Laboratorní cvičení z předmětu Reologie potravin a kosmetických prostředků 4 STANOVENÍ KINEMATICKÉ A DYNAMICKÉ VISKOZITY OVOCNÉHO DŽUSU (KAPILÁRNÍ VISKOZIMETR UBBELOHDE) 1. TEORIE: Ve všech kapalných látkách působí mezi molekulami třecí síly, které představují jistý odpor proti toku, který se měří jako viskozita. Všechny materiály, které zřetelně vykazují tokové chování se definují jako kapaliny (platí pro kapaliny i plyny). Podle způsobu měření se rozlišuje mezi dynamickou, a kinematickou viskozitou,, které jsou vzájemně závislé. Dynamická viskozita Viskozita kapaliny vystavené smyku mezi dvěma rovnoběžnými deskami, z nichž jedna se vůči druhé pohybuje ve své rovině rovnoměrným přímočarým pohybem, se definuje Newtonovou rovnicí: (1)... smykové napětí [Pa]... dynamická viskozita [Pa s] g... rychlostní gradient neboli rychlost Rychlostní profil toku v kapalině mezi nepohyblivou a pohybující se deskou smykové deformace [s 1 du ], dána, dx u je rychlost pohybu jedné roviny vzhledem ke druhé rovině a x je souřadnice kolmá k těmto rovinám.
Kinematická viskozita Kinematická viskozita je potom definována poměrem dynamické viskozity a hustoty sledované kapaliny podle rovnice: (2)... kinematická viskozita [m 2 s 1 ]... hustota kapaliny při teplotě, při které se kinematická viskozita stanovuje [kg m 3 ] 2. PRINCIP MĚŘENÍ: Ke stanovení kinematické viskozity se používají skleněné kapilární viskozimetry. Smykové napětí, které způsobuje vlastní tok, je v tomto případě vyvozeno gravitační silou. Definovaný objem měřeného vzorku protéká (pod vlastní tíhou) dlouhou kapilárou s přesně definovaným vnitřním průměrem. Doba, kterou měřená kapalina potřebuje k průtoku kapilárou se měří a slouží k výpočtu kinematické viskozity. Existují různé typy kapilárních viskozimetrů (Cannon-Fenskeův, Ostwaldův, Vogel-Ossagův a Ubbelohdeho), které se liší například jednoduchostí použití, vytvářením tokového pole, či možností korigovat tokové poruchy. Měření na kapilárních viskozimetrech je pouze jednobodové. To znamená, že dostáváme pouze jednu hodnotu viskozity, která odpovídá daným podmínkám měření. Ve skutečnosti se však rychlost smykové deformace mění v určitém intervalu v závislosti na klesajícím množství kapaliny, která už protekla viskozimetrem. Proto by se této metody mělo používat pouze pro materiály,
které se chovají jako ideálně viskozní (Newtonské). To znamená, že nemění svou viskozitu v závislosti na rychlosti smykové deformace. 3. EXPERIMENTÁLNÍ ZAŘÍZENÍ: Kapilární viskozimetr s visící hladinou, typ Ubbelohde. Stanovení kinematické viskozity bude prováděno na kalibrovaném kapilárním viskozimetru Ubbelohde (typ I dle norny ČSN EN ISO 1628-1). Držák viskozimetru Držák umožňuje pevné uchycení kapilárního viskozimetru v termostatické lázni ve svislé poloze. Lázeň s termostatem Viskozimetr je umístěn v temperační lázni, která nám zajistí konstantní teplotu zkoušené kapaliny. Lázeň musí mít dostatečnou hloubku, aby během měření byla každá část zkušební kapaliny minimálně 20 mm pod povrchem média lázně nebo minimálně 20 mm ode dna lázně. Regulace teploty musí být taková, aby se teplota lázně v rozmezí 25 C až 100 C neodchylovala od požadované teploty o více než 0,05 C po celé délce viskozimetru. Zařízení pro měření času Pro měření času se může použít jakékoliv zařízení, které je možno odečítat čas s přesností na 0,1 s a jeho chyba měření je 0,1 % za 15 min. Pyknometrické stanovení hustoty Hustota kapaliny se zjistí pyknometrickou metodou tak, že se předem zvážený a suchý pyknometr naplní zkoušenou kapalinou. Takto naplněný pyknometr se vloží do kapalinové lázně k temperaci na příslušnou teplotu. Po vytemperování
