8 Charakteristika dvoufázového toku metodou expanze vrstvy a tlakového rozdílu (Stanice sedimentace) Základní vztahy a definice: Průmyslové procesy založené na reakci plyn-kapalina můžeme rozdělit do čtyř kategorií: Čištění plynů či odstraňování malých množství nečistot jako CO 2, CO, SO 2, H 2 S, NO a dalších ze vzduchu nebo zemního plynu, atd. Reakce v kapalné fázi jako hydrogenace, halogenace, oxidace, nitrace, alkylace, atd. Výroba čistých produktů jako H 2 SO 4, HNO 3, nitráty, fosfáty, kyselina adipová, atd. Biochemické procesy jako fermentace, oxidace kalů, výroba proteinů, atd. Pro reakce mezi plynem a kapalinou existují tři možné modely styku mezi těmito fázemi: Plyn je distribuován jako bubliny v kapalině Kapalina je distribuována jako kapičky v plynu Kapalina a plyn jsou společně ve styku na stěně jako tenký film V téhle úloze se zaměříme na odrážku fermentace a biochemické reakce, které probíhají v zařízeních, jako jsou probublávaná kolona nebo Airlift reaktor. Airlift reaktory (reaktory s přirozenou cirkulací) se hodí obzvláště pro uskutečnění těch procesů, kdy mezifázový přestup plynné složky není limitující pro celkovou rychlost reakce a kdy je naopak nutno zabezpečit intenzivní přestup tepla [1]. V naší úloze se zaměříme na Airlift reaktor s vnitřní cirkulační smyčkou (Viz Obrázek 1a). Jak vidíme na Obrázku 1, existuje několik možností cirkulace a to reaktor s vnitřní nebo vnější cirkulací. Vznik cirkulace kapaliny je způsoben tím, že jednou částí označovanou jako riser (v našem případě je to část se sací trubicí uvnitř reaktoru) stoupá plyn, zatímco v druhé části označované jako downcomer (v našem případě mezikruží) bývá zpravidla pouze kapalina. Rozdíl hustot mezi těmito částmi je hnací silou cirkulace kapaliny. Při určitém geometrickém uspořádání a vyšším průtoku plynu dochází ke strhávání bublin do downcomeru, vždy je ale hustota disperzní směsi v downcomeru větší než v riseru. Obrázek 1a) Airlift reaktor s vnitřní cirkulační smyčkou, s provzdušňováním sací trubice Obrázek 1b) Airlift reaktor s vnitřní cirkulační smyčkou, s provzdušňováním mezikruží Obrázek 1c) Airlift reaktor s vnější cirkulační smyčkou
Kinetika chemické reakce bývá jedním z nejdůležitějších faktorů při výpočtech ideálních reaktorů. V reálných podmínkách existují kromě kinetiky i další parametry, které můžou ovlivnit proces chemické reakce. Mezi hlavní parametry patří přestup hmoty mezi fázemi, mezifázová plocha, zádrž plynu, rychlost cirkulace kapaliny, ale také geometrické parametry reaktoru. Charakteristickým parametrem při konstrukci těchto typů reaktorů je poměr ploch proplyněné a neproplyněné části. Způsob měření a určení některých z nich bude vysvětlen níže. a) Zádrž plynu Zádrží plynu se označuje objemový zlomek plynu v kapalině. Může být určena dvěma způsoby. Prvním a základním způsobem je výpočet ze změny objemu vrstvy kapaliny při probublávání plynu. Zádrž plynu se vypočte ze vztahu: Druhým způsobem je výpočet z tlakového rozdílu. Zádrž plynu v riseru a downcomeru je měřena pomocí inversní (obrácené) U-trubice, která je zobrazena na Obrázku 2. Rovnice pro výpočet zádrže je odvozena z Pascalova zákona: (2) (3) (1) (4) (5) (6) (7) Obrázek 2: Inversní U-trubice Celková zádrž plynu je pak vypočtena součtem jednotlivých zádrží v riser a downcomer přes jednotlivé plochy: b) Rychlost cirkulující kapaliny Rychlost proudící tekutiny lze měřit několika způsoby. Od primitivních způsobů pomocí tlakových ztrát až po magnetické či ultrazvukové průtokoměry. Měření rychlosti pomocí Pitotovy trubice patří mezi základní techniky. Rychlost tekutiny se vypočítá ze vztahu: (8) (9)
