Experimentální výzkum termo-fyzikálních vlastností látek Bakalářská práce Studijní program: Studijní obor: Autor práce: Vedoucí práce: B2301 Strojní inženýrství 2301R000 Strojní inženýrství Adéla Žemličková Ing. Petra Dančová, Ph.D. Liberec 2017
Experimental investigation of thermo-physical properties of materials Bachelor thesis Study programme: Study branch: Author: Supervisor: B2301 Mechanical Engineering 2301R000 Mechanical Engineering Adéla Žemličková Ing. Petra Dančová, Ph.D. Liberec 2017
Poděkování Chtěla bych poděkovat své vedoucí bakalářské práce Ing. Petře Dančové, Ph.D. za odborné vedení, za pomoc a rady při zpracování této práce.
Abstrakt Bakalářská práce se soustředí na tři termo-fyzikální vlastnosti látek tepelnou vodivost, viskozitu a hustotu. V teoretické části práce jsou tyto vlastnosti popsány, stejně jako vlastnosti samotných měřených látek kapalin. Podstatou praktické části je experimentální měření těchto vlastností, zpracování naměřených dat a porovnání výsledků s tabulkovými hodnotami vody a s hodnotami podobných kapalin. Zkoumané dvě kapaliny A3K/F a A3K/F nano jsou obdobné látky, z nichž jedna obsahuje nano-disperzní částice. K měření bylo využito zařízení C-Therm TCi, vibrační viskozimetr VS-10 a hustoměr DMA 35. Klíčová slova: nanokapaliny, součinitel tepelné vodivosti, viskozita, hustota, C-Therm TCi Abstract Bachelor thesis focuses on three thermo-physical properties of materials thermal conductivity, viscosity and density. In the theoretical part of the thesis these properties are described along with the properties of the measured substances themselves liquids. The purpose of the practical part is experimental measurement of these properties, processing of measured data and comparison of results with water table values and with values of other similar values. The two tested liquids A3K/F and A3K/F nano are similar substances, one of them contains nano-dispersion particles. The devise C-Therm TCi, the vibration viscometer VS-10 and the density meter DMA 35 were used for the measurement. Key words: nanofluids, coefficient of thermal conductivity, viscosity, density, C-Therm TCi
Obsah 1 Úvod... 10 1.1 Cíle práce... 11 2 Teoretická část... 12 2.1 Měřené látky... 12 2.1.1 Newtonovské kapaliny... 13 2.1.2 Nenewtonovské kapaliny... 13 2.2 Termo-fyzikální vlastnosti... 14 2.2.1 Tepelná vodivost... 14 2.2.2 Dynamická viskozita... 16 2.2.3 Hustota... 18 3 Experimentální část... 20 3.1 Měřené látky... 20 3.2 Teoretická nejistota měření... 21 3.3 Použité přístroje... 22 3.3.1 C-Therm TCi... 22 3.3.2 Vibrační viskozimetr VS 10... 23 3.3.3 Hustoměr DMA 35... 24 3.4 Postup měření... 25 3.4.1 Tepelná vodivost... 25 3.4.2 Viskozita... 27 3.4.3 Hustota... 28 3.5 Naměřené hodnoty... 29 3.6 Zpracování dat... 31 4 Výsledky... 34 4.1 Nejistota měření tepelné vodivosti... 37 4.2 Porovnání naměřených hodnot s hodnotami vody a dalších měřených látek.. 38 5 Závěr... 42 7
5.1 Předpokládané směry dalšího výzkumu... 42 Použitá literatura... 43 8
Seznam nejdůležitějších zkratek a značek DMA Densimetr Measuring Apparatus dv x/dy rychlostní gradient (s -1 ) KEZ Katedra energetických zařízení m hmotnost (kg) n počet naměřených hodnot p tlak (Pa) Q teplo (J) q tepelný tok (W) r měrná plynová konstanta (J kg -1 K -1 ) S plocha (m 2 ) T termodynamická teplota (K) T teplota ( C) t čas (s) TUL Technická univerzita v Liberci u A u B u C u zj standardní nejistota typu A standardní nejistota typu B kombinovaná standardní nejistota složka nejistoty V objem (m 3 ) v měrný objem (m 3 kg -1 ) y aritmetický průměr y i naměřené hodnoty η dynamická viskozita (Pa s) λ součinitel tepelné vodivosti (W m -1 K -1 ) ν kinematická viskozita (m 2 s -1 ) ρ hustota (kg m -3 ) τ smyková třecí síla (Pa) 9
1 Úvod V posledních letech spolu s vývojem nových materiálů a nano technologií, vzniká potřeba určení nejen jednotlivých vlastností látek, ale také změny vlastností látek spojené s přidáním nano-disperzních částic. Nano částice se přidává do látek pro zlepšení jejich určitých vlastností. Stěžejní částí této bakalářské práce jsou termo-fyzikální vlastnosti látek a jejich měření. Teoretická část práce pojednává o měřených látkách a jsou v ní vysvětleny obecně termo-fyzikální vlastnosti i konkrétní měřené vlastnosti tepelná vodivost, viskozita a hustota. V praktické části bylo navrženo a provedeno experimentální měření těchto tří termo-fyzikálních vlastností pomocí měřicích přístrojů katedry energetických zařízení Strojní fakulty. Pro správné měření a vyhodnocení zjištěných dat je potřebná určitá teoretická znalost nejen jednotlivých přístrojů (C-Therm TCi, vibrační viskozimetr, hustoměr DMA 35 apod.), ale i samotných měřených vlastností a zkoumaných látek kapalin. Nejstarší metoda pro měření tepelné vodivosti je nazývána Guarded hot plate, neboli metoda desky. Princip metody desky spočívá v umístění pevného vzorku mezi dvě desky, kde jedna z desek je vyhřívaná (teplá deska) a druhá deska je bez vyhřívání (chladná deska). Pro obě desky se používá dobře tepelně vodivý materiál např. hliník nebo měď. Teploty desek jsou monitorovány, dokud nejsou konstantní. Čas, který je potřebný k ustálenému stavu, se využívá pro výpočet tepelné vodivosti materiálu vzorku [1]. Z důvodu vývoje technologií včetně elektroniky a potřeby měřit různé látky se z této metody postupně vyvinulo několik dalších metod. Jedna z nich, jež vyhovuje potřebám měření a je k dispozici na KEZ, je metoda Modified Transient Plane Source. Tato metoda využívá závislosti elektrických veličin na tepelné vodivosti měřených látek. Tato metoda byla využita v této bakalářské práci. Měření viskozity je možné provádět několika různými metodami. Jednou z rozšířených možností je využití rotačního viskozimetru, jehož princip spočívá v ponoření tělesa ve tvaru válce nebo kužele do měřené kapaliny a ze síly potřebné pro jeho otáčení se určí velikost viskozity [2]. Další metodou, použitelnou pro potřeby této bakalářské práce, je využití vibračního viskozimetru. Stejně jako u rotačního viskozimetru je možné měření newtonovských i nenewtonovských kapalin. Bylo rozhodnuto využít v této bakalářské práci vibrační viskozimetr. Základním způsobem zjišťování hodnoty hustoty je tzv. přímá metoda měření hustoty. Princip této metody vychází ze vzorce pro výpočet průměrné hustoty tělesa hustota je rovna podílu hmotnosti k objemu daného tělesa. Pro použití tohoto vzorce je nutné znát hustotu a hmotnost zkoumané látky. Hmotnost tělesa zjistíme jeho zvážením a objem tělesa měřením délkových rozměrů a výpočtem, resp. u tvarově komplikovanějších těles ponořením do kapaliny. Pro zjištění 10
