Hmotnostní analyzátory I

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Hmotnostní analyzátory I"

Transkript

1 Hmotnostní analyzátory I Analýza iontů Tandemová hmotnostní spektrometrie Typy analyzátorů Analyzátor doby letu Magnetický sektorový analyzátor Kvadrupólový analyzátor Iontová past Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní analyzátor Detektor Zdroj vakua Hmotnostní analyzátor je zařízení, které využívá elektromagnetických polí k separaci iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnost/náboj (m/z).

2 Hmotnostní analyzátory TOF B Q LIT IT OT ICR Analyzátor doby letu Magnetický sektorový analyzátor Lineární kvadrupól Lineární kvadrupólová iontová past Iontová past Orbitrap Iontová cyklotronová resonance Hmotnostní analyzátory se liší principem měření, a tedy i svými vlastnostmi. Vhodný typ analyzátoru volíme dle aplikace. doi: / (87) Parametry hmotnostních analyzátorů Hmotnostní rozsah nejnižší a nejvyšší hodnota m/z, kterou lze s daným analyzátorem měřit Rozlišovací schopnost schopnost poskytnout rozlišené signály pro ionty s malým rozdílem hmotností Přesnost určení hmotnosti přesnost, se kterou lze měřit m/z iontů (udává se pro vnitřní i vnější kalibraci) Dynamický rozsah - počet koncentračních řádů, v nichž je odezva závislá na koncentraci Rychlost rychlost záznamu spekter

3 Parametry hmotnostních analyzátorů Tandemová hmotnostní spektrometrie Tandemová hmotnostní spektrometrie (MS n ) Metody, při kterých je sledovaný ion vybrán (první MS), fragmentován a produkty sledovány analyzátorem (další MS) K fragmentaci může dojít: 1/ spontánně (metastabilní ionty); PSD / aktivací iontů (kolizemi s neutrálními částicemi, interakcemi s fotony či elektrony); CID, IRMPD, ECD, ETD Metastabilní ionty Ionty s velkou vnitřní energií (větší než threshold pro fragmentaci), které se nerozpadají ve zdroji, ale až v oblasti hmotnostního analyzátoru.

4 Tandemová hmotnostní spektrometrie Fragmentace za zdrojem (Post Source Decay, PSD) Fragmentace metastabilních iontů ve vakuovém MALDI-TOF. Prekurzory vytvořené ve zdroji (kinetická energie kev) se během letu v letové trubici rozpadají. Fragmenty mají stejnou rychlost jako prekurzor, ale různou kinetickou energii. V TOFu nemohou být rozlišeny (dopadají na detektor ve stejnou dobu), ale v reflektronu ano. Využívá se korelace mezi kinetickou energií fragmentů a jejich hmotností. Př: Tandemová hmotnostní spektrometrie Disociace vyvolaná srážkou (Collision Induced Dissociation, CID) Nejčastější způsob MS/MS analýzy. Fragmentace iontů založená na jejich srážkách iontů s neutrálními částicemi (He, Ar, N ). Po srážce dochází k rychlému převedení translační energie na energii vibrační a k její rychlé distribuci po všech kovalentních vazbách. Dochází ke štěpení nejslabších vazeb. CID se provádí v kolizní cele (srážkové komoře) Př.: CID v iontové pasti MS MS MS 3

5 Tandemová hmotnostní spektrometrie Disociace záchytem elektronu (Electron Capture Dissociation, ECD) Fragmentace vícenásobně nabitých iontů po jejich reakci s elektrony. Vícenásobně nabité ionty (vytvořené elektrosprejem) zachycené v ICR cele interagují s nízkoenergetickými (termálními; < 1 ev) elektrony. Tvoří se ionty s lichým počtem elektronů, který díky přebytku energie získaného touto reakcí fragmentují. [M + 3H] 3+ + e - [M + 3H] + fragmenty Vhodné pro strukturní analýzu peptidů včetně identifikace modifikujících skupin. Tvoří se zejména ionty typu c a z. Tandemová hmotnostní spektrometrie Disociace přenosem elektronu (Electron Transfer Dissociation, ETD) Fragmentace vícenásobně nabitých iontů po jejich reakci s radikál-anionty. Vícenásobně nabité ionty (vytvořené elektrosprejem) interagují s radikál-anionty s dostatečně nízkou elektronovou afinitou sloužícími jako donor elektronů. Tvoří se ionty s lichým počtem elektronů, které fragmentují obdobně jako v případě ECD. A - + [M + 3H] 3+ A + [M + 3H] + fragmenty ETD lze implementovat na IT nebo Q-TOF. Radikál-anionty se tvoří v CI zdroji. Př. reagentů: fluoranthen anthracen azobenzen, -bichinolin

6 Tandemová hmotnostní spektrometrie Technické řešení ETD na lineární iontové pasti Thermo Scientific Tandemová hmotnostní spektrometrie Multifotonová disociace infračerveným zářením (InfraRed MultiPhoton Dissociation, IRMPD) Fragmentace iontů po jejich interakci s fotony infračerveného záření. Paprsek IR laseru vstupuje do prostoru ICR cely nebo iontové pasti. Ionty absorbují energii fotonů a jsou excitovány do vyšších vibračních stavů až dojde k fragmentaci vazeb, obdobně jako u CID. Spektra jsou podobná CID. IRMPD -na iontových pastech není omezení v nízkých oblastech m/z (pod 1/3 m/z prekurzoru) CID

7 Analyzátor doby letu (TOF) Analyzátor doby letu Měření doby letu částic o známé kinetické energii v trubici o fixní délce. Nabité částice (ionty) s různým m/z jsou urychleny elektrickým polem. Získají tak stejnou energii, ale různou rychlost. Čas, který je potřebný k překonání letové dráhy je rozdílný - těžší ionty potřebují delší čas než lehčí ionty. potenciální energie udělená el. polem E p 1 kinetická energie iontu E k Příklad: Doba letu iontu o hmotnosti 1000 Da, napětí 0 kv, délka 1 m: t = 16 s