Existuje ale i celá řada odvozených výrazů, které stejně jako Pitotova trubice slouží pro orientační výpočet rychlosti [2] : ( ) (10) c) Cirkulační režimy plynových bublin S narůstající rychlostí cirkulující kapaliny v downcomeru dochází k strhávání bublin nebo shluku bublin. Např. v bioreaktorech plyn neplní jenom funkci tvorby cirkulace, ale zároveň se i účastní reakce nebo je nositelem kyslíku pro organismy a tak je jeho distribuce po celém objemu žádoucí. Na druhou stranu při loužení rud plyn plní pouze funkci nositele hybnosti a jeho přítomnost v downcomeru je nežádoucí. Cirkulaci bublin můžete vidět na Obrázku 3 a rozdělujeme ji do třech režimů: Režim I. Rychlost cirkulující kapaliny v downcomeru je menší než vyplouvající rychlost bublin. Bubliny plyn jsou jen v riseru. Režim II. Rychlost cirkulující kapaliny v downcomeru je rovna nebo mírně větší než vyplouvající rychlost bublin. Dochází k strhávání shluků bublin do downcomeru. Při tomto režimu je downcomer zaplňován bublinami od horní hrany až po spodní okraj. Režim III. Rychlost cirkulující kapaliny v downcomeru je větší než rychlost vyplouvání bublin. Bubliny od spodního okraje sací trubice vstupují zpět do riseru a dochází ke kompletní recirkulaci bublin přes celou délku downcomeru zpět do riseru. d) Koeficient ztrát Obrázek 3: Cirkulační režimy bublin Koeficient ztrát v reaktoru je hlavně funkcí geometrie a polohy sací trubice. V reaktoru se vyskytují tři oblasti s různou hodnotou koeficientu ztrát. První z nich je koeficient ztrát způsobené třením v reaktoru, protože však máme skleněný reaktor a sací trubice je z plexiskla, je jeho hodnota zanedbatelná. Druhou oblastí je konec sací trubice v horní části reaktoru, označován jako top. Protože směs kapalina-plyn vychází z riseru do otevřené hladiny je tento koeficient ztrát malý a v některých případech jej můžeme zanedbat. Poslední oblastí je oblast konce sací trubice u dna, označována bottom. Zde dochází nejen k 180 otočení toku, ale i ke změně průřezu průtoku (plocha downcomeru je vždy větší než riseru ) a v neposlední řadě průtok kapaliny z downcomeru do riseru přes plochu, která vyplňuje plášť pomyslného válce mezi dnem a koncem sací trubice. Koeficient ztrát lze určit se změny tlaku v potrubí ze vztahu:
(11) kde (12) Cíl: Měření základních hydrodynamických veličin v Airlift reaktoru s vnitřní cirkulací (zádrž plynu, rychlost cirkulující kapaliny, stanovení cirkulačních režimů a koeficientu ztrát). Popis zařízení: 1 Airlift reaktor (d = 15 cm) 2 Sací trubice 3 Průtokoměr vstupujícího plynu 4 Pitotova trubice 5 Manometr inversní U-trubice 6 Distributor plynu 7 Indikátor ponoření sací trubice 8 Výpustný ventil Postup práce: a) Příprava zařízení k měření: Obrázek 4: Schéma laboratorního airlift reaktoru Zkontrolujte těsnost reaktoru. Všechny ventily a kohouty musí být uzavřeny. Zapněte kompresor a nechte jej naplnit vzduchem. Naplňte reaktor vodou z hadice po výšku, kterou Vám zadá vyučující. Odečtěte vzdálenost nastavené výšky sací trubice ode dna pomocí indikátoru ponoření sací trubice (č. 7 na Obrázku 4). Vyrovnejte hladiny v skleněných trubicích manometrů (Odstraňte bubliny vzduchu z přívodních hadic manometru pomocí balónku, aby hladiny v trubičkách byly vyrovnané) a propojte jednotlivé trubičky hadičkami tak, aby vznikly inverzní U-trubice pro měření zádrže v riseru a downcomeru a rychlosti kapaliny v riseru nebo downcomeru. Dorovnejte hladinu v reaktoru na zadanou výšku. Zapište hodnotu výšky hladiny, vzdálenost sací trubice ode dna a vzdálenost sací trubice od