objemu kapalin se využívá odměrných nádob jedná se ale o méně přesné měření [3]. V současných podmínkách se používají speciální přístroje, které využívají dalších vlastností látek závisejících na jejich hustotě. Tyto přístroje umožňují měřit hustotu velice rychle a přesně. K měření zkoumaných látek byl využit hustoměr DMA 35, který je k dispozici na KEZ. 1.1 Cíle práce Cíle práce jsou: - popsat měřené látky, - popsat termo-fyzikální vlastnosti látek jako celku i jednotlivé vlastnosti tepelnou vodivost, viskozitu a hustotu, - popsat měřicí přístroje, seznámit se s jejich používáním a principem měření, - provést měření termo-fyzikálních vlastností daných kapalin, - zpracovat a vyhodnotit naměřená data, - porovnat výsledky měření s teorií. 11
2 Teoretická část Teoretická část práce se zabývá popisem vlastností samotných látek, zejména tekutin. Také jsou zde popsány měřené termo-fyzikální vlastnosti a to tepelná vodivost, viskozita a hustota. 2.1 Měřené látky Molekuly látky na sebe navzájem působí silami, které je udržují ve vzájemné vzdálenosti a struktuře charakteristické pro danou látku. Pokud dojde k vychýlení molekul z rovnovážné polohy, vzájemné působení přitažlivých a odpudivých sil zajistí návrat molekul do polohy charakteristické pro danou látku. Velikost těchto sil závisí na termodynamickém stavu látky. Jsou-li síly mikroskopických částic větší než vnější síly, pak částice látky kmitají kolem svých rovnovážných poloh. U pevných látek je zachována jejich velikost a tvar. Pokud jsou částice vychýleny z rovnovážné polohy a potom se vrátí do původní polohy, jedná se o pružnou deformaci. Když jsou částice vychýleny a přejdou do silového působení jiných částic, jde o plastickou deformaci. Při zvýšení teploty klesá potřebná deformační síla. Při určité teplotě pak stačí i velmi malá vnější síla k trvalé deformaci, těleso začíná tát a přes různé mezistavy látka přechází v kapalinu [4]. V kapalině jsou kohézní síly natolik malé, že látka vlivem působení gravitace vyplní tvar nádoby, protože nedokáže udržet vlastní tvar, a zároveň jsou síly dostatečně velké pro udržení konstantního objemu. Pokud jsou přitažlivé síly mezi částicemi menší než jejich kinetická energie, mohou uniknout mimo prostor zaujímaný kapalinou. Tím se stanou molekulami plynu [4]. V plynu mají molekuly velmi malé přitažlivé síly, které lze zanedbat, a proto plyn rovnoměrně vyplní celý prostor. Plyn nemá vlastní tvar ani vlastní objem. Molekuly plynu se pohybují téměř přímočaře, dokud nedojde k srážce s jinou molekulou nebo stěnou prostoru [4]. Kapaliny a plyny jsou považovány za tekutiny. Základním rozdílem z hlediska charakteristických vlastností je nestlačitelnost kapalin a stlačitelnost plynů [5]. Další důležitou vlastností tekutin je viskozita (vazkost) podrobnosti o této vlastnosti viz kapitola 2.2.2. Z hlediska těchto obou vlastností (stlačitelnosti a viskozity) existují 4 modely tekutin: 1. ideální kapalina nevazká nestlačitelná tekutina, 2. ideální plyn nevazká stlačitelná tekutina, 3. vazká kapalina neboli reálná kapalina vazká nestlačitelná tekutina, 4. vazký plyn neboli reálný plyn vazká stlačitelná tekutina [5]. 12
V experimentální části této práce byly testovány dvě kapaliny, proto se práce bude dále zaměřovat pouze na reálné kapaliny viz model číslo 3. 2.1.1 Newtonovské kapaliny Je to taková látka, pro kterou je rychlost deformace přímo úměrná napětí při laminárním proudění pro ni platí Newtonův zákon viskozity. Takové chování se vyskytuje u vody, lihu, plynů za běžných podmínek, benzenu a dalších nízkomolekulárních látek. 2.1.2 Nenewtonovské kapaliny Jedná se o takové látky, pro které neplatí Newtonův zákon viskozity, a to ani při laminárním proudění. Poměr tečného napětí k rychlostnímu gradientu je u nenewtonských kapalin proměnnou veličinou, na rozdíl od newtonovských kapalin. Okamžitá hodnota poměru se mění s použitým napětím. Tento poměr se označuje jako zdánlivá viskozita. Porovnání základních typů nenewtonských kapalin s newtonovskou kapalinou je na obrázku 1 [6]. Nenewtonské kapaliny se rozdělují podle časové závislosti: Časově závislé kapaliny: o o o Pseudoplastické kapaliny Plastické kapaliny Dilatantní kapaliny Časově nezávislé kapaliny: o o Tixotropní kapaliny Reopektické kapaliny Obrázek 1: Závislost tečného napětí na rychlosti deformace pro různé druhy tekutin [5] Pseudoplastické Kapaliny, které tvoří největší část nenewtonských kapalin se nazývají pseudoplastické. Jedná se především o taveniny a roztoky makromolekulárních plastických hmot a kaučuků, mazadla, roztoky mýdel a další [6]. 13
Plastické Další největší část nenewtonských kapalin je tvořena plastickými kapalinami, jinak známými také jako binghamské kapaliny. Mezi takové kapaliny patří gely, koncentrované odpadní a průmyslové kaly, kašovité suspenze křídy, vápna a další. Dilatantní Nejmenší skupinou nenewtonských kapalin jsou kapaliny dilatantní a mezi takové patří např. vodní suspenze nezmazovatělého škrobu, křemičitanů, písků apod. Tixotropní Jsou to kapaliny s největším zastoupením mezi nenewtonskými kapalinami s časovou závislostí. Patří mezi ně barvy, laky a nátěrové hmoty. Reopektické Menší skupina nenewtonských kapalin s časovou závislostí, mezi které patří i suspenze bentonitu a sádry [6]. 2.2 Termo-fyzikální vlastnosti Fyzikální vlastnosti, které se mění v závislosti na teplotě, se nazývají termo-fyzikální vlastnosti. Mezi takové vlastnosti látek patří např. hustota, viskozita, tepelná vodivost, měrné teplo, difuzivita, povrchové napětí, entalpie, entropie apod. Termo-fyzikální vlastnosti můžeme rozdělit podle dvou kritérií, a to na vlastnosti rovnovážné a nerovnovážné nebo na vlastnosti homogenní tekutiny a fázového rozhraní. Rovnovážné vlastnosti bývají označovány jako termodynamické a nerovnovážné vlastnosti se mohou nazývat také jako vlastnosti přenosové nebo kinetické. Mezi hlavní kinetické vlastnosti homogenních tekutin patří právě tepelná vodivost, viskozita a difuzivita. Pro plyny nízké hustoty jsou tyto vlastnosti dobře zpracovány, ale pro plyny s vyšší hustotou a pro kapaliny dává teorie jen přibližná řešení a metody výpočtu takových vlastností jsou založeny především na empirii. Obecně kinetické a termodynamické vlastnosti závisí jen na stavu tekutiny vlastnosti mohou být uvažovány jako funkce složení, teploty a hustoty nebo jako funkce složení, teploty a tlaku [7]. 2.2.1 Tepelná vodivost Pro stacionární vedení tepla se využívá Fourierův zákon, který má tvar q = λ grad T, (2.1) kde q (W) je tepelný tok, λ (W m -1 K -1 ) je součinitel tepelné vodivosti a T (K) je termodynamická teplota. 14
