PRÍSPEVEK K EXPERIMENTÁLNÍ METODICE STANOVENÍ ELASTICKÝCH KONSTANT CONTRIBUTION TO EXPERIMENTAL DETERMINATION OF ELASTIC CONSTANTS Ivo Kraus, Nikolaj Ganev Ceské vysoké ucení v Praze, Fakulta jaderná a fyzikálne inženýrská, Trojanova 13, 10 00 Praha, E-mail: kraus@troja.fjfi.cvut.cz Abstrakt Elastické konstanty užívané pri rentgenografické tenzometrické analýze polykrystalických materiálu lze zjistit bud erimentálne pomocí difrakcního erimentu, nebo výpoctem z elastických konstant monokrystalu. V príspevku jsou uvedeny výsledky mechanických merení Youngova modulu E a difrakcního urcení rentgenografické elastické konstanty = (+1)/E. Zkoumané vzorky feritické oceli i slitiny na bázi Al byly deformovány jednoosým (ohybovým) napetím ve speciálním prípravku. Abstract The elastic constants used for X-ray determination of residual stress in polycrystalline materials are usually determined by means of X-ray diffraction. When erimental data are not available, these magnitudes could be calculated from single-crystal elastic constants. The aim of the contribution is to present results of two erimental procedures for determination of elastic constants of steel and aluminium materials: one using the course of macroscopic deformation during loading, and the other derived from the lattice strains of crystals. A special device for four-point (pure) bending suitable for the both erimental arrangements was designed. 1. RENTGENOGRAFICKÉ MERENÍ DEFORMACÍ KRYSTALOVÉ MRÍŽKY Zatímco pri mechanických mereních deformace je polykrystalická látka chápána jako kvaziizotropní, vztahuje se rentgenografické merení relativních zmen mezirovinných vzdáleností vždy jen k urcitým krystalografickým smerum (smerum normál N reflektujících rovin) vhodne orientovaných krystalku. Souvislost mezi mrížkovými deformacemi a makroskopickým (vloženým i zbytkovým) napetím je proto treba vyjádrit pomocí tzv. rentgenografických elastických konstant ½ s a s 1 Tyto veliciny závisejí na monokrystalových elastických modulech s ik (resp. koeficientech c ik ) jednotlivých fází, složení materiálu, mrížkové rovine (), vazbe (spojení) krystalku a fází. Hodnoty rentgenografických elastických konstant mohou být dodatecne ovlivneny také deformací materiálu za studena, póry, texturou, strukturními složkami jehlicovitého tvaru a velikostí krystalku [1]. Základem erimentálního stanovení rentgenografických elastických konstant je merení závislosti mrížkové deformace na vloženém jednoosém napetí. Využíváme-li k urcení elastických konstant ohyb, bude rentgenový svazek dopadat na vypuklou stranu vzorku. Úcinek gradientu napetí v rezu nosníku (desticky) lze zanedbat, jestliže je jeho tlouštka cca 100krát vetší než efektivní hloubka vnikání použitých paprsku (obvykle jednotky µm). Zbytková makroskopická napjatost vzorku, jehož rentgenografické elastické konstanty 1
urcujeme, nemá na hodnoty ½ s a s 1 vliv, pokud nebude superpozicí zbytkových napetí s napetím vloženým prekrocena mez kluzu. V dalších úvahách se omezíme pouze na dvojosý stav makroskopické napjatosti charakterizovaný hlavními napetími s 1, s orientovanými ve smeru souradnicových os x, y (obr. 1). z N x f () y Obr. 1. Orientace smeru N merení deformace e f atomových mrížkových rovin typu () vzhledem k souradnicovému systému x, y, z vzorku; smer osy z je zároven smerem povrchové normály. Fig. 1 Orientation of the N direction of measuring lattice strain of () planes in the specimen coordinate system x, y, z; the z axis also defines the surface normal direction V prípade dvojosého stavu napjatosti je klasická rentgenografická tenzometrická metoda sin vyjádrena vztahem sin s ( ),, 1 1 1, s, 1 E E (1) kde E je Younguv modul elasticity a Poissonovo císlo. Pri jednoosé napjatosti vyvolané tahem nebo ohybem lze položit s = 0, f = 0 o, s 1 = s f (povrchové napetí ve smeru podélné osy vzorku), takže (1) prejde do tvaru = sin s. (), 1 1 1 Abychom mohli získat erimentální hodnoty s 1, ½ s, je treba sestrojit závislosti () pro ruzné hodnoty s 1 = s f (obr. ) a smernice prímek e f /sin odpovídající ruzným s 1 pak vynést do grafu e f sin (s 1 ) obr. 3. Zmeríme-li li e f=0 pri ruzných napetích s 1, bude s 1 smernicí prímky e f=0 (s 1 ), jak je patrné z obr. 4. Známe-li s 1, mužeme ½ s urcit (obr. 5) také ze smernice prímky e f=const = (½ s sin + s 1 )s 1.