8 Lineární uspořádání TOF MS odpuzovací elektroda (repeller) 0 kv extrakční mřížka 18 kv mřížka 0 V ionty E = 0 urychlovací mřížka 0 V L detektor Zdroje iontů: - pulzní zdroje (doba pulzu ns), tvorba balíčků (obláčků) iontů - ideální zdroj: vytvoří všechny ionty ve stejném čase, ve stejném místě, se stejnou rychlostí ve směru k detektoru a s nulovými rychlostmi v ostatních směrech - reálné zdroje: disperze času a místa vzniku iontů, různé počáteční rychlosti a směry pohybu Tvorba iontů pro TOF MS: pulzní zdroje Extrakce konstantním elektrickým polem - pulzní ionizace (např. MALDI), konstantní elektrické pole Extrakce napěťovým pulzem - pulzní ionizace (např. MALDI), pulzní elektrické pole (pulsed extraction, delayed extraction, time-lag focusing) - kontinuální zavádění iontů v kolmém směru, pulzní elektrické pole (orthogonal extraction, orthogonal acceleration) pulzní ionizace laserem z ortogonální extrakce iontů

9 Reálné iontové zdroje pro TOF MS A1 A A3 Vliv počáteční prostorové distribuce iontů A1: odpuzovací elektroda; A: extrakční mřížka; A3: urychlovací mřížka Ionty vzniklé v různé vzdálenosti od odpuzovací elektrody stráví různě dlouhou dobu pod vlivem pole. Ionty tak získají různé rychlosti a kinetické energie (čím jsou dále od akcelerační mřížky, tím mají větší rychlost a energii). F V určitém místě rychlejší ionty doženou pomalejší (primární ohnisko). Primární ohnisko nelze využít k detekci, ionty o různém m/z nejsou ještě dostatečně rozděleny. Reálné iontové zdroje pro TOF MS Vliv počátečních rychlostí a směrů pohybu iontů Ionty s počáteční rychlostí směrem k detektoru dorazí dříve. Ionty s opačným směrem jsou nejdříve zpomaleny, otočeny, a tím se zpozdí. Počáteční rychlost v kolmém směru způsobuje drift iontu z osy letové trubice. - + Korekce směru iontů se provádí pomocí dvojice elektrod ( steering plates ). V reálných iontových zdrojích dochází ke snižování rozlišení.

10 Zlepšení rozlišení v TOF MS I. Vysoká urychlovací napětí II. Reflektron III. Opožděná extrakce iontů IV. Dlouhá letová dráha I. Vysoká urychlovací napětí 1 1 v: celková rychlost iontu; v 0 : počáteční rychlosti iontu Při vyšších urychlovacích napětích se snižuje relativní příspěvek počáteční rychlosti k celkové rychlosti iontu. II. Reflektron: elektrostatické iontové zrcadlo odpuzovací elektroda (repeller) extrakční mřížka reflektron, - ionty se stejným m/z v (E k ) > v (E k ) urychlovací mřížka detektor - reflektron: soustava elektrod s postupně se zvyšujícím potenciálem - ionty s větší E k pronikají hlouběji do elektrostatického pole, tím se prodlouží dráha a dojde k jejich zpoždění - hloubka průniku do elektrostatického pole nezávisí na m/z, pouze na E k - detektor je v oblasti sekundárního (reflektronového) ohniska Rozlišení se zvyšuje na úkor citlivosti a snížení hmotnostního rozsahu.

11 III. Opožděná extrakce iontů µs napětí na odpuzovací elektrodě (MALDI desce) t 0 odpuzovací elektroda extrakční mřížka urychlovací mřížka 18 kv 18 kv 0 V t 0 t Po vytvoření iontů pulzním zdrojem (např. MALDI) se urychlovací napětí vloží až po malé časové prodlevě (t ). Ionty se při E = 0 rozdělí podle rychlostí. t 0 kv 18 kv 0 V Po vložení napěťového pulsu (E > 0) získají pomalejší ionty více energie a rychlosti iontů se vyrovnají. t x 18 kv 18 kv 0 V Izobarické ionty se pohybují trubicí s užší distribucí rychlostí, zlepšuje se rozlišení. Brown, Lennon Anal. Chem. 67 (1995) IV. Letová dráha rozlišení v TOF MS: t - doba letu; Δt -časový interval detekce iontů se stejným poměrem m/z Vyšší rozlišení lze dosáhnout prodloužením dráhy letících iontů. Výrazné prodlužování letové trubice nepraktické: řešením je opakované použití stejné dráhy pro prodloužení doby letu iontů - technická řešení: 1/ bezmřížkové elektrostatické reflektrony TOF s vícenásobným odrazem iontového svazku / elektrostatické sektory TOF s vícenásobným otočením iontového svazku analyzátory s otevřenou nebo uzavřenou dráhou (uzavřená dráha: lehčí ionty mohou vykonat více otáček, nejednoznačná spektra).

