Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi"

Transkript

1 Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Validace analytických metod vhodnost pro daný účel Vladimír Kocourek Praha, 2015

2 Výběr zkušebních metod pro daný účel Kvalimetrie 9. Vhodnost analytických metod pro daný účel (laboratorní příručka pro validaci metod a související činnosti), Miloslav Suchánek, EURACHEMČR, Praha 1999 Procesem VALIDACE se zjišťují PRACOVNÍ CHARAKTERISTIKY analytické metody: je metoda vhodná pro zamýšlený účel?

3

4 Co je tedy VALIDACE? poskytnutí důkazu, že metoda je vhodná pro daný účel = zjišťování její platnosti (validity). Analytická metoda je definována: principem a rovnicí měření algoritmem pracovního postupu, požadavky na materiály, přístroje, zařízení,.. pracovními (provozními) charakteristikami způsobem kvantifikace (kalibrace a výpočet) SOP: Standard Operation Procedure

5 Analytická metoda jako součást řešení problému Definování problému Výběr vhodné metody Úprava vzorku (sample handling) Zpracování a měření vzorku Kalibrace a výpočet Statistické zpracování Interpretace, Prezentace

6 Struktura SOP ČSN/EN/ISO Normalizovaná analytická (zkušební) metoda: podstata zkoušky (princip, definice analytu) chemikálie (činidla, rozpouštědla, standardy,..) přístroje, zařízení pracovní postup (algoritmus vč. kalibrace a výpočtu) konfirmační zkoušky (identita, kvantita) preciznost (opakovatelnost, reprodukovatelnost) pravdivost (výtěžnost odchylka) protokol o zkoušce (uvádění výsledků, interpretace)

7 VALIDUJÍ se pracovní charakteristiky: 1. PŘESNOST: opakovatelnost, reprodukovatelnost náhodné vlivy pravdivost (zpravidla výtěžnost) - vychýlení 2. SPECIFIČNOST, SELEKTIVITA: specifická metoda - zcela oproštěna od vlivu matrice selektivní metoda výsledky ovlivňuje složení matrice (interference, cross-reactivity, ) 3. CITLIVOST: směrnice kalibrační přímky

8 VALIDUJÍ se pracovní charakteristiky: 4. MEZ DETEKCE a MEZ STANOVITELNOSTI: LOD jaké množství analytu lze ještě spolehlivě prokázat LOQ jaké množství analytu lze s definovanou přesností ještě stanovit nebo nejnižší bod kalibrační křivky (LCL) 5. PRACOVNÍ ROZSAH a LINEARITA: v jakém koncentračním rozsahu lze měřit/kalibrovat a v jakém rozsahu je kalibrační závislost lineární Měření má probíhat za stejných podmínek jako kalibrace! 6. ROBUSTNOST (ruggedness, robustness): jak je výsledek ovlivněn malými změnami v dodržení SOP (test robustnosti parametrů).

9 Požadavek ISO čl. 5.4: Laboratoř musí používat takových zkušebních metod, (a metod vzorkování), které splňují potřeby zákazníka a jsou vhodné pro zkoušky, které laboratoř provádí. V řadě sektorů, zejména při kontrole kvality a bezpečnosti potravin, se požaduje plně validovaná metoda. Zhodnocení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti ČSN ISO 5725: Přesnost metod a výsledků měření Mezilaboratorní studie

10 MEZILABORATORNÍ VALIDACE Zhodnocení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti Nákladný a zdlouhavý proces Obtížné sehnat dostatečný počet kompetentních laboratoří Pro multireziduální metody, prakticky nemožné zahrnout všechny existující analyty, matrice a koncentrační hladiny Tato cesta validace je ve stopové analýze spíše ojedinělá, zvláště organických sloučenin v biotických matricích, ojedinělá - většina laboratoří má svoji metodu in-house validace

11 Dlouhodobá opakovatelnost ( intralaboratorní přesnost ) (i) Preciznost opakování v rámci jedné série měření směrodatná odchylka σ r (ii) Preciznost mezi více sériemi, zahrnující jednotlivé systematické vlivy (dílčí odchylky) směrodatná odchylka σ run σ tot = (σ r2 /n + σ run2 ) 1/2 Rozptýlení výsledků se hodnotí opakovanou analýzou duplikátních vzorků, resp. referenčního materiálu (např. při vedení regulačního diagramu).

12 Vývoj a optimalizace metody vzorky s přídavkem (spiked samles) Postup validace zvládnutí procesu Referenční materiál opakovaná měření Nezávislá metoda Mezilaboratorní studie OPAKOVATELNOST PRAVDIVOST REPRODUKOVATELNOST LOD/LOQ Rozsah Pracovní charakteristiky Účel analýzy? Selektivita Robustnost

13 ? Citlivost? Mez detekce (Limit Of Detection): nejmenší koncentrace analytu, která ještě vyvolá odezvu měřicího systému rozpoznatelnou (s přijatelnou statistickou jistotou) od ostatních vlivů. Mez stanovitelnosti (Limit Of Quantitation): nejnižší koncentrace analytu, kterou lze s definovanou přesností kvantitativně stanovit a pro kterou byla metoda validována (odpovídá zpravidla nejnižšímu bodu kalibrační křivky). LOD a LOQ se doporučuje vyjadřovat jako koncentraci analytu v původním vzorku, zejména pokud na daných koncentračních hladinách existují rušivé vlivy matrice.