Tepelná vodivost je jedna z termo-fyzikálních vlastností látek [8]. Jedná se o schopnost látky (kapaliny, prášku, tuhého tělesa apod.) vést teplo. Je to vlastně rychlost, kterou se teplo šíří z teplejší oblasti látky do chladnější [9]. Součinitel tepelné vodivosti závisí na teplotě, tlaku a druhu látky (na jejím chemickém složení). Definice říká, že součinitel tepelné vodivosti je množství tepla, které projde za jednotku času jednotkovou plochou izotermického 1 povrchu, přičemž v tělese je jednotkový teplotní gradient. Předpokládá se průchod tepla pouze jedním směrem. Matematické vyjádření uvedené definice je: Q λ =, grad T S t (2.2) kde λ (W m -1 K -1 ) je součinitel tepelné vodivosti, Q (J) je teplo, T (K) je termodynamická teplota, S (m 2 ) je plocha a t (s) je čas [10]. Porovnání různých látek umožňuje součinitel tepelné vodivosti, pomocí něhož se látky rozdělují na tepelné vodiče a tepelné izolanty. Tepelný vodič má velký součinitel tepelné vodivosti a velmi dobře vede teplo. Tepelný izolant vede teplo naopak s malou rychlostí a jeho součinitel tepelné vodivosti je menší než 0,2 [11]. Tepelná vodivost tuhých těles závisí zejména na druhu látky, na její struktuře, na přítomnosti vlhkosti nebo i na stlačení (u sypkých hmot). U pórovitých látek závisí velikost součinitele také na velikosti pórů a na vlastnostech tekutiny je zaplňující [11]. Nejvyšší hodnoty mají ryzí kovy, jako je stříbro, měď nebo zlato, a proto jsou také velmi dobrými vodiči tepla. Tuhé látky mají hodnotu tepelné vodivosti zhruba mezi 10 až 400 W m -1 K -1, přičemž čisté kovy mají větší hodnotu než kovy s příměsemi [10]. Tepelná vodivost čistých kovů s rostoucí teplotou klesá. U nekovů je tomu právě naopak s rostoucí teplotou tepelná vodivost roste. Slitiny se chovají přechodně [11]. Plyny a kapaliny jsou obecně špatným vodičem. Součinitel tepelné vodivosti v plynech závisí na teplotě a také na tlaku, ale pouze v případě, kdy tlak je mimo rozpětí 10 2 a 10 6 Pa. U plynů se součinitel zvyšuje se zvětšující se teplotou a má hodnotu 0,005 0,5 W m -1 K -1. U kapalin bývá tepelná vodivost jen funkcí teploty v praxi totiž neuvažujeme závislost součinitele tepelné vodivosti na tlaku, protože se zvyšujícím tlakem jen velmi nepatrně klesá. Obecně při zvyšující se teplotě součinitel tepelné vodivosti klesá. Jednou z výjimek je voda, kde součinitel tepelné vodivosti roste až do teploty 127 C a při vyšších teplotách již klesá. Hodnoty tepelné vodivosti se pohybují pro většinu kapalin v rozmezí 0,08 0,7 W m -1 K -1 a závislost tepelné vodivosti na teplotě některých kapalin je vyobrazena na obrázku 2 [10]. 1 Izotermický povrch je tvořen všemi místy, které mají ve stejný okamžik stejnou teplotu [10]. 15
Obrázek 2: Závislost tepelné vodivosti na teplotě u kapalin [12] Součinitel tepelné vodivosti je určován experimentálním měřením různými metodami metoda desky, laserová metoda a v dnešní době především pomocí experimentálních přístrojů nadnárodních společností (např. C-Therm TCi) [10]. 2.2.2 Dynamická viskozita Tato vlastnost látky je dána schopností tekutiny přenášet tečná napětí. Mluví-li se o viskozitě, je myšlena viskozita dynamická. Viskozita neboli vazkost je příčinou odporu proti vzájemnému posunu částic tekutiny a vzniku tečného napětí na rozhraní mezi tekutinou a stěnou. Při laminárním proudění newtonovské kapaliny mezi dvěma vodorovnými deskami si lze představit pohyb vrstev o jejich tloušťce dy, které jsou rovnoběžné s deskami. Přímo na desce je nulová rychlost částic, protože tekutina na desce ulpěla. Rychlost dalších vrstev se zvyšuje a brzdící účinek se tedy zmenšuje. Jednotlivé vrstvy mají tedy rozdílné rychlosti vůči sobě. Mezi vrstvami působí smykové třecí síly, které jsou způsobeny viskozitou tekutiny. Pro tento typ proudění a kapaliny platí Newtonův zákon viskozity: τ = η dv x dy, (2.3) kde je τ (Pa) smyková třecí síla, η (Pa s) dynamická viskozita a dv x dy (s-1 ) je rychlostní gradient, což je rychlost smykové deformace při rovinném proudění [13]. 16
Obrázek 3: Informativní údaje o dynamické viskozitě kapalin [4] U turbulentního proudění neplatí Newtonův vztah, protože proudnice se prolínají a viskozita není konstantní. Viskozita proto není závislá pouze na složení tekutiny a teplotě nebo tlaku (jako u lineárního proudění), ale také na víření rotaci molekul. Viskozita je podle kinetické teorie závislá na kmitavém pohybu molekul. Pohyb je závislý na teplotě látky a na silách, které tlumí kmitavý pohyb. Při kmitání molekul po velmi krátkých drahách dochází k pronikání molekul myšlenou dělící rovinou mezi jednotlivými vrstvami. Tím dojde k přenosu hybnosti molekul v jednotlivých vrstvách a takový silový účinek je vyjádřen smykovou silou, nebo na jednotce plochy smykovým napětím. Mezimolekulární síly jsou větší u kapalin než u plynů. Pro porovnání jsou na obrázku 3 zobrazeny některé z kapalin. Při zvýšení teploty plynů se zvětší tepelný kmitavý pohyb molekul, a protože u plynů jsou mezimolekulární síly malé, dochází k větší výměně hybnosti molekul v sousedních vrstvách. Důsledkem je tedy skutečnost, že viskozita roste u plynů s teplotou [13]. Obrázek 4: Závislost viskozity na teplotě [5] 17
Na rozdíl od plynů jsou u kapalin velké mezimolekulární síly. Při zvyšující se teplotě dochází k nárůstu pohybu molekul kapalin a zároveň ke snížení mezimolekulárních sil. Z toho plyne, že u kapalin se při zvyšující se teplotě zmenšuje velikost viskozity (viz obrázek 4), naopak při zvyšujícím se tlaku kapalin dochází k růstu viskozity [13]. Kinematická viskozita Tato vlastnost, stejně jako i dynamická viskozita, je funkcí teploty a tlaku. Kinematická viskozita je definována pomocí tohoto vztahu: ν = η ρ, (2.4) kde je ν (m 2 s -1 ) kinematická viskozita, η (Pa s) dynamická viskozita a ρ (kg m -3 ) hustota látky [4]. 2.2.3 Hustota Jedná se o fyzikální vlastnost látky, která patří spolu s termodynamickou teplotou a tlakem mezi termodynamické stavové veličiny. Je prokázáno, že tlak, teplota, hustota a složení tekutiny jsou na sobě závislé veličiny. Matematickým popisem takové závislosti je stavová rovnice, která je pro každou tekutinu specifická, protože uvedené vlastnosti závisí na molární struktuře. Stavová rovnice čisté látky má jeden ze dvou tvarů [7]: vztahem: p = f(v, T), (2.5) v = f(p, T). (2.6) Hustota, jinak řečeno měrná hmotnost, je taková termo-fyzikální látka, která je definována ρ = dm dv, (2.7) kde ρ (kg m -3 ) je hustota kapaliny, dm (kg) je hmotnost elementární částice tekutiny a dv (m 3 ) značí elementární objem obklopující bod, ve kterém určujeme hustotu. Pokud se jedná o látku homogenní, pak lze hustotu spočítat ze zjednodušené rovnice: ρ = m V, (2.8) kde ρ (kg m -3 ) je hustota kapaliny, m (kg) její hmotnost a V (m 3 ) její objem. Hustota plynů je funkcí stavových veličin tj. tlaku a teploty a pro výpočet hustoty plynů se používá jednoduchá stavová rovnice ideálního plynu: (2.9) p v = r T, kde p (Pa) je tlak, v (m 3 kg -1 ) je měrný objem, r (J kg -1 K -1 ) je měrná plynová konstanta a T (K) je termodynamická teplota ideálního plynu. Velikost měrné plynové konstanty závisí na druhu látky. 18
