8 Fluidace Lenka Schreiberová I Základní vztahy a definice Fluidace je děj, při kterém tekutina proudící ve směru opačném směru zemské tíže vytváří spolu s pevnými částicemi suspenzi. Suspenze může vyplňovat zařízení do libovolné výšky nad přívodem tekutiny do vrstvy částic a částice vykazují intenzivní pohyb v celém objemu suspenze. Taková vrstva suspenze je nazývána fluidní vrstvou. Její existence je vymezena přesně definovanou oblastí mimovrstvové rychlosti tekutiny 0, e kde 0 je prahová rychlost fluidace a e prahová rychlost úletu pevných částic. 1 fluidační kolona 2 rošt 3 fluidní vrstva Obr.8-1 Schéma fluidační kolony Pojmy použité v předcházejícím textu vysvětlíme na pokusu schematicky znázorněném na obr. 8-1. Ve fluidační koloně 1 je na porézní přepážce (roštu) 2 umístěna vrstva zrnitého materiálu (částic) 3. Chování vrstvy zrnitého materiálu, kterou proudí tekutina proti směru působení zemské tíže, závisí na mimovrstvové rychlosti tekutiny definované vztahem V / S (8-1) v němž V je objemový tok tekutiny a S je průřez fluidační kolony. Na počátku pokusu nasypeme do zařízení danou hmotnost zrnitého materiálu m p o hustotě p, který vytvoří nehybnou vrstvu materiálu o výšce h 0 a mezerovitosti. Mezerovitost je obecně definovaná jako podíl volného objemu vrstvy (objem tekutiny ve vrstvě) k celkovému objemu fluidní vrstvy V m / B p p V B mp 1 (8-2) h S kde kromě již uvedených veličin je h B výška vrstvy a V B je objem vrstvy. Nyní zavedeme pod rošt fluidační kolony proud tekutiny a postupně zvyšujeme její průtok. Na částice v nehybné vrstvě působí tíže, vztlak, síla odporu proudící tekutiny a reakce roštu. Protože je vrstva nehybná, je výslednice všech sil působících na částice rovna nule. S rostoucí rychlostí tekutiny však roste síla odporu. Aby zůstala výslednice všech sil nulová, musí se současně zmenšovat velikost jiné síly. Z definice tíže a vztlaku je zřejmé, že na rychlosti nezávisejí, musí proto klesat hodnota reakce roštu, na němž vrstva spočívá. V okamžiku, kdy reakce roštu klesne na nulovou hodnotu přechází vrstva do fluidního stavu, nastává práh B p 8-1
fluidace. Hodnota teoretické tlakové ztráty vrstvou p B pro prahovou rychlost fluidace 0. je dána vzorcem p p g p B m (8-3) S p kde je hustota tekutiny a g tíhové zrychlení. Dalším zvýšením průtoku tekutiny se mezery mezi částicemi zvětší tak, aby síla odporu byla stejná jako na prahu fluidace, tj. platí rovnice (8-3). Dochází k expanzi fluidní vrstvy, výška a mezerovitost fluidní vrstvy vzrůstají, až dosáhneme toho, že výška fluidní vrstvy bude rovna výšce fluidační kolony (h B = H) a tomu od-, povídající mimovrstvovou rychlost označíme e. Při jejím překročení začnou částice opouštět zařízení a po dosažení mimovrstvové rychlosti na prahu úletu e budou postupně všechny vyneseny ze zařízení. Prahová rychlost úletu je přibližně rovna usazovací rychlosti izolované částice v daném prostředí ( e u ) a odpovídá skutečnosti, že se mezery mezi částicemi zvětšily natolik, že částice se vzájemně neovlivňují a že se proudění vrstvou změnilo v obtékání izolované částice. průběh ve skutečném zařízení --------- teoretický průběh Obr.8-2 Závislost poklesu tlaku, výšky a mezerovitosti fluidní vrstvy na mimovrstvové rychlosti tekutiny V jednotlivých grafech jsou plnou čarou zakresleny průběhy těchto závislostí ve skutečném zařízení (výška vrstvy je omezena) a přerušovanou čarou teoretické závislosti, v nichž není