14 Matriční vlivy: např. pokles a deformace signálu Vysoký obsah matrice Nízký obsah matrice

15 Mez detekce: odlišení signálu od šumu? S/N > 6 S/N > 2 signál šum

16 S/N dle různých autorit: 1. Evropský lékopis: 2. Alternativně:

17 Limit detekce (LOD) kdy lze prohlásit, že látka je přítomna Limit kvantifikace (LOQ) kdy lze obsah látky dobře změřit LOD je koncentrace, kdy látka vyvolá odezvu (S) měřicího přístroje větší než je trojnásobek úrovně šumu (N) pozadí S/N = 3 LOQ je koncentrace, kdy látka vyvolá odezvu měřicího přístroje větší než je desetinásobek úrovně šumu pozadí S/N = 10

18 Konverze signálu na koncentraci v oblasti nízkých koncentrací Pracovní rozsah 0 6 Signál LOD LOQ Lineární rozsah Koncentrace

19 Nejnižší kalibrační hladina (LCL) nejnižší koncentrace, od které vyjadřujeme výsledky analýzy kvantitativně nižší koncentrace nelze měřit i když je přítomnost látky kvalitativně prokázána (> LOD); LCL nesmí být nižší než LOQ Signál Lineární rozsah Strmost = citlivost < LCL Oblast kvantifikace (S/N = 10) Intercept (S/N = 3) LOD LOQ LCL Koncentrace

20 DETEKTABILITA jak snížit LOD? Zvýšení poměru S/N v GC/MS-NCI analýze nitronaftalenů (vzorek trávy) pomocí zvýšení napětí na fotonásobiči detektoru (1-nitroNAP = 0,1 ppb, 2-nitroNap = 0,08 ppb) A - EMV = 1300 V B - EMV = 1800 V nNap 2-nNap A nNap 2-nNap B Time--> Time-->

21 Mez detekce: odlišení signálu od slepých pokusů Soubor slepých pokusů + vzorek LOD 3 x směrodatná 20 odchylka σ 0 ug/kg 15 průměr slepých pokusů X Pokus č. LOD = X 0 + k* σ 0

22 Mez detekce: odlišení signálu po korekci pozadí 5 4 Soubor slepých pokusů + vzorek x směrodatná odchylka σ 0 ug/kg Pokus č. LOD = X 0 + k*σ 0 X 0 = 20,6 ug/kg; k = 3

23 Vztah mezi LOD a slepými pokusy (blank) 1,64*s blank 1,64*s blank β = 5 % α = 5 % s b la n k y blank Odezva blank Y LOD Signál analytu

24 Jak malé množství látky lze ještě zjistit? Moderní analytické techniky:.. často už ani nejde o to Jak nízkou koncentraci látky lze ještě zjistit (resp. měřit)? ale o spíše to Jak nízkou koncentraci látky je nutno ještě zjistit (resp.měřit)?

25 GUIDANCE DOCUMENT ON ANALYTICAL QUALITY CONTROL AND VALIDATION PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSIS IN FOOD AND FEED. Document N SANCO/12571/2013

26 GUIDANCE DOCUMENT ON ANALYTICAL QUALITY CONTROL AND VALIDATION PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSIS IN FOOD AND FEED. Document N SANCO/12571/2013 Within-laboratory method validation should be performed to provide evidence that a method is fit for the purpose for which it is to be used. Method validation is a requirement of accreditation bodies, and must be supported and extended by method performance verification during routine analysis (analytical quality control and on-going verification). The method must be tested to assess at least - for mean recovery (as a measure of trueness or bias), precision, limit of quantification (LOQ), and sensitivity. If the analytical method does not permit determination of recovery (for example, direct analysis of liquid samples, SPME, or headspace analysis), the precision is determined from repeat analyses of calibration standards. The bias is usually assumed to be zero, although this is not necessarily so. In SPME and headspace analysis, the trueness and precision of calibration may depend on the extent to which the analyte has equilibrated!

27 GUIDANCE DOCUMENT ON ANALYTICAL QUALITY CONTROL AND VALIDATION PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSIS IN FOOD AND FEED. Document N SANCO/12571/2013 The analytical method should be demonstrated at validation as being capable of providing mean recovery values at each spiking (fortification) level and for each representative commodity within the range %, with a repeatability RSD 20 %, for all compounds. In certain justified cases, typically with multiresidue methods, recoveries outside this range may be accepted. Exceptionally, where recovery is low but consistent (i.e. demonstrating good precision), a mean recovery below 70% may be acceptable. Intralaboratory reproducibility should be 20%, excluding any contribution due to sample heterogeneity. Validation of qualitative screening methods is focused on detectability. The detection is the lowest spiking level for which has been demonstrated that a certain analyte can be detected (not necessarily identified) in at least 95% of the samples (i.e. a false-negative rate of 5% is accepted) at the concentration of interest.

28 Codex Alimentarius: numerical values for the criteria Applicability: The method has to be applicable for the specified provision, specified commodity and the specified level: maximum and/or minimum - ML. The minimum applicable range of the method depends on the specified level (ML) to be assessed, and can either be expressed in terms of the reproducibility standard deviation (s R ) or in terms of LOD and LOQ. Minimum applicable range: ML 0.1 mg/kg [ML - 3 s R, ML + 3 s R ] ML < 0.1 mg/kg [ML - 2 s R, ML + 2 s R ] Limit of Detection (LOD): ML 0.1 mg/kg LOD ML 1/10 ML < 0.1 mg/kg LOD ML 1/5 Limit of Quantification (LOQ): ML 0.1 mg/kg LOQ ML 1/5 ML < 0.1 mg/kg LOQ ML 2/5 CL 2008/7-MAS, March 2008

29 Codex Alimentarius: numerical values for the criteria CL 2008/7-MAS, March 2008

30 Parametry pro stopovou analýzu - biotické matrice Kompletní návod pro validaci metod a kriteria jejich vhodnosti pro úřední kontrolu

31 KLASIFIKACE ANALYTICKÝCH METOD (charakteristiky, které musí být verifikovány) COMMISSION DECISION 2002/657/EC implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Typ metody CCβ [k.lod] CCα [DL] Pravdivost Opakovatelnost Selektiv./ specific. Pouzit./ robust. KVALITATIVNÍ S K KVANTITATIVNÍ S K pro všechny oblasti stopové analýzy se spíše uvažuje LOD a DL S screeningová; K - konfirmační + - stanovení je závazné