12 Typy analyzátorů podle letové dráhy Lineární TOF TOF s vícenásobným odrazem iontového svazku TOF s vícenásobným otočením iontového svazku TOF s jedním odrazem iontového svazku (reflektron) uzavřená dráha uzavřená dráha otevřená dráha otevřená dráha Int. J. Mass Spectrom (013) 134 TOF s vícenásobným odrazem iontového svazku Folded Flight Path (FFP) Ionty ze zdroje jsou odráženy iontovými zrcadly a směrovány sérií fokusačních prvků umístěných v řadě uprostřed. Podle režimu měření ionty prochází různou trajektorií a s tím souvisí i dosažené rozlišení. Bezmřížková iontová zrcadla vysoká transmise (>50 % v High resolution módu) Délka analyzátoru 75 cm, maximálně 64 odrazů (celková dráha až 40 m) Rozlišení max FWHM, přesnost určení hmotnosti <1 ppm, Rychlost sběru dat do 00 spekter za sekundu LECO Corporation

13 TOF s vícenásobným otočením iontového svazku MULTUM: Konstrukční řada analyzátorů TOF z Univerzity v Osace původně vyvíjený pro projekt COSAC (ROSETTA space mission). - základem 4 válcovité elektrostatické sektory - R > (po 500 cyklech) - nízké ztráty iontů (1- % na cyklus) - malé rozměry mobilní přístroje MULTUM-S II Anal. Chem. 010, 8, ; J. Mass Spectrom. 003; 38: TOF s vícenásobným otočením iontového svazku SpiralTOF ion optic system Konstrukční řešení: 4 toroidní elektrostatické sektory s otvory, iontový svazek se několikrát otočí celková dráha iontů ~ 17 m - refokusace iontového svazku během každého cyklu nedochází k disperzi vysoké rozlišení Parametry: -vysoké rozlišení vysoká přesnost určení m/z:1 ppm s vnitřní kalibrací, 10 ppm s vnější kalibrací -dobrá citlivost -malé rozměry ( benchtop přístroje) - součást MALDI-TOF/TOF Jeol

14 Fragmentace za zdrojem (post source decay, PSD) laser pulzní selektor (deflektor) rozpad metastabilního iontu v oblasti mezi deflektorem a reflektronem: PSD + m m 1 m - napěťový puls aplikovaný na selektor umožňuje výběr prekurzoru (okno až 1 Da) - prekurzory s vyšší energií se samovolně rozpadají v letové trubici - fragmenty mají stejnou rychlost jako prekurzor, ale jinou energii - reflektron se využije pro separaci iontů podle kinetické energie: těžší ion s vyšší E k pronikne hlouběji do reflektronu a tím se zpozdí - omezená schopnost lineárního reflektronu pokrýt velké rozdíly v E k : spektrum se skládá z více měření při různém potenciálu reflektronu - kvadratický reflektron umožňuje změřit celé PSD spektrum najednou TOF/TOF analýza Dvě odlišná řešení: TOF/TOF s CID kolizní celou TOF/TOF s CID kolizní celou: Po výběru prekurzoru selektorem jsou ionty fragmentovány v kolizní cele (CID). Produkty jsou následně akcelerovány do reflektronu. TOF/TOF s LIFT celou: Nedochází k CID, ale detekují se ionty vzniklé samovolným rozpadem prekurzorů za iontovým zdrojem (postsource decay, PSD). Prekurzory i PSD fragmenty mají stejnou rychlost (vznikly až po urychlení).v LIFT cele jsou ionty urychleny napěťovým pulsem a získají tak různé rychlosti. Dále procházejí reflektronem a jsou detekovány. TOF/TOF s LIFT celou

15 Hmotnostní analyzátory TOF: shrnutí - velký (teoreticky neomezený) hmotnostní rozsah - záznam celého spektra pro každý pulz (neskenující zařízení) - velká rychlost záznamu dat (možnost spojení s rychlými separacemi) - vysoká citlivost díky velké propustnosti iontů - lze dosáhnout vysokých rozlišení a přesností měření m/z Magnetický sektorový analyzátor

16 Magnetický sektorový analyzátor Ionty jsou urychleny vysokým napětím (4-8 kv) do magnetického pole vytvořeného elektromagnetem. Využívá se zakřivení dráhy iontů v magnetickém poli (poloměr dráhy iontů je úměrný poměru m/z). Při analýze iontů je detektor na fixní pozici, skenuje se buď magnetické pole nebo urychlovací napětí. Klasický typ analyzátoru používaný od počátků organické MS. Magnetický sektorový analyzátor Iontový zdroj udělí iontům kinetickou energii E k urychlovacím napětím U E k 1 v-rychlost iontu; m-hmotnost iontu; mv qzu ezu e-elementární náboj; z-nábojové číslo Na pohybující se ion v magnetickém poli působí Lorentzova síla F L, která způsobí zakřivení dráhy iontů F L qvb ezvb a zároveň síla dostředivá F c, které jsou v rovnováze FL F c ezvb mv r m r m -poloměr dráhy iontu Ionty se začnou pohybovat po kruhové dráze s poloměrem r m : r m miv ezb

17 Magnetický sektorový analyzátor Kombinací vztahů r m miv ezb a 1 mv ezu Získáme základní rovnici MS (dnes už se tak ale neoznačuje; z=1) m e i rm B U Magnetický sektorový analyzátor separuje ionty v prostoru na základě zakřivení dráhy iontů. Magnetický sektorový analyzátor lze skenovat buď změnou magnetické indukce B nebo napětí U. Sektorové analyzátory s dvojitou fokusací Analyzátory s dvojitou fokusací kromě magnetického sektoru obsahují ještě elektrostatický sektor, který kompenzuje energetickou disperzi iontů a tak zvyšuje rozlišení. Elektrostatický sektorový analyzátor vytváří radiální elektrické pole mezi dvěma opačně nabitými deskami. Ionty o stejném m/z s různou kinetickou energií jsou zaostřeny (fokusovány) do jednoho místa. Elektrostatický analyzátor neseparuje monoenergetické ionty!

