Porovnání dvou reaktorů Zadání: Chemické reakce při kontinuální výrobě probíhají ve dvou identických reaktorech. Konstanty potřebné pro regulaci průběhu reakce jsou nastaveny pro každý reaktor samostatně. Kvalita meziproduktu byla sledována v průběhu jednoho měsíce pomocí sedimentačního testu. Zjistěte porovnáním hodnot pro oba reaktory, zda je možno tvrdit, že kvalita meziproduktu z obou reaktorů je shodná a je možno je míchat pro další proces výroby. Hodnoty sedimentačního testu by se měly pohybovat v rozmezí od 135 do 145 mm /30 min. Uvažujte 95% statistickou jistotu. 1. Proveďte ověření normality u obou souborů pomocí průzkumové analýzy (EDA). 2. Prověřte, zdali se hodnoty sedimentace nacházejí v požadovaném intervalu. 3. Na základě zjištěných skutečností z průzkumové analýzy (EDA) proveďte porovnání obou výběrů pomocí statistického testování. Data pro reaktor H: 136 130 116 136 144 118 128 140 109 115 138 137 102 109 128 102 103 125 131 122 140 138 138 171 137 171 165 178 169 150 165 165 148 172 160 165 138 163 148 160 139 147 150 156 156 168 134 135 147 105 119 139 147 127 150 135 149 127 114 139 122 122 129 135 132 110 143 138 139 147 140 163 117 151 130 142 152 Data pro reaktor G: 136 135 122 105 135 138 140 139 139 123 132 131 130 128 136 141 152 133 143 132 118 164 148 109 143 214 172 179 186 153 173 189 159 146 149 165 138 164 109 141 148 133 129 160 127 130 136 146 122 152 148 157 148 138 133 139 123 149 132 138 118 132 125 144 153 146 143 144 157 160 150 167 161 152 151 165 156 Průzkumová analýza dat (EDA) -1-
Vyšetřuje statistické zvláštnosti, jako je: koncentrace dat tvarové zvláštnosti rozdělení dat přítomnost podezřelých hodnot Diagnostické grafy v průzkumové analýze Obrázek 1: Histogram pro reaktor H Obrázek 2: Histogram pro reaktor G Histogram (osa x: proměnná x, osa y: úměrná hustotě pravděpodobnosti) v jednotlivých třídách s konstantní šířkou, kdy optimální počet tříd byl stanoven automaticky s ohledem na počet dat. V prvním případě ukazuje na Gaussovo symetrické rozdělení (obr.1) a v druhém na mírně zešikmená data (obr. 2). Obrázek 3: Q-Q graf pro reaktor H Obrázek 4: Q-Q graf pro reaktor G Q-Q graf (osa x: Q(P), s i osa y: x i) posuzuje shodu výběrového rozdělení Q E(P) i s kvantilovou funkcí teoretického rozdělení Q T(P i). Z tvaru dat, které leží na přímce, lze usoudit na normální rozdělení (obr.3). Naproti tomu data pro reaktor G vykazují mírný odklon od přímky, což ukazuje na nesymetričnost rozdělení. Je zde také indikováno jedno, ale mohly by být až tři odlehlé měření (obr.4). -2-
Obrázek 5: Kvantilový graf pro reaktor H Obrázek 6: Kvantilový graf pro reaktor G Kvantilový graf (osa x: P, i osa y: x i) zobrazuje empirické kvantily proložené kvantilovou funkcí normálního rozdělení. Zelená křivka odpovídá funkci s klasickým průměrem a rozptylem (nerobustní), červená křivka odpovídá mediánu a mediánové odchylce (robustní). U reaktoru H lépe prokládá data křivka nerobustní, jde tedy o data s normálním rozdělením, proto bude vhodnější i pro odhad střední hodnoty zvolit průměr (obr. 5). Ve druhém případě je tvar křivky výraznější, a pokud bychom neuvažovali poslední bod jako odlehlý, mohlo by se blížit exponenciálnímu rozdělení. Opět i zde je indikován jeden odlehlý bod (obr. 6). Obrázek 7: Graf rozptýlení s kvantily Obrázek 8: Graf rozptýlení s kvantily Graf rozptýlení s kvantily (osa x: pořadová pravděpodobnost P, osa y: pořádková statistika x ) i i jehož základem je odhad kvantilové funkce výběru. To znamená, že body grafu jsou vizuálně i významově shodné s kvantilovým grafem. Pro normální rozdělení má kvantilová funkce sigmoidální tvar, který je patrný v prvním případě. Vzájemná poloha obdélníků odpovídá symetrickému rozdělení. Vodorovná úsečka uprostřed nejmenšího obdélníku označuje medián (50% kvantil), svislá úsečka na příčce odpovídá intervalu spolehlivosti mediánu (obr.7). Ve druhém případě je zřetelně vidět zhuštění dat a přechod od normálního k exponenciálnímu rozložení (obr. 8). -3-