hladiny do tabulky pro měření. Nezapomeňte si změřit vzdálenost tlakových odběrných míst od sebe (dz). b) Měření: Otočte ventilem na průtokoměru a nastavujte hodnoty průtoku plynu Q od 200 dm 3 /h do 4800 dm 3 /h. Pro každou hodnotu průtoku plynu Q změřte rozdíl výšek v manometru dh pro riser a downcomer. Před odečtení vždy počkejte ustálení režimu v reaktoru. V případě, že se rozdíl výšek v manometru bude neustále měnit, udělejte několik odečtů a hodnoty pak zprůměrujte. Pro každou hodnotu průtoku plynu Q změřte výšku hladiny na pravítku
připevněném na reaktoru. Kvůli neustálené hladině je dobré odečítat maximální h H1 a minimální h H2 hodnoty pohybující se hladiny a poté tyto hodnoty zprůměrovat (dh H ). Pro každý průtok Q také odečtěte hodnoty rozdílu výšek z manometru pro Pitotovu trubici dh. Při měření pozorně sledujte změny cirkulačních režimů a do tabulky k hodnotám průtoků Q si poznačte, při kterých hodnotách ke změnám cirkulačního režimu docházelo (ke změnám nedochází skokem, přechod tedy může být i přes několik hodnot průtoků). Po odměření celé řady průtoků změníte propojení trubiček manometru tak, aby bylo možné místo zádrže plynu měřit koeficientu ztrát K t, K b. Spojovací hadičky trubiček manometru v průběhu měření nesundáváme! Po proměření jedné geometrie vám vyučující určí změnu výšky sací trubice a měření znovu provedete pro novou geometrii. c) Ukončení měření: Naměřená data nechte zkontrolovat vyučujícímu. Po skončení měření otočte spodní ventil a vypusťte vodu z reaktoru tak, aby se hladina zastavila na úrovni 1cm na pravítku připevněném na reaktoru. Zbylou část kapaliny vypusťte do kádinky a odměřte její objem. Hodnotu odměřeného objemu pak přičtete k objemu válce s výškou od 1cm až po hladinu a získáte tak celkový objem reaktoru V l. Bezpečnostní opatření: Se stlačeným plynem pracujte dle pokynů vedoucího. Při použití vyšších průtoků plynu při měření mohou z reaktoru vyletovat kapky vody, které utřete hadrem, aby nedošlo při obsluze k uklouznutí a případnému zranění. Zpracování naměřených hodnot: Z naměřených výšek z manometru vypočtěte zádrže plynu (7) a hustoty disperze v riseru a v downcomeru (6). Dále vypočtěte rychlost kapaliny v riseru (9) a koeficient ztrát při dně a při hladině (11). Z naměřených a vypočtených dat, pak vypočtěte celkovou zádrž plynu (1) a (8). Z vypočteného objemu disperzní vrstvy V d, pak vypočtěte výšku disperzní vrstvy h d (pro válec), pomocí ní a dalších vypočtených hodnot vypočtěte teoretickou rychlost kapaliny v downcomeru (10). Teoretickou cirkulační rychlost kapaliny v riseru i skutečnou cirkulační rychlost kapaliny v downcomeru, pak dopočtěte z rovnice kontinuity (nezapomeňte, že pro riser a downcomer platí ρ konst.). Protokol bude obsahovat vzorové výpočty všech počítaných proměnných (V l, V d, h d, ε r, ε d, ε, ε h, ρ Dr, ρ Dd, U lr, U lr_teor, U ld, U ld_teor, K b, K t ) pro poslední průtok (Q = 4800 dm 3 /h). Všechny vypočtené hodnoty budou v následujícím pořadí vepsány do tabulky výsledků: Q, ε r, ε d, ε, ε h, ρ Dr, ρ Dd, U lr, U lr_teor, U ld, U ld_teor, K b, K t Z vypočtených hodnot vytvořte následující grafické závislosti, dle vzoru X = funkce (Y), tak aby se vypočtené proměnné pro oba typy geometrie vyskytovaly v jednom grafu (snadnější srovnávání), a nejlépe ve velikosti A4 (lepší přehlednost): Q = f (ε r, ε d ) Q = f (ε, ε h ) Q = f (U lr, U lr_teor ) Q = f (U ld, U ld_teor ) V grafické závislosti Q = f (ε r, ε d ) označte oblasti cirkulačních režimů bublin označením I, II a III a také místa, kdy nastaly přechody cirkulačních režimů bublin (může být i ručně).