zahrnut vliv zařízení. Tlaková ztráta ve fluidní vrstvě p nemusí vykazovat ostrý zlom v oblasti prahu fluidace. Převýšení (tečkovaný průběh) se může vyskytovat pouze při zvyšování, nikoliv při snižování průtoku a je způsobeno povrchovou soudržností částic (např. lepivý materiál) nebo setřesením fluidní vrstvy. Druhou příčinou neostrého zlomu závislosti tlakové ztráty ve fluidní vrstvě je nehomogenita částic (polydisperzní směs, různá hustota částic). V oblasti expanze fluidní vrstvy tlaková ztráta mírně vzrůstá vlivem rostoucí tlakové ztráty na stěnách zařízení 8-2
2 h p = pb (8-4) d 2 kde je součinitel tření, h - vzdálenost mezi přívody k diferenčnímu manometru snímajícímu pokles tlaku na fluidní vrstvě a d - průměr kolony. Pro práh fluidace kulových částic byly nalezeny empirické vztahy Re 3 7 0 42, 86 1 1 150 1 0 0 0 2 2 Ar 1/ 2 1 (8-5) v nichž 0 je mezerovitost pevné vrstvy vypočítaná z rovnice (8-2) a Re 0 je Reynoldsovo kritérium pro práh fluidace Re / (8-6) 0 0dp a Ar je Archimédovo kritérium 3 p 2 Ar = g d / (8-7) p Ve vztazích (8-6) a (8-7) značí d p průměr částic, a hustotu a dynamickou viskozitu tekutiny, 0 je mimovrstvová rychlost tekutiny při prahu fluidace. K popisu expanze fluidní vrstvy se dále používají různé empirické závislosti, jako např. Re 18 0, 6 Ar 4, 75 Ar 4, 75 1/ 2 (8-8) které aproximativně vystihují průběh expanze fluidní vrstvy kulových monodisperzních částic. Zde Re je Reynoldsovo kritérium pro expanzi fluidní vrstvy II Cíl práce Re = d p / (8-9) 1. Stanovení hustoty pokusných částic. 2. Experimentální stanovení hodnoty prahové rychlosti fluidace daných částic jednak přímým vizuálním pozorováním, jednak z grafu závislosti ztráty tlaku přes vrstvu na mimovrstvové rychlosti a její porovnání s hodnotou vypočtenou ze vztahů (8-5) až (8-7). 3. Grafické znázornění pokusně zjištěné závislosti = (Re) a její porovnání s výsledky získanými pomocí empirického vztahu (8-8). 4. Grafické znázornění pokusně zjištěné závislosti ztráty tlaku ve fluidní koloně na mimovrstvové rychlosti kapaliny. 5. Stanovení prahové rychlosti úletu a rychlosti, při které dojde k vyprázdnění kolony a porovnání hodnot těchto rychlostí s hodnotou usazovací rychlosti izolované částice u vypočtenou podle postupu uvedeného pro kulové částice v návodu pro pracovní stanici Usazování. 8-3
Obr. 8-3 Schéma fluidačního zařízení 1 nádrž 10 snímač diferenčního tlaku 2 přepážka - síto 11 ukazatel diferenčního tlaku 3 odstředivé čerpadlo 12 ukazatel teploty v nádrži 4 regulační ventil 13 uzavírací kohout 5 ukazatel objemového průtoku 14 nálevka 6 rošt 15 separátor částic 7 fluidační kolona 16 uzavírací kohout (vnitřní průměr 80 mm) 17 síto na částice 8 ventil 18 nádobka 9 měřicí místa pro měření dif. tlaku 19 čidlo elektromagnetického průtokoměru III Popis zařízení Schéma zařízení je uvedeno na obr. 8-3 a jeho fotografie na obrázku 8-6. Voda používaná k fluidaci je v nádrži 1, odkud se dopravuje odstředivým čerpadlem 3 přes ukazatel objemového průtoku 5 a čidlo elektromagnetického průtokoměru 19 do fluidační kolony 7 a z ní 8-4