18 Magnetické sektorové analyzátory Obecně: Klasický typ analyzátoru s vysokou rozlišovací schopností umožňující izolace při vysokém rozlišení, a vysokoenergetické MS/MS. Vysoký dynamický rozsah, avšak relativně pomalý. Typické aplikace stopová GC/MS dioxinů, furanů, bromovaných difenyletherů, polychlorovaných naftalenů (PCNs) apod. Rozlišení: do (dvojitá fokusace) Přesnost určení hmotnosti: 5 ppm Hmotnostní rozsah: Rychlost skenu: pomalý Kvadrupólový analyzátor (Q)

19 Kvadrupólový analyzátor Analyzátor tvořen 4 paralelními tyčemi kruhového nebo hyperbolického průřezu, na něž je vkládáno napětí. Vstupující ionty začnou oscilovat. Oscilace jsou stabilní pouze pro ionty s určitým poměrem m/z a jen tyto ionty kvadrupólem projdou. Ostatní jsou zachyceny na tyčích. Skenováním jsou propouštěny postupně všechny ionty z požadovaného rozsahu spektra ( hmotnostní filtr ). Kvadrupólový analyzátor d x dt e m r i 0 Vkládané napětí je složeno ze stejnosměrné (U) a střídavé složky (V): 0 U V cost Pohybové rovnice pro pohyb iontů v osách x a y (směrem k tyčím): d y e ( U V cost) x 0 ( U V cost) y 0 dt m r i 0 -úhlová frekvence Řešením rovnic je poloha iontu o dané hmotnosti v daném čase. Získáme parametry q (časově proměnné, střídavé pole) a a (časově neměnné, konstantní pole). q x q y ev m r i 0 a x a y 4eU m r i 0 r 0 -vzdálenost mezi tyčemi kvadrupólu, -frekvence radiofrekvenčního napětí * Émile Léonard Mathieu ( ), francouzský matematik

20 Stabilitní diagram Závislost parametru a na q vymezuje oblasti, kde je ion o dané hmotnosti stabilní (projde kvadrupólem) nebo nestabilní (neprojde kvadrupólem) nestabilní ion - pohled v ose x nestabilní ion - pohled v ose y stabilní pohyb průchod kvadrupólem Skenování kvadrupólu Grafické znázornění stabilitního diagramu pro 3 ionty (m/z 8, 69 a 19). Při skenování se současně mění a a q tak, aby jejich poměr byl konstantní. Snížením poměru a/q se zvyšuje oblast m/z (iontů), které projdou analyzátorem. Současně se snižuje rozlišení. Při skenu pro jednotkové rozlišení všech m/z se mění a a q tak, aby sledovaly čárkovanou čáru. Každý ion se měří jen velmi krátkou dobu, ve zbylém čase končí na tyčích kvadrupólu. Pozn: Skenování do 1000 u, sken 1s, ion se měří 1/1000 s. Snížení rozsahu = zvýšení citlivosti.

21 Kvadrupólový analyzátor Obecně: Jednoduchý skenující hmotnostní analyzátor, který se používá v základních (levných) GC/MS a LC/MS přístrojích. Má nízké rozlišení a nízkou přesnost určení hmotnosti. Toleruje vyšší tlak v oblasti analyzátoru, používá se i jako fokusační prvek nebo kolizní cela. Typické aplikace základní analyzátor v běžných GC/MS a nejlevnějších LC/MS Rozlišení: jednotkové (lepší pro hyperbolické tyče) Přesnost určení hmotnosti: 0.1 u (až 5 ppm) Hmotnostní rozsah: 000 (4000 u) Rychlost skenu: max 5000 u/s RF-only kvadrupóly (hexapóly, oktapóly) Stejnosměrné napětí rovno nule, aplikuje se jen střídavé napětí. Propuští všechny ionty. Využití: iontová optika ( ion guides ), kolizní cely.

22 Trojitý kvadrupól QqQ Skeny trojitého kvadrupólu: Tři kvadrupóly spojeny za sebou, prostřední obsahuje plyn (Ar) a slouží jako kolizní cela, kde je možné ionty fragmentovat Standardní analyzátor pro MS/MS, kvantifikace Iontová past (IT) Sférická (3D) iontová past Lineární iontová past

23 Sférická iontová past Analyzátor tvořen prstencovou a dvěma koncovými elektrodami (trojrozměrný kvadrupól). Pomocí trojrozměrného RF pole je možno ionty uvnitř uchovávat a selektivně vypuzovat. Uvnitř pasti je helium (1 mtorr). Sférická iontová past uvažujeme elektrické pole ve 3 rozměrech: Napětí vkládané na prstencovou elektrodu (rovina xy) : Napětí vkládané na koncové elektrody: 0 0 Pole uvnitř pasti v z,r souřadnicích (r 0 je vnitřní poloměr pasti): Pohybové rovnice: 0 x, y, z ( r z ) r 0 d z 4e dt m r i 0 d r e ( U V cost) z 0 ( U V cost) r 0 dt m r i 0 a a 16eU q 8eV z r z r mir0 mir0 q f f= základní RF frekvence Řešením diferenciální rovnice je poloha iontu o dané hmotnosti v daném čase

24 Zachycení iontů v pasti Zavádění iontů do pasti ( nástřik ) je umožněno systémem iontové optiky, která funguje jako brána (-V otevřeno, +V zavřeno). Délka plnění pasti je řízena tak, aby nedošlo k její přeplnění. Ion zůstane v pasti zachycen, pokud se nachází uvnitř stabilitního diagramu. Jeho oscilace musí být stabilní jak v ose z, tak v ose r. Pohyb iontu v 3D pasti Stabilitní diagram - závislost parametru a na q vymezuje oblasti, kde je ion o dané hmotnosti stabilní (zůstane v pasti) nebo nestabilní (zanikne na elektrodách nebo je vypuzen). Zachycení iontů v pasti Přeplnění pasti: Pokud by se do pasti dostalo příliš mnoho iontů, tak by ty vnější stínily pole těm uvnitř a došlo by ke zhoršení rozlišení, snížení signálu a posunu m/z jak zabránit přeplnění pasti? předsken výpočet z předchozího skenu předsken (Thermo) před vlastním skenem se provede velmi krátký předsken, kdy se zjistí počet iontů přicházejících do pasti. Podle toho se upraví doba otevření brány. výpočet z předchozího skenu (Bruker) doba, po kterou je brána otevřena se počítá z množství iontů v předchozím skenu. Helium tlumící a kolizní plyn: Do pasti je kontinuálně zaváděno He. Slouží ke snížení kinetické energie iontů (zvýšení rozlišovací schopnosti a citlivosti) a jako kolizní plyn pro MS n experimenty.

