KUNZ, J. - NEDBAL, I. - SIEGL, J.: Vliv vodního prostředí a zvýšené teploty na únavové porušování austenitické oceli. In: Degradácia vlastností konštrukčných materiálov (VIII. celoštátna konferencia so zahraničnou účasťou, Terchová-Biely Potok). Žilina, Žilinská univerzita 003, s. 13-18 (ISBN 80-8070-11-1). VLIV VODNÍHO PROSTŘEDÍ A ZVÝŠENÉ TEPLOTY NA ÚNAVOVÉ PORUŠOVÁNÍ AUSTENITICKÉ OCELI Doc. Ing. Jiří Kunz, CSc., Prof. Ing. Ivan Nedbal, CSc., Ing. Jan Siegl, CSc. Katedra materiálů FJFI ČVUT v Praze, Trojanova 13, 10 00 Praha 1. Úvod V provozních podmínkách jsou potrubí, armatury a jiné komponenty primárního okruhu jaderné elektrárny vystaveny kombinovaným účinkům cyklického namáhání, agresivního vodního prostředí a zvýšené teploty. Splnění náročných požadavků na bezpečnost a spolehlivost těchto částí je podmíněno znalostí degradačních procesů, ke kterým za provozních podmínek v konstrukčním materiálu dochází. Ve spolupráci s francouzskou firmou EDF navržen a realizován experimentální program, zaměřený na výzkum únavových vlastností austenitické oceli AISI 304 L v prostředí, které simuluje provozní podmínky. Zkušební tělesa byla cyklována ve vodním prostředí požadovaného chemického složení za teploty T = 0 C a T = 300 C. Pro porovnání byla část experimentů realizována na vzduchu při pokojové teplotě. Významným zdrojem informací o reálném průběhu procesu porušování sledované oceli se stala fraktografická analýza. Její výsledky přispěly k objasnění podstaty probíhajících degradačních procesů a umožnily vytvořit databázi, poskytující nezbytné apriorní vstupy pro případné analýzy provozních poruch.. Experimentální část Slitina AISI 304 L je austenitická chrom-niklová ocel s velmi nízkým obsahem uhlíku (chemické složení je uvedeno v Tab.1). Tuzemským ekvivalentem této korozivzdorné oceli je ČSN 17 49. Základní mechanické vlastnosti sledované oceli za normálních podmínek jsou následující: mez pevnosti R m = (583) MPa, smluvní mez kluzu Rp0, = (34519) MPa, prodloužení = (55,30,5)%, Vickersova tvrdost HV 30 = 1987, Rockwellova tvrdost HRB = 873. Tab.1. Chemické složení austenitické oceli AISI 304 L ve váhových procentech. prvek C Mn P S Si Cr Ni nominální obsah [1] max. max. max. max. max. 17,00-8,00-0,030,00 0,045 0,030 1,00 19,00 1,00 výsledek chem. analýzy [] - 1,30 - - 0,65 18,89 8,38 Hlavním cílem experimentálního programu bylo stanovit charakteristiky šíření únavových trhlin ve sledované oceli v prostředí simulujícím podmínky v primárním okruhu JE a popsat kvalitativní a kvantitativní fraktografické znaky únavových lomů (viz např. [3],[4]). Únavové zkoušky byly provedeny na CT-tělesech typu dvou typů (ozn. C a D), která měla stejnou tloušťku B = 5 mm, ale odlišnou šířku W = 50 (resp. 38) mm a tedy i ostatní, od šířky W odvozené rozměry (viz obr.1).