32 SCREENINGOVÉ METODY - nutno validovat požadavek: falešně negativní výsledky < 5% (chyba 2. řádu -β) na rozhodovací koncentrační hladině Požadovaná úroveň detekce, DL koncentrace NEGATIVNÍ vzorky STOP POSITIVNÍ vzorky KONFIRMACE

33 ROZHODNUTÍ KOMISE 2002/657/EC o provádění analytických metod a interpretaci výsledků. CCβ Detekční schopností CCß se rozumí nejmenší množství látky, které může být s chybou ß ve vzorku detekováno a/nebo identifikováno. V případě látek, pro něž není stanovena nejvyšší přípustná hodnota, je to nejnižší koncentrace, kdy lze identifikovat skutečně kontaminované vzorky se spolehlivostí 1 ß. V případě látek, pro něž je stanovena nejvyšší přípustná hodnota, se detekční schopností rozumí koncentrace, při jejímž dosažení lze metodou detekovat nejvyšší přípustné koncentrace s pravděpodobností 1 β. CCα Rozhodovací mezí CCα se rozumí mez, při jejímž dosažení a překročení lze konstatovat, že vzorek s pravděpodobností α nesplňuje požadavky.

34 Mez detekce: kvalita rozhodnutí? signál Skutečnost šum nepřítomen přítomen Rozhodnutí nedetekován detekován Správné rozhodnutí Falešně Pozitivní (chyba I. druhu) Falešně Negativní (chyba II. druhu) Správné rozhodnutí

35 Graf operativní charateristiky ilustrující detekční schopnost (CC β analytické metody) Pravděpodobnost pozitivního nálezu Limit 0.5

36 Mez detekce: spolehlivost rozhodnutí α k 0,5000 0,0 0,1587 1,0 0,0228 2,0 0,0062 2,5 0,0026 2,8 0,0013 3,0 0,0005 3,3 X 0 X LOD = X D α - riziko, že výsledek bude falešně pozitivní (FP): rozhodneme, že analyt je přítomen ale ve skutečnosti tam není

37 Mez detekce: riziko FP (α) a FN (β) výsledků Mez rozhodnutí X DL = X LOD X 0 X LOD = X D

38 Mez detekce: riziko FP (α) a FN (β) výsledků Mez rozhodnutí X DL > X LOD X 0 X LOD X D

39 Mez detekce: riziko FP (α) a FN (β) výsledků Mez rozhodnutí X DL = 2 x X LOD X 0 X LOD X D

40 Mez detekce: riziko FP (α) a FN (β) výsledků LOD X DL FP (α) FN (β) 3 σ 3 σ 0,1 % 50 % 3 σ 4 σ 0,1 % 16 % 3 σ 5 σ 0,1 % 2,3 % 3 σ 6 σ 0,1 % 0,1 % 2,33 σ 2,33 σ 1 % 50 % 2,33 σ 4,66 σ 1 % 1 % 1,64 σ 3,28 σ 5 % 5 %

41 Mez stanovitelnosti (LOQ) - pravidla LOQ se zpravidla stanoví jako nejnižší koncentrace, pro kterou ještě metoda splňuje kriteria přijatelnosti pro preciznost a pravdivost (tj. opakovatelnost, výtěžnost) LOQ nelze deklarovat nižší, nežli odpovídá nejnižšímu bodu kalibrační křivky (LCL) LOQ nejnižší bod kalibrační křivky nemá být níže, nežli odpovídá trojnásobku LOD (tedy asi 9-10 x σ). Výsledky ležící mezi LOD a LOQ se nepovažují za kvantitativní (uvedou se např. stopy nebo semikvantitativní vyjádření)

42 Spolehlivost identifikace: hmotnostní spektrometrie Steven J. Lehotay, Katerina Mastovska et al. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 27, No. 11, 2008

43 ROZHODNUTÍ 2002/657/EC o provádění analytických metod a interpretaci výsledků a SANCO/12571/2013 o validaci metod a QC v analýze reziduí pesticidů Metody vhodné pro identifikaci a konfirmaci analytů kriteria kvality identifikace Tolerance relativních intensit iontů

44 ROZHODNUTÍ 2002/657/EC o provádění analytických metod a interpretaci výsledků Vztah mezi typem fragmentace a dosaženým počtem identifikačních bodů Hmotnostně spektrometrická technika Dosažený počet identifikačních bodů na iont Hmotnostní spektrometrie s nízkým rozlišením (LR)MS 1,0 LC-MS n prekurzorový iont 1,0 LC-MS n dceřiný produkt 1,5 Hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením (HR-MS) 2,0 HR-MS n prekurzorový iont 2,0 HR-MS n dceřiný produkt 2,5 Poznámky: (1) Každý iont může být počítán pouze jednou. (2) GC-MS s elektronovou ionizací a GC-MS s chemickou ionizací se považují za odlišné techniky.

45 ROZHODNUTÍ 2002/657/EC o provádění analytických metod a interpretaci výsledků Příklady počtu identifikačních bodů

ANALÝZA POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

ANALÝZA POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ ANALÝZA POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN, VŠCHT Jana Hajšlová jana.hajslova@vscht.cz Obsah UPLATNĚNÍ ZNALOSTÍ V OBLASTI AP SPECIFICKÉ ASPEKTY ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH

Více

Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin

Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin SZPI Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin Petr Cuhra (VŠCHT, 1.2.2013) Státní zemědělská a potravinářská inspekce Za Opravnou 6, Praha 5, petr.cuhra@szpi.gov.cz www.szpi.gov.cz

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? (c) David MILDE Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza,

Více

KALIBRACE. Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3)

KALIBRACE. Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3) KALIBRACE Chemometrie I, David MILDE Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3) Činnost, která za specifikovaných podmínek v prvním kroku stanoví vztah mezi hodnotami veličiny s nejistotami

