Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Dfinic analtické chmi Analtical chmistr is what analtical chmists do. C. N. Rill (9 98) A scintific disciplin that dvlops and applis mthods, instrumnts, and stratgis to obtain information on th composition and natur of mattr in spac and tim. Edinburgh-Dfinition of WPAC, 993 Analtical chmistr provids th mthods and tools ndd for insight into our matrial word for answring four basis qustions about a matrial sampl: What? Whr? How much? What arrangmnt, structur or form? Obcné schéma řšní analýz. Návrh postupu analtická kritéria: přsnost, správnost, koncntrační rozsah, citlivost, slktivita, cna, rchlost idntifikac intrfrntů výběr mtod validační kritéria stratgi vzorkování. Idntifikac problému stanovní tpu potřbné informac (kvalitativní kvantitativní) idntifikac konttu problému 3. Provdní analýz kalibrac přístrojů a odměrného skla standardizac činidl odběr vzorku sběr dat 4. Analýza primntálních dat rdukc a transformac dat statistická analýza ověřní výsldků intrprtac výsldků Karl Nsměrák, 08
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Názvosloví v analtické chmii analzovaný objkt vzork alikvot vzork = analt + matric/intrfrnt slpý vzork (blank) analtický standard analýza kvalitativní analýza kvantitativní = důkaz stanovní analýza totální analýza parciální analýza charaktrizační, analýza fundamntální, analýza validační analýza slktivní analýza spcifická analýza chmická analýza instrumntální analýza globální analýza rozložní analtu v prostoru a/nbo času mtod absolutní mtod rlativní analtická tchnika mtoda analýz procdura analýz (protokol analýz) Etmologi analtického názvosloví analýza řc. = rozbor, rozklad, rozbrání analýza kvalitativní lat. qualitas = jakost analýza kvantitativní lat. quantitas = množství gravimtri lat. gravis = těžký, řc. = měřit volumtri lat. volumn = objm, řc. = měřit titrac franc. titr = hodnota sparační mtod lat. sparar = oddělovat, odlučovat chromatografi řc. = barva, = píši trakc lat. trahr = vtahovat, vjímat spktrofotomtri lat. spctrum = obraz, řc. = světlo dtgovat dtktor lat. dtgr = odkrývat, odhalovat, vzradit alikvot lat. aliquotus = několikrý Karl Nsměrák, 08
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Čísla, čísla a zas čísla údaj = číslic + [násobná přdpona] jdnotka číslic v rozsahu < 00, 00> násobná přdpona: G, M, k m, μ, p jdnota: SI hlavní, vdljší zvková Pa = N m = m kg s m = m kg s hmotnost objm snadnost prác vztlak vzduchu koncntrac molarita, normalita, molalita procnta, promil, ppm, ppb, ppt Přsnost nadvš? Anb platné číslic. rozlišují s npřsná čísla s známým počtm platných číslic odrážjí njistotu měřní (poznání) absolutně přsná čísla s nkončným počtm platných číslic, např. stchiomtrické koficint platné číslic = minimální počt čísl potřbný k zápisu dané hodnot v mocninném tvaru bz ztrát přsnosti 4,7 =,47 0 čtři platné číslic 9, 0 4 tři platné číslic 0,000 006 30 = 6,30 0 6 čtři platné číslic Karl Nsměrák, 08 3
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Přsnost nadvš? Anb platné číslic. nula j platnou číslicí pouz j-li uprostřd čísla nbo na pravém konci čísla za dstinnou čárkou 06 0,006 0,06 0,060 posldní platná číslic na pravém konci čísla zapisované hodnot j vžd zatížna njistotou měřní, jjí minimální njistota j 06 = <0, 07> 0,006 = <0,00, 0,007> důlžitost správného zápisu 00 00 0 00 00 (anglická litratura: 00.) 00 0, 00,0 Oprac s platnými číslicmi při sčítání a odčítání s počt dstinných míst výsldku s řídí číslm s njvětší njistotou (tj. nmnším počtm platných číslic) výsldk s zaokrouhlí na stjný počt dstinných míst jako číslo s njvětší njistotou výpočt molární hmotnosti Ag MoO 4 Ag 07,868 Ag 07,868 Mo 9,94 O,9994 O,9994 O,9994 O,9994 Σ 37,6740 Karl Nsměrák, 08 4
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Oprac s platnými číslicmi u vlkých čísl j výhodné přvést j na stjné řád,63 0 4,07 0 0,984 0 3 6,63 0,04 07 0 9,84, 0 0 0 i u násobní a dělní s výsldk s řídí člnm s njvětší njistotou v matmatickém výrazu s nalzn číslo (klíčové číslo), ktré má njmnší počt platných číslic a na tnto počt s výsldk zaokrouhlí,9 0, 0,36303630363036303630 0,4 6,30 4,379 0 9 3,6 0 9946666666666666666,6666666667, 0 Oprac s platnými číslicmi při logaritmování musí počt platných číslic mantiss být stjný jako počt platných číslic logaritmovaného čísla, log 339 log(3,39 0 počt platných číslic antilogaritmu musí být rovn počtu platných číslic mantiss antilog ( 3, charaktri stika 4 ) číslic, 30 mantissa 4 charaktri stika ) 0, 470 mantissa 3, 4 č ís lic 3,8 číslic 0 4 Karl Nsměrák, 08
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Oprac s platnými číslicmi při kombinaci oprací platí zásad přdnosti oprací 97,7 3,4 00,0 36,04 30 36,04 337 0,49 687 687 687 přsný výsldk j 0,4967040997690406676773 Njistota njistota měřní (a poznání) j dána použitými nástroji a přístroji,00 ml brta má chbu měřní 0,03 ml, td z plné brt vpustím 4,97,03 ml jisté váh mají přsnost mg hodnota odčtná na displa j,763 g, al zápis musí být,76 g chbami vzorkování, náhodnými chbami, apod. získá s z statistického zpracování dat rlativní njistotu lz vjádřit procntuálně absolutní njistota 00 hodnota 0,03,00 00 0, Karl Nsměrák, 08 6
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Njistota njistot běžných odměrných nádob (podl Dan's Analtical Chmistr Handbook. Scond dition. McGraw-Hill 004) Njistota Karl Nsměrák, 08 7
Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Njistota Njistota njistot mikropipt (podl výrobc Hamilton Co.) objm pipta naplněna z 0 pipta naplněna z 00 pipt [μl] správnost [] přsnost [] správnost [] přsnost [] nastavitlné pipt 0, 8 4, 0,6 0,, 0,8 0,4, 4,, 0,8 0, 0 00,8 0,7 0,6 0, 30 300, 0,4 0,4 0, 00 000,6 0, 0,3 0, pipt s pvným objmm 0 0,8 0,4 0,8 0,3 00 0, 0, 00 0,4 0,8 000 0,3 0, Karl Nsměrák, 08 8
9 Njistota matmatické oprac s njistotou pomocí dvou dělných pipt odměřno 7,0 ml 0,4 00 7, 0, j njistota 0,ml, 7, 0, (0,04) (0,04) (0,06) (0,06) )? ( 7,0 0,04),0 ( 0,04),00 ( 0,06) ( 0,00 0,06) ( 0,00 4 3.. tot. 4 3 tot n i i tot Njistota matmatické oprac s njistotou a a ) p( (ln0) 0 ln ln0 log funkc njistota funkc njistota Klinická a farmacutická analýza PřF UK, ZS 08/09. Základní analtické pojm Karl Nsměrák, 08