Úloha 21: Studium rentgenových spekter

Transkript

1 Petra Suková, 3.ročník 1 Úloha 21: Studium rentgenových spekter 1 Zadání 1. S využitím krystalu LiF jako analyzátoru proveďte měření následujících rentgenových spekter: a) Rentgenka s Cu anodou. proměřte krátkovlnné oblasti spekter brzdného záření při napětích 15 kv/1 ma, 25 kv/0,5 ma,33kv/0,5ma.kměřenípoužívejtetytoparametry:clonuoprůměru1mm,interval Braggovaúhlupro15kVvrozmezí(10-15 )skrokem0,2 adobouexpozice8sapro ostatnínapětíintervalbraggovaúhlu(3 10 )skrokem0,2 adobouexpozice8s. Proměřte charakteristická spektra rentgenky při napětích 15 kv a 33 kv. K měření používejtetytoparametry:clonuoprůměru1mm,intervalbraggovaúhlu(15 30 )skrokem 0,1 adobouexpozice2s. Proměřte tvar spektra s Zr absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Zr absorbéremtloušťky0,05mm,intervalbraggovaúhlu(3 30 )skrokem0,1 adobou expozice 2 s. Proměřte tvar spektra s Ni absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Ni absorbéremtloušťky0,01mm,intervalbraggovaúhlu(3 30 )skrokem0,1 adobou expozice 2 s. b) RentgenkasFeanodou Proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kv. K měření používejte tyto parametry:clonuoprůměru1mm,intervalbraggovaúhlu(3-30 )skrokem0,1 adobou expozice 2 s. Proměřte tvar spektra s Zr absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Zr absorbéremtloušťky0,05mm,intervalbraggovaúhlu(3 30 )skrokem0,1 adobou expozice 5 s. c) Rentgenka s Mo anodou. Proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kv. K měření používejte tyto parametry:clonuoprůměru1mm,intervalbraggovaúhlu(3-35 )skrokem0,1 adobou expozice 5 s. d) Rentgenka s Cu anodou. Proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kv/0,5 ma v intervalu Braggovaúhlu(42 51 ).Kměřenípoužívejtetytoparametry:clonuoprůměru1mm,krok 0,1 adobuexpozice2s. 2. Interpretujte naměřené výsledky(pro mezirovinnou vzdálenost krystalu LiF používejte hodnotu d =201,4pm): a) Krátkovlnná mez brzdného záření Ze změřených mezních vlnových délek(respektive frekvencí) určete hodnotu Planckovy konstanty a oceňte přesnost měření b) Moseleyův zákon Přesvědčtese,ženaměřenéúhlovéfrekvencespektrálníchčar K α a K β prorůznéprvky splňují Moseleyův zákon. Ze směrnice příslušné závislosti určete hodnotu Rydbergovy úhlové frekvence a využitím této hodnoty určete též průměrnou hodnotu stínící konstanty. Přesvědčte se, že i naměřené polohy absorpčních hran Zr a Ni splňují Moseleyův zákon. Všimnětesi,žeabsorpčníhranaNikoincidujesespektrálníčarou K β mědi;tétoskutečnosti se využívá v rentgenové difraktografii pro monochromatizaci charakteristického spektra mědi.zprovedenéhoměřeníurčetefiltračníefektniklupročáru K β. c) Úhlová disperze Ze změřených spekter molybdenu určete velikost úhlové disperze pro různé řády difrakce.