Více

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality

Více

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza, ). 2. Nalézt

Více

Standardní operační postupy

Standardní operační postupy Standardní operační postupy 1 SOP standardní operační postup 1.Úvod (všeobecné údaje, oblast použití, princip metody, terminologie, rušivé vlivy, omezení metody, bezpečnost při práci,toxikologické údaje,

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Validace analytických metod vhodnost pro daný účel Vladimír Kocourek Praha, 2016 Výběr zkušebních metod pro daný účel Kvalimetrie 9. Vhodnost analytických

Více

Bezpečnost potravin ve vztahu k reziduím léčiv. Analýza reziduí zakázaných látek ve vzorcích živočišného původu

Bezpečnost potravin ve vztahu k reziduím léčiv. Analýza reziduí zakázaných látek ve vzorcích živočišného původu Bezpečnost potravin ve vztahu k reziduím léčiv Analýza reziduí zakázaných látek ve vzorcích živočišného původu Mgr. Martina Rejtharová Požadavky na laboratoře pro úřední stanovení reziduí Laboratoř musí

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Rozhodování o shodě se specifikací (limitem) Vladimír Kocourek Praha, 2016 Shoda se specifikací / limitem Posuzování shody se specifikací / limitem Cílem měření

Více

SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE V BIOCHEMICKÉ LABORATOŘI

SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE V BIOCHEMICKÉ LABORATOŘI SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE V BIOCHEMICKÉ LABORATOŘI ZÁSADY SPRÁVNÉ LABORATORNÍ PRAXE Správná laboratorní praxe soubor opatření, které je nutné dodržovat pojišťuje kvalitu získaných analytických dat obor

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ

PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ 1999-2011 PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ EFFIVALIDATION 3 EffiChem your validation software Lesní 593, 679 71 Lysice http://www.effichem.com 2/57 EffiChem můţe vlastnit patenty, podané ţádosti o patenty, ochranné

Více

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část 3: Chyby a hodnocení výsledků měření Vladimír Kocourek Praha, únor 2015 Zkoušení (analýza) v laboratoři Výroba Výzkum a vývoj (R&D) Obchodování (dodávání) Ochrana

Více

Filozofie validace. Je validace potřebná? Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích

Filozofie validace. Je validace potřebná? Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích INVESTICE DO ROZVOJE VZDĚLÁVÁNÍ Vzdělávání v oblasti forenzní genetiky reg. č. CZ.1.07/2.3.00/09.0080 Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích INVESTICE DO ROZVOJE

Více

Verifikace sérologických testů v imunologických laboratořích ISO 15189 5.5 Postupy vyšetření

Verifikace sérologických testů v imunologických laboratořích ISO 15189 5.5 Postupy vyšetření Verifikace sérologických testů v imunologických laboratořích ISO 15189 5.5 Postupy vyšetření Andrea Vinciková Centrum imunologie a mikrobiologie Zdravotní ústav se sídlem v Ústí nad Labem Validace Ověřování,

Více

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1 POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1 Před zavedením nové analytické metody do rutinního laboratorního provozu je třeba prověřit, že její charakteristiky splňují požadavky na ní kladené a validovat ji.

Více

NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE

NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE NEJISTOTA MĚŘENÍ David MILDE, 014 DEFINICE Nejistota měření: nezáporný parametr charakterizující rozptýlení hodnot veličiny přiřazených k měřené veličině na základě použité informace. POZNÁMKA 1 Nejistota

Více

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN

Více

Vývoj, optimalizace a validace metod Základní pojmy Problematika nejistot v toxikologii

Vývoj, optimalizace a validace metod Základní pojmy Problematika nejistot v toxikologii Vývoj, optimalizace a validace metod Základní pojmy Problematika nejistot v toxikologii Ing. Věra Marešová, CSc Ústav soudního lékařství a toxikologie 1. LF UK a VFN vmare@lf1.cuni.cz Obecný postup vývoje

Více

Detekční schopnost analytické metody, mez detekce, mez stanovitelnosti

Detekční schopnost analytické metody, mez detekce, mez stanovitelnosti Metodický list 7 EURACHEM-ČR 2011 Editor: Zbyněk Plzák (plzak@iic.cas.cz) Detekční schopnost analytické metody, mez detekce, mez stanovitelnosti Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody

Více

NÁVOD K POUŽITÍ VÁPNÍK 600 KATALOGOVÉ ČÍSLO 207

NÁVOD K POUŽITÍ VÁPNÍK 600 KATALOGOVÉ ČÍSLO 207 NÁVOD K POUŽITÍ VÁPNÍK 600 KATALOGOVÉ ČÍSLO 207 POUŽITÍ Souprava Vápník 600 se používá ke kvantitativnímu stanovení koncentrace vápenatých iontů v séru a moči. SOUHRN V lidském organismu je vázána převážná

Více

PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY

PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY (c) David MILDE, 2013 PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY POUŽÍVANÁ OPATŘENÍ QA/QC Interní opatření (uvnitř laboratoře): pravidelná analýza kontrolních vzorků a CRM, sledování slepých postupů a možných kontaminací,

Více

Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012

Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Validace sérologických testů výrobcem Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Legislativa Zákon č. 123/2000 Sb. o zdravotnických prostředcích ve znění pozdějších předpisů Nařízení vlády č. 453/2004

Více

Kontrola kvality. Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA Veronika Kanderová CLIP, FN Motol

Kontrola kvality. Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA Veronika Kanderová CLIP, FN Motol Kontrola kvality Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA Veronika Kanderová CLIP, FN Motol Kontrola kvality Výsledky analytických měření mají silný dopad v praxi: v klinických laboratořích mohou rozhodným a někdy i

Více

ČESKÝ INSTITUT PRO AKREDITACI, o.p.s. Dokumenty ILAC. ILAC Mezinárodní spolupráce v akreditaci laboratoří

