ZZB 013/ Pevnot a ružnot ztvrdlého betonu Plán rogramu zkoušení zůoblot Zkoušení vlatnotí olymerů Pokytovatel rogramů zkoušení zůoblot ř SZK FAST VUT Veveří 95 60 00 Brno ve olurác UNIPETROL RPA,.r.o. POLYMER INSTITUTE BRNO, odštěný závod Koordnátor: Kontroloval: Schváll za PoZZ: 3. 11. 015 Doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. 3. 11. 015 Ing. Petr Mák, Ph.D. 3. 11. 015 Ing. Jří Sadílek, Ph.D. 3. 11. 015 Doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. Vydání 1/011, Stránka 1/11
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Obah 1. Základní nformace o rogramu zkoušení zůoblot... 3. Realzace rogramu zkoušení zůoblot... 3.1 Secfkace a charaktertky... 3. Zajštění homogenty a tablty... 7.3 Pokyny ro elmnac hlavních zdrojů chyb... 7.4 Průběh PrZZ... 7 3. Použtá tattcká analýza... 7 3.1 Numercký otu zjšťování odlehlých hodnot... 8 3. Mandelovy tattky... 9 3.3 Výočet odhadů roztylů... 10 3.4 Oakovatelnot a rerodukovatelnot... 10 3.5 Vztažné hodnoty... 11 3.6 Krtéra hodnocení výkonnot... 1 4. Ovědčení o účat a Závěrečné zrávy o výledcích exermentu hodnot... 13 5. Oatření zajšťující důvěrnot... 13 6. Odkazy... 13 6.1 Přílohy... 13 6. Interní ouvející dokumenty a záznamy... 13 6.3 Normy... 13 6.4 Souvející externí dokumenty dokumenty... 14 Stránka /14, Vydání 1/015
1. Základní nformace o rogramu zkoušení zůoblot ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Účelem PrZZ je orovnat a vyhodnott výledky zkoušek olymerů odle norem ČSN EN ISO 57 1 [10] a ČSN EN ISO 57 [11], ČSN EN ISO 178 [1], ČSN EN ISO 179 1 [13], ČSN EN ISO 868 [14], ČSN EN ISO 306 [15], ČSN EN ISO 75 1 [16] a ČSN EN ISO 75 [17], ČSN EN ISO 1183 1 [18], ČSN EN ISO 11357 1 [19], ČSN EN ISO 11357 3 [0], ČSN EN ISO 1133 1 [1], ČSN EN ISO 168 1 [], ČSN EN ISO 168 5 [3], ČSN EN ISO 11358 1 [4]. Cílem rogramu je okytnout objektvní nformace o měřících chonotech účatníků PrZZ. Tento PrZZ je ořádán ve olurác frmou UNIPETROL RPA,.r.o. POLYMER INSTITUTE BRNO, odštěný závod, Tkalcovká 36/, 656 49, Brno., která oluracuje ř říravě oložek zkoušení zůoblot. Tento rogram robíhá mmo rámec akredtace Z7008. Základním krtérem účat je včaná řhláška do rogramu (do 9.4.016), základním krtérem ro obdržení Ovědčení o účat a Závěrečné zrávy o výledcích exermentu hodnot je včané uhrazení vložného. Důležté termíny: Uzávěrka řhlášek: 9. 4. 016 Dtrbuce vzorků: 13. 17. 6. 016 Realzace/zahájení zkoušek: od 0. 6. 016 Odelání výledků organzátorov: do 9. 7. 016 Vyhodnocení: do 3. 9. 016. Realzace rogramu zkoušení zůoblot.1 Secfkace a charaktertky Pro tento PrZZ jou řjímány řhlášky od zkušebních laboratoří, říadně dalších ubjektů, které o to rojeví zájem. Mnmální očet účatníků je 5, v říadě očtu účatníků blížícímu e mnmálnímu, zváží koordnátor ro hodnocení výledků PrZZ využtí Hornova otuu ro zjštění vztažné hodnoty a cílové měrodatné odchylky. Na tuto kutečnot uozorní účatníky řed dtrbucí oložek PrZZ. Maxmální očet účatníků je 30. Nebude l doaženo mnmálního očtu účatníků, vyhrazuje