2 Petra Suková, 3.ročník 2 2 Teorie Pokud nabitá částice rychle snižuje při průletu látkou svou rychlost, vzniká brzdné záření. Spektrum tohoto záření je spojité a nezávisí na typu brzdicího prostředí. Vyrazí-li částice elekron z jedné ze spodních vrstev, uvolní se při přechodu elektronu z vyšší vrstvy na jeho místo přesně definovaná energie, vzniká tzv. charakteristické záření odpovídající danému přechodu. Mezní vlnová délka pro brzdné záření je omezena energií nalétávajícího elektronu kde U a jeanodovénapětínarentgence.podosazenízbraggovyrovnice dostáváme pro první řád difrakce podmínku pro mezní úhel λ m = 2πc h eu a, (1) nλ m =2dsin θ (2) sin θ m = πc h deu a, (3) kde d je mřížová konstanta. Připřechoduelektronuzeslupkyohlavnímkvantovémčísle n 2 doslupkyohlavnímkvantovémčísle n 1 seuvolnífotonoúhlovéfrekvenci ( 1 ω=r ω (Z s) 2 n 2 1 ) 1 n 2, (4) 2 kde R ω = m e e 4 π/(4ǫ 2 0h 3 )jerydbergovaúhlováfrekvence, Zjeatomovéčísloasjestínícíkonstanta. PropřechodzLslupkydoKslupkydostávámeMoseleyůvzákon Diferencováním Braggovy rovnice získáme vztah pro úhlovou disperzi Utlumení záření v látce je popsáno vztahem kde µ je součinitel útlumu. 3 Měření 3Rω ω= (Z s). (5) 2 θ λ = n 2dcosθ. (6) I = I 0 e µd, (7) Nejdříve jsem změřila mezní úhel pro měděnou rentgenku pro různá napětí(viz tab. 1). Z Braggovy rovnice jsemvypočetlahodnotumeznívlnovédélky.lineárníregresí(funkcelinfitjazykaidl)závislosti λ m na1/ujsemurčilasměrniciregrese λ=(a+ b U )(vizgraf1) b=(1275 ±25)V pm, chyba je chybou lineární regrese. Odtud z(1) plyne(chybu jsem určila z kvadratického zákona přenosu chyb) h=(1,08 ±0,02) Js. Měřením charakteristického záření pro všechny tři rentgenky a následným porovnáním naměřených hodnot s tabulkovými jsem zjistila, že poloha analyzátoru LiF zřejmě nebyla zcela přesně nakalibrována. Průměrnáhodnotarozdílumezinaměřenouatabulkovouhodnotouje θ ch =(0,6 ±0,1).Prodalší zpracováníjsemnaměřenéhodnotypřepočítalapodlevztahu θ kor = θ+ θ ch. Dálejsemurčilapolohuspektrálníchčar K α a K β proprvkycu,feamo.tytohodnotyadalší vypočtené charakteristiky pro spektrální čáry viz tab. 2.

3 Petra Suková, 3.ročník 3 Tabulka 1: Závislost polohy hrany Cu na napětí U[kV] θ[ ] λ m [pm] 15 11,3 ±0,3 79 ±2 25 6,5 ±0,5 46 ±3 33 4,6 ±0,4 32 ±3 Tabulka2:Charakteristikyspektrálníchčar K α a K β Z θ[ ] θ kor [ ] λ[pm] η λ ω[10 6 s 1/2 ] η ω K α -Cu 29 22,1 22,7 ±0,2 155,2 ±1,3 0, ±15 0,004 K α -Fe 26 28,4 29,0 ±0,2 195,0 ±1,2 0, ±10 0,003 K α -Mo 42 9,6 10,2 ±0,2 71,0 ±1,4 0, ±50 0,010 K β -Cu 29 19,8 20,4 ±0,2 140,1 ±1,3 0, ±17 0,005 K β -Fe 26 25,5 26,1 ±0,2 176,9 ±1,3 0, ±12 0,004 K β -Mo 42 8,5 9,1 ±0,2 63,4 ±1,4 0, ±60 0,011 Lineárníregresí(vizgrafy2a3)závislosti ωna Zjsemurčilazávislost a+bxsparametry a α =( 200 ±80)s 1/2, b α =(127 ±3) 10 6 s 1/2, a β =( 280 ±95)s 1/2, b β =(136 ±3) 10 6 s 1/2, Chybytěchtoparametrůjsouchybamiregresepřiuváženíurčenýchchyb ω.ztěchtohodnotjsem vypočetla dle(5) Rydbergovu úhlovou frekvenci a průměrnou stínící konstantu. s α =(1,6 ±0,6), R α =(2,2 ±0,1) s 1, s β =(2,1 ±0,7), R β =(2,5 ±0,2) s 1. Dále jsem určila hodnoty absorpčních hran Zr a Ni a vypočetla příslušné vlnové délky a frekvence (viztab.3).polohaabsorpčníhranynibylamálovýrazná,určilajsemjijenpodletoho,žečára K β byla ještěutlumená,čára K α všakjižnikoli.ztohoplynevelkáchybavurčenítétohrany.opětjsemurčila koeficienty lineární regrese a hrana =( 180 ±460)s 1/2, b hrana =(134 ±15) 10 6 s 1/2, kterým odpovídá hodnota Rydbergovy úhlové frekvence R hrana =(2,4 ±0,5) s 1. Proměřila jsem charakteristické spektrum mědi bez absorbéru a s Ni absorbérem, jehož tloušťka d=0,01mm.početčásticzavtěřinuodpovídajícíčáře K β bezabsorbéru N =1309Imp s 1,počet částiczavteřinuodpovídajícístejnéčářesabsorbérem N abs =85Imp s 1.Svyužitímtabulkovéhodnoty hustotyni ρ Ni =8,8g cm 3 (viz[4])jsemspočetla µd=2,7, µ=2700cm 1,