ČESKÝ INSTITUT PRO AKREDITACI, o.p.s. Dokumenty ILAC. ILAC Mezinárodní spolupráce v akreditaci laboratoří ČESKÝ INSTITUT PRO AKREDITACI, o.p.s. Opletalova 41, 110 00 Praha 1 Nové Město Dokumenty ILAC ILAC Mezinárodní spolupráce v akreditaci laboratoří Číslo publikace: ILAC - G17:2002 Zavádění koncepce stanovení

Více

VÝKLAD POJMŮ V MANAGEMENTU KVALITY V ANALYTICKÝCH LABORATOŘÍCH

VÝKLAD POJMŮ V MANAGEMENTU KVALITY V ANALYTICKÝCH LABORATOŘÍCH VÝKLAD POJMŮ V MANAGEMENTU KVALITY V ANALYTICKÝCH LABORATOŘÍCH 1. Vysvětlivky k pojmům týkajících se kvality v chemickém měření Vysvětlivky vycházejí z definic pojmů, které byly vytvořeny ISO, IUPAC a

Více

Základní terminologické pojmy (Mezinárodní metrologický slovník VIM3)

Základní terminologické pojmy (Mezinárodní metrologický slovník VIM3) Základní terminologické pojmy (Mezinárodní metrologický slovník VIM3) Přesnost a správnost v metrologii V běžné řeči zaměnitelné pojmy. V metrologii a chemii ne! Anglický termín Measurement trueness Measurement

Více

MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ

MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ Má-li analytický výsledek objektivně vypovídat o chemickém složení vzorku, musí splňovat určitá kriteria: Mezinárodní metrologický slovník (VIM 3),

Více

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality Miroslav Janošík Obsah Referenční materiály Návaznost referenčních materiálů Nejistota Kontrola kvality Westgardova pravidla Unity Referenční materiál

Více

Komutabilita referenčních materiálů a bias měření v laboratorní medicíně

Komutabilita referenčních materiálů a bias měření v laboratorní medicíně Komutabilita referenčních materiálů a bias měření v laboratorní medicíně B.Friedecký, J.Kratochvíla, SEKK Pardubice Komutabilita-vlastnost RM Je podmíněna přiměřeností matrice RM a dostatečností její shody

Více

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 8

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 8 Příloha č. 2 - Připomínky POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 8 Před zavedením nové analytické metody do rutinního laboratorního provozu je třeba prověřit, že její charakteristiky splňují požadavky na

Více

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 20 Zajištění kvality Laboratorní analýzy mají smysl pouze pokud vedou ke spolehlivým výsledkům. Ve vědecké terminologii je

Více

Resolution, Accuracy, Precision, Trueness

Resolution, Accuracy, Precision, Trueness Věra Fišerová 26.11.2013 Resolution, Accuracy, Precision, Trueness Při skenování se používá mnoho pojmů.. Shodnost měření, rozlišení, pravdivost měření, přesnost, opakovatelnost, nejistota měření, chyba

Více

Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA, Brno Veronika Kanderová CLIP, 2. LF UK a FN Motol, Praha VALIDACE A VERIFIKACE V PRŮTOKOVÉ CYTOMETRII

Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA, Brno Veronika Kanderová CLIP, 2. LF UK a FN Motol, Praha VALIDACE A VERIFIKACE V PRŮTOKOVÉ CYTOMETRII Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA, Brno Veronika Kanderová CLIP, 2. LF UK a FN Motol, Praha VALIDACE A VERIFIKACE V PRŮTOKOVÉ CYTOMETRII KONTROLA KVALITY Výsledky analytických měření mají silný dopad v praxi:

Více

MSA-Analýza systému měření

MSA-Analýza systému měření MSA-Analýza systému měření Josef Bednář Abstrakt: V příspěvku je popsáno provedení analýzy systému měření v technické praxi pro spojitá data. Je zde popsáno provedení R&R studie pomocí analýzy rozptylu

Více

pro validace metod molekulární genetiky určených

pro validace metod molekulární genetiky určených Doporučení Společnosti lékařské genetiky ČLS JEP Analytická validace metod molekulární genetiky určených pro analýzu lidského genomu Brdička, R. 1, Vraná, M. 1, Otáhalová, E. 1, Štambergová, A. 2, Čamajová,

Více

Validační protokol LT CRP HS II (ADVIA 1800)

Validační protokol LT CRP HS II (ADVIA 1800) Validační protokol LT CRP HS II (ADVIA 1800) Datum vydání: 9.5.2011 Zpracoval: Ing. Luděk Šprongl Pracoviště: Centrální laboratoř, Šumperská nemocnice a.s. Validační protokol LT CRP HS II 1. CÍL, PŘEDMĚT

Více

Za hranice nejistoty(2)

Za hranice nejistoty(2) Za hranice nejistoty(2) MUDr. Jaroslava Ambrožová OKB-H Nemocnice Prachatice, a.s. 19.5.2014 1 TNI 01 0115: VIM EP15-A2 User Verification of performance for Precision and Trueness C51-A Expression of measurement

Více

8/2.1 POŽADAVKY NA PROCESY MĚŘENÍ A MĚŘICÍ VYBAVENÍ

8/2.1 POŽADAVKY NA PROCESY MĚŘENÍ A MĚŘICÍ VYBAVENÍ MANAGEMENT PROCESŮ Systémy managementu měření se obecně v podnicích používají ke kontrole vlastní produkce, ať už ve fázi vstupní, mezioperační nebo výstupní. Procesy měření v sobě zahrnují nemalé úsilí

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,

Více

Tuhá alterna,vní paliva validace metody pro stanovení obsahu biomasy podle ČSN EN Ing. Šárka Klimešová, Výzkumný ústav maltovin Praha, s.r.o.