se přes separátor částic 15 vrací zpět do nádrže 1. Ventil 8 umožňuje přímé propojení čerpadla s fluidační kolonou. Ventil 4 slouží k regulaci objemového průtoku vody. Nálevka 14 spolu s uzavíracím kohoutem 13 umožňuje nasypání částic do kolony. Separátor 15 zachycuje částice unášené z fluidační kolony, ty se potom hromadí v trubce nad uzavíracím kohoutem 16. Po ukončení měření (tj. po vyprázdnění kolony a vypnutí čerpadla), se částice vypustí na síto 17 a voda se zachytí do nádoby 18. Vlastní fluidační kolona je trubka z plexiskla o vnitřním průměru 80 mm. Rošt 6 je zhotoven z perforovaného plechu. Kolona je opatřena otvory 9, na které jsou připojeny přívody k snímači diferenčního tlaku 10, za kterým je umístěn ukazatel hodnot diferenčního tlaku 11 spolu s ukazatelem teploty v nádrži 12. IV Postup práce IV.1 Příprava zařízení Zkontrolujeme, zda je nádrž 1 naplněna vodou, uzavřeme ventil 8 a uzavírací kohouty 13 a 16. Zkontrolujeme, zda je uzavřen regulační ventil 4 a potom spustíme čerpadlo spínačem umístěným na stěně za kolonou. Pomalým otevíráním regulačního ventilu 4 odvzdušníme přívodní potrubí k fluidační koloně a postupně naplníme celé zařízení vodou. Po naplnění uzavřeme ventil 4 a vypneme čerpadlo. Otevřeme kohout 14 a nálevkou 15 vsypeme do fluidační kolony předem navážené množství částic (požadovaná hmotnost je uvedena na protokolu) a poté kohout 14 uzavřeme. Zapneme čerpadlo a postupným zvyšováním průtoku ventilem 4 orientačně zjistíme práh fluidace, tj. takový průtok, při kterém se nehybná vrstva mění na fluidní (částice se začnou pohybovat, jako by vrstva vařila ). Tento postup orientačního zjištění průtoku na prahu fluidace je nutno provést ze dvou důvodů: 1. Odstraníme tak upěchování pevné vrstvy částic v koloně, které vzniklo jejich nasypáním z dosti velké výšky. 2. Tuto hodnotu průtoku vody potřebujeme pro další měření (viz následující kapitola). IV.2 Měření 1. Stanovení hustoty kuliček pyknometricky ve dvou paralelních stanoveních. Při vážení dodržujeme tento postup : a) Nejdříve zvážíme zcela suchý prázdný pyknometr (obr. 8-7) - pyknometr vysušíme ethanolem. b) Potom pyknometr s částicemi - stačí takové množství částic, aby jejich objem zaplnil 1/3 až 1/2 objemu pyknometru, částice musí být zcela vysušené. c) Pyknometr s částicemi a destilovanou vodou - nejdříve do pyknometru k částicím přilijeme tolik vody, aby její hladina byla těsně nad částicemi a zamícháním odstraníme bubliny vzduchu, které jsou mezi částicemi, teprve potom doplníme pyknometr tak, že vodou je zaplněna i kapilára v zátce pyknometru. d) Pyknometr s destilovanou vodou, jejíž teplotu si změříme. Všechny hodnoty zapíšeme do protokolu. Hustotu částic je nutno vypočítat podle vztahu 8-10 ještě před odchodem z laboratoře a vý- 8-5
sledky předložit asistentovi ke schválení. 2. Před zahájením a po ukončení pokusů na fluidační koloně odečteme teplotu vody v nádrži na panelu 12 a tyto údaje zapíšeme do protokolu. 3. V prvé části měření sledujeme změnu rozdílu tlaku přes nehybnou vrstvu částic při postupném zvyšování průtoku kapaliny od nulového průtoku až po hodnotu odpovídající prahu fluidace. V tomto intervalu je potřeba získat nejméně 8 pokusných údajů. Pro rozvržení experimentálních bodů měření využijeme orientačně zjištěnou hodnotu objemového toku, která odpovídá prahu fluidace, tedy okamžiku, kdy se vrstva začíná pohybovat. Do protokolu zaznamenáváme hodnoty objemového průtoku, tlakové ztráty p a výšky vrstvy h B. 4. V druhé části měříme při expanzi fluidní vrstvy a zaznamenáváme do protokolu stejné veličiny jako v bodě 3. Při postupném zvyšování objemového toku vody je třeba získat 15 pokusných údajů mezi výškou nehybné vrstvy a výškou expandované fluidní vrstvy, kdy ještě lze spolehlivě odečíst její výšku. Tuto otázku diskutujte s