Obrázek 9: Diagram rozptýlení pro reaktor H Obrázek 10: Diagram rozptýlení pro reaktor G Diagram rozptýlení (osa x: hodnoty x, osa y: libovolná úroveň) představuje jednorozměrnou i projekci kvantilového grafu do osy x. Na tomto velmi jednoduchém, přesto značně vypovídajícím grafu nejsou v prvním případě patrny větší lokální koncentrace dat. Aby bylo možno lépe posoudit rozložení dat, jsou v dolní polovině zobrazena táž data rozmítnuta. Nedochází zde ke splývání shodných nebo blízkých dat (obr. 9). Ve druhém případě je již znatelná oblast větší koncentrace dat, kde by mohly být indikovány až tři odlehlé body (obr. 10) Obrázek 11: Krabicový graf pro reaktor H Obrázek 12: Krabicový graf pro reaktor G Krabicový graf (osa x: úměrná hodnotám x, osa y: libovolná úroveň) je standardním i diagnostickým grafem, který umožňuje částečnou sumarizací dat, znázornění robustního odhadu polohy (Mediánu M), posouzení symetrie u konců rozdělení a identifikaci odlehlých bodů. Z prvního grafu lze usuzovat na symetrické normální rozdělení (obr. 11). Pokud bychom u druhého grafu odstranili hodnoty, které lze charakterizovat jako odlehlé (na grafu jsou mimo interval vnitřních hradeb), rozdělení by se stalo dokonale Gaussovským (obr. 12). Střed bílého pruhu odpovídá Mediánu, jeho šířka intervalu spolehlivosti. Zde jsou také patrny rozdíly, ve druhém případě jsou data mnohem špičatější. Obrázek 13: Graf polosum pro reaktor H Obrázek 14: Graf polosum pro reaktor G -4-
Graf polosum (osa x: pořádkové statistiky x i, osa y: Z i = 0.5(x (n+1-i) +x (i)) je citlivým indikátorem asymetrie rozdělení. Prostřední horizontální přímka na níž leží poslední bod, představuje medián a červené přerušované meze jeho interval spolehlivosti. Zde je mezi oběma výběry patrný velký rozdíl, stejně jako u některých jiných grafů. U reaktoru H není patrný trend, který by indikoval šikmost, tak jako u reaktoru G (obr.13, 14). Obrázek 15: Graf symetrie pro reaktor H Obrázek 16: Graf symetrie pro reaktor G Graf symetrie (osa x: M-xi, osa y: x - M) má podobný význam jako předchozí graf. V případě (n+1-i) symetrického rozdělení resultuje lineární závislost s nulovým úsekem a jednotkovou směrnicí. Také zde nelze u prvního grafu (obr. 15) potvrdit trend charakteristický pro asymetrické rozdělení, tak jako v druhém případě, kdy směrnice je úměrná šikmosti - rostoucí pro zápornou šikmost, klesající pro kladnou šikmost (obr.16). Obrázek 17: Hustota pravděpodobnosti pro H Obrázek 18: Hustota pravděpodobnosti pro G -5-
Hustota pravděpodobnosti (osa x: x i, osa y: hustota pravděpodobnosti f (x)) slouží k porovnání průběhu hustoty pravděpodobnosti normálního rozdělení s jádrovým odhadem hustoty počítaným na základě dat, který zde vyjadřuje červená čára. U reaktoru H jsou si obě křivky velmi podobné a z toho lze usoudit na rozdělení velmi blízké normálnímu (obr.17). U reaktoru G je patrná vyšší špičatost a také mírné zešikmení dat. Nehomogenitu dat, způsobenou shluky, vyjadřují maxima na této křivce. Ovšem hladkost křivky je dána parametrem vyhlazení hustoty, kdy při jeho malé hodnotě se objeví maxima pro každá data (obr.18). Obrázek 19: Kruhový graf pro reaktor H Obrázek 20: Kruhový graf pro reaktor G Kruhový graf slouží k vizuálnímu ověření hypotézy, že výběr pochází ze symetrického rozdělení. Zde se graf blíží k regulárnímu, konvexnímu polygonu, blízkému kružnici. Zelený kruh (elipsa) je optimální tvar normálního rozdělení. Černý, představující data se s Gaussovskou předlohou v prvním případě téměř kryje (obr. 19), u reaktoru G je patrná odchylka od normálního rozdělení (obr.20). Závěr exploratorní analýzy Data pro reaktor H se významně neodlišují od normálního (Gaussova) rozdělení. Nebyla indikována žádná odlehlá hodnota. -6-