Tuhá alterna,vní paliva validace metody pro stanovení obsahu biomasy podle ČSN EN Ing. Šárka Klimešová, Výzkumný ústav maltovin Praha, s.r.o. Tuhá alterna,vní paliva validace metody pro stanovení obsahu biomasy podle ČSN EN 15 440 Ing. Šárka Klimešová, Výzkumný ústav maltovin Praha, s.r.o. Předchozí přednáška popsala laboratorní metodu jako

Více

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice. UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO

Více

Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody

Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody Hodnocení rozborů vody Konzultační den RNDr. Jaroslav Šašek ČSN P ENV ISO 13843: 2002 Jakost vod - Pokyny pro validaci mikrobiologických metod Mez

Více

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie http://aplchem.upol.cz CZ.1.07/2.2.00/15.0247 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky. 4. přednáška Validace a kvalifikace Doc. RNDr. Jiří Šimek,

Více

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/97

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/97 26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/97 B. STANOVENÍ OBSAHU DIOXINŮ (PCDD/PCDF) A PCB S DIOXINOVÝM EFEKTEM I. METODY ODBĚRU VZORKŮ A INTERPRETACE VÝSLEDKŮ ZKOUŠEK 1. Účel a rozsah Vzorky určené

Více

Seminář 9 - k lékopisné problematice SÚKL

Seminář 9 - k lékopisné problematice SÚKL Seminář 9 - k lékopisné problematice SÚKL 5. 12. 2012 Lékopis a nové požadavky na toxicitu Miloš Macháček machacek@faf.cuni.cz ČL 2009 Doplněk 2011 Zbytková rozpouštědla 2.4.24 Totožnost a kontrola zbytkových

Více

Stavba slovníku VIM 3: Zásady terminologické práce

Stavba slovníku VIM 3: Zásady terminologické práce VIM 1 VIM 2:1993 ČSN 01 0115 Mezinárodní slovník základních a všeobecných termínů v metrologii VIM 3:2007 International Vocabulary of Metrology Basic and General Concepts and Associated Terms Mezinárodní

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 13.060.01 2003 Jakost vod - Kalibrace a hodnocení analytických metod a odhad jejich charakteristik - Část 2: Kalibrační strategie v případě nelineárních kalibračních funkcí druhého

Více

Nová doporučení o interní kontrole kvality krevního obrazu. Soňa Vytisková

Nová doporučení o interní kontrole kvality krevního obrazu. Soňa Vytisková Nová doporučení o interní kontrole kvality krevního obrazu Soňa Vytisková 1 2 3 4 5 ÚVOD Programy vnitřní kontroly kvality klinických laboratoří mají sice svá obecná pravidla, ale je nutné je individuálně

Více

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Datum druhého vydání: 11/2010 Status doporučení: aktuální Autoři: Bedřich Friedecký, Luděk Šprongl, Josef Kratochvíla

Více

Národní informační středisko pro podporu jakosti

Národní informační středisko pro podporu jakosti Národní informační středisko pro podporu jakosti STATISTICKÉ METODY V LABORATOŘÍCH Ing. Vratislav Horálek, DrSc. Ing. Jan Král 2 A.Základní a terminologické normy 1 ČSN 01 0115:1996 Mezinárodní slovník

Více

(Text s významem pro EHP) PŘIJALA TUTO SMĚRNICI: v příloze II. této směrnice.

(Text s významem pro EHP) PŘIJALA TUTO SMĚRNICI: v příloze II. této směrnice. L 143/18 Úřední věstník Evropské unie 7.6.2005 SMĚRNICE KOMISE 2005/38/ES ze dne 6. června 2005, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů

Více

Kalibrace a testování spektrometrů

Kalibrace a testování spektrometrů Kalibrace a testování spektrometrů Viktor Kanický 5.3.014 1 Kalibrace ICP-OES V ICP-OES je lineární závislost intenzity emise na koncentraci analytu v rozsahu 4 až 6 řádů. V analytické praxi se obvykle

Více

Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele

Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele Ivana Pomykačová Konzultační den SZÚ Hodnocení rozborů vody Výsledek měření souvisí s: Vzorkování, odběr vzorku Pravdivost, přesnost, správnost

Více

CHEMOMETRIE S jakými aplikacemi statistiky pracujeme v klinické biochemii nejčastěji?

CHEMOMETRIE S jakými aplikacemi statistiky pracujeme v klinické biochemii nejčastěji? CHEMOMETRIE S jakými aplikacemi statistiky pracujeme v klinické biochemii nejčastěji? aplikace statistiky pro analytická měření statistické zpracování experimentálních dat KVALIMETRIE je soubor poznatků

Více

Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o.

Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o. Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o. Vlastnosti charakterizující laboratorní metodu: 1. z hlediska analytického přesnost/ správnost ( nejistota měření ) analytická citlivost

Více

Úloha 1: Lineární kalibrace

Úloha 1: Lineární kalibrace Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 67.100.10 2006 Mléko - Stanovení obsahu močoviny - Enzymatická metoda s použitím změny v ph (Referenční metoda) ČSN ISO 14637 57 0102 Únor Milk - Determination of urea content

Více

ZKUŠENOSTI S VYUŽITÍM NEJISTOT MĚŘENÍ V MPZ. Martina Bučková, Petra Dědková, Roman Dvořák

ZKUŠENOSTI S VYUŽITÍM NEJISTOT MĚŘENÍ V MPZ. Martina Bučková, Petra Dědková, Roman Dvořák ZKUŠENOSTI S VYUŽITÍM NEJISTOT MĚŘENÍ V MPZ Martina Bučková, Petra Dědková, Roman Dvořák Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, 1 ASLAB Středisko pro posuzování laboratoří Posuzování odborné způsobilosti

Více

6) Koncentrace TBARs ve vzorku nmol / mg m

6) Koncentrace TBARs ve vzorku nmol / mg m Úkoly Cvičení (datum vaší skupiny) 1) Vypočítat rovnici kalibrační přímky TBARs 2) Vypočítat limit detekce (LOD) a limit kvantifikace (LOQ) z kalibrační křivky standardů (například viz lis 3) Graficky

Více

Praktické aspekty ve výuce analytické chemie. Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/

Praktické aspekty ve výuce analytické chemie. Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/ Praktické aspekty ve výuce analytické chemie Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/15.0283 1 VALIDACE V ANALYTICKÉ CHEMII Ing. Lenka Jarmarová UNIVIT s.r.o. Uničov 2 Definice validace Validace = ověřování (prověřování)

Více

Způsobilost systému měření podle normy ČSN ISO doc. Ing. Eva Jarošová, CSc.