Hustota kapaliny je také závislá na teplotě a tlaku, ale mění se jen nepatrně, a proto lze hustotu kapalin považovat za konstantní. Převrácená hodnota měrné hmotnosti je měrný objem, čemuž pro homogenní látky odpovídá vztah: v = 1, (2.10) ρ kde v (m 3 kg -1 ) měrný objem kapaliny a ρ (kg m -3 ) její hustota [13]. 19
3 Experimentální část V praktické části této bakalářské práce je stěžejní experimentální měření vybraných termo-fyzikálních vlastností tepelné vodivosti, viskozity a hustoty jedné dvojice kapalin. Experiment je plánovitě připravené pozorování, kdy se určité jevy a fyzikální pochody uměle vytvářejí. Pomocí takového pozorování je možné objektivně určovat fyzikální veličiny různé stavy, jevy a vlastnosti těles. Bylo třeba navrhnout vhodný postup měření pomocí zařízení KEZ tak, aby byly zjištěny potřebné vlastnosti kapalin od pokojové teploty 26 C do 51 C a aby byly naměřené hodnoty v mezích potřebné přesnosti. Metodou měření je myšlen postup, jehož použitím je možné zjistit hledanou fyzikální veličinu. Fyzikální veličinu jde většinou měřit několika různými metodami, které jsou různé tak, jako jsou různé vztahy pro konkrétní měřenou látku. Metoda měření závisí také na druhu a povaze měřené fyzikální veličiny. Existuje několik možností pro dělení metod měření: na přímé a nepřímé metody, absolutní a relativní metody, statické a dynamické metody atd. Mezi nejzákladnější dělení patří právě přímá a nepřímá metoda měření. Měření přímou metodou znamená, že veličina je měřena na základě její definice. Nepřímé metody měření vycházejí naopak z jiných vztahů než definičních [14]. Zkoumané termo-fyzikální vlastnosti je možné měřit několika různými způsoby. Vzhledem k vybavení laboratoří a k druhu měřené látky byl pro zjištění tepelné vodivosti použit přístroj C-Therm TCi, pro určení viskozity vibrační viskozimetr VS-10 a pro měření hustoty hustoměr DMA 35. Ke správnému výsledku měření je třeba pochopit princip a uživatelské používání jednotlivých zařízení. Naměřené hodnoty bylo třeba vyhodnotit a zpracovat. Pro jejich zpracování byl využit program Excel 2016. 3.1 Měřené látky Termo-fyzikální vlastnosti byly měřeny u dvou kapalin: A3K/F a A3K/F nano. Jedná se o dvě stejné látky, ale kapalina nano obsahuje nano-disperzní částice. Přidáváním takových částic dochází ke zlepšení určitých vlastností kapaliny. A3K/F a A3K/F nano jsou nemrznoucí teplonosné kapaliny pro použití např. v tepelných výměnících [15]. Měřením se ověřoval vliv nanočástic na zkoumané vlastnosti. Naměřené hodnoty kapalin A3K/F a A3K/F nano byly porovnávány s tabulkovými hodnotami vody a také s měřenými obdobnými kapalinami (1.ex, 1.ex nano, 2.ex, 2.ex nano). Jejich měření proběhlo na základě požadavku výrobce. 20
Jedná se o další dvě dvojice látek, z nichž jedna v každé dvojici obsahuje nano-disperzní částice. Jedna z dvojic kapalin je na bázi propionátu sodného + inhibiční systém a druhá dvojice je na bázi sulfonanu + inhibiční systém. Všechny měřené kapaliny byly dodány firmou TECHNOSERVIS MT s.r.o. bez bližšího popisu nebo oblasti využití látky. 3.2 Teoretická nejistota měření V technické praxi i výzkumu je velmi důležité stanovit tzv. nejistoty měření. Takové nejistoty se určují pomocí statistických přístupů. Existuje určitý předpoklad rozložení pravděpodobnosti charakterizující, o kolik se udávaná hodnota může vychylovat od skutečné hodnoty. Nebo-li je to pravděpodobnost, která udává, jaká je možnost, že v intervalu daném nejistotou se bude vyskytovat skutečná hodnota. Nejistota měření tedy udává rozsah zjištěných hodnot okolo skutečné hodnoty [14]. Standardní nejistota u charakterizuje rozsah hodnot okolo naměřené hodnoty. Standardní nejistoty mohou být buď standardní nejistoty typu A nebo typu B. Nejistoty měření způsobené náhodnými chybami jsou takové nejistoty, jejichž příčiny se považují za neznámé a nazývají se standardní nejistota typu A u A. Směrodatná odchylka je zvolena za nejistotu typu A, kterou můžeme vypočítat pomocí tohoto vzorce: u A = n i=1 (y i y ) 2 n (n 1), (3.1) kde u A je nejistota typu A, y aritmetický průměr, n je počet naměřených hodnot a y i jsou naměřené hodnoty. Při zvyšujícím se počtu měření se nejistota tohoto typu snižuje. Naopak nejistoty, které jsou způsobeny známými a teoreticky možnými příčinami jejich vzniku, jsou označovány jako standardní nejistota typu B u B. Ty se určují pomocí následujícího vztahu: m 2 u B = j=1 u zj, (3.2) kde u B je nejistota typu B, m je hodnota závisející na druhu rozdělení a u zj je složka nejistoty měřené veličiny. Náročné určení této nejistoty by měl provádět zkušený experimentátor. Velikost nejistoty typu B vychází z různých zdrojů a hodnota takové nejistoty není úměrná počtu opakování měření [14]. Existuje také kombinovaná standardní nejistota měření u C, což je sumace nejistot obou dříve uvedených typů. Kombinovanou nejistotu měření určujeme následovně: u c = (u A 2 + u B 2 ), (3.3) kde u C je kombinovaná nejistota měření, u A je standardní nejistota typu A a u B je standardní nejistota typu B. Kombinovaná nejistota určuje interval hodnot, v němž se s velkou 21