Data pro reaktor G se odlišují od normálního (Gaussova) rozdělení. Byla indikována jedna odlehlá hodnota, která vzhledem k tomu, že se jedná o analytickou hodnotu a že by mohly byt i další body brány jako odlehlé, nebude vypuštěna. U těchto dat bude nutno provést transformaci, která potvrdí, nebo vyvrátí oprávněnost tvrzení, že data pocházejí z jiného než normálního (Gaussova) rozdělení. Transformace dat použitím programu QCExpert 3.0 Box-Coxova transformace Exponenciální transformace Optimální parametr 0.0049 Optimální parametr 0.2168 Dolní mez parametru -0.8242 Zvolený parametr 0.2168 Horní mez parametru 0.7839 Oprávněnost transformace Ano Věrohodnost bez transformace 123.93 Opravený průměr 142.39 Věrohodnost s transformací 126.72 Interval spolehlivosti Oprávněnost transformace Ano Spodní 138.46 Pravděpodobnost 98.207 Horní 146.50 Zvolený parametr 0.0049 LCL 101.06 Věrohodnost 126.72 UCL 216.44 Opravený průměr 142.42 LWL 112.76 LCL 101.77 UWL 186.41 UCL 215.51 LWL 126.15 UWL 162.21 Grafy k provedené transformaci Obrázek 21: Box-Coxova transformace Obrázek 22: Exponenciální transformace Graf hustoty představuje tvar rozdělení, který nejlépe vystihuje data prostřednictvím transformace. Svislé čáry představují kvantily (hodnoty) odpovídající mediánu (50% kvantil), kvartilu (25% kvantily ohraničující 50% dat), ±2s (zhruba 2.5% kvantily ohraničující interval 95% dat), 0.5% kvantily ohraničující 99% dat a ±3s, ohraničující 99.73% dat (obr. 21, 22). -7-
Obrázek 23: Box-Coxova transformace Obrázek 24: Exponenciální transformace Graf logaritmu závislosti věrohodnostní funkce (osa y) na parametru r. Maximu odpovídá optimální hodnota r. Vodorovná přímka odpovídá spodní mezi 95% intervalu spolehlivosti maxima věrohodnosti a svislé přímky odpovídají intervalu spolehlivosti odhadu r. Obsahuje-li tento interval 1, není nutné transformovat. Zde interval jedničku neobsahuje, z toho plyne, že transformace byla oprávněná (obr. 23). Závislost šikmosti transformovaných dat na parametru transformace. Nulová šikmost odpovídá optimálnímu parametru. Význam tohoto grafu je podobný jako u předchozího grafu věrohodnosti, slouží k nalezení parametru transformace a určení statistické významnosti transformace. Leží-li průsečík svislé zelené přímky s křivkou mimo interval spolehlivosti šikmosti (vodorovné zelené přímky), je transformace opodstatněná (obr. 24). Zobrazení dat před a po provedené transformaci Obrázek 25: Před Box-Coxovou transformací Obrázek 26: Po Box-Coxově Transformaci QQ-graf původních dat, shodný s QQ-grafem v Exploratorní analýze dat. Metoda transformace bývá užitečná jen pro systematicky prohnutý tvar bodů v QQ-grafu (obr. 25, 27). Proti statistikám má QQ-graf výhodu v možnosti vizuálního posouzení, zda je nelinearita (tedy odchylka od normality) způsobena jen několika body, nebo všemi daty. Po provedené transformaci je tvar bodů blíže přímce než na předešlém grafu, transformace je úspěšná (obr. 26, 28). -8-
Obrázek 27: Před exponenciální transformací Obrázek 28: Po exponenciální transformaci Komentář k provedené transformaci: Jelikož se na základě průzkumové analýzy dat zjistilo, že rozdělení výběru dat se systematicky odlišuje od rozdělení normálního, byla provedena Box-Coxova a Exponenciální transformace dat, která, vede ke stabilizaci rozptylu, zesymetričtění rozdělení. Vypočtené údaje byly přepočítány do původních souřadnic. Exponenciální transformace je založena na minimální asymetrii - nulové šikmosti a v případě Box-Coxovy transformace přiblížení k normalitě (vzhledem k šikmosti a špičatosti) je založeno na metodě