Způsobilost systému měření podle normy ČSN ISO doc. Ing. Eva Jarošová, CSc. Způsobilost systému měření podle normy ČSN ISO 22514-7 doc. Ing. Eva Jarošová, CSc. Předmět normy Postup validace měřicího systému a procesu měření (ověření, zda daný proces měření vyhovuje požadavkům

Více

INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ

INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ Ohlašování za rok 2011 Postup zjišťování vybraných údajů o únicích znečišťujících látek do vod pro provozovatele čistíren odpadních vod Odbor posuzování

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Prokazování kvality ve zkušebních laboratořích Vladimír Kocourek Praha, 2015 Systém managementu kvality: Koho zajímá kvalita ve výrobě či službách? Zainteresovaná

Více

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV 2 KONTROLA JAKOSTI A AKTUALIZACE POKYNU VYR-32, KAPITOLA 6 Jan Tille, 03.02.2015 SÚKL 3 Legislativní vymezení Legislativní zdroje a zkratky: zákon č. 378/2007 Sb., o léčivech a o změnách některých souvisejících

Více

Regulační diagramy (RD)

Regulační diagramy (RD) Regulační diagramy (RD) Control Charts Patří k základním nástrojům vnitřní QC laboratoře či výrobního procesu (grafická pomůcka). Pomocí RD lze dlouhodobě sledovat stabilitu (chemického) měřícího systému.

Více

Úvod do potravinářské legislativy Lekce 8: kritické body ve výrobě potravin, systémy HACCP a managementu bezpečnosti

Úvod do potravinářské legislativy Lekce 8: kritické body ve výrobě potravin, systémy HACCP a managementu bezpečnosti Úvod do potravinářské legislativy Lekce 8: kritické body ve výrobě potravin, systémy HACCP a managementu bezpečnosti Ústav analýzy potravin a výživy prof. ing. Vladimír Kocourek, CSc. a doc. ing. Kamila

Více

Kontrola kvality, normy a akreditace. L. Šprongl, CL Šumperská nemocnice

Kontrola kvality, normy a akreditace. L. Šprongl, CL Šumperská nemocnice Kontrola kvality, normy a akreditace L. Šprongl, CL Šumperská nemocnice Obsah Teorie kvality Definice Přehled norem Stav norem Druhy kontrol Kvalita Celkový souhrn vlastností a znaků výrobků nebo služeb,

Více

Validace metod pro stanovení CHN v tuhých palivech na analyzátoru LECO TruSpec

Validace metod pro stanovení CHN v tuhých palivech na analyzátoru LECO TruSpec Paliva, koksárenství Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII Fuel, Cokemaking ISSN 0018-8069 paliva, koksárenství Validace metod pro stanovení CHN v tuhých palivech na analyzátoru LECO TruSpec of the Methods

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Metrologická návaznost a kalibrace Vladimír Kocourek Praha, 2015 Historie metrologie Metrický systém pozdější jednotky SI: Míry a váhy začaly vznikat v 4.-3.

Více

Zpracování a vyhodnocování analytických dat

Zpracování a vyhodnocování analytických dat Zpracování a vyhodnocování analytických dat naměřená data Zpracování a statistická analýza dat analytické výsledky Naměř ěřená data jedna hodnota 5,00 mg (bod 1D) navážka, odměřený objem řada dat 15,8;

Více

7. Správná výrobní praxe (1)

7. Správná výrobní praxe (1) 7. Správná výrobní praxe (1) se se souhlasem souhlasem autora autora ál školy koly -techlogic techlogické Jeho Jeho žit bez bez souhlasu souhlasu autora autora je je ázá Správná výrobní praxe (SVP), Good

Více

(Text s významem pro EHP)

(Text s významem pro EHP) L 164/18 NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) č. 589/2014 ze dne 2. června 2014, kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých

Více

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 67.050 2001 Potraviny s nízkým obsahem tuku - Stanovení reziduí dithiokarbamátů a thiuramdisulfidů - Část 3: UV spektrometrická xanthogenátová metoda ČSN EN 12396-3 56 0017 Prosinec

Více

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Předmět validace v laboratoři Validaci definuje mezinárodní metrologický slovník [5] jako ověřování, že specifikované

Více

Nové pojetí referenčních materiálů

Nové pojetí referenčních materiálů Nové pojetí referenčních materiálů Zbyněk Plzák Ústav anorganické chemie AV ČR 250 68 Řež plzak@iic.cas.cz 1 Nové pojetí referenčních nové definice výběr a použití RM materiálů co představuje návaznost

Více

Normy ČSN a ČSN ISO z oblasti aplikované statistiky (stav aktualizovaný k 1.1.2008)

Normy ČSN a ČSN ISO z oblasti aplikované statistiky (stav aktualizovaný k 1.1.2008) Normy ČSN a ČSN ISO z oblasti aplikované statistiky (stav aktualizovaný k 1.1.2008) Ing. Vratislav Horálek, DrSc., předseda TNK 4 při ČNI 1 Terminologické normy [1] ČSN ISO 3534-1:1994 Statistika Slovník

Více

AUTORIZAČNÍ NÁVOD AN 13/03 Požadavky na systém managementu jakosti laboratoře a zajišťování kvality výsledků