pravděpodobností bude nacházet skutečná hodnota námi měřené látky. Tento druh nejistoty se využívá nejčastěji. Pokud by bylo potřeba zajistit větší pravděpodobnost určení skutečné hodnoty měřené veličiny, tak by se využilo rozšířené standardní nejistoty typu U. Taková nejistota se získá vynásobením kombinované standardní nejistoty měření u c koeficientem k u, který je roven hodnotě dvě [14]. Určování jednotlivých nejistot se volí s ohledem na to, zda se jedná o měření přímou nebo nepřímou metodou jedné nebo více veličin. Vypočítané hodnoty nejistoty se většinou zaokrouhlují na tři platné číslice. Výsledná nejistota se zaokrouhluje na dvě platné číslice a uvádí se samostatně bez znaménka nebo se znaménkem ± až za výslednou hodnotou [14]. 3.3 Použité přístroje Pro měření vybraných termo-fyzikálních látek byly použity tři přístroje C-Therm TCi pro tepelnou vodivost, vibrační viskozimetr SV-10 pro viskozitu a hustoměr DMA 35 pro hustotu. Ohřívání kapaliny při měření přístrojem C-Therm TCi bylo realizováno pomocí klima-komory CTS a kontrola teploty kapalin byla prováděna za pomoci multimetru s termočlánkem (při zjišťování tepelné vodivosti). Měření viskozity při různých teplotách zajišťoval termostat s vodní náplní. 3.3.1 C-Therm TCi Pro měření tepelné vodivosti byl použit přístroj TCi Thermal Conductivity Analyzer od společnosti C-Therm Technologies, což je kanadská společnost zajišťující mimo jiné vývoj a výrobu senzorů, které mají široké pole použití ve výzkumu, vývoji, výrobě apod. [16]. Přístroj C-Therm TCI je laboratorní zařízení, které umožňuje měřit efuzivitu a tepelnou vodivost různých látek plynů, kapalin, prášků, past i tuhých těles. Při zadání dodatečných dat uživatelem (hustota materiálu), má přístroj schopnost odvodit i další tepelné vlastnosti, jako je např. tepelná kapacita. Při použití přístroje se jedná o rychlé a přesné měření v rozsahu 0 až 100 W m -1 K -1 během několika sekund. Měření je prováděno nedestruktivní metodou, kdy vzorek není mechanicky ani chemicky poškozen a vzhledem ke konstrukci přístroje měřený vzorek nemusí mít specifickou velikost a speciální úpravu materiálu. Pro měření není nutné provádět kalibraci. Rozsah teplot měřených vzorků se pohybuje od -50 C do 200 C. Výsledkem měření je určení tepelné vodivosti pro různé druhy látek [17]. Senzor C-Therm TCi byl navrhnut tak, aby topné těleso bylo umístěno na izolovaném podkladu a bylo obklopeno ochranným kroužkem (viz obrázek 5), což způsobí jednorozměrný tepelný tok z topného tělesa do měřeného vzorku tekutiny. Princip měření spočívá v přivedení známého elektrického proudu na topné těleso senzoru, čímž vznikne určité množství tepla. To 22
Topné těleso Elektricky izolační vrstva Ochranný kroužek Izolovaná podložka Obrázek 5: Popis senzoru C-Therm TCi pak způsobí nárůst teploty na rozhraní mezi senzorem a vzorkem většinou menší než 2 C. Tento nárůst teploty na rozhraní vyvolá změnu úbytku napětí na senzoru. Rychlost nárůstu napětí na senzoru se používá k určení termo-fyzikálních vlastností vzorku materiálu. Termo-fyzikální vlastnosti vzorku jsou nepřímo úměrné rychlosti nárůstu napětí na senzoru. Čím více je materiál tepelným izolantem, tím strmější je nárůst napětí. Na rozdíl od jiných způsobů měření byla metoda Modified Transient Plane Source vyvinuta se standardizovanými časovými a výkonovými parametry, které eliminují nejasnosti a vedou k přesnějším výsledkům [16]. 3.3.2 Vibrační viskozimetr VS 10 Pro měření viskozity se používají viskozimetry, kterých existuje několik druhů, z nichž každý je založen na jiných fyzikálních principech a konstrukci. Používané viskozimetry jsou: - rotační viskozimetry, - průtokové viskozimetry, - vibrační viskozimetry, - tělískové viskozimetry. Použitý přístroj VS-10 je vibrační viskozimetr. Jeho malé snímací destičky, které kmitají proti sobě, jsou ponořeny v měřené látce. Když pružinová destička (viz obrázek 6) vibruje s rovnoměrnou frekvencí, tak se mění amplituda v závislosti na velikosti třecí síly, která odpovídá 23
viskozitě mezi snímací destičkou a vzorkem kapaliny. Vibrační viskozimetr ovládá řízeným elektrickým proudem vibrování pružinové destičky za účelem jednotné amplitudy vibrací pro vzorky o různých viskozitách. Potřebný elektrický proud je přímo úměrný viskozitě čím je kapalina viskóznější, tím je vyšší potřebný proud [18]. Pružinová destička Snímač pohybu Elektromagnetický pohon Snímač teploty Vzorek kapaliny Snímací destičky Směr vibrací Jako jednotka měření pro zobrazované hodnoty se používá (mpa s) a je možné získat hodnotu kinetické viskozity dělením zobrazené hodnoty hustotou měřeného vzorku kapaliny. Vibrační viskozimetr firmy A&D byl navrhnut k citlivému měření viskozity pro široký rozsah použití a o vysokém rozlišení při vibracích o frekvenci 30 Hz, ekvivalentní k vlastní frekvenci (rezonanci) vyhodnocovacího systému. V důsledku toho je možné určit viskozitu velkého rozsahu. Toto zařízení je uzpůsobeno pro kontinuální měření kapalin s vynikající opakovatelností a stabilitou. Široký rozsah měření umožňuje např. měřit i thixotropní proces, během kterého se tekutina přemění v gel z koloidního roztoku. Rovněž lze měřit viskozitu i při vytvrzování pryskyřice, lepidel nebo barev, které nemohou být průběžně měřeny konvenčním rotačním viskozimetrem [18]. Obrázek 6: Schématický popis vibračního viskozimetru SV-10 [18] 3.3.3 Hustoměr DMA 35 Pro stanovení hustoty tekutiny byl použit hustoměr DMA 35 (Densimetr Measuring Apparatus) od společnosti Antron Paar. Tento přístroj pracuje na principu oscilující U-trubice, do které se pístem nasaje měřený vzorek tekutiny. Zabudovaná trubice tvaru U z borosilikátového skla se pomocí elektromagnetů rozkmitá na svou rezonanční frekvenci, která se mění s hustotou měřeného vzorku. Změřením rezonanční frekvence se vypočítá hustota dané kapaliny. Přístroj musí mít přednastavenou hodnotu frekvence pro referenční vzorek o známé hustotě [19]. Vzhledem k závislosti hustoty na teplotě je na použitém hustoměru i zabudovaný snímač teploty a zobrazuje se na displeji vedle hustoty. S rostoucí teplotou zpravidla klesá hustota. 24
Hustoměr DMA 35 je přístroj měřící hustotu s přesností 10-3 g cm -2 v relativně rychlém měřícím procesu. Přístroj provádí automatickou kalibraci teploty analyzovaných vzorků. Hmotnost samotného přístroje je pouze 275 g. V neposlední řadě mezi jeho výhody patří i poměrně jednoduchá obsluha. Z těchto důvodů se jedná o přístroj s uplatněním především ve výzkumu a průmyslu [19]. 3.4 Postup měření Veškerá měření probíhala na katedře energetických zařízení Fakulty strojní TUL. Byla měřena tepelná vodivost přístrojem C-Therm TCi, viskozita vibračním viskozimetrem VS-10 a hustota hustoměrem DMA 35. 