Obr.1 CT-těleso typu C (W = 50 mm), resp. D (W = 38 mm). Zkušební tělesa byla zatěžována při parametru asymetrie cyklu R = 0,3 a frekvenci f = 1 Hz. Únavové zkoušky proběhly za následujících podmínek: a) na vzduchu při pokojové teplotě, b) ve vodním prostředí, jehož chemické složení odpovídá podmínkám v primárním okruhu jaderné elektrárny (pracovní ozn. B-voda ), při pokojové teplotě, c) v prostředí ad b) při teplotě T = 300 C. Pro sledování šíření únavové trhliny byla použita jednak komplianční metoda, při které se pomocí sponového snímače měřilo otevření trhliny, jednak elektrická potenciálová metoda. Takto získaná závislost délky trhliny na počtu cyklů a = a(n) byla převedena na závislost rychlosti šíření únavové trhliny v = da/dn na K, stanoveného podle vztahu [5] a 3 P W a a a K( a) 0.886 4.64 13.3 14.7 5. 6 1/ 3 / BW a W W W 1 W a W 4, (1) platného v intervalu 0 a / W 1, kde a = délka trhliny [m], P = rozkmit síly [N], B = tloušťka tělesa [m] a W = šířka tělesa [m]. 3. Vliv prostředí a teploty na makroskopickou rychlost šíření únavové trhliny Makroskopická rychlost šíření únavové trhliny v = da/dn byla vynesena v závislosti na rozkmitu faktoru intenzity napětí K. Experimentálními daty byla proloženy regresní křivky ve tvaru zobecněného Formanova zákona [6] m0. m1 ( K) ( K K p ) v C., K m p K 1 RK c () [(1 R) K c K] kde C, m 0, m 1, m, K th a K c jsou regresní parametry, stanovené metodou nejmenších čtverců [7]. Parametry K p a K c mají z formálního hlediska fyzikální význam prahové hodnoty rozkmitu faktoru intenzity napětí, resp. únavové lomové houževnatosti materiálu za daných podmínek. Jejich hodnoty, získané uvedeným způsobem zpracování dat, však za reprodukovatelné materiálové charakteristiky považovat nelze. Naznačeným postupem byly stanoveny následující závislosti (pro R= 0,3) [4]:
VZDUCH, T = 0 C:,1 0,17 ( K) ( K 15,35) v 3,6. 15,3 K 37,6, (3) 117,9 K, 34 B-VODA, T = 0 C: B-VODA, T = 300 C: v 3,85 3 10. v 1,3810 87 ( K) 1,41 ( K) ( K 14,96) 59,7 K 1, 90 3,75 35, 46 54, K 0,58 ( K 15,06) 0,58 15,0 K 44,5, (4) 15. K 54.7 (5) 10 1 v [m/cycle] R = 0.3 T = 0 C 10 1 v [m/cycle] R = 0.3 B-water 10 0 10 0 10-1 10-1 10 - air B-water 10-0 C 300 C 10-3 10-3 K [MPa.m 1/ ] 10-4 10 0 30 40 50 K [MPa.m 1/ ] 10-4 10 0 30 40 50 Obr. Porovnání závislosti v(k) pro ocel AISI 304 L při pokojové teplotě na vzduchu a v B-vodě. Obr.3 Porovnání závislosti v(k) pro ocel AISI 304 L v B-vodě při pokojové a zvýšené teplotě. Při pokojové teplotě je rychlost šíření únavové trhliny v B-vodě vyšší než na vzduchu, ale naznačený rozdíl s rostoucím K postupně klesá a v oblasti cca K 30 MPa.m 1/ se již vliv agresivního prostředí neuplatňuje (viz obr. [4]). Na obr.3 [4] jsou porovnány závislosti v(k) v B-vodě při pokojové a zvýšené teplotě. Je zřejmé, že zvýšení teploty snižuje negativní účinky korozního média v celém sledovaném rozsahu K je rychlost šíření únavové trhliny při teplotě T = 300 C přibližně 3x nižší, než při teplotě pokojové. Výsledky únavových zkoušek neprokázaly významný vliv prostředí ani teploty na prahovou hodnotu rozkmitu faktoru intenzity napětí K p ve všech 3 sledovaných případech se orientační odhad této charakteristiky pohyboval kolem hodnoty K p 15 MPa.m 1/. Značná část získaných experimentálních dat se nachází v oblasti středních hodnot K, tj. v oblasti platnosti Parisova vztahu v CK n. (6) Omezíme-li se na tuto oblast, lze metodou nejmenších čtverců stanovit parametry C a n tohoto vztahu v závislosti na prostředí a teplotě viz Tab.3. Za teploty T = 0 C došlo v důsledku působení vodního prostředí k výraznému zvýšení konstanty C a snížení exponentu n. Výrazně se rovněž snížila hodnota korelačního