AUTORIZAČNÍ NÁVOD AN 13/03 Požadavky na systém managementu jakosti laboratoře a zajišťování kvality výsledků AUTORIZAČNÍ NÁVOD AN 13/03 Požadavky na systém managementu jakosti laboratoře a zajišťování kvality výsledků Jakost = kvalita Požadavek Znak (charakteristika) Znak (charakteristika) jakosti Management

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 75.100 2006 Ropa a ropné výrobky - Stanovení odlučivosti vzduchu turbinových a dalších olejů - Metoda skleněného impingeru ČSN ISO 9120 65 6260 Prosinec Petroleum and related

Více

Protokol o srovnání POCT EUROLyser CRP s akreditovanou metodou stanovení CRP imunoturbidimetricky na analyzátoru Unicel DxC 800

Protokol o srovnání POCT EUROLyser CRP s akreditovanou metodou stanovení CRP imunoturbidimetricky na analyzátoru Unicel DxC 800 Protokol o zkoušce č.j. 3/2016, počet stran 8, strana číslo 1 Referenční laboratoř pro klinickou biochemii při Ústavu lékařské biochemie a laboratorní diagnostiky VFN Karlovo nám. 32, 121 11 Praha 2, tel.:

Více

Metodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC

Metodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC Strana : 1 1. Úvod 1.1.Předmět a vymezení působnosti Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků. Tyto analyty se běžně stanovují: A: HPLC metodou s fluorescenčním a DA detektorem / HPLC-FLU+DAD/

Více

Kalibrace a limity její přesnosti

Kalibrace a limity její přesnosti Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě

Více

Nejistota měření. Thomas Hesse HBM Darmstadt

Nejistota měření. Thomas Hesse HBM Darmstadt Nejistota měření Thomas Hesse HBM Darmstadt Prof. Werner Richter: Výsledek měření bez určení nejistoty měření je nejistý, takový výsledek je lépe ignorovat" V podstatě je výsledek měření aproximací nebo

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení

Více

OBCHOD S KOVOVÝM ŠROTEM (ČÁST 2)

OBCHOD S KOVOVÝM ŠROTEM (ČÁST 2) OBCHOD S KOVOVÝM ŠROTEM (ČÁST 2) Měď je rozšířený kov používaný například do počítačů, jako elektrické kabely, okapy, instalatérské prvky a všemožný spojovací materiál. Po mědi je tedy velká poptávka a

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 13.060.45 Duben 2008 Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod ČSN ISO 17381 75 7304 Water quality - Selection

Více

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291 Vzorová úloha 4.16 Postup vícerozměrné kalibrace Postup vícerozměrné kalibrace ukážeme na úloze C4.10 Vícerozměrný kalibrační model kvality bezolovnatého benzinu. Dle následujících kroků na základě naměřených

Více

METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013. Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci

METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013. Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013 Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci Měření - proces experimentálního získávání jedné nebo více hodnot veličiny (měření = porovnávání, zjišťování počtu entit).

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Odhad nejistoty výsledků zkoušek Vladimír Kocourek Praha, 2016 Co je NEJISTOTA? POCHYBNOST O VÝSLEDKU MĚŘENÍ PROČ? Podle Heisenbergova principu neurčitosti

Více

Rozšířený protokol 1/2012 o testování systému glukometr měřící proužky Wellion Calla light na žádost zadavatele

Rozšířený protokol 1/2012 o testování systému glukometr měřící proužky Wellion Calla light na žádost zadavatele Protokol o zkoušce č.j. 4/2012, počet stran 14, strana číslo 1 Referenční laboratoř pro klinickou biochemii při Ústavu lékařské biochemie a laboratorní diagnostiky VFN Karlovo nám. 32, 121 11 Praha 2,

Více

2. Metodický pokyn odboru ochrany vod Ministerstva životního prostředí k zabezpečení jakosti odběru vzorků vod

2. Metodický pokyn odboru ochrany vod Ministerstva životního prostředí k zabezpečení jakosti odběru vzorků vod Metodické pokyny a návody 2. Metodický pokyn odboru ochrany vod Ministerstva životního prostředí k zabezpečení jakosti odběru vzorků vod 1. Úvod Tento metodický pokyn stanovuje kritéria odborné způsobilosti

Více

Systémy řízení EMS/QMS/SMS

Systémy řízení EMS/QMS/SMS Systémy řízení EMS/QMS/SMS Ústí nad Labem 10/2014 Ing. Jaromír Vachta Systém řízení EMS Systém environmentálního managementu Systém řízení podle ČSN EN ISO 14001:2004 Podstata EMS - detailní informace

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 03.120.30; 17.020 Srpen 2014 Detekční schopnost Část 5: Metodologie pro případ lineární a nelineární kalibrace ČSN ISO 11843-5 01 0240 Capability of detection Part 5: Methodology

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení pesticidů v citrusových plodech metodou LC-MS/MS Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1 1. Základní požadované znalosti pro vstupní test Základní

Více

Doplňuje vnitřní kontrolu kvality. Principem je provádění mezilaboratorních porovnávacích zkoušek (srovnatelnost výsledků)

Doplňuje vnitřní kontrolu kvality. Principem je provádění mezilaboratorních porovnávacích zkoušek (srovnatelnost výsledků) Externí hodnocení kvality (EHK) Petr Breinek BC_EHK_N2011 1 Externí hodnocení kvality (EHK) také: Zkoušení způsobilosti nepoužívat: Externí kontrola kvality (od 07/2011) norma ISO 17043 Doplňuje vnitřní

Více

Aplikace elektromigračních technik

Aplikace elektromigračních technik Aplikace elektromigračních technik Capillary electrophoresis D.L.Barker High Performance Capillary electrophoresis M.G. Khaledi Analysis and detection by capillary electrophoresis M.L.Marina (ed.) Electrophoresis

Více