3.4.1 Tepelná vodivost Měření tepelné vodivosti pomocí C-Therm TCi probíhalo pomalým ohřevem daných tekutin v peci. Během ohřívání v peci byl v kádince s tekutinou umístěn termočlánek, kterým byla sledována aktuální teplota tekutiny. Po dosažení dané teploty pro měření byla pec otevřena, kádinka s tekutinou byla přemístěna na pracoviště s přístrojem C-Therm TCi, do tekutiny byl vložen senzor a bylo započato měření o 10 opakováních. Při vyšších teplotách (např. 35 C) docházelo k rychlému ochlazování kapaliny a při měření o 10 opakováních, kdy toto měření trvá zhruba 20 minut, docházelo ke změně teploty měřené látky o více než 4 C. V této souvislosti nebyl tento způsob vhodný pro měření kapalin o vyšších teplotách. Z tohoto důvodu byla kádinka s ohřátou tekutinou před započetím ohřevu umístěna do primitivní izolace a tím se snažilo zabránit přenosu tepla do okolí. Jako izolační materiál byl použit běžně dostupný tepelně izolační materiál polystyren, ve kterém byl vytvořen otvor tvaru negativu kádinky. Při použití takové izolace docházelo k pomalejšímu ochlazování tekutiny, ale při vyšších teplotách byl tento způsob měření stále nevhodný. Po přihlédnutí k maximální pracovní teplotě měřícího senzoru bylo rozhodnuto o umístění tekutiny se senzorem přímo do pece. Protože byl senzor celou dobu ohřívání připojen k počítači bylo nevýhodou této metody vyvedení kabelu z pece. Kabel z pece vycházel štěrbinou v pootevřených dvířkách, díky čemuž docházelo nejenom k navýšení času ohřívání, ale také nebylo možno dosáhnout požadované teploty, právě z důvodu úniku tepla vzniklou štěrbinou. Z těchto výše uvedených zjištění a také z principu nastavení teploty bylo použití pece nevhodné. Nastavuje se totiž teplota stěny pece, nikoliv teplota vzduchu v peci. Nejvhodnějším způsobem ohřevu se jevila indukční klima-komora, která má sofistikovanější způsob vyvedení kabelu pro potřebné připojení senzoru k počítači. Nastavením teploty 25
vzduchu v klima-komoře bylo snadněji dosaženo rovnoměrného ohřevu materiálu a tím přesnějších výsledků pro konkrétní teploty. Na obrázku 7 je celkové uspořádání zařízení potřebných k tomuto experimentálnímu měření vodivosti. Notebook C-Therm zařízení Klima-komora Multimetr Obrázek 7: Uspořádání během měření v klima-komoře Kádinka s měřenou kapalinou, senzorem pro měření tepelné vodivosti a vhodně umístěným termočlánkem byla vložena do prostoru klima-komory. Do klima-komory byl umístěn také rtuťový teploměr ke kontrole její aktuální teploty vzduchu. Konkrétní uspořádání útrob klima-komory lze vidět na obrázku 8. Termočlánek byl umístěn tak, aby nebyl ovlivněn principem měření tepelné vodivosti ani teplotou stěny nádoby. Rtuťový teploměr C-Therm senzor Termočlánek Kádinka s měřenou kapalinou Obrázek 8: Situace v klima-komoře během měření látky 26
Při umísťování senzoru do tekutiny bylo dbáno především na dostatečné množství tekutiny a na absenci vzduchových bublin u senzoru, které by negativně ovlivnily výsledky měření. Po správném vložení všech potřebných součástí do klima-komory, byla tato komora uzavřena a utěsněna. Na panelu klima-komory byl vytvořen program, kdy nejprve došlo k postupnému ohřátí vzduchu (o 5 C za dobu 10 minut) a následnému držení teploty vzduchu v komoře na námi požadovanou teplotu měřené kapaliny. Po dostatečném časovém intervalu došlo k rovnoměrnému prohřátí kapaliny, což jsme ověřili pomocí vloženého termočlánku. Po zjištění potřebné teploty bylo naměřeno 10 hodnot a program klima komory byl posunut o další krok ohřátí vzduchu o dalších 5 C. Takto probíhalo měření od 26 C do 51 C. Uvedený postup se opakoval i pro druhou měřenou látku. 3.4.2 Viskozita Pro měření viskozity byl použit vibrační viskozimetr SV-10 s nádobou pro temperování. Tato nádoba se spolu s termostatem a vodní lázní používá pro udržení konstantní teploty nebo pro změnu teploty vzorku. Na obrázku 9 je zobrazeno uspořádání celého experimentu měření viskozity jednotlivých kapalin. Před samotným měřením byla kádinka naplněna dostatečným množstvím kapaliny a upevněna na stolku viskozimetru pomocí vodících lišt. K nádobě pro temperování byl připojen termostat s vodní lázní. Následně byl stolek pomocí polohovacího šroubu nastaven do takové výšky, aby se příměrná polohová deska (viz obrázek 10) právě dotýkala hladiny. Po těchto úkonech byl zapnut termostat a zobrazovací jednotka. Pomocí vodní lázně termostatu byla zajištěna požadovaná teplota měřené kapaliny, a to v rozmezí 26 C až 41 C. Při samotném měření vibrační metodou byl vypnut termostat vždy na nezbytně dlouhou dobu, protože by svými vibracemi ovlivnil výsledky. Vodící lišty Termostat Viskozimetr Zobrazovací jednotka Polohovací šroub Obrázek 9: Uspořádání stanoviště měření viskozity 27
Příměrná polohová deska Senzor teploty Snímací destičky Nádobka pro temperování 3.4.3 Hustota K měření hustoty byl použit hustoměr DMA 35 (viz obrázek 11). Po zapnutí přístroje a stlačení pístu nasávací pumpičky se vložil konec nasávací trubičky do měřené látky. Po uvolnění nasávacího pístu se nasála měřená kapalina do přístroje. Na displeji hustoměru se zobrazila hustota a teplota měřené látky. Před provedením dalšího měření bylo nutno za pomoci stlačení nasávacího pístu hustoměr vyprázdnit. Obrázek 10: Popis vibračního viskozimetru VS-10 Píst nasávací pumpičky Tlačítko pro zapnutí přístroje Displej Měřící cela Nasávací trubička Obrázek 11: Popis hustoměru DMA 35 28
Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) 3.5 Naměřené hodnoty Tepelná vodivost obou látek byla měřena od teploty 26 C po 5 C až do 51 C. Naměřená data tepelné vodivosti jsou zobrazena ve dvou grafech hodnoty kapaliny A3K/F jsou zobrazeny v grafu 1 a kapaliny A3K/F nano v grafu 2. Veškeré naměřená data jsou uvedena v příloze A a to pro obě kapaliny (A3K/F i A3K/F nano). Pro každou teplotu bylo provedeno 10 opakovaných měření z důvodu dosažení přesnějších hodnot tepelné vodivosti. Tepelná vodivost A3K/F 0,465 0,46 0,455 0,45 0,445 0,44 0,435 0,43 0,425 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) 26 C 31 C 36 C 41 C 46 C 51 C Graf 1: Naměřené hodnoty tepelné vodivosti pro kapalinu A3K/F při jednotlivých měření 0,465 Tepelná vodivost A3K/F nano 0,46 0,455 0,45 0,445 0,44 0,435 26 C 31 C 36 C 41 C 46 C 0,43 0,425 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) 51 C Graf 2: Naměřené hodnoty tepelné vodivosti pro kapalinu A3K/F nano při jednotlivých měření 29
Hustota (kg m -3 ) Viskozita (mpa s) Při měření viskozity a hustoty obou látek bylo provedeno dostatečné množství měření v intervalu 26 C až 43 C. Rozsah měření byl omezen technickými parametry použitých laboratorních přístrojů. V grafu 3 jsou zobrazeny zjištěné hodnoty viskozity obou kapalin a v grafu 4 hodnoty hustoty stejných látek. 3,5 Viskozita kapalin 3 2,5 2 1,5 Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano 1 0,5 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 3: Naměřené hodnoty viskozity obou kapalin po celém možném intervalu 1100 Hustota kapalin 1090 1080 1070 1060 Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano 1050 1040 1030 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 4: Naměřené hodnoty hustoty obou kapalin po celém možném intervalu 30