25 Skenování iontové pasti Na prstencovou elektrodu se aplikuje tzv. fundamentální RF napětí. Frekvence je konstantní, mění se amplituda V. Stejnosměrné napětí se neaplikuje; a z =0). Postupně se zvyšuje amplituda napětí V. Tím roste q z pro všechny ionty až dosáhne limitu stability. Tím je ion vypuzen ve směru osy z (na detektor dopadne 50% iontů). Tandemová MS s iontovou pastí Iontové pasti umožňují izolaci iontů, jejich aktivaci, fragmentaci a skenování vzniklých fragmentů na jednom místě (v jednom zařízení) MS n až do~10 stupně pravidlo 30/70 ionty s hmotností 30% hmotnosti prekurzoru a nižší nemohou být v pasti stabilizovány Př. Reserpin Rauwolfia

26 Sférická iontová past Obecně: Poměrně levný analyzátor zadržující ionty vyznačující se vysokou rychlostí skenu a umožňující tandemovou MS (vhodný pro určování struktury). Horší rozlišení, omezený rozsah spektra. Typické aplikace analyzátor pro tandemovou MS, spojení s LC i GC, velmi široké použití, možnost kvantifikace Rozlišení: jednotkové (snížením rychlosti skenu může být zvýšeno) Přesnost určení hmotnosti: 0.1 u Hmotnostní rozsah: 000 (4000 u) Rychlost skenu: max 5000 u/s Lineární iontová past (D past, LIT) Lineární iontová past je v podstatě RF only multipól (kvadrupól), na jehož přední i zadní straně jsou umístěny elektrody na vyšším DC potenciálu. Uvnitř multipólu tak vzniká pole umožňující uchovávat a selektivně vypuzovat ionty. Ionty mohou být vypuzeny axiálně i radiálně.

27 LIT segmentovaný kvadrupól, radiální ejekce iontů Thermo Scientific Vlastnosti lineárních iontových pastí myoglobin Vysoká kapacita: (až 50x ve srovnání se sférickou pastí) minimalizace problémů s prostorovým nábojem, širší lineární dynamický rozsah Vysoká účinnost plnění a detekce iontů: (možnost dvou detektorů) vyšší citlivost (~ 10-0 x ve srovnání se sférickou pastí) Vyšší rozlišení

Hmotnostní analyzátory I

Hmotnostní analyzátory I Hmotnostní analyzátory I Analýza iontů Tandemová hmotnostní spektrometrie Typy analyzátorů Analyzátor doby letu Magnetický sektorový analyzátor Kvadrupólový analyzátor Iontová past Hmotnostní analyzátor

Více

Hmotnostní detekce v separačních metodách IV.

Hmotnostní detekce v separačních metodách IV. Hmotnostní detekce v separačních metodách IV. - Hmotnostní analyzátory - Kvadrupólový analyzátor - Iontová past - Orbitální past - Iontová cyklotronová resonance - Tandemová MS a techniky fragmentace iontů

Více

MALDI, DESI, DAPPI, DART

MALDI, DESI, DAPPI, DART Hmotnostní detekce v separačních metodách III. - Iontové zdroje - Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi: MALDI, DESI, DAPPI, DART - Iontové zdroje pro prvkovou analýzu: ICP - Pohyb iontů v

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení

Více

Hmotnostní analyzátory a detektory iont

Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů

Více

Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS

Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející

Více

Analyzátor doby letu. (Time-of-Flight, TOF)

Analyzátor doby letu. (Time-of-Flight, TOF) Analyzátor doby letu (Time-of-Flight, TOF) Analyzátor doby letu RP: 10 000-60 000 správnost určení hmotnosti: 1-5 ppm hmotnostní rozsah: až 10 5 (až 10 6 bez reflektronu, 20 000 pro QqTOF spektrometr)

Více

MC230P83 Hmotnostní detekce v separačních metodách, Hmotnostní detekce v separačních metodách III.

MC230P83 Hmotnostní detekce v separačních metodách, Hmotnostní detekce v separačních metodách III. Hmotnostní detekce v separačních metodách III. - Iontové zdroje - Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku: EI/CI - Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi: MALDI, DESI, DAPPI, DART - Iontové

Více

MS analyzátory - II. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

MS analyzátory - II. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 MS analyzátory - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Sektorový analyzátor (Sector Mass Analyzer) Umožňuje dosažení vysokého rozlišení Využívá magnetické pole často

Více

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie

Více

Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie

Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační

Více

Hmotnostní analyzátory

Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory hmotnostní analyzátor slouží k dělení iontů v plynné fázi za vakua podle poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z) analyzátor je umístněn za iontovým zdrojem

Více

Theory Česky (Czech Republic)

Theory Česky (Czech Republic) Q3-1 Velký hadronový urychlovač (10 bodů) Než se do toho pustíte, přečtěte si prosím obecné pokyny v oddělené obálce. V této úloze se budeme bavit o fyzice částicového urychlovače LHC (Large Hadron Collider

Více

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje

Více

zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: plyny vzniklé rozkladem těchto látek, nebo jejich syntézou Vakuová fyzika 1 1 / 43

zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: plyny vzniklé rozkladem těchto látek, nebo jejich syntézou Vakuová fyzika 1 1 / 43 Měření parciálních tlaků V měřeném prostoru se zpravidla nachází: zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: H 2, CO, Ar, N 2, O 2, CO 2, uhlovodíky, He) vodní pára páry organických materiálů, nacházejících