maximální věrohodnosti. Zkoumaná data vykazují systematickou asymetrii, nikoli asymetrii způsobenou pouze několika vybočujícími body, proto dává transformace spolehlivější hodnoty statistických odhadů. Výstup pro statistické testování: U souboru dat pro reaktor H pocházejí z Gaussova rozdělení, kdežto u dat pro reaktor G toto potvrzeno nebylo. Pro test správnosti intervalovým odhadem budou použity klasické odhady parametrů pro reaktor H a odhady vypočtené pomocí transformace u reaktoru G. Pro testování shody rozptylů bude použit modifikovaný F - test, a pro shodu středních hodnot test podle zjištěné shody rozptylů (druhý soubor dat nemá normální rozdělení). Ke statistickému testování bude použit Adstat 1.25, kde jsou výstupy testů jednoznačně komentovány. Test správnosti intervalovým odhadem: Požadovaný interval: 135 < µ < 145 Interval pro reaktor H: 134.8 < µ < 143.2 Y vyhovuje normě Interval pro reaktor G: 138.5 < µ < 146.5 Y nevyhovuje normě R Poznámka: Test správnosti pomocí Studentova t-testu (testovaná hodnota = 0) vyšel v obou případech negativně - rozdíl byl významný. Statistické testování: 2 2 2 2 Test homogenity rozptylů (hypotéza H 0: σ 1 = σ 2 proti H A: σ 1 σ 2 ) -9-
Test Fisher-Snedecor F-test Korigovaný F-test Jacknife test Hodnota test. Počet stupňů Počet stupňů Kvantil pro Závěr testu kritéria volnosti Df volnosti Df H 1 2 α/2=0,025 0 1.5731 76 76 1.0121 Přijata 1.6895 57 57 1.0121 Přijata 3.7799 2 152 1.15E-02 Přijata Test shody průměrů (hypotéza H : µ = µ proti H : µ µ ) 0 1 2 A 1 2 Test Hodnota test. Počet stupňů Kvantil pro Závěr testu kritéria volnosti Df H 1 α/2=0,025 0 2 2 t-test (σ 1 = σ 2 ) 1.9757 152 2.31E-01 Přijata 2 2 t-test (σ 1 σ 2 ) 1.9757 154 1.7227 Přijata t-test modif. šikmost 1.9757 154 1.6830 Přijata Robustní t-test pro (σ = σ ) 1 2 2 2 1.9757 138 1.3322 Přijata Robustní t-test 2 2 1.9757 134 1.3274 Přijata pro (σ 1 σ 2 ) Závěr a doporučení: Pomocí programu Qcexpert 3.0 byla provedena analýza předložených dat. Důraz byl kladen především na exploratorní analýzu a její grafické výstupy, které souboru některé odchylky od normality. Z grafů pro reaktor H je patrno, že se jedná o data z normálního (Gaussova) rozdělení, přičemž další testování odhalilo jejich závislost, která je způsobena řízením ve výrobním procesu. Vzhledem k tomu, že jde o snahu udržet proces v ustáleném stavu pomocí regulace, je nutno tuto skutečnost akceptovat.data pro reaktor G jsou mírně asymetrická a vhodnost provedené transformace byla potvrzena (obr.23,24). Dle požadavku byl proveden test správnosti intervalovým odhadem na shodu s požadovanou normou. Bylo zjištěno, že u dat pro reaktor H shoda existuje, u reaktoru G je posun mimo zadanou hranici u maxima. Dále bylo provedeno testování shody dvou výběrů pomocí progranu Adstat 1.25. Na základě exploratorní analýzy jsou jako určující korigovaný F-test pro shodu rozptylů. Vzhledem k tomu, že nebyla zamítnuta hypotéza o jejich shodě, pro shodu průměrů byl vybrán robustní t-test pro shodné rozptyly. V obou případech byla hypotéza H o shodě přijata, z toho plyne, že na hladině 0 významnosti α = 0,05 se považují průměry i rozptyly za shodné (viz. hodnocení v tabulce). -10-
Přestože statistické testování prokázalo shodu, bude nutno proces revidovat, poněvadž test správnosti ukázal posun mimo požadovanou normu, která je vidět i z grafů exploratorní analýzy. U reaktoru G by se mohlo také jednat o nehomogenitu dat (ta byla v programu Qcexpert zamítnuta). Z toho plyne, že provádění statistického testování bez exploratorní analýzy dat a dalších souvislostí může být nedostatečné až zavádějící. Literatura Milan Meloun, Jiří Militký: Statistické zpracování experimentálních dat, EASH PUBLISHING, a.s. 1998 Karen L. Acerson: Wordperfect for Windows, Grada 1992-11-