3.6 Zpracování dat Naměřené hodnoty byly zpracovány v programu Excel 2016. Na přístroji C-Therm TCi byly naměřeny hodnoty tepelné vodivosti. Následně z těchto dat byly vypočítány aritmetické průměry hodnot tepelné vodivosti a dále také průměry teplot měření dle vzorce: n y = 1 y n i=1 i, (3.4) kde y je hodnota aritmetického průměru, n je počet prvků statistického souboru a y i je prvek statistického souboru naměřených hodnot o indexu i [20]. Průměrnými hodnotami (viz tabulka 1) byla proložena křivka, tzv. spojnice trendů. Na základě hodnoty spolehlivosti R (vypočtena programem Excel) byla pro kapalinu A3K/F zvolena polynomická křivka 3. řádu (viz graf 5) a pro A3K/F nano polynomická křivka 4. řádu (viz graf 6). Z rovnic křivky byly dopočítány hodnoty tepelné vodivosti přímo v požadovaných teplotách viz tabulka 2 (kapitola 4 str. 35) Tabulka 1: Průměrné hodnoty při měření tepelné vodivosti obou látek průměr teplot při jednotlivých měření ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F průměr teplot při jednotlivých měření ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F nano 25,75 0,4470 26,07 0,4495 30,96 0,4506 31,14 0,4537 35,88 0,4539 36,07 0,4554 41,11 0,4579 41,21 0,4546 46,18 0,4575 46,10 0,4414 51,12 0,4588 51,30 0,4365 31
Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) 0,465 0,46 0,455 0,45 0,445 0,44 0,435 0,43 0,425 Tepelná vodivost A3K/F y = -4,1203E-07x 3 + 2,9467E-05x 2 + 8,4530E-05x + 4,3223E-01 R² = 9,8216E-01 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) 26 C 31 C 36 C 41 C 46 C 51 C Průměrné hodnoty jednotlivých měření Polyn. (Průměrné hodnoty jednotlivých měření) Graf 5: Závislosti tepelné vodivosti kapaliny A3K/F na teplotě 0,465 0,46 0,455 0,45 0,445 0,44 0,435 0,43 0,425 Tepelná vodivost A3K/F nano y = 7,0873E-07x 4-1,0777E-04x 3 + 5,9477E-03x 2-1,4128E-01x + 1,6727E+00 R² = 9,7748E-01 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) 26 C 31 C 36 C 41 C 46 C 51 C Průměrné hodnoty jednotlivých měření Polyn. (Průměrné hodnoty jednotlivých měření) Graf 6: Závislost tepelné vodivosti kapaliny A3K/F nano na teplotě 32
Hustota (kg m -3 ) Viskozita (mpa s) Při měření hustoty a viskozity látek bylo naměřeno dostatečné množství dat tak, aby mohla být určena křivka závislosti těchto termo-fyzikálních látek na teplotě. Naměřenými hodnotami viskozity obou kapalin byla proložena polynomická křivka 2. řádu (viz graf 7), stejně tak i hustotou kapaliny A3K/F. U látky A3K/F nano byla zjištěna téměř lineární závislost hustoty na teplotě. Závislost hustoty obou látek na teplotě je zobrazena v grafu 8. Z jednotlivých rovnic křivek byly dopočítány hodnoty hustoty a viskozity přímo v požadovaných teplotách a tyto hodnoty byly zpracovány pro větší přehlednost do tabulky 3 a 4 (str. 36). 3,5 3 Viskozita kapalin y = 9,9323E-04x 2-1,2868E-01x + 5,7347E+00 R² = 9,9919E-01 2,5 2 1,5 1 y = 1,0821E-03x 2-1,2238E-01x + 4,9032E+00 R² = 9,9824E-01 Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano Polyn. (Kapalina A3K/F) Polyn. (Kapalina A3K/F nano) 0,5 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 7: Závislost viskozity obou kapalin na teplotě 1100 Hustota kapalin 1090 1080 1070 1060 1050 y = -6,4714E-01x + 1,1127E+03 R² = 9,8778E-01 y = -9,9498E-03x 2 + 4,2894E-02x + 1,0555E+03 R² = 9,7696E-01 Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano Polyn. (Kapalina A3K/F) Lineární (Kapalina A3K/F nano) 1040 1030 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 8: Závislost hustoty obou kapalin na teplotě 33
Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) 4 Výsledky Experimentální část práce si klade za cíl zjistit tepelnou vodivost, viskozitu a hustotu dvou látek při určitých teplotách v rozsahu 26 C až do 51 C po 5 C. V jednotlivých grafech jsou vyznačeny hodnoty vlastností při požadovaných teplotách a tyto hodnoty jsou popsány. Z grafu 9 a tabulky 2 je patrné, že tepelná vodivost kapaliny A3K/F s teplotou roste, a to výrazně v intervalu teplot od 26 C do cca 41 C. I u dalších měřených teplot tepelná vodivost roste, ale jen nepatrně. Průběh závislosti tepelné vodivosti na teplotě kapaliny A3K/F nano je značně komplikovanější a průběh této závislosti je patrný v grafu 10 a tabulce 2. Tepelná vodivost 0,465 0,46 0,455 0,45 0,445 0,44 0,435 0,43 0,425 A3K/F 0,4585 0,4584 0,4568 0,4542 0,4509 0,4471 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) 26 C 31 C 36 C 41 C 46 C 51 C Průměrné hodnoty jednotlivých měření Hodnoty při požadovaných teplotách Polyn. (Průměrné hodnoty jednotlivých měření) Graf 9: Hodnoty tepelné vodivosti kapaliny A3K/F v požadovaných teplotách 0,465 A3K/F nano 26 C 0,46 0,455 0,4534 31 C 36 C 0,45 0,445 0,44 0,435 0,43 0,425 0,4498 0,4527 0,4571 0,4426 0,4363 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 10: Hodnoty tepelné vodivosti kapaliny A3K/F nano v požadovaných teplotách 41 C 46 C 51 C Průměrné hodnoty jednotlivých měření Hodnoty při požadovaných teplotách Polyn. (Průměrné hodnoty jednotlivých měření) 34
Viskozita (mpa s) roste do teploty 36 C, kde je i maximální velikost tepelné vodivosti v měřeném intervalu. Při zvýšení teploty tepelná vodivost prudce klesá a to až do teploty 51 C. V tabulce 2 jsou vypsány vypočítané hodnoty tepelné vodivosti pro obě látky v požadovaných teplotách. Tabulka 2: Hodnoty tepelné vodivosti pro obě látky v požadovaných teplotách požadovaná teplota ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F A3K/F nano 26 0,4471 0,4498 31 0,4509 0,4527 36 0,4542 0,4571 41 0,4568 0,4534 46 0,4584 0,4426 51 0,4585 0,4363 Viskozita obou kapalin v závislosti na rostoucí teplotě klesá, což odpovídá již zmíněné teorii viskozity látek (viz kapitola 3.4.2). Na grafu 11 můžeme pozorovat, že hodnoty viskozity obou měřených látek se k sobě mírně přibližují. Hodnoty viskozity pro obě kapaliny při požadovaných teplotách jsou uvedeny v grafu 11 a v tabulce 3. 3,5 3 2,5 2 1,5 1 2,4528 Viskozita kapalin 3,0604 2,7001 2,1493 2,3894 2,1284 1,9171 1,7554 1,8999 1,7046 1,56341,4764 Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano Hodnoty A3K/F při požadovaných teplotách Hodnoty A3K/F nano při požadovaných teplotách Polyn. (Kapalina A3K/F) Polyn. (Kapalina A3K/F nano) 0,5 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 11: Hodnoty viskozity obou kapalin v požadovaných teplotách 35