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů

Více

Molekulární modelování a bioinformatika. Hmotnostní spektrometrie I

Molekulární modelování a bioinformatika. Hmotnostní spektrometrie I Molekulární modelování a bioinformatika Hmotnostní spektrometrie I Co nás čeká 1) Základy hmotnostní spektrometrie, ionizační techniky, analyzátory, fragmentační techniky. 2) Měření proteinů, peptidů,

Více

Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami

Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:

Více

Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec

Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm

Více

MS analyzátory - I. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

MS analyzátory - I. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 MS analyzátory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ..17/3.1.00/3353 Hmotnostní spektrometr Zařízení umožňující generovat ionty, separovat je podle jejich m/z a detekovat je, lze obvykle

Více

Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory

Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory hmotnostní analyzátor slouží k dělení iontů v plynné fázi za vakua podle poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z) analyzátor je umístněn za iontovým zdrojem

Více

Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka

Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů 1. sekundárních iontů - SIMS 1. Princip metody 2. Typy bombardování 3. Analyzátory iontů

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie

Více

Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012

Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) (c) Lenka Veverková, 2013 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná

Více

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených

Více

No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů

No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450

Více

Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně

Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance

Více

Hmotnostní analyzátory II

Hmotnostní analyzátory II Hmotnostní analyzátory II Typy analyzátorů Iontová cyklotronová rezonance Orbitrap Analyzátory iontové pohyblivosti Hybridní hmotnostní spektrometry Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní

Více

10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie

10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie 10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Mass Spectrometry (MS) (c) David MILDE, 2003-2010 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře

Více

Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)

Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci

Více

Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS

Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie (MS) je analytická metoda sloužící k převedení molekul na ionty, rozlišení těchto iontů podle poměru hmotnosti a náboje (m/z) a následnému záznamu relativních

Více

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS) 1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky

Více

METODY ANALÝZY POVRCHŮ

METODY ANALÝZY POVRCHŮ METODY ANALÝZY POVRCHŮ (c) - 2017 Povrch vzorku 3 definice IUPAC: Povrch: vnější část vzorku o nedefinované hloubce (Užívaný při diskuzích o vnějších oblastech vzorku). Fyzikální povrch: nejsvrchnější

Více

Úvod do laserové techniky KFE FJFI ČVUT Praha Michal Němec, 2014. Plynové lasery. Plynové lasery většinou pracují v kontinuálním režimu.

Úvod do laserové techniky KFE FJFI ČVUT Praha Michal Němec, 2014. Plynové lasery. Plynové lasery většinou pracují v kontinuálním režimu. Aktivní prostředí v plynné fázi. Plynové lasery Inverze populace hladin je vytvářena mezi energetickými hladinami některé ze složek plynu - atomy, ionty nebo molekuly atomární, iontové, molekulární lasery.

Více

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj DOUTNAVÝ VÝBOJ Další technologie využívající doutnavý výboj Plazma doutnavého výboje je využíváno v technologiích depozice povlaků nebo modifikace povrchů. Jedná se zejména o : - depozici povlaků magnetronovým

Více

Hmotnostní analyzátory II

Hmotnostní analyzátory II Hmotnostní analyzátory II Typy analyzátorů Iontová cyklotronová rezonance Orbitrap Analyzátory iontové pohyblivosti Hybridní hmotnostní spektrometry Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní

Více

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky

Více

POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ. (Bl) (И) ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA ( 1S ) (SI) Int Cl* G 21 G 4/08

POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ. (Bl) (И) ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA ( 1S ) (SI) Int Cl* G 21 G 4/08 ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA ( 1S ) POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ 262470 (И) (Bl) (22) přihláženo 25 04 87 (21) PV 2926-87.V (SI) Int Cl* G 21 G 4/08 ÚFTAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (40)

Více

Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Metody spektrální Metody hmotnostní spektrometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní

Více

ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní

Více

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová

Více

Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ / /0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR

Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ / /0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR SEPARACE PROTEINŮ Preparativní x analytická /měřítko, účel/ Zvláštnosti dané povahou materiálu

Více

LC/MS a CE/MS v proteomické analýze

LC/MS a CE/MS v proteomické analýze LC/MS a CE/MS v proteomické analýze OBSAH Příklad jednoduché analýzy Separční techniky MS techniky Identifikace proteinů Určení molekulové hmotnosti Analytická výzva Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické

Více

13. Spektroskopie základní pojmy

13. Spektroskopie základní pojmy základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Více

Metody analýzy povrchu

Metody analýzy povrchu Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení

Více

Urychlovače částic principy standardních urychlovačů částic

Urychlovače částic principy standardních urychlovačů částic Urychlovače částic principy standardních urychlovačů částic Základní info technické zařízení, které dodává kinetickou energii částicím, které je potřeba urychlit nabité částice jsou v urychlovači urychleny

Více

Metody analýzy povrchu

Metody analýzy povrchu Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení

Více

Stručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.

Stručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie. ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie

Více

ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY

ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +

Více

IONTOVÉ ZDROJE. Účel. Požadavky. Elektronové zdroje. Iontové zdroje. Princip:

IONTOVÉ ZDROJE. Účel. Požadavky. Elektronové zdroje. Iontové zdroje. Princip: Účel IONTOVÉ ZDROJE vyrobit svazek částic vytvarovat ho a dopravit do urychlovací komory předurychlit ho (10 kev) Požadavky intenzita svazku malá emitance svazku trvanlivost zdroje stabilita zdroje minimální

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem

Více

Hmotnostní detekce v separačních metodách

Hmotnostní detekce v separačních metodách Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10