s 1 = const arctg X-ray e a 0 sin² 0 s 1 Obr. Závislost e (sin ) pri s 1 = const; a = arctg(e / sin ) Fig. The e (sin ) plot when s 1 = const; a = arctg(e / sin ) e =0 0 s 1 arctgs X-ray 1 Obr. 3 K výpoctu ½ s ; tg a =e / sin Fig. 3 For the calculation of ; tg a = /sin² e = const ß 0 s 1 Obr. 4 K výpoctu s 1 Fig. 4 For the calculation of s 1 Obr. 5 K výpoctu ½ s ; ß =arctg (½ s sin + s 1 ) Fig. 5 For the calculation of ; ß = arctg( sin² + s 1 ) Pokud rozmery vzorku nebo jeho tvar neumožnují využít ke stanovení rentgenografických elastických konstant klasickou metodu sin v usporádání - nebo - goniometru, dá se aplikovat také metoda jedné ozice bez referencní látky (obr.6), která je speciálním prípadem metody sin. Jestliže pri tomto erimentálním usporádání dopadá primární svazek na povrch vzorku pod úhlem 0 = 45 º, pak pro povrchovou složku napetí s 1 = s f platí vztah 1 cotg.cos, (3) D sin kde je Bragguv úhel, = 90º, D vzdálenost mezi filmem a vzorkem, r r 1 excentricita difrakcní kružnice (obr. 6). 3
Obr.6 Princip metody jedné ozice bez referencní látky Fig. 6 Principle of the single-osure method without reference substance r R r 1 N f = konst. 1 P 0 1 N 1 R 1 FILM 1 d 1 {} SPECIMEN SURFACE s f d Prepíšeme-li rovnici (3) do tvaru 1 1, (3a) A pak A D.sin cotg.cos zustává pri daném erimentu konstantní.. CHARAKTERISTIKA ZKOUMANÝCH VZORKU A POUŽITÉHO EXPERIMENTÁLNÍHO USPORÁDÁNÍ Elastické konstanty byly mereny na dvou typech materiálu pripravených jako pásky obdélníkového prurezu. Vzorek z oceli na bázi a-fe mel tlouštku h =,49 mm a šírku b = 9,08 mm, u vzorku z hliníkové slitiny byla tlouštka h =,04 mm a šírka b = 6,95 mm. Pri difrakcních mereních mrížkových deformací dopadal svazek paprsku zárení CrKa vyclonený válcovým kolimátorem o prumeru 1,7 mm na vzorek pod úhlem 0 = 45 º, vzdálenost mezi filmem a vzorkem D = 46 mm. U hliníkového vzorku byla analyzována difrakcní linie {}, = 78,33 º, u ocelového vzorku linie {11}, = 78,04 º. Vztah mezi merenou nespojitostí difrakcní linie a povrchovým napetím s f je podle (3a) ½. (4) sa Poznamenejme, že namerená složka napetí s f je vždy souctem konstantního zbytkového napetí s R v povrchové vrstve zkoumaného a vzorku a napetí s L vloženého cistým ohybem (s f = s R + s L ), takže 4
½ sa ( ). (4a) R L Z rovnice (4a) je patrné, že elastickou konstantu zkoumaného materiálu lze urcit ze smernice erimentálne zjištené lineárne závislosti (s L ) L A½ s. (5) Hodnota povrchového napetí s L vyvolaného zátežovou sílou F (obr. 7) je dána vztahem L c a 1,5 F (6) bh a Specimen c h l l Obr. 7. Schéma zatežovacího prípravku (a = 00 mm, c = 60 mm) Fig. 7 Scheme of the loading device (a = 00 mm, c = 60 mm) F 3. VÝSLEDKY MERENÍ Tabulka 1. Hodnoty nespojitosti stanovené pri zatežování vzorku Table 1 Values of discontinuity observed during samples loading Al Ocel na bázi a-fe, mm s L, MPa 11, mm s L, MPa -0,011 4-0,16 4 0,06 3-0,07 45 0,14 4-0,0 87 0,180 61 0,010 18 0,7 79 0,048 166 - - 0,130 07 5