Hustota (kg m -3 ) Tabulka 3: Hodnoty viskozity obou látek v požadovaných teplotách požadovaná teplota ( C) A3K/F viskozita η (mpa s) A3K/F nano 26 2,4528 3,0604 31 2,1493 2,7001 36 1,8999 2,3894 41 1,7046 2,1284 46 1,5634 1,9171 51 1,4764 1,7554 Hustota obou kapalin v požadovaných teplotách je zobrazena v grafu 12, z čehož je zřetelné, že kapalina A3K/F nano má o cca 5 % větší hustotu než kapalina A3K/F v celém měřeném intervalu. Průběh závislosti hustoty na teplotě je obdobný pro obě kapaliny po celém intervalu teplot hustoty obou kapalin pozvolna klesají. Hodnoty hustoty obou kapalin jsou v tabulce 4. 1110 1100 1090 1080 1070 1060 1050 1040 1030 Hustota kapalin 1095,87 1092,64 1089,40 1086,17 1082,93 1079,70 1049,89 1047,27 1044,15 1040,53 1036,42 1031,81 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) Graf 12: Hodnoty hustoty obou kapalin v požadovaných teplotách Kapalina A3K/F Kapalina A3K/F nano Hodnoty A3K/F při požadovaných teplotách Hodnoty A3K/F nano při požadovaných teplotách Polyn. (Kapalina A3K/F) Lineární (Kapalina A3K/F nano) Tabulka 4: Hodnoty hustoty obou látek v požadovaných teplotách požadovaná teplota ( C) A3K/F hustota ρ (kg m -3 ) A3K/F nano 26 1049,89 1095,87 31 1047,27 1092,64 36 1044,15 1089,40 41 1040,53 1086,17 46 1036,42 1082,93 51 1031,81 1079,70 36
4.1 Nejistota měření tepelné vodivosti Pro správné stanovení hodnoty tepelné vodivosti u dvojice kapalin A3K/F a A3K/F nano bylo důležité i určení nejistoty měření, konkrétně standardní nejistoty měření typu U. Tuto nejistotu měření bylo nutné stanovit pouze u tepelné vodivosti a to na základě požadavků zadávající firmy a také proto, že měření viskozity i hustoty probíhalo kontinuálně. Naopak měření tepelné vodivosti vycházelo z 10 měření při stejné teploty. Výpočet kombinované nejistoty měření vychází z nejistoty typu A a B. Standardní nejistota typu A byla počítána pomocí programu Excel 2016 s využitím funkce SMODCH.VÝBĚR.S, což je funkce pro výpočet směrodatné odchylky výběru (viz 3.2) [21]. Stanovení standardní nejistoty typu B provádí experimentátor a je způsobena známými a odhadnutelnými příčinami vzniku. Určení této nejistoty nebývá jednoduché, protože nejistoty vycházejí z různých zdrojů a nezávisí na počtu opakování [14]. Zdroje nejistot jsou v nepřesnosti měřících přístrojů, metodě měření nebo zpracování dat apod. V údajích výrobce je uvedena tzv. accuracy, která právě udává standardní nejistotu typu B a pro C-Therm TCi byla stanovena jako menší než 5 % [16]. Sumace standardní nejistoty typu A a B je tzv. standardní kombinovaná nejistota měření, která byla vypočítaná dle rovnice (3.3). Vynásobením takové nejistoty koeficientem k u=2 se určí rozšířená standardní nejistota typu U. Její velikost pro kapaliny A3K/F a A3K/F nano je uvedena v tabulce 5. V tabulce 5 jsou tedy uvedeny průměrné hodnoty teplot při jednotlivých měřeních a hodnoty tepelné vodivosti spolu s rozšířenou standardní nejistotou měření pro obě měřené kapaliny. Tabulka 5: Průměry teplot jednotlivých měření a tepelná vodivost s nejistotou měření průměr teplot při jednotlivých měření ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F průměr teplot při jednotlivých měření ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F nano 25,75 0,4470 ± 0,0447 26,07 0,4495 ± 0,0450 30,96 0,4506 ± 0,0451 31,14 0,4537 ± 0,0454 35,88 0,4539 ± 0,0454 36,07 0,4554 ± 0,0456 41,11 0,4579 ± 0,0458 41,21 0,4546 ± 0,0455 46,18 0,4575 ± 0,0458 46,10 0,4414 ± 0,0442 51,12 0,4588 ± 0,0459 51,30 0,4365 ± 0,0437 37
4.2 Porovnání naměřených hodnot s hodnotami vody a dalších měřených látek Pro porovnání výsledných naměřených hodnot tří termo-fyzikálních vlastností byla vybrána kapalina voda, jejíž hodnoty pro všechny tři vlastnosti jsou uvedeny v termodynamických tabulkách. Hodnoty požadovaných vlastností vody při tlaku 0,1 MPa v okolí námi měřeného intervalu jsou uvedeny v tabulce 6 [22]. teplota T ( C) Tabulka 6: Vlastnosti vody při tlaku 0,1 MPa tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) viskozita η (mpa s) hustota ρ (kg m -3 ) 25 0,606 0,8806 997,1 30 0,615 0,7924 995,7 35 0,624 0,7198 994,1 40 0,633 0,6580 992,3 45 0,639 0,6051 990,2 50 0,647 0,5550 988,1 Během realizace této bakalářské práce byly v laboratoři KEZ měřeny i další kapaliny od výrobce TECHNOSERVIS MT. Tepelná vodivost těchto dvou dalších měřených dvojic kapalin byla zkoumána pouze v kratším intervalu teplot (od 26 C do 41 C), a to především z časových důvodů. Měření viskozity probíhalo v intervalu teplot, viz předchozí měření v kapitole 3.4.2. Měření hustoty těchto nových kapalin nebylo realizováno pro využití těchto látek je jejich hustota nepodstatná. Tyto nové kapaliny od výrobce TECHNOSERVIS MT bylo nutné podrobit porovnání s vodou a s již dříve měřenými kapalinami A3K/F a A3K/F nano. 38
Tepelná vodivost (W m -1 K -1 ) U většiny známých kapalin hodnota tepelné vodivosti s rostoucí teplotou klesá. Jednou z výjimek je voda, jejíž tepelná vodivost s rostoucí teplotou roste a to až do teploty 172 C a následně klesá (viz teoretická část tepelná vodivost 2.2.1). V grafu 13 jsou zobrazeny průměrné hodnoty všech měřených kapalin při daných teplotách a hodnoty vody zjištěné z termodynamických tabulek. Z tohoto grafu i tabulky 7 je patrné, že závislost tepelné vodivosti na teplotě všech měřených kapalin (s výjimkou A3K/F nano) má v měřeném intervalu obdobný průběh jako voda, tedy s teplotou roste. Tepelná vodivost A3K/F nano s teplotou roste jen do teploty cca 40 C, s vyšší teplotou klesá. Z uvedených kapalin nejlépe vede teplo voda, dvojice A3K/F a A3K/F nano je naopak z těchto látek nejhorším vodičem tepla. Přidáním nano-disperzních částic se hodnota tepelné vodivosti výrazně nezměnila, ale průběh závislosti u některých z kapalin se změnil (A3K/F a A3K/F nano). 0,675 0,650 0,625 0,600 0,575 0,550 0,525 0,500 0,475 0,450 0,425 Tepelná vodivost všech kapalin 0 10 20 30 40 50 60 Teplota ( C) A3K/F průměrné hodnoty A3K/F nano průměrné hodnoty 1.ex průměrné hodnoty 1.ex nano průměrné hodnoty 2.ex průměrné hodnoty 2.ex nano průměrné hodnoty Voda Polyn. (A3K/F průměrné hodnoty) Polyn. (A3K/F nano průměrné hodnoty) Lineární (1.ex průměrné hodnoty) Polyn. (1.ex nano průměrné hodnoty) Lineární (2.ex průměrné hodnoty) Lineární (2.ex nano průměrné hodnoty) Lineární (Voda) Graf 13: Porovnání tepelných vodivostí měřených kapalin a vody Tabulka 7: Výsledné hodnoty tepelné vodivosti pro všechny měřené látky požadovaná teplota ( C) tepelná vodivost λ (W m -1 K -1 ) A3K/F A3K/F nano 1.ex 1.ex nano 2.ex 2.ex nano 26 0,4471 0,4498 0,5477 0,5474 0,5185 0,5271 31 0,4509 0,4527 0,5517 0,5519 0,5230 0,5322 36 0,4542 0,4571 0,5557 0,5549 0,5276 0,5374 41 0,4568 0,4534 0,5597 0,5562 0,5322 0,5425 46 0,4584 0,4426 51 0,4585 0,4363 39