Více

ELEKTŘINA A MAGNETIZMUS Řešené úlohy a postupy: Magnetická síla a moment sil

ELEKTŘINA A MAGNETIZMUS Řešené úlohy a postupy: Magnetická síla a moment sil ELEKTŘINA A MAGNETIZMUS Řešené úlohy a postupy: Magnetická síla a moment sil Peter Dourmashkin MIT 006, překlad: Jan Pacák (007) Obsah 6. MAGNETICKÁ SÍLA A MOMENT SIL 3 6.1 ÚKOLY 3 ÚLOHA 1: HMOTNOSTNÍ

Více

Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv

Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie MS - ÚVOD Základní pojmy v hmotnostní sp. Hmotnostní spektrometrie = Mass Spectrometry = MS - analytická metoda, která slouží k převedení molekul na ionty, rozlišení těchto iontů

Více

Pondělí 10. září 2007

Pondělí 10. září 2007 Pondělí 10. září 2007 8:00-13:00 Příjezd účastníků, registrace, instalace stánků 12:00-13:00 Oběd Sekce 1: Úvod do hmotnostní spektrometrie (předsedající: M. Ryska, V. Havlíček) 13:00-13:10 J. Čáslavský

Více

Optické spektroskopie 1 LS 2014/15

Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)

Více

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje

Více

Příklady Kosmické záření

Příklady Kosmické záření Příklady Kosmické záření Kosmické částice 1. Jakou kinetickou energii získá proton při pádu z nekonečné výšky na Zem? Poloměr Zeměje R Z =637810 3 maklidováenergieprotonuje m p c 2 =938.3MeV. 2. Kosmickékvantum

Více

Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul

Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul Martin Dušek Bakalářská práce 2012 University of Pardubice Faculty of chemical technology Mass

Více

Plazmové metody. Základní vlastnosti a parametry plazmatu

Plazmové metody. Základní vlastnosti a parametry plazmatu Plazmové metody Základní vlastnosti a parametry plazmatu Atom je základní částice běžné hmoty. Částice, kterou již chemickými prostředky dále nelze dělit a která definuje vlastnosti daného chemického prvku.

Více

Fyzika II, FMMI. 1. Elektrostatické pole

Fyzika II, FMMI. 1. Elektrostatické pole Fyzika II, FMMI 1. Elektrostatické pole 1.1 Jaká je velikost celkového náboje (kladného i záporného), který je obsažen v 5 kg železa? Předpokládejme, že by se tento náboj rovnoměrně rozmístil do dvou malých

Více

Úvod do hmotnostní spektrometrie

Úvod do hmotnostní spektrometrie Úvod do hmotnostní spektrometrie Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 3, p. 152 157. 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice Olomouc 2 Ústav

Více

2. FYZIKÁLNÍ ZÁKLADY ANALYTICKÉ METODY RBS

2. FYZIKÁLNÍ ZÁKLADY ANALYTICKÉ METODY RBS RBS Jaroslav Král, katedra fyzikální elektroniky FJFI, ČVUT. ÚVOD Spektroskopie Rutherfordova zpětného rozptylu (RBS) umožňuje stanovení složení a hloubkové struktury tenkých vrstev. Na základě energetického

Více

c) vysvětlení jednotlivých veličin ve vztahu pro okamžitou výchylku, jejich jednotky

c) vysvětlení jednotlivých veličin ve vztahu pro okamžitou výchylku, jejich jednotky Harmonický kmitavý pohyb a) vysvětlení harmonického kmitavého pohybu b) zápis vztahu pro okamžitou výchylku c) vysvětlení jednotlivých veličin ve vztahu pro okamžitou výchylku, jejich jednotky d) perioda

Více

Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-2

Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-2 Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-2 elektronové dělo elektronové dělo je zařízení, které produkuje elektrony uspořádané do svazku (paprsku) elektrony opustí svůj zdroj katodu- po dodání určité množství

Více

Světlo jako elektromagnetické záření

Světlo jako elektromagnetické záření Světlo jako elektromagnetické záření Základní pojmy: Homogenní prostředí prostředí, jehož dané vlastnosti jsou ve všech místech v prostředí stejné. Izotropní prostředí prostředí, jehož dané vlastnosti

Více

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z

Více

Úvod do moderní fyziky. lekce 3 stavba a struktura atomu

Úvod do moderní fyziky. lekce 3 stavba a struktura atomu Úvod do moderní fyziky lekce 3 stavba a struktura atomu Vývoj představ o stavbě atomu 1904 J. J. Thomson pudinkový model atomu 1909 H. Geiger, E. Marsden experiment s ozařováním zlaté fólie alfa částicemi

Více

Mikroskop atomárních sil: základní popis instrumentace

Mikroskop atomárních sil: základní popis instrumentace Mikroskop atomárních sil: základní popis instrumentace Jednotlivé komponenty mikroskopu AFM Funkce, obecné nastavení parametrů a jejich vztah ke konkrétním funkcím software Nova Verze 20110706 Jan Přibyl,

Více

Hmotnostní spektrometrie.

Hmotnostní spektrometrie. Hmotnostní spektrometrie....co to umí? Měřit přesnou molekulovou hmotnost Určovat izotopové zastoupení Napomáhat určení struktury Provádět kvantitativní měření Hmotnostní spektrometrie....co se s tím dělá?

Více

MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda

MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,

Více

Ionizační manometry. Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich n i = γn ; γ < 1.