PoZZ rávo PrZZ odvolat. Náledně je otuováno odle katoly 3 měrnce Řízení odvolání a tížnotí [], která je dotuná z www.fce.vutbr.cz/zk. Program je realzován ro charaktertky olymerů vz náledující Tabulka 1. Stránka 3/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Tabulka 1 Secfkace a charaktertky PrZZ Polymery Čílo zkoušk y Secfkace Charaktertka Poznámka Jednotky Počet tanovení Cena 1 ČSN EN ISO 57 1, Modul ružnot v tahu 1 MPa 5 1500, ČSN EN ISO 57 1, Naětí na mez kluzu MPa Poměrné rodloužení na mez kluzu % 5 000, 3 ČSN EN ISO 57 1, Naětí na mez kluzu 3 MPa 5 1500, 4 ČSN EN ISO 178 Modul ružnot v ohybu 4 MPa 5 1500, 5 ČSN EN ISO 178 6 ČSN EN ISO 179 1 7 ČSN EN ISO 179 1 8 ČSN EN ISO 179 1 Pevnot v ohybu 5 MPa Deformace ohybem na mez evnot v ohybu rázová houževnatot Chary zkušebních těle bez vrubu rázová houževnatot Chary zkušebních těle oatřených vrubem (ozn. vrub řravený dtrbutorem) rázová houževnatot Chary zkušebních těle oatřených vrubem (ozn. vrub řravuje laboratoř) 5 % 5 000, 6 kj/m 10 1500, 7 kj/m 10 1500, 8 kj/m 10 000, 9 ČSN EN ISO 868 tvrdot Shore D 9 tueň 5 1500, 10 ČSN EN ISO 306 11 ČSN EN ISO 306 1 ČSN EN ISO 75 1, 13 ČSN EN ISO 75 1, telota měknutí dle Vcata VST/A/50 telota měknutí dle Vcata VST/B/50 telota růhybu ř zatížení, metoda A telota růhybu ř zatížení, metoda B 10 C 3 1500, 11 C 3 1500, 1 C 3 1500, 13 C 3 1500, 14 ČSN EN ISO 1183 1 hutota 14 kg/m 3 3 1500, 15 ČSN EN ISO 11357 1, 3 telota tání Tm1 15 C entale 1. tání Hm1 15 J/g 3 000, 16 ČSN EN ISO 1133 1 ndex toku tavenny 16 g/10mn 3 1500, 17 ČSN EN ISO 168 1, 5 vkozta olymerů 17 ml/g 3 1500, 18 ČSN EN ISO 11358 1 obah lnva 18 % 3 1500, Stránka 4/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Uřeňující odmínky měření: (1) Modul ružnot v tahu: Zkušební tělea ty 1A; rychlot zkoušení v = 1 mm/mn; mechancký, nebo otcký extenzometr. () Naětí na mez kluzu, oměrné rodloužení na mez kluzu: Zkušební tělea ty 1A; rychlot zkoušení v = 50 mm/mn; mechancký, nebo otcký extenzometr; měřt do deformace 0 %. (3) Naětí na mez kluzu: Zkušební tělea ty 1A; rychlot zkoušení v = 50 mm/mn; bez extenzometru; měřt za mez kluzu. (4) Modul ružnot v ohybu Střední čát zkušebního tělea 1A (80x10x4) mm; zkušební rychlot v = mm/mn. (5) Pevnot v ohybu, deformace ohybem na mez evnot v ohybu Střední čát zkušebního tělea 1A (80x10x4) mm; zkušební rychlot v = mm/mn; měřt do růhybu 1 mm; rozětí mez oděram L = 64 mm. (6) Rázová houževnatot Chary zkušebních těle bez vrubu Zkušební tělea ty 1 (80x10x4) mm; bez vrubu; řednotně oužít kladvo energí J (alternatvně 1 J nebo 4 J); oloha tělea edgewe; rozětí oděr L = 6 mm. (7) Rázová houževnatot Chary zkušebních těle oatřených vrubem (ozn. vrub řravený dtrbutorem) Zkušební tělea ty 1 (80x10x4) mm; vrub A (oloměr 0.5 mm do hloubky mm); řednotně oužít kladvo energí 1 J (alernatvně 0.5 J nebo J); oloha tělea edgewe; rozětí oděr L = 6 mm. (8) Rázová houževnatot Chary zkušebních těle oatřených vrubem (ozn. vrub řravuje laboratoř) Zkušební tělea ty 1 (80x10x4) mm; dodána bez vrubu vlatní vrubování: vrub A (oloměr 0.5 mm do hloubky mm); řednotně oužít kladvo energí 1 J (alernatvně 0.5 J nebo J), oloha tělea edgewe, rozětí oděr L = 6 mm, odelat jedno těleo do POLYMER INSTITUTE BRNO, ol. r.o. ro oouzení kvalty vrubu. (9) Tvrdot Shore D Tělea (0x0) mm; odečet tvrdot o 15. (10) Telota měknutí dle Vcata VST/A/50 Tělea (0x0) mm; zatížení 10 N; rychlot zvyšování teloty 50 C/h; telota lázně na začátku zkoušky nemí být vyšší než 40 C. (11) Telota měknutí dle Vcata VST/B/50 Tělea (0x0) mm; zatížení 50 N, rychlot zvyšování teloty 50 C/h; telota lázně na začátku zkoušky nemí být vyšší než 40 C. (1) Telota růhybu ř zatížení, metoda A Střední čát víceúčelového zkušebního tělea ty 1A (80x10x4) mm; ohybové naětí na ovrchu zkušebního tělea 1.80 MPa; telota na začátku zkoušky 5 C; rychlot ohřevu 10 C/h; oloha tělea nalocho; rozětí mez oděram L = 64 mm. (13) Telota růhybu ř zatížení, metoda B Střední čát víceúčelového zkušebního tělea ty 1A (80x10x4) mm; ohybové naětí na ovrchu zkušebního tělea 0.45 MPa; telota na začátku zkoušky 5 C; rychlot ohřevu 10 C/h; oloha tělea nalocho; rozětí mez oděram L = 64 mm. Stránka 5/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů (14) Hutota Těleo (30x10x4) mm; metoda A hydrotatcká; dooručená merzní kaalna ethanol; telota 3.0 C. (15) Telota tání Tm1, entale 1. tání Hm1 Lovaná fóle tloušťky 0.4 mm; rolachování zařízení duíkem; očáteční telota ohřevu 50 C; konečná telota ohřevu 180 C; rychlot ohřevu 10 C/mn; kale uzavřené víčkem; nterval telot hodnocení (60 C až 150 C). (16) Index toku tavenny Granulát; jmenovté zatížení (celkové).16 kg; zkušební telota 30 C; nterval odřezávání truny 5 až 10. (17) Vkozta olymerů Granulát PET; ro měření vkoztního číla e oužje mě rozouštědel: fenol a 1, dchlorbenzen v oměru (1:1) w/w; zahřívání a rozouštění vzorku ř telotě 70 C; vkozta e měří ř 5 C. (PET). (18) Obah lnva Střední čát tělea ty 1A; materál: PA6 + klo; telotní rogram a odmínky měření:. atmoféra duík, rychlot ohřevu 40 C/mn z teloty 3 C na telotu 50 C. řenutí na atmoféru vzduch ř 50 C; rychlot ohřevu 0 C/mn z teloty 50 C na telotu 750 C. rychlot ohřevu 10 C/mn z teloty 750 C na telotu 850 C Stránka 6/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů. Zajštění homogenty a tablty Pracovníc PoZZ (Pokytovatel rogramů zkoušení zůoblot) a jejch říadní dodavatelé jou vědom významu homogenty a tablty zkušebních těle ro výledky rogramu zkoušení zůoblot. Homogenta a tablta zkušebních těle je zajštěna: a) výrobou těle z jedné výrobní dávky, a/nebo b) rozdělením těle vyrobených z více výrobních dávek tak, aby byla zajštěna homogenta těle v oblat zkoušení fyzkálně mechanckých a trvanlvotních charaktertk, c) oužtím jedné lovací formy ro jeden druh zkoušky, d) uložením všech těle ohromadě v dentckém rotředí, e) kontrolou zkušebních těle řed uvolněním účatníkům..3 Pokyny ro elmnac hlavních zdrojů chyb Účatníc rogramu zkoušení zůoblot (dále jen PrZZ) jou ovnn: zkušební tělea budou o výrobě a řed rozeláním kondconována, bude ř tom zohledněna norma ČSN EN ISO 11403 1, zkušební tělea budou rozelána tandardním řeravním lužbam v obalech, které zajtí za běžných odmínek jejch ochranu řed oškozením nebo deformací, u zalaných těle bude ecfkován zůob kondconace řed jednotlvým zkouškam, zacházet oložkam zkoušky zůoblot tejným zůobem jako většnou rutnně zkoušených vzorků, dodržovat okyny racovníka PoZZ, který je za realzac PrZZ odovědný, zejména co e druhu rováděné zkoušky, očtu tanovení výledků a jejího načaování, uvádět nejtotu měření v ouladu e vým dokumentovaným otuy, včetně odovídajícího koefcentu rozšíření Není l dáno jnak, oužjí účatníc koefcent rozšíření, což odovídá hladně olehlvot řblžně 95%, dodržovat ravdla a záady etckého chování, BOZP a PO, oužívat výhradně elektrcká zařízení a řítroje latnou revzí, zalat PoZZ výledky zkoušení oložek zkoušení zůoblot včetně nejtot měření do tanoveného termínu, který účatníc obdržel v tzv. otvrzujícím malu..4 Průběh PrZZ Veškeré další nformace, formuláře, záznamy neuvedené v tomto dokumentu jou aktuálně zveřejňovány na htt://www.fce.vutbr.cz/zk. 3. Použtá tattcká analýza K ou řenot metod měření e využívá termínů rávnot a hodnot. Srávnot e týká těnot hody mez artmetckým růměrem velkého očtu výledků zkoušek a ravou nebo řjatou referenční hodnotou. Shodnot e týká těnot hody mez výledky zkoušek. Nutnot uvažování hodnot vznká ze kutečnot, že zkoušky, o nchž e ředokládá, že jou rovedeny na tejném materálu za tejných odmínek, neokytují obecně tejné výledky. Příčnou jou náhodné chyby, kterým e nelze vyhnout. Tyto chyby jou nedílnou oučátí každého zkušebního otuu a nelze je nkdy v lném rozahu ovládat. Analýza exermentu hodnot není zaměřena na zkoumání rávnot výledků zkoušek, ale ředevším na jejch hodnot. Výledky e tedy ouzují vzájemně mez ebou a nkol vzhledem k nějaké referenční nebo ravdvé hodnotě. Stránka 7/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Základem tattcké analýzy je krtcké zhodnocení údajů odle ČSN EN 575 [5], tedy zjštění a ošetření odezřelých a odlehlých hodnot a dalších neravdelnotí. Toto zhodnocení e rovádí rotřednctvím Mandelových tattk (grafcké zhodnocení) a ředevším omocí Grubbových a Cochranových tetů (numercké zhodnocení). Dalším ledovaným tattckým arametry jou mezlaboratorní roztyl, roztyl oakovatelnot a rerodukovatelnot a na ně navazující charaktertky oakovatelnot a rerodukovatelnot. Výledkem PrZZ je zhodnocení výkonnot zúčatněných racovšť odle ČSN EN ISO/IEC 17043 [3], které e kládá z určení vztažných hodnot a jejch nejtot (vz katola 4.4.5 PK) a náledného orovnání výledky zkoušek účatníků PrZZ (vz katola 4.7. PK). Předokladem ro oužtí těchto metod je jednovrcholové rozdělení ravděodobnot naměřených dat. Dále označme očet účatnících e laboratoří označených ndexem = 1,,, z nchž každá rovedla n zkoušek. 3.1 Numercký otu zjšťování odlehlých hodnot Ke zjšťování odlehlých hodnot e oužívají dva základní tattcké tety. Prvním z nch je Cochranův tet, který je tetem vntrolaboratorních varablt (je l očet měření jedné velčny v jedné laboratoř > ) a oužívá e jako rvní. Pokud tento tet označí výledky jedné z laboratoří jako odlehlé, muí e laboratoř vyřadt a tet zoakovat. Druhý tet (Grubbův) je ředně tetem mezlaboratorní varablty a lze ho rovněž oužít, když Cochranův tet vzbudí odezření, zda vyoké vntrolaboratorní roztýlení lze řat na vrub ouze jednoho z výledků zkoušek. Oba tyto tety ředokládají vyváženot exermentu, tedy mělo by latt, že očet zkoušek v jedné laboratoř ro tanovení jedné velčny je kontantní. Př zjšťování vybočujících nebo odlehlých hodnot mohou natat tř říady: Je l tetová tattka menší než 5% krtcká hodnota nebo je l této hodnotě rovna, ovažuje e tetovaná entta za rávnou; Je l tetová tattka větší než 5% krtcká hodnota a menší než 1% krtcká hodnota nebo je l této hodnotě rovna, nazve e tetovaná entta vybočující; Je l tetová tattka větší než 1% krtcká hodnota, nazve e tetovaná entta odlehlou hodnotou. Cochranův tet Cochranova tattka C je dána vztahem: C max 1, (1) kde max je největší výběrová měrodatná odchylka, jou výběrové měrodatné odchylky tanovené na základě výledků ve všech laboratořích a je očet účatnících e laboratoří v exermentu. Výběrová měrodatná odchylka e tanovuje ze vztahu: 1 y y, () n k n 1 k 1 kde n je očet výledků zkoušek tanovení jedné velčny v té laboratoř, yk je k tá hodnota a y je artmetcký růměr hodnot změřených v té laboratoř. Jou l ro ledovanou velčnu naměřeny ouze dva výledky, je možné oužít zjednodušeného vztahu: y1 y. (3) Stránka 8/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Grubbův tet jedno odlehlé ozorování Z dané množny údajů x ro = 1,,,, uořádané vzetuně odle velkot, e ro určení oužtím Grubbova tetu, zda je největší ozorování odlehlou hodnotou, vyočte Grubbova tattka G: řčemž G x x, (4) 1 x 1 x (5) je artmetcký růměr ledovaného znaku. Sledovaným znakem může být růměrná hodnota určované velčny v rámc laboratoře. Dále je 1 x x (6) 1 1 výběrová měrodatná odchylka ledovaného znaku, tedy v tomto říadě měrodatná odchylka očítána ře všechny laboratoře. Pro tet významnot nejmenšího ozorování e vyočte tetová tattka: x x1 G1. (7) 3. Mandelovy tattky Pro zjšťování konztence dat e užívají dvě základní míry, nazývané Mandelovy tattky h a k. Běžně e tyto míry oužívají ro grafcké hodnocení laboratoří odobně jako o varablty. Mezlaboratorní tattka konztence h Pro každou laboratoř e vyhodnotí mezlaboratorní tattka konztence h odle vzorce: h y 1 j 1 y 1 y y, (8) kde y je artmetcký růměr hodnot naměřených v té laboratoř, y je artmetcký růměr všech hodnot a je očet laboratoří. Hodnoty tattk h e zakrelly do grafů. Vntrolaboratorní tattka konztence k Vntrolaboratorní tattka konztence k e vyočítá odle vztahu: k 1, (9) kde je výběrová měrodatná odchylka hodnot naměřených v té laboratoř. Stejně jako tattka h e hodnoty k vynášejí do grafů. Stránka 9/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Prohlídka grafů hodnot h a k může naznačovat, že u určtých laboratoří e ukazuje odtatně odlšné uořádání výledků než u otatních tudovaných laboratoří. Je to důledkem trvale velkého a/nebo malého roztylu výledků nebo extrémních růměrů výledků naříč úrovněm. 3.3 Výočet odhadů roztylů Po vyřazení odlehlých hodnot (laboratoří) je možné řkročt k výočtu základních charaktertk varablty, a to roztylu oakovatelnot, mezlaboratorního roztylu a roztylu rerodukovatelnot. Tyto charaktertky e uvádějí ve formě měrodatných odchylek, tedy o odmocnění. Výhodou je tejný fyzkální rozměr charaktertky varablty a ledované velčny. Roztyl oakovatelnot 1 r 1 n 1 n 1 (10) Mezlaboratorní roztyl kde L n d r (11), 1 1 d n y y n y y n 1 1 1 1 1 (1) a kde n 1 1 n 1 1 1 n. n (13) Roztyl rerodukovatelnot (14) R r L, r je roztyl oakovatelnot a L je mezlaboratorní roztyl. 3.4 Oakovatelnot a rerodukovatelnot Oakovatelnot vyjadřuje, že rozdíl mez dvěma výledky zkoušek z téhož vzorku, rovedených tejným racovníkem, na tomtéž zařízení, v nejkratším možném čaovém ntervalu nebude řekračovat hodnotu oakovatelnot r v růměru ne více než jednou ve 0 říadech ř běžném a rávném rovádění metody. Hodnota oakovatelnot je vyjádřena vztahem: r,8 r, (15) kde r je měrodatná odchylka oakovatelnot. r Stránka 10/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Rerodukovatelnot vyjadřuje, že výledky zkoušek na tomtéž vzorku, zíkané v nejkratším možném čaovém ntervalu dvěma racovníky, kteří oužl každý vé zařízení, e nebudou lšt hodnotou rerodukovatelnot R v růměru ne více než jednou ve 0 říadech ř běžném a rávném rovádění metody. Hodnota rerodukovatelnot je vyjádřena vztahem: R,8 R, (16) kde R je měrodatná odchylka rerodukovatelnot. R, 3.5 Vztažné hodnoty PoZZ zajtí tanovení vztažné hodnoty X a její nejtoty ro každý PrZZ. Vztažné hodnoty jou vždy účatníkům PrZZ dělovány až ř dodání výledků PrZZ a to tak, aby účatníc nemohl zíkat žádnou výhodu z jejch ředčaného zveřejnění. Vztažné hodnoty PoZZ tanovuje jako konenzuální hodnotu účatníků odle řílohy B normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] za oužtí tattckých metod oaných v ISO 1358 [8] a ČSN ISO 575 5 [7]. Vztažná hodnota X je tedy určena jako robutní odhad hodnoty růměru x* (Algortmu A uvedený v [8] a [7]): Vyočtou e očáteční hodnoty x* a * (robutní měrodatná odchylka) jako x* = medán hodnot x ( = 1,,, ), * = 1,483 x medán hodnot x x *. Hodnoty x* a * e uraví náledovně. Vyočte e φ = 1,5 *. Pro každou hodnotu x ( = 1,,, ) e vyočte * * x, jetlže x x, * * * x x, jetlže x x, x v otatních říadech. (17) Vyočtou e nové hodnoty x* a * ze vztahů: * * 1 x x /, (18) * * * 1 1,134 x x / 1. (19) malé. Robutní odhady e e odvozují terací, dokud nejou změny odhadů od jednoho výočtu k dalšímu Standardní nejtota ux takto tanovené vztažné hodnoty e určuje odle vztahu: u * X 1, 5 /, (0) kde * je robutní měrodatná odchylka tanovená výše oaným algortmem. V říadě malého očtu účatníků PrZZ tanovuje PoZZ vztažné hodnoty jako konenzuální hodnoty zíkané od exertních účatníků, kteří rokázal kometenc ke tanovení měřené velčny, která je ředmětem zkoušky. Stránka 11/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Př nízkém očtu účatníků (4 0) může PoZZ dále zvážt využtí tzv. Hornova otuu ro tanovení vztažných hodnot. Tento otu očívá ve tanovení tzv. votů, na jejchž základě e určí odhad olohy a varablty. Nejdříve e rovede vzetuné eřazení ouzovaných dat. Dolní vot e oté určí ze vztahu: x D x (1), ( H) kde H je ořadový ndex daný rovncí H Horní vot e oté určí ze vztahu x. H x( 1 H) 1 nt nebo 1 nt 1 H. () Vztažná hodnota je rotřednctvím Hornova otuu určena jako odhad olohy, tedy tzv. votová olouma: x x x * D H (3). Odhad varablty e tanovuje jako tzv. votové rozětí RL xh xd (4) a nejtota takto určené vztažné hodnoty jako 95% ntervalový odhad třední hodnoty: ux R ( ), L tl;0,95 (5) kde tl;1 ( ) je 1 α kvantl rozdělení TL tun volnot. 3.6 Krtéra hodnocení výkonnot Výledky zkoušek e muí ro nterretac a orovnání e tanoveným cíl řevét na tzv. výkonnotní tattky. Účelem je vyjádřt odchylku od vztažné hodnoty takovým zůobem, který umožňuje orovnání krtér výkonnot. Podle normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] e výkonnot účatnících e racovšť hodnotí odle tzv. z core a ζ core (zeta core). Pro každou neodlehlou laboratoř e z core vyočte odle vztahu: z x x*, * (6) kde x* je robutní odhad hodnoty růměru * je robutní měrodatná odchylka. ζ core (zeta core) e vyočítá omocí rovnce: x x*, u u X (7) kde ux je tandardní nejtota vztažné hodnoty a u je tandardní kombnovaná nejtota té laboratoře. Standardní kombnované nejtoty měření lze zíkat odělením rozšířené nejtoty U koefcentem rozšíření k, který má ro normální rozdělení ravděodobnot hodnotu k =. Pokud účatník neuvedl rozšířenou nejtotu měření na rotokolu o výledcích zkoušek, nebylo možné ζ core určt. Více o nejtotách měření lze nalézt v dokumentu [9]. Stránka 1/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů Pro z core a ζ core (ro jednoduchot je uvedeno ouze z core) latí náledující tunce: z ukazuje, že výkonnot laboratoře je vyhovující; z 3 ukazuje, že výkonnot laboratoře je roblematcká a vytváří varovný odnět; 3 z ukazuje, že výkonnot laboratoře je nevyhovující a vytváří odnět k akc. 4. Ovědčení o účat a Závěrečné zrávy o výledcích exermentu hodnot PoZZ okytuje odborný komentář týkající e hodnocení výkonnot účatníků v závěrečné zrávě a v rámc vzdělávacích kurzů, které ořádá. V závěrečné zrávě je zachována anonymta účatníků PrZZ. Jednotlvý účatníc, re. jejch výledky zkoušek, zde vytuují od dentfkačním čílem. Nedílnou oučátí závěrečné zrávy je ovědčení o účat v rogramu mezlaboratorních orovnávacích zkoušek tetu zůoblot, které je ro každého účatníka jednečné a je zde uvedeno dentfkační označení účatníka. 