4 Petra Suková, 3.ročník 4 Tabulka3:AbsorpčníhranyZraNi Z θ[ ] θ kor [ ] λ[pm] η λ ω[10 6 s 1/2 ] η ω Zr 40 9,5 10,1 ±0,6 70,4 ±4,2 0, ±153 0,030 Ni ,6 ±1,1 148,0 ±7,2 0, ±87 0,024 Tabulka 4: Úhlová disperze pro různé řády difrakce θ[ ] θ kor [ ] λ[pm] λ[pm] θ[rad] θ/ λ rad nm θ/ λ rad nm K β1 8,5 9,1 ±0,2 63,4 ±1,4 7,6 ±2,8 0,019 ±0,007 2,5 ±1,8 2,51 ±0,06 K α1 9,6 10,2 ±0,2 71,0 ±1,4 K β2 17,7 18,3 ±0,2 63,1 ±1,3 8,0 ±2,7 0,042 ±0,007 5,3 ±2,6 5,23 ±0,06 K α2 20,1 20,7 ±0,2 71,1 ±1,3 K α3 31,4 32,0 ±0,2 71,1 ±1,2 8,78 ±0,07 µ/ρ=310g cm 2. Pro molybdenovou rentgenku jsem měla možnost změřit čáry v prvním, druhém a třetím řádu. Čára K β všakbylanatolikslabá,žesplynulasšumem,takžejsemjinemohlaproměřit.ztěchtohodnotjsem určiladisperzijakopodílrozdílůúhlůavlnovýchdélekpročáry K α a K β ataképodlevztahu(6). Naměřené a spočtené hodnoty viz tab. 4. Naměřené spektra pro různé rentgenky viz přiložené grafy. 4 Diskuze SpočtenáPlanckovakonstantavrámcisvéchybysouhlasístabulkovouhodnotou1, Js(viz [5]), odchylka může být způsobena nepřesnou korekcí špatného nalepení krystalu nebo malým počtem naměřených bodů. Pro přesnější určení Planckovy konstanty by bylo vhodné provést více měření pro různá napětí v oblasti hrany mědi, to ale bylo z časového hlediska neproveditelné kvůli dalším požadovaným měřením. Rydbergovaúhlováfrekvencevycházímírněvyšší,nežjetabulkováhodnota R ω =2, s 1, spočtenápodlevztahu R ω = m e e 4 π/(4ǫ 2 0h 3 )(vztahuvedenýv[2]ješpatně,studijnítextbyseměl opravit). I tato chyba může být způsobena nepřesným nalepením krystalu nebo se v měření preojevila nějaká další sytematická chyba. Také počet bodů, ze kterých jsem počítala lineární regresi, byl velmi malý, pro přesnější určení stínící konstanty a Rydbergovy úhlové frekvence by bylo potřeba proměřit zmíněné závislosti pro více různých prvků. Teoreticky určená úhlová disperze pro první a druhý řád velmi dobře souhlasí s naměřenými hodnotami. 5 Závěr Z mezních vlnových délek jsem určila Planckovu konstantu(viz tab. 1 a graf 1). h=(1,08 ±0,02) Js. Měřenímčar K α a K β jsemspočetlahodnotyrydbergovyúhlovéfrekvenceastínícíkonstanty(viztab. 2agrafy2a3) s α =(1,6 ±0,6), R α =(2,2 ±0,1) s 1, s β =(2,1 ±0,7), R β =(2,5 ±0,2) s 1.

5 Petra Suková, 3.ročník 5 Měřením poloh absorpčních hran Zr a Ni jsem určila Rydbergovu úhlovou frekvenci(vit tab. 3 a graf 4). R hrana =(2,4 ±0,5) s 1. Pročáru K β mědijsemurčilasoučinitelútlumuniklu µ=2700cm 1. Použitá literatura [1] J. Mikulčák, B. Klimeš, J. Široký, V. Šůla, F. Zemánek: Matematické, fyzikální a chemické tabulky pro střední školy, SPN, Praha 1989 [2] Rentgenová spektroskopie a difrakce pdf [3] Korbel, Z., Praktikum jaderné fyziky I., Praha 1971 [4] Forsythe W.E.(red.), Smithsonian physical tables, Knovel, Norwich, New York 2003 [5] Wevers J.C.A., Physics Formulary

6 Petra Suková, 3.ročník 6

7 Petra Suková, 3.ročník 7