Základy analytické chemie. Prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Základy analytické chemie. Prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc."

Františka Šmídová
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 Základy analytické chemie Prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. 1

2 Doporučená a použitá literatura Opekar F., Jelínek I., Rychlovský P., Plzák Z.: Základní analytická chemie, UK Praha Sommer L.: Základy analytické chemie I, II, VUT Brno, Holzbecher Z.: Analytická chemie, Praha Zýka J.: Analytická příručka I,II, Vondrák D., Vulterin: Analytická chemie Pánek P., Doubek V.: Základy analytické chemie pro studenty ekologie Skoog D.A.: Fundamentals of Analytical Chemistry Valcarcel C. H., Valcarcel M.: Principles of Analytical Chemistry. A Textbook, Fifield F. W., Kealey D.: Principles and Practice of Analytical Chemistry, Harris D. C.: Quantitative Chemical Analysis

, Vulterin: Analytická chemie 1985. Pánek P., Doubek V.: Základy analytické chemie pro studenty ekologie 1994. Skoog D.A.: Fundamentals of Analytical Chemistry 2001.

3 Analytická chemie vědní obor poskytuje informace o chemickém složení a povaze látek v prostoru a včase vyvíjí a aplikuje metody, postupy a zařízení pro zjišťování přítomnosti a množství látek studuje zákonitosti chemických reakcí a fyzikálně- a biochemických interakcí, které lze využít zabývá se metodami zpracování experimentálních analytických dat pro zvýšení jejich informační hodnoty chemická analýza činnost, která vede ke zjištění přítomnosti a množství látek - soubor analytických postupů sledování výrobních procesů, monitorovací a kontrolní analýza (kontrola čistoty vod, půd, ovzduší, potravin) biochemické a klinické analýzy (diagnostika chorob, analýza léčiv, drog) 3

experimentálních analytických dat pro zvýšení jejich informační hodnoty chemická analýza činnost, která vede ke zjištění přítomnosti a množství látek - soubor

4 Pojmy vzorek část analyzovaného materiálu vybraná tak, aby reprezentovala materiál jako celek analyt látka, kterou zjišťujeme matrice vzorku látky přítomné s analytem ve vzorku analýza kvalitativní zjišťování přítomnosti látek důkaz proces ke zjištění přítomnosti analytu ve vzorku analýza anorganických látek- přítomnost iontů analýza organických látek prvky a funkční skupiny identifikace zjištění přítomnosti molekul analýza kvantitativní- zjišťování množství látek stanovení proces ke zjištění obsahu analytu ve vzorku 4

přítomnosti analytu ve vzorku analýza anorganických látek- přítomnost iontů analýza organických látek prvky a funkční skupiny

5 Získávání analytických informací metody subjektivní vlastní smyslové pozorování - barva, lesk, zápach, chuť, struktura - charakteristické vlastnosti využití smyslů jiných organismů - pes - drogy metody objektivní - kanárek v kleci CO -červi, bakterie toxické látky přístroje snímající a měřící určitou vlastnost (analytickou) analyzovaného systému, která se mění s přítomností a koncentrací analytu - metody instrumentální 5

objektivní - kanárek v kleci CO -červi, bakterie toxické látky přístroje snímající a měřící určitou

6 Způsob získávání informací přímý způsob - bez externího působení na vzorek - málo informací pozorování - barva, zápach ponoření elektrod - ph, redoxní potenciál interakce vzorku a vnějšího působení přídavek chemického činidla průchod elektrického proudu ozáření vzorku určitým zářením zahřátí vzorku na vysokou teplotu výsledek - odezva přítomnost - údaj kvalitativní velikost - údaj kvantitativní 6

působení přídavek chemického činidla průchod elektrického proudu ozáření vzorku určitým zářením

7 Charakter interakce vzorek-externí působení nevyvolá odezvu - negativní důkaz neselektivní - odezva většiny látek ve vzorku - význam pouze při rozdělení jednotlivých látek separační metodou v předchozím kroku selektivní - látky patřící do určité skupiny - většina interakcí specifická - charakteristická pro určitou látku - umožňuje - téměř jednoznačně rozhodnout o přítomnosti nebo nepřítomnosti analytu ve vzorku - stanovení analytu - vázána na určité experimentální podmínky - volba reakčních podmínek (ph, teploty, potenciálu elektrody, vlnové délky záření) - maskování interferentů 7 - použití specifické reakce (např. enzymatické)

určitou látku - umožňuje - téměř jednoznačně rozhodnout o přítomnosti nebo nepřítomnosti analytu ve vzorku - stanovení analytu - vázána na určité

8 Enzymatické reakce enzymy katalyzují reakce substrátu S s analytem za vzniku produktu glukóza + O 2 (+ glukózoxidáza) glukóza se stanovuje z množství spotřebovaného kyslíku CO(NH 2 ) 2 + H 2 O (+ ureáza) 2 NH 3 + CO 2 močovina se stanovuje z množství vzniklého NH 3 nebo CO 2 Imunochemické reakce analyt cizorodá látka - antigen reaguje s činidlem protilátkou (antibody) za vzniku komplexu a z jeho množství se antigen stanoví pro stanovení hormonů, vitamínů, drog užití v klinických, toxikologických a biochemických laboratořích k analýze biologických materiálů (krev) 8

Imunochemické reakce analyt cizorodá látka - antigen reaguje s činidlem protilátkou (antibody) za vzniku komplexu a z jeho množství se antigen