Ionizační manometry. Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich n i = γn ; γ < 1. Ionizační manometry Princip: ionizace molekul a měření počtu nabitých částic Rozdělení podle způsobu ionizace: Manometry se žhavenou katodou Manometry se studenou katodou Manometry s radioaktivním zářičem

Více

Analyzátory iontové pohyblivosti (iontová mobilita)

Analyzátory iontové pohyblivosti (iontová mobilita) Hmotnostní detekce v separačních metodách VI. - Separace iontů podle jejich pohyblivosti. Iontová mobilita v oblasti iontového zdroje a hmotnostního analyzátoru. - Detektory iontů, vakuová technika. -

Více

2. Prostudovat charakter interakcí různých částic v hadronovém kalorimetru

2. Prostudovat charakter interakcí různých částic v hadronovém kalorimetru Pracovní úkol: 1. Seznámit se s interaktivní verzí simulace 2. Prostudovat charakter interakcí různých částic v hadronovém kalorimetru 3. Kvantitativně srovnat energetické ztráty v kalorimetru pro různé

Více

Od kvantové mechaniky k chemii

Od kvantové mechaniky k chemii Od kvantové mechaniky k chemii Jan Řezáč UOCHB AV ČR 19. září 2017 Jan Řezáč (UOCHB AV ČR) Od kvantové mechaniky k chemii 19. září 2017 1 / 33 Úvod Vztah mezi molekulovou strukturou a makroskopickými vlastnostmi

Více

3.1 Magnetické pole ve vakuu a v látkovén prostředí

3.1 Magnetické pole ve vakuu a v látkovén prostředí 3. MAGNETSMUS 3.1 Magnetické pole ve vakuu a v látkovén prostředí 3.1.1 Určete magnetickou indukci a intenzitu magnetického pole ve vzdálenosti a = 5 cm od velmi dlouhého přímého vodiče, jestliže jím protéká

Více

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza Josef Cvačka, 4. 12. 2017 Kvalitativní analýza Porovnání (interpretace) retenčních dat Porovnání (interpretace) spektrálních dat Grafika www.chromacademy.org

Více

Referát z atomové a jaderné fyziky. Detekce ionizujícího záření (principy, technická realizace)

Referát z atomové a jaderné fyziky. Detekce ionizujícího záření (principy, technická realizace) Referát z atomové a jaderné fyziky Detekce ionizujícího záření (principy, technická realizace) Měřicí a výpočetní technika Šimek Pavel 5.7. 2002 Při všech aplikacích ionizujícího záření je informace o

Více

F MATURITNÍ ZKOUŠKA Z FYZIKY PROFILOVÁ ČÁST 2017/18

F MATURITNÍ ZKOUŠKA Z FYZIKY PROFILOVÁ ČÁST 2017/18 F MATURITNÍ ZKOUŠKA Z FYZIKY PROFILOVÁ ČÁST 2017/18 Podpis: Třída: Verze testu: A Čas na vypracování: 120 min. Datum: Učitel: INSTRUKCE PRO VYPRACOVÁNÍ PÍSEMNÉ PRÁCE: Na vypracování zkoušky máte 120 minut.

Více

Zdroje optického záření

Zdroje optického záření Metody optické spektroskopie v biofyzice Zdroje optického záření / 1 Zdroje optického záření tepelné výbojky polovodičové lasery synchrotronové záření Obvykle se charakterizují zářivostí (zářivý výkon

Více

Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi

Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi Cvičení Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi ) 1)( ( ) ( H m z H m z M k j j j m z z zh M Molekula o hmotnosti M se nabije z-krát protonem, pík iontu ve spektru je na m z : ) ( H m z M z Pro dva

Více

Fyzika 6. ročník. přesahy, vazby, mezipředmětové vztahy průřezová témata. témata / učivo. očekávané výstupy RVP. očekávané výstupy ŠVP

Fyzika 6. ročník. přesahy, vazby, mezipředmětové vztahy průřezová témata. témata / učivo. očekávané výstupy RVP. očekávané výstupy ŠVP očekávané výstupy RVP témata / učivo 1. Časový vývoj mechanických soustav Studium konkrétních příkladů 1.1 Pohyby družic a planet Keplerovy zákony Newtonův gravitační zákon (vektorový zápis) pohyb satelitů

Více

Elektronový obal atomu

Elektronový obal atomu Elektronový obal atomu Vlnění o frekvenci v se může chovat jako proud částic (kvant - fotonů) o energii E = h.v Částice pohybující se s hybností p se může chovat jako vlna o vlnové délce λ = h/p Kde h

Více

S P E K T R O M E T R I E 2. roník. 18.-19. listopadu 2009

S P E K T R O M E T R I E 2. roník. 18.-19. listopadu 2009 M I N I Š K O L A H M O T N O S T N Í S P E K T R O M E T R I E 2. roník 18.-19. listopadu 2009 Pro Miniškola a MS? Informace pro uživatele» o službách poskytovaných skupinou MS» o tom, jaká data a jak

Více

Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami

Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami

Více

Techniky mikroskopie povrchů

Techniky mikroskopie povrchů Techniky mikroskopie povrchů Elektronové mikroskopie Urychlené elektrony - šíření ve vakuu, ovlivnění dráhy elektrostatickým nebo elektromagnetickým polem Nepřímé pozorování elektronového paprsku TEM transmisní

Více

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.

Více

INSTRUMENTÁLNÍ METODY

INSTRUMENTÁLNÍ METODY INSTRUMENTÁLNÍ METODY ACH/IM David MILDE, 2014 Dělení instrumentálních metod Spektrální metody (MILDE) Separační metody (JIROVSKÝ) Elektroanalytické metody (JIROVSKÝ) Ostatní: imunochemické, radioanalytické,

Více

Hydromechanické procesy Hydrostatika

Hydromechanické procesy Hydrostatika Hydromechanické procesy Hydrostatika M. Jahoda Hydrostatika 2 Hydrostatika se zabývá chováním tekutin, které se vzhledem k ohraničujícímu prostoru nepohybují - objem tekutiny bude v klidu, pokud výslednice

Více

Elektřina a magnetismus úlohy na porozumění

Elektřina a magnetismus úlohy na porozumění Elektřina a magnetismus úlohy na porozumění 1) Prázdná nenabitá plechovka je umístěna na izolační podložce. V jednu chvíli je do místa A na vnějším povrchu plechovky přivedeno malé množství náboje. Budeme-li

Více

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi

Více