisku v systému tenká vrstva - substrát Obr. 7: Hrana makrovtisku v substrátu VT6. Obr. 8: Hrana makrovtisku v systému tenká vrstva substrát VT6. Zmapování celkového tvaru vtisku, jeho deformace a vyhodnocení jeho velikosti obrazovou analýzou. Proti tomu přídně i hodnocení porušení samotného indentačního tělesa, neb může dojít i k jeho částečnému porušení a to se promítnout v charakteriskách vtisků. Hodnocení probíhajících změn v okolí vtisků dalšími přídavnými indentačními zkouškami v různých vzdálenostech od makrovtisku pro zachycení postupných změn v různých vzdálenostech a tím definovat oblast ovlivnění indentací. Přídavná hodnocení jsou prováděna nanoindentací, která umožňuje lokální charakteristiky, liniové změny a plošné změny. Charakteristika změn kohezivních vlastností a chování samotného základního materiálu a adhezivně kohezivních vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát je sledována vrypovými zkouškami v různých vzdálenostech od makrovtisku. Další hodnocení je provedeno z příčných výbrusů v makrovtiscích jak samotného základního materiálu (obr. 9) tak v systémech tenká vrstva substrát. Obr. 9: Příčný výbrus makrovtiskem v základním materiálu. 5

6 Soustředěná pozornost je na povrchové porušení indentací a to charakteru kohezivního u substrátu tak adhezivně kohezivního u systému tenká vrstva substrát. Další pozornost je na tvar vtisku z hlediska deformace vlivem makroindentace případně deformace strukturních složek základního materiálu a vazby tenkých vrstev k těmto různým strukturním složkám. Důležité jsou dále změny nanotvrdosti v okolí vtisků i v hloubkovém profilu z hlediska započítání vlivů modifikovaných a nemodifikovaných oblastí např. vlivem různých fází deposičního procesu. Obdobně je zaznamenávána kohezivní soudržnost měnící se vlivem namáhání systému makroindentací s hloubkovým průnikem. 6. ZÁVĚR Indentační měření v širokém rozsahu zatížení nesou celou řadu informací o vlastnostech a chování povrchu základního materiálu a systému tenká vrstva substrát a jejich hloubkové rozložení při vhodné volbě metodiky hodnocení. Velice významné je v úzké souvislosti hodnotit i samotný povrch základního materiálu před deposičním procesem. Je nutno charakterizovat jak se porušuje povrch základního materiálu, neboť se projevuje v následném porušování celého systému tenká vrstva substrát. Dále jsou velice zajímavé informace jak se mění povrchové vlastnosti vlivem ovlivnění makroindentací tj. určitého druhu mechanického namáhání. Příspěvek je presentován v rámci řešení výzkumného záměru MSM LITERATURA 1. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko R.Nemec, I.Stepanek, Graph dependence measure information on size load at statical indentation tests, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka