Tok, doprava a skladování sypkých hmot Snímek 2 - Skladování sypkých látek Pro sypké hmoty ve farmaceutickém průmyslu je typické skladování v jednotkových obalech, kontejnerech, pytlích v menších objemech. Důvodem je výroba i logistika oddělená do jednotlivých šarží. Výjimečně se používá velkokapacitní skladování v silech. Přeprava látek se většinou provádí v jednotkových obalech. Z hlediska předmětu má největší význam doprava na krátké vzdálenosti v rámci technologické linky zppravidla gravitační tok materiálu a krátkodobé skladování na rozhraní kontinuální a vsádkové části výroby. Snímek 3 - Režim spotřeby skladové zásoby Všechny používané materiály stárnou a mají omezenou dobu expirace. Proto je důležité přiblížit režim skladování FIFO, kdy se jako první spotřebovává nejdéle uložená část materiálu. Snímek 4 - Tok prášku K toku sypké hmoty dochází při překonání mezičásticových sil, což je snazší po zvýšení mezičásticových vzdáleností při expanzi práškového lože. Režimy práškového toku mohou být různé podle stupně zředění lože. Tok plastické pevné látky je obdobou toku kapaliny. V setrvačném režimu se objevují oddělené bloky sypké hmoty a plynu, při dalším zřeďování nastává režim fluidní vrstvy a suspenzí režim. Snímek 5 - Vliv vlastností prášku na jeho tok Charakter toku prášku určují adhezivní vlastnosti, kohezní vlastnosti, které jsou složitě stanovitelné a proto se používá funkční empirické kritérium tokovosti. Adhezivnost a kohezivnost jsou ovlivněny velikostí a tvarem částic, texturou povrchu částic, elektrickými vlastnostmi, vlhkostí. Snímek 6 - Měření soudržnosti prášku (v tahu) se provádí přitlačením destičky s lepidlem a následně měřením síly potřebné pro odtržení (a odečtení tíhy destičky). Pevnost v tahu závisí na počtu kontaktů mezi částicemi (více kontaktů, vyšší pevnost) a jejich velikosti (větší částice, větší styčná plocha obr. Vpravo dole). Celková síla potřebná pro přetržení lože (pevnost) je součtem sil potřebných pro přerušení jednotlivých interakcí mezi částicemi. Snímek 7 - Tok prášku vs. velikost částic Počet kontaktů závisí na velikosti částic nepřímo, druhou mocninou (nepřímá úměra k zabrané ploše), pevnost kontaktu závisí na velikosti částice přímou úměrou. Kombinací obou vlivů vychází, že pevnost lože prášku roste nepřímo úměrně velikosti částic. Jemnější prášek obecně hůře teče. Záleží hodně i na tvaru částic, které ovlivňují velikost styčných ploch. U kuliček jsou styčné plochy nejmenší a proto kulovité částice nejlépe tekou.
Snímek 8 - Tokovost Často chápeme kvalitativně. Dobře tekoucí materiál je takový, u něhož nedochází k přílišné konsolidaci (lepení, sesedání) látky a dobře teče vlivem pouhé gravitace. Špatně tekoucí materiál má výrazný sklon ke konsolidaci tlakem nebo v čase, tvoří se poruchy toku, který není plynulý. Snímek 9 - Konsolidace sypké hmoty prášku Stlačíme-li element sypké hmoty v hladkém válci kosolidačním (kompaktačním) napětím (tlakem) bude postupně narůstat jeho hustota (obr vpravo nahoře) a materiál získá určitou pevnost. Pevnost se vyjadřuje prostou mezí kluzu, tedy silou, kterou je třeba působit na jednotku plochy, aby došlo k deformaci. Pevnost obvykle roste s konsolidačním tlakem (obr. Dole, plná čára) a závislost se nazývá tokovou funkcí prášku. Výjimečně vypadá TF složitěji, jako čárkovaná čára. Snímek 10 - Časová konsolidace prášku Některé sypké hmoty se ponechány v klidu samy zhutňují, dochází k samovolné konsolidaci v čase. Křivka tokové funkce se s rostoucí dobou stání posouvá nahoru. Snímek 11 - Stav napjatosti při konsolidaci Při konsolidaci (stlačování) je stav napjatosti určen Mohrovou kružnicí (MK) A, kde první hlavní napětí je svislé a druhé je vodorovné. V souřadném systému pro MK je možné nakreslit mezní křivku (získání popsáno dále), která určuje stavy, ve kterých dochází k toku (kluzu) materiálu. Odstraníme-li boční obal bude druhé hlavní napětí nulové a v závislosti na prvním hlavním napětí bude stav napjatosti určen MK B, jejichž průměr roste s PHN. Jakmile se MK dotkne mezní křivky dochází ke kluzu (z toho mj. plyne, že MK které by sahaly nad křivku neodpovídají reálným stavům) a odpovídající první hlavní napětí je prostou mezí kluzu (prostá = s nulovým 2. HN). Pokud by obal zůstal, popisují stav MK C. Snímek 12 - Určení kluzné roviny Styčný bod MK s mezní přímkou určuje stav napjatosti na kluzné rovině. Úhel bodu od středu MK odpovídá dvojnásobku sklonu kluzné roviny (viz přednáška 1), lze tedy zjistit úhel pod kterým materiál poteče. Snímek 13 - Numerické vyjádření tokovosti Tokovost se číselně vyjadřuje poměrem kolikrát je nižší prostá mez kluzu (pevnost) než kompaktační napětí nutné k jejímu dosažení. Vyšší znamená lepší tokovost. Vzhledem k zakřivení tokové funkce tokovost látky nelze popsat jednou hodnotou, většina látek má lepší tokovost za vyššího konsolidačního tlaku. Snímek 14 - Tok sypkých látek v zásobnících Tok může být buď jádrový (nálevkový) nebo objemový (hmotnostní). Snímek 15 - Jádrový tok Při jádrovém toku vytéká napřed jádrová oblast materiálu a až poté okolní části odshora dolů. Některé části materiálu mohou být trvale stagnantní a nemusí být schopny gravitačního vyprázdnění. Režim vyprazdňování se částečně blíží LIFO. Je zde malý kontakt sypké hmoty se stěnou.
Snímek 16 - Objemový tok Objemový tok nastává u zásobníků s relativně ostrým kuželem. Dochází k trvalému pohybu všech částic a k intenzivnímu tření u stěn. Režim se blíží FIFO. Ve farmacii je tento režim výhodný nebo přímo vyžadovaný (expirace, segregace). Snímek 17 - Poruchy toku sypkých látek Zablokování výsypného otvoru (klenbování) může být trvalé, které brání zásobníku ve funkci, nebo přechodné, které vede ke snížení využitelného prostoru zásobníku a následně nekontrolovanému toku (flooding), rázům a segregaci částic. Snímek 18 - Příklady poruchy toku sypkých látek U hrubších látek dochází ke tvorbě vzpěrné klenby, u jemnějších látek k tvorbě kohezních kleneb (můstků). V důsledku toho může docházet i k extrémním případům jádrového toku. Snímek 19 - Volba režimu toku při návrhu Režim toku lze ovlivnit návrhem zásobníku. Nálevkový tok je ekonomické řešení, protože malé zkosení ve spodní části znamená prostorová úspornost. Pohyblivé částice mimo kontakt se stěnou (v jádře) takže je nízká abraze stěn. Může však působit problémy se segregací, vyprazdňováním, degradací materiálu. Ve většině farmaceutických aplikací je třeba zajistit objemový tok. Snímek 20 - Zajištění objemového toku K zajištění objemového toku je třeba zajistit dostatečný sklon výsypky k překonání tření na výsypce a dostatečnou velikost výsypného otvoru k zamezení tvorby můstků a překonání kohezní síly vrstvy. Problémy je možné obejít i modifikacemi výsypky nebo úpravou tokovosti materiálu aditivy jako je stearan hořečnatý nebo koloidní oxid křemičitý Aerosil Snímek 21 - Podmínka toku vzpěrná klenba Vzhledem k malé velikosti farmaceutických částic vzpěrná klenba prakticky nehrozí. Teoreticky nenastává pokud je velikost otvoru větší než trojnásobek velikosti největší částice (+ inženýrská rezerva). Snímek 22 - Podmínka toku kohezní klenba Prášek, je-li vystaven tlaku, si vytvoří určitou soudržnost. Tato soudržnost (koheze) může působit zablokování / poruchy toku. Vytvořené napětí v prášku závisí na vlastnostech prášku (vnitřní tření), materiálu stěny zařízení, sklonu výsypky a velikosti otvoru. Pouze pokud je toto napětí větší než prostá mez kluzu dochází k toku. Snímek 23 - Tokový faktor (zásobníku) ff TF je vlastnost zařízení, ale částečně závisí i na vlastnostech sypké hmoty. Charakterizuje schopnost zásobníku vyvolávat tok dané látky, tedy snadnost s jakou v něm látka teče. Je poměrem mezi konsolidačním napětím a vytvořeným napětím v prášku. Vyšší hodnoty ff znamenají horší tokové podmínky. Podmínka toku v zásobníku se může vyjádřit pomocí ff. Podíl konsolidačního napětí nutného pro tok a ff se označuje jako kritické vytvořené napětí (musí být větší než mez kluzu) Snímek 24 - Podmínka toku kritické napětí Pro zajištění toku musíme znát tokovou funkci prášku a tokový faktor zásobníku. Kritický bod je na průsečíku tokové funkce prášku a tokového faktoru zásobníku. K toku dochází nad tímto bodem.
Takto se zjistí potřebné kritické vytvořené napětí. Vytvořené napětí roste s průměrem otvoru výpusti a proto je možné zjistit minimální potřebný průměr tohoto otvoru k překonání koheze. Snímek 25 - Měření tokovosti Měření tokovosti se provádí např v Jenikeho smykové cele. Do ní se umístí vzorek prášku, který se předstlačí určitým konsolidačním tlakem. Poté se měří závislost smykového napětí v prášku na normálovém napětí. Snímek 26 - Měření smykového napětí Smykové napětí se měří jako síla připadající na plochu nutná k deformaci (skluzu lože). Hodnota napětí (úměrné síle nutné k tomu aby ke smyku docházelo) může záviset na celkové smykové deformaci (vzdálenosti již proběhlého smyku), uvažuje se maximální hodnota. Snímek 27 - Měření ve smykové cele Vrstva se zkonsoliduje nějakým tlakem, který potom odpovídá kritické konsolidaci. Provede se smykový test pro σ 1 = σ c, odečte se smykové napětí na úrovni bodu L1 a poté se provádějí další smykové testy pro nižší normálové tlaky. Pro vyšší normálové tlaky to nejde, protože vyšší normálový tlak by se automaticky stal novým konsolidačním tlakem. Snímek 28 - Vnitřní úhel tření Výsledky měření pro jedno σ c je možno vynést jako mezní křivku. Kohezivita C určuje smykové napětí v prášku na který nepůsobí žádný normálový tlak. Koncový bod izochorického smyku odpovídá měření při kterém nedochází ke změně hustoty. C závisí na konsolidačním tlaku. Snímek 29 - Mezní křivka (mez kluzu) a MK Body na mezní křivce charakterizují stavy napjatosti, které vedou k poruše (toku) a, b. Kružnice pod mezní křivkou odpovídají stacionárnímu stavu bez toku, kružnice nad křivkou nemají smysl, protože materiál se deformuje dříve, než je takového napětí dosaženo. Snímek 30 - Určení bodu tokové funkce prášku Mohrovy kružnice, k nimž je mezní křivka tangenciální jsou klíčové pro analýzu toku. Podle obrázku se určí prostá mez kluzu a konsolidační napětí při smykovém testu (vzhledem k působící boční síle je konsolidační napětí větší než normálové konsolidační napětí!). Z uvedené dvojice hodnot se zkonstruuje jeden bod tokové funkce. Pro jiné konsolidační tlaky získají jiné mezní křivky a tedy další body TF. Snímek 31 - Efektivní úhel vnitřního tření Tečna procházející počátkem k MK odpovídající konsolidačnímu napětí svírá s vodorovnou osou efektivní úhel vnitřního tření. Volně tekoucí prášky mají jen jednu mezní křivku, totožnou s efektivní, pro kohezní látky však bývá uvedená tečna společná pro všechny mezní křivky. Tento úhel vyjadřuje míru vnitřního tření při ustáleném toku. Snímek 32 - Toková funkce prášku Toková funkce prášku se získá z bodů pro různé mezní křivky.
Snímek 33 - Překonání tření na výsypce Stěnové tření lze charakterizovat úhlem smykového tření (wall friction angle), což je úhel sevřený vodorovnou osou a spojnicí počátku s bodem na křivce překonání smykového tření (dále). Zpravidla klesá s rostoucím kolmým zatížením a ovlivňuje jej drsnost povrchu zásobníku (původní, abraze, koroze), teplota, vlhkost, doba klidového kontaktu. Snímek 34 - Adhezivita sypkého materiálu Měří se v podobném zařízeí, jako je Jenikeho smyková cela, ale sleduje se smyk po podložce z testovaného materiálu. Snímek 35 - Úhel stěnového tření Výsledkem měřené závislosti je vnější úhel stenového tření. Někdy se používá jeho tangenta jako faktor stěnového tření. Snímek 36 - Tokový faktor zařízení (zásobníku) Z dosud uvedených parametrů je možné provést návrh zásobníku. Návrh závisí na efektivním úhlu vnitřního tření, vnějším úhlu stěnového tření, sklonu výsypky a průměru výpustního otvoru. Průměr otvoru se počítá podle snímku 24. Pro daný tvar výsypky (kužel) a efektivní vnitřní tření je k dispozici nomogram (ostatní nomogramy v doporučené literatuře). Pro zjištěný úhel vnějšího tření je možné na červené křivce odečíst odpovídající maximální odklon výsypky od svislice, který ještě zajišťuje objemový tok. V praxi je nutné počítat s rezervou 3. Z bodu po započtení rezervy je možné určit potřebný tokový faktor zásobníku pro daný materiál. Podle dříve uvedených vztahů je možné spočítat kritické vytvořené napětí a z něj potřebný průměr otvoru. Snímek 37 - Modifikace výsypky U velkých zásobníků je možné pro lepčí využití prostoru a zároveň zajištění objemového toku modifikovat výsypku. Snímky 38-40 Dopravníky Pneumatické dopravníky a popis jejich základních vlastností je obsahem předmětu bakalářského studia (Inženýrství farmaceutických výrob) Podrobné informace lze nalézt v doporučené knize.