koeficientu. Ve vodním prostředí došlo v důsledku zvýšení teploty k mírnému snížení konstanty C a zvýšení exponentu n. Korelační koeficient je při teplotě T = 300 C podstatně vyšší, než při teplotě pokojové. Oblast platnosti Parisova vztahu se v B-vodě za zvýšené teploty v porovnání s ostatními dvěma režimy výrazně zúžila (cca o 50%) viz Tab.. Tab. Výsledky regresní analýzy v oblasti platnosti Parisova vztahu. charakteristika vzduch, T = 0 C B-voda, T = 0 C B-voda, T = 300 C Paris. exponent n 3,09 0,85 1,64 Paris. konstanta C 5,14.10-6 3,77.10-3 9,60.10-4 korelační koeficient R 0,971 0,183 0,845 interval K [MPa.m 1/ ] (16,5; 36,8) (17,5; 37,1) (0; 9,5) 4. Fraktografická analýza lomových ploch porušených zkušebních těles Hlavním cílem fraktografické analýzy bylo nalézt a porovnat typické fraktografické znaky únavových lomů za daných podmínek a pokusit se o objasnění příčin vlivu prostředí a teploty na rychlost šíření únavové trhliny v austenitické oceli AISI 304 L. Ve stádiu iniciace a v první fázi šíření se vliv prostředí ani teploty výrazněji neprojevil: k vícenásobné iniciaci došlo vždy na dně vrubu, v oblasti nízkých hodnot K (K 17 MPa.m 1/ ) byl charakter lomu do značné míry ovlivněn strukturou materiálu. Obr.4 Mikromorfologie únavového lomu na vzduchu, T = 0 C, R = 0,3, K 17 MPa.m 1/. Obr.5 Mikromorfologie únavového lomu v B-vodě, T = 0 C, R = 0,3, K 17 MPa.m 1/. V oblasti K 17 MPa.m 1/ již sledované faktory mikromorfologii lomu ovlivňují: Typickým mikrofraktografickým znakem únavových lomů těles cyklovaných na vzduchu za pokojové teploty byla relativně hladká transkrystalická pole striací (viz obr.4). S rostoucím K rostl počet příčných sekundárních mikrotrhlin na hranici mezi jednotlivými striacemi.
v B-voda /v vzduch [1] 3 Austenitická ocel AISI 304L T = 0 C, R = 0,3,5 K = 0 MPa.m 1/ K 1,5 K = 5 MPa.m 1/ K = 30 MPa.m 1/ 1 K = 35 MPa.m 1/ 0,5 0 podíl interkrystalického lomu [%] 0 1 3 4 5 6 7 Obr.6 Závislost relativního zvýšení rychlosti šíření únavové trhliny v B-vodě na podílu interkrystalických faset na lomové ploše. V případě těles cyklovaných v B-vodě při pokojové teplotě jsou dominantním mikrofraktografickým znakem rovněž pole striací, reliéf lomu je však členitější než u těles cyklovaných na vzduchu. Členitost lomu i četnost výskytu příčných sekundárních mikrotrhlin s rostoucím K roste. Kromě striací se v tomto případě na lomové ploše objevují i interkrystalické fasety (obr.5, srv. s obr.4). Plošný podíl interkrystalických faset p id na lomu s rostoucím K lineárně klesá z hodnoty p id při K = 17 MPa.m 1/ ) na hodnotu p id při K = 36 MPa.m 1/ ). Odpovídající regresní přímku lze vyjádřit ve tvaru p id [ K, v intervalu (17 K 36) MPa.m 1/ ). (7) S rostoucím K dochází u interkrystalického lomu i ke kvalitativní změně na úkor hladkých křehkých interkrystalických faset narůstá relativní podíl interkrystalických faset se striacemi. Díky synergii striačního mechanismu a interkrystalické dekoheze dochází ve vodním prostředí ke zvýšení rychlosti šíření trhliny [8]. Na obr.6 je vynesen graf závislosti poměru rychlostí šíření únavové trhliny v B-vodě a ve vzduchu za pokojové teploty na plošném podílu interkrystalických faset na lomové ploše p id. Možnosti uplatnění fraktografické analýzy lomových ploch těles cyklovaných v B-vodě při teplotě T = 300 C byly díky přítomnosti vrstvy korozních produktů značně omezené.