asistentem. Dále stanovíme hodnotu úletové rychlosti. Objemový tok vody přitom dále zvyšujeme velmi zvolna až do okamžiku, kdy dojde k úletu prvních částic z kolony a tuto hodnotu zaznamenáme jako práh úletu. Dalším zvyšováním průtoku dojdeme k hodnotě, kdy již všechny částice opouštějí kolonu, i tuto hodnotu zaznamenáme, pro získání úletové rychlosti. Částice odloučené z vody separátorem částic se hromadí v trubce nad kohoutem 16. V případě potřeby částice z kolony vypudíme pomocí ventilu 8, při uzavřeném ventilu 4. IV.3 Ukončení měření Po vyprázdnění kolony vypneme čerpadlo, uzavřeme ventil 4 (pokud jsme tak již neučinili) a otevřeme kohout 13. Potom otevřeme kohout 16, částice vypustíme na síto 17 a vodu zachytíme do nádoby 18 (síto i nádobu najdeme v laboratoři). Po vypuštění všech částic do síta ihned uzavřeme kohouty 13 a 16. Po odkapání vody z částic na sítku, vrátíme tyto odbornému instruktorovi. V Bezpečnostní opatření 1. Během měření dbáme na to, aby do elektromotoru čerpadla nevnikla voda. 2. Od okamžiku, kdy částice začínají opouštět kolonu, zvyšujeme průtok kapaliny velice zvolna. VI Zpracování naměřených hodnot 1. Hustotu částic vypočítáme z údajů získaných pyknometrickým měřením pomocí následujícího vztahu p = (m b - m a ) / (m d + m b - m c - m a ) (8-10) kde m a je hmotnost prázdného pyknometru, m b - hmotnost pyknometru s částicemi, m c - hmotnost pyknometru s částicemi a vodou, m d - hmotnost pyknometru s vodou a - hustota vody v pyknometru. 2. Mimovrstvovou rychlost kapaliny vyčíslíme z rovnice (8-1). 3. Hodnotu Archimédova kritéria vyčíslíme ze vztahu (8-7) a hodnoty Reynoldsova kritéria vypočítáme z rovnice (8-9). Mezerovitosti nehybné i fluidní vrstvy zjistíme ze vztahu (8-2). 8-6
4. S estrojíme grafickou závislost tlakové ztráty p na mimovrstvové rychlosti vody. Pokusné hodnoty této závislosti (viz obr. 8-4) proložíme čarou. V místě zlomu určíme hodnotu prahové rychlosti fluidace 0 a porovnáme ji s hodnotou vypočtenou ze vztahů (8-5) a (8-6). Přihlédneme rovněž k hodnotě, získané vizuálním pozorováním přechodu nehybné vrstvy na fluidní. o naměřené hodnoty průběh podle (8-9) Obr.8-4 Závislost ztráty tlaku na mimovrstvové rychlosti Obr.8-5 Závislost mezerovitosti na Reynoldsově kritériu 5. Pro vybrané hodnoty mezerovitosti fluidní vrstvy vypočítáme pomocí vztahu (8-8) hodnoty Reynoldsova kritéria. Sestrojíme grafickou závislost mezerovitosti na Reynoldsově kritériu, teoreticky zjištěné hodnoty této závislosti proložíme čarou, experimentální hodnoty vyneseme pouze jako body viz obr.8-5. 6. Pomocí vztahů uvedených v návodu pro pracovní stanici Usazování určíme teoretickou hodnotu usazovací rychlosti izolované částice a porovnáme ji s experimentálně zjištěnou hodnotou mimovrstvové rychlosti vody při prahu úletu. 8-7
Obr. 8-6 Celkový pohled na aparaturu Fluidace 8-8
Obr 8-7 Pyknometr VII Symboly d průměr fluidační kolony m H výška fluidační kolony m h výška m Indexy dolní B vztaženo ke fluidní vrstvě e vztaženo k prahu úletu 0 vztaženo ke prahu fluidace u hodnota pro usazování VIII Kontrolní otázky 1. Proč dochází při rychlosti tekutiny 0 k expanzi fluidní vrstvy? 2. Co je to prahová rychlost fluidace a jakými postupy ji lze v laboratoři zjistit? 3. Jaký praktický význam má znalost mezerovitosti fluidní vrstvy? 4. Jak vznikají nerovnoměrnosti fluidní vrstvy a jak je lze omezit? 5. Proč lze úletovou rychlost částic vypočítat jako usazovací rychlost? 8-9