se pyknometr doplní na mezní objem, uzavře se zátkou s kapilárou, otře se do sucha a opět se zváží (= pyknometr + zkoušená kapalina). Hustota zkoušené kapaliny se vypočítá: m2 m1 (3) V... hustota kapaliny při teplotě, při které se kinematická viskozita stanovuje [g cm 3 ] m 1 hmotnost prázdného pyknometru [g] m 2 hmotnost pyknometru naplněného kapalinou [g] V objemy používaných pyknometrů označených čísly (V 3 = 95,89, V 24 = 100,49 a V 33 = 102,44) [cm 3 ] 4. POSTUP PRÁCE: Příprava vzorku Jako zkoušená kapalina se použije ovocný džus, případně se naředí vodou. Teplota měření Měření se bude provádět při teplotě 25 (±0,05) C a tuto teplotu je nezbytné udržovat konstantní po celou dobu měření. Příprava a plnění viskozimetru Temperační lázeň se vytemperuje na předepsanou zkušební teplotu. Suchý a čistý viskozimetr se naplní tak, že se nakloní ze své svislé polohy o úhel asi 30 a trubicí L se do něj nalije dostatečné množství kapaliny tak, aby se po vrácení
viskozimetru zpět do svislé polohy hladina nacházela mezi ryskami G a H. Při plnění je nezbytné dbát toho, aby se do viskozimetru nedostaly vzduchové bublinky. První plnění viskozimetru lze provést také mimo lázeň. Viskozimetr se upevní do držáku, přičemž se dbá na to, aby trubice N byla ve svislé poloze. Naplněný viskozimetr se vloží do lázně a vytemperuje se na teplotu měření. Měření doby průtoku Při vlastním měření se nejprve uzavře trubice M a sáním v trubici N nebo tlakem v trubici L se hladina kapaliny posune na úroveň asi 5 mm nad horní rysku E. Uzavřením trubice N se hladina kapaliny stabilizuje na této úrovni. Otevře se trubice M, aby měřená kapalina vytékala z dolního konce kapiláry R. Pro vytečení kapaliny z konce kapiláry a dolního konce trubice M se otevře trubice N. Změří se doba průtoku kapaliny s přesností na 0,2 s jako doba, za kterou dolní okraj menisku hladiny klesne z úrovně horního okraje rysky E k hornímu okraji rysky F. První průtok se při měření doby průtoku nebere v úvahu. Měření doby průtoku se ihned opakuje, aniž se viskozimetr vyprázdní nebo znovu naplní, měření se opakují desetkrát. Průměr z těchto hodnot je potom doba průtoku zkoušené kapaliny.
5. VYHODNOCENÍ: Měření viskozity na tomto Ubbelohdeho viskozimetru a podobných spočívá v měření času t, který je potřebný k průtoku definovaného množství kapaliny kapilárou při konstantní teplotě a za konstantního atmosférického tlaku. Kinematická viskozita měřené kapaliny se vypočítá podle rovnice: A t (4)... kinematická viskozita [m 2 s 1 ] A... konstanta viskozimetru (A = 1,015 10 8 m 2 s 2 ) t... doba průtoku [s] Ze znalosti stanovené kinematické viskozity a pyknometricky stanovené hustoty měřené kapaliny, podle vztahu (5) se stanoví také hodnota dynamické viskozity (5)... kinematická viskozita [m 2 s 1 ]... dynamická viskozita [Pa s]... hustota kapaliny při teplotě, při které se kinematická viskozita stanovuje [kg m 3 ]
6. VYPRACUJTE ZKUŠEBNÍ PROTOKOL: Závěrečný protokol musí obsahovat následující údaje: 1. všechny podrobnosti nutné k identifikaci měřené kapaliny 2. bližší údaje o použitém viskozimetru 3. teplotu zkoušky 4. výsledky zkoušky (aritmetický průměr, směrodatná odchylka) 5. datum zkoušky POUŽITÁ LITERATURA: 1. ČSN EN ISO 1628-1 Plasty Stanovení viskozity polymerů ve zředěných roztocích kapilárním viskozimetrem Část 1: Všeobecné principy. 2. METZGER, T.G. The Rheology Handbook Vincentz Verlag 2002. 252s. ISBN 3-87870-745-2. 3. SCHRAMM, G. A Practical Approach to Rheology and Rheometry Gebrüder HAAKE GmbH 1994. 292s.