Tabulka. Elastické konstanty 10 6 MPa -1 zkoumaných materiálu stanovené na základe difrakcních merení a z nich vypoctené Youngovy moduly E vyp s použitím tabelovaných hodnot Poissonova císla (Al ) = 0,34, (ocel) = 0,30 Table. Elastic constants 10 6 MPa -1 of the investigated materials evaluated from the diffraction measurements and Young s moduli Ecalc calculated from them using tabulated values of Poisson s ratio (Al) = 0.33, (steel) = 0.30 Slitina {} E vyp, MPa Al {} 18,19 ± 1,44 73 667 Fe {11} 6,14 ± 0,5 11 76 Uvedené chyby predstavují smerodatnou odchylku odhadu parametru metodou nejmenších ctvercu. Porovnání erimentálních výsledku s literárními údaji Hodnoty rentgenografických elastických konstant doporucované [] k tenzometrické analýze materiálu na bázi a-fe a hliníkových slitin pomocí zárení CrK a, tj. na systémech rovin (11), resp. (): ½ s (materiály na bázi a-fe) = 5, 76 10 6 MPa -1 ½ s (slitiny Al) = 18, 5610 6 MPa -1 Maximální a minimální hodnoty Youngova modulu E u monokrystalu a-fe a Al: a-fe: E max (ve smeru [111]) = 90 000 MPa, E min (ve smeru [100]) = 135 000 MPa, slitina Al: E max (ve smeru [111]) = 77 000 MPa, E min (ve smeru [100]) = 64 000 MPa. Teoreticky vypoctené hodnoty ½ s podle modelu Reusse [1]: pro a-fe a systém (11) je ½ s = 7,4. 10 6 MPa -1, pro Al a systém () je ½ s = 17, 74. 10 6 MPa -1. Teoreticky vypoctené hodnoty ½ s podle modelu Voigta [1]: pro a-fe (nezávisle na systému krystalových rovin) je ½ s = 5,77. 10 6 MPa -1, pro Al (nezávisle na systému krystalových rovin) je ½ s = 19, 0. 10 6 MPa -1. Teoreticky vypoctené hodnoty ½ s podle Eshelbyho-Kronerova modelu [1]: pro a-fe a systém (11) je ½ s = 5,76. 10 6 MPa -1, pro Al a systém () je ½ s = 18, 56. 10 6 MPa -1 Hodnoty Youngova modulu E a Poissonova císla doporucované k výpoctum v prípade izotropních polykrystalických materiálu [3]: oceli na bázi pro a-fe: E = 10 000 MPa, = 0,3, slitiny Al: E = 70 000 MPa, = 0,33 6
4. ZÁVER Rentgenograficky stanovené hodnoty Youngova modulu respektující elastickou anizotropii krystalku mají u obou druhu zkoumaných materiálu hodnoty jen nepatrne vyšší (u oceli o ca 1 %, u hliníkové slitiny o 5 %), než jsou izotropní hodnoty získané mechanickými metodami, napr. tahovou zkouškou. LITERATURA: [1] Kraus I., Ganev N.: Difrakcní analýza mechanických napetí. Vydavatelství CVUT, Praha 1995 [] Hauk V., Macherauch E.: Eigenspannungen und Lastspannungen. Carl Hanser Verlag, Munchen-Wien, 198 [3] Taschenbuch Maschinenbau in acht Bänden. Verlag Technik, Berlin 1985 (Bd., S. 54). Tato práce je dílcím výsledkem rešení projektu 106/0/061 a VZ MSM 1000001 7