5. Oatření zajšťující důvěrnot Identta účatníků PrZZ je důvěrná a známá ouze oobám/ubjektům zaojeným do PrZZ a e všem nformacem od účatníků nakládá PoZZ jako důvěrným. Účatník e může zřeknout této důvěrnot za účelem dkue a vzájemné omoc až o obdržení výledků rogramu zkoušení zůoblot. PoZZ neokytuje třetí traně výledky zkoušení zůoblot výhradou ro íemnou žádot regulačního orgánu, která je odána řed zahájením PrZZ a e kterou muí vyjádřt íemný ouhla účatníc PoZZ. 6. Odkazy 6.1 Přílohy Příloha 1 Záznam z měření 6. Interní ouvející dokumenty a záznamy [1] Příručka kvalty PoZZ SZK FAST VUT [] Řízení odvolání a tížnotí dotuné z www.fce.vutbr.cz/zk 6.3 Normy [3] ČSN EN ISO/IEC 17043: Pouzování hody Všeobecné ožadavky na zkoušení zůoblot, ČNI 010. [4] ČSN ISO 575 1: Přenot (rávnot a hodnot) metod a výledků měření Čát 1: Obecné záady a defnce, ČNI 1997. [5] ČSN ISO 575 : Přenot (rávnot a hodnot) metod a výledků měření Čát 1: Základní metoda ro tanovení oakovatelnot a rerodukovatelnot normalzované metody měření, ČNI 1997. [6] ČSN ISO 3534 1: Stattka. Slovník a značky Čát 1: Pravděodobnot a obecné tattcké termíny, ČNI 1994. Stránka 13/14, Vydání 1/015
ZVP 016/1 Zkoušení vlatnotí olymerů [7] ČSN ISO 575 5: Přenot (rávnot a hodnot) metod a výledků měření Čát 5: Alternatvní metody ro tanovení hodnot normalzované metody měření, ČNI 1999. [8] ISO 1358 Stattcal method for ue n rofcency tetng by nterlaboratory comaron, ISO 005. [9] EA 4/0: Vyjadřování nejtot měření ř kalbracích, 000. [10] ČSN EN ISO 57 1 Platy Stanovení tahových vlatnotí Čát 1: Obecné rncy, 01. [11] ČSN EN ISO 57 Platy Stanovení tahových vlatnotí Čát : Zkušební odmínky ro tvářené laty, 01. [1] ČSN EN ISO 178 Platy Stanovení ohybových vlatnotí, 011. [13] ČSN EN ISO 179 1 Platy Stanovení rázové houževnatot metodou Chary Čát 1: Nentrumentovaná rázová zkouška, 011. [14] ČSN EN ISO 868 Platy a ebont Stanovení tvrdot vtlačováním hrotu tvrdoměru (tvrdot Shore), 003. [15] ČSN EN ISO 306 Platy Termolaty Stanovení teloty měknutí dle Vcata (VST), 014. [16] ČSN EN ISO 75 1 Platy Stanovení teloty růhybu ř zatížení Čát 1: Obecná metoda zkoušení, 013. [17] ČSN EN ISO 75 Platy Stanovení teloty růhybu ř zatížení Čát : Platy, ebont a komozty vyztužené dlouhým vlákny, 013. [18] ČSN EN ISO 1183 1 Platy Metody tanovení hutoty nelehčených latů Čát 1: Imerzní metoda, metoda kaalnovým yknometrem a ttrační metoda, 013. [19] ČSN EN ISO 11357 1 Platy Dferenční nímací kalormetre (DSC) Čát 1: Základní rncy, 010. [0] ČSN EN ISO 11357 3 Platy Dferencální nímací kalormetre (DSC) Čát 3: Stanovení teloty a entale tání a krytalzace, 013. [1] ČSN EN ISO 1133 1 Platy Stanovení hmotnotního (MFR) a objemového (MVR) ndexu toku tavenny termolatů Čát 1: Standardní metoda, 01. [] ČSN EN ISO 168 1 Platy Stanovení vkozty olymerů ve zředěných roztocích kalárním vkozmetrem Čát 1: Všeobecné rncy, 009. [3] ČSN EN ISO 168 5 Platy Stanovení vkozty olymerů ve zředěných roztocích kalárním vkozmetrem Čát 5: Homoolymery a koolymery termolatckých olyeterů (TP), 015. [4] ČSN EN ISO 11358 1 Platy Termogravmetre (TG) olymerů Čát 1: Obecné rncy, 015. 6.4 Souvející externí dokumenty dokumenty [5] MPA 0 01.. k alkac ČSN EN ISO/IEC 17043 Pouzování hody Všeobecné ožadavky na zkoušení zůoblot v akredtačním ytému Čeké reublky. Stránka 14/14, Vydání 1/015