Stejně jako v obou předchozích případech byly převládajícím fraktografickým znakem únavového lomu transkrystalická pole striací. Vlivem teploty došlo ke zvýšení četnosti výskytu příčných sekundárních mikrotrhlin. Na rozdíl od těles cyklovaných v B-vodě při pokojové teplotě se však v tomto případě na šíření trhliny nepodílela interkrystalická dekoheze. Ojediněle se na lomu vyskytovaly pouze interkrystalické fasety se striacemi. Oblast dolomu byla charakterizována relativně velkými tvárnými důlky (o průměru až cca 100 m). 5. Závěr Únavové zkoušky těles z austenitické oceli AISI 304 L byly provedeny za podmínek, simulujících provozní režim v primárním okruhu jaderné elektrárny. Hlavní dosažené výsledky lze shrnout do následujících bodů: Při pokojové teplotě se na růstu únavové trhliny v B-vodě kromě mechanismu tvorby striací podílí interkrystalická dekoheze. Tento mikromechanismus porušování se uplatňuje zejména v oblasti nižších hodnot K - s rostoucím K plošný podíl interkrystalických faset na lomové ploše klesá. V souladu s tímto fraktografickým nálezem dochází s rostoucím K ke snižování rozdílu mezi rychlostmi šíření únavové trhliny v B-vodě a na vzduchu, tj. k postupnému poklesu vlivu agresivního vodního prostředí. V oblasti středních hodnot K je důsledkem klesajícího podílu interkrystalické dekoheze snížení gradientu závislosti v = v(k), kvantifikovaného exponentem Parisova vztahu n (na vzduchu n 3, zatímco v B-vodě n 1). Zvýšením teploty B-vody na T = 300 C je podíl interkrystalické dekoheze na procesu porušování eliminován. Důsledkem je, že v celém sledovaném intervalu K je rychlost šíření únavové trhliny v B-vodě při teplotě T = 300 C přibližně 3x nižší, než při T = 0 C. Regresní závislosti v = v(k), představující representativní makroskopické charakteristiky procesu šíření únavové trhlin za sledovaných podmínek, byly vyjádřeny ve formě Formanova, resp. Parisova vztahu. Fraktografické výsledky jsou cennými vstupními informacemi pro případné analýzy provozních lomů těles z oceli AISI 304 L v oblasti jaderné energetiky. Literatura [1] PECKNER, D. BERNSTEIN, I.M.: Handbook of Stainless Steels. New York, McGraw-Hill 1977. [] NEDBAL, I. et al.: Fatigue Test and Fractography of Stainless Steel 304L. (Preliminary Study). [Report V-KMAT-409/95.] Prague, ČVUT-FJFI-KMAT 1995, 46 p. [3] NEDBAL, I. KUNZ, J. SIEGL, J.: Influence of Corrosion Environment and Stress Ratio on Fatigue Crack Growth in Stainless Steel 304 L. In: Fractography 000. Košice, Institute of Materials Research of the Slovak Academy of Sciences 000, pp.93-300. [4] NEDBAL, I. KUNZ, J. SIEGL, J.: Fatigue Crack Growth in Austenitic Steel AISI 304L in PWR Primary Water at Room and Elevated Temperature. In: Proc. Environmental Degradation of Engineering Materials, Bordeaux 003 (to be published). [5] ASTM E 647-91. Standard Test Method for Measurement of Fatigue Crack Growth Rates. 1991. [6] FORMAN, R.G. HU, T.: Application of Fracture Mechanics on the Space Shuttle. In: ASTM STP 84. ASTM 1984, pp.108-133. [7] KOPŘIVA, P. KUNZ, J.: Statistical Processing of Experimental Data on Fatigue Crack Growth. In: Proc. CTU Seminar 94. Part C. CTU Prague 1994, pp.19-130. [8] KUNZ, J.: Synergie různých mikromechanismů porušování při šíření únavových trhlin v konstrukčních slitinách. Materiálové inžinierstvo, 10, 003, č., s.9-18. Obecné aspekty výzkumného projektu byly řešeny v rámci VZ CEZ:J04/98:1000001, experimentální část byla realizována ve spolupráci s EDF-GDL-AMI Chinon, France.