V závěru budou diskutovány výsledky, grafické závislosti a vliv změny geometrických parametrů na hydrodynamickém chování Airlift reaktoru. U hodnot koeficientů ztrát u dna a u hladiny stačí v závěru uvést pouze zprůměrované hodnoty. K protokolu bude dále přiložena i tabulka naměřených hodnot. Symboly: A d plocha downcomeru [m 2 ] A r plocha riseru [m 2 ] dh rozdíl výšek v manometru pro měření rychlosti pomocí Pitotovy trubice [m] dh b rozdíl výšek v manometru pro měření koeficientu ztrát u dna [m] dh d rozdíl výšek v manometru pro měření zádrže plynu v downcomeru [m] dh H rozdíl výšek hladin disperzní vrstvy [m] dh r rozdíl výšek v manometru pro měření zádrže plynu v riseru [m] dh t rozdíl výšek v manometru pro měření koeficientu ztrát u hladiny [m] dz vzdálenost mezi odběrnými místy manometru [m] dz d vzdálenost mezi odběrnými místy manometru v downcomeru [m] dz r vzdálenost mezi odběrnými místy manometru v riseru[m] h d výška disperzní vrstvy v reaktoru (ode dna až po hladinu) [m] h H1 maximální výška disperzní vrstvy [m] h H2 minimální výška disperzní vrstvy [m] g gravitační zrychlení [m.s -2 ] K b odporový součinitel u dna [-] K t odporový součinitel u hladiny [-] p 1 tlaku v reaktoru při odběrném místě 1 [Pa] p 2 tlaku v reaktoru při odběrném místě 2 [Pa] p atm atmosférický tlak [Pa] Q průtok plynu [dm 3.h -1 ] U ld rychlost kapaliny v downcomeru dopočtená z rovnice kontinuity [m.s -1 ] U ld_teor teoretická rychlost kapaliny v downcomeru dopočtená z rovnice kontinuity [m.s -1 ] U lr rychlost kapaliny v riseru [m.s -1 ] U ld_teor teoretická rychlost kapaliny v downcomeru [m.s -1 ] V d objem disperzní vrstvy v reaktoru [m 3 ] V l objem kapaliny v reaktoru [m 3 ] ε celková zádrž plynu [-] ε d zádrž plynu v downcomeru [-] ε h zádrž plynu vypočtená z expanze disperzní vrstvy[-] ε r zádrž plynu v riseru [-] ρ D hustota disperzní vrstvy [kg.m -3 ] ρ Dd hustota disperzní vrstvy v downcomeru [kg.m -3 ] ρ Dr hustota disperzní vrstvy v riseru [kg.m -3 ] ρ G hustota plynu v reaktoru [kg.m -3 ] ρ L hustota kapaliny v reaktoru [kg.m -3 ] Δp b rozdíl tlaku mezi sací trubicí a mezikružím u dna reaktoru [Pa] Δp t rozdíl tlaku mezi sací trubicí a mezikružím u hladiny [Pa] Literatura: [1] Kaštánek F., Bioinženýrství, Akademia, 2001 [2] Chisti M. Y., Airlift Bioreactor, London: Elsevier Applied Science, 1989 [3] Perry, R. H., Perry's Chemical Engineers' Handbook (7th Edition), McGraw-Hill, 1997