9 Analytické metody podle velikosti vzorku metoda hmotnost objem vzorku gramová makro- > 100 mg > 100 µl centigramová semimikro mg µl miligramová mikro mg < 50 µl mikrogramová ultramikro- < 1 mg Podíl analytu v analyzovaném vzorku složka podíl analytu makro - hlavní % - vedlejší 0,01-1 % mikro- < 0,01 % stopová < 0,0001 % 9

< 50 µl mikrogramová ultramikro- < 1 mg Podíl analytu v analyzovaném vzorku složka

10 Analytické metody chemické - gravimetrická (vážková) analýza volumetrická analýza fyzikální a fyzikálně chemické metody: optické analytické metody elektroanalytické metody termické analytické metody radiochemické metody separační analytické metody: kapalinová extrakce iontová výměna chromatografické metody destilační analytické metody 10

metody termické analytické metody radiochemické metody separační analytické metody:

11 Schéma obecného analytického postupu odběr vzorku (vzorkování) a jeho úprava k analýze převedeníčásti vzorku do roztoku nebo stavu vhodného pro analýzu (zpracování vzorku) destruktivní a nedestruktivní analytické metody důkaz nebo stanovení analytů, po jejich případné separaci vyhodnocení získaných analytických dat 11

(zpracování vzorku) destruktivní a nedestruktivní analytické metody důkaz nebo

12 Postup při kvalitativní analýze anorganických látek popis vzorku (množství, původ, skupenství, barva, homogenita) orientační zkoušky převedení vzorku do roztoku a rozdělení roztoku skupinové reakce kationtů a selektivní reakce (A. Okáč) skupinováčinidla zda jsou nebo nejsou přítomny ionty určité skupiny - HCl, H 2 SO 4, H 2 S, NH 4 HS, NaOH, NH 3 skupinové reakce aniontů a selektivní reakce ověření výsledků 12

13 Provedení důkazových reakcí v semimikrozkumavkách (1 ml) v mikrozkumavkách (0,1 ml) na kapkovací desce (0,03 ml) na filtračním papíře (0,03 ml) pod mikroskopem (0,01 ml) 13

14 Orientační zkoušky zkoušky rozpustnosti v H 2 O ve zředěné H 2 SO 4 - vývoj plynu - CO 3 2-, SO 3 2-, NO 2-, ClO -, S 2- v plameni na lopatičce (sublimace, vybuchuje, hoří) perličkové reakce (tetraboritan sodný, hydrogenfosforečnan) - na platinovém drátku (po ovlhčení HCl) zbarvení plamene 14

(sublimace, vybuchuje, hoří) perličkové reakce (tetraboritan sodný,

15 Emise v plameni ion Li + Na + K + Ca 2+ Sr 2+ Ba 2+ barva plamene karmínověčervená intenzívně žlutá světle fialová cihlověčervená karmínověčervená světle zelená 15

16 Skupinové reakce kationtů 16

17 Skupinové reakce kationtů 17

18 Systém dělení kationtů (II) 18

19 Oddělení iontů těžkých kovů srážení s NH 4 HS (pro důkaz Mg 2+ ) příp. + (NH 4 ) 2 CO 3 (Mg 2+,, Na+, K +, Li + ) s MgO suspenze MgO (povaření) Mg(OH) 2 Mg(OH) 2 + M 2+ M(OH) 2 + Mg 2+ - pro důkaz aniontů povaření s MgO - nepoužitelné pro důkaz PO 3-4, CO 2-3, AsO 3-4 povaření s Na 2 CO 3 + neutralizace 2 mol l -1 HNO 3 MX 2 + Na 2 CO 3 MCO NaX pomocí měniče kationtů (katexu) 19

2+ M(OH) 2 + Mg 2+ - pro důkaz aniontů povaření s MgO - nepoužitelné pro důkaz PO 3-4, CO 2-3,

20 Důkaz aniontů I. nerozpustné Ba-soli (též Ag-soli) SO 2-4, SiF 2-6, IO - 3 F -, SO 2-3, CrO 2-4 PO 3-4, AsO 3-4, BO 2-, SiO 2-3, CO 2-3 nerozp.v HCl, v HAc nerozp. v HAc rozp. ve zř kys. II. rozpustné Ba-soli + nerozpustné Ag-soli I -, HS -, [Fe(CN) 6 ] 4- Br -, SCN - Cl -, [Fe(CN) 6 ] 3- nerozp. v konc. NH 3 nerozp. ve zř. NH 3 rozp. ve zř. NH 3 III. rozpustné Ba-soli + rozpustné Ag-soli (NO 3-, NO 2-, ClO 3-, ClO 4-, MnO 4- ) 20

2-3, CO 2-3 nerozp.v HCl, v HAc nerozp. v HAc rozp. ve zř kys. II.

21 Důkaz Na + + octan uranylo-hořečnatý octan uranylo-zinečnatý světle žlutá krystalická sraženina NaMg(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9.9H 2 O NaZn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9.9H 2 O charakteristické krystalky stěny z rovnostranných trojúhelníků, oktaedrické krystaly šesticípá hvězda ruší: nadbytek K +, Li + PO 3-4, AsO 3-4, MoO 2-4 málo rozpustné soli UO 2+ 2 s Li + - zelenavě žlutá sraženina v alkalickém prostředí se srážíčinidlo žlutá amorfní sraženina 21

22 Důkaz K + oranžověčervená sraženina sůl hexanitrodifenylaminu (dipikrylaminu) hexagonální krystalky Důkaz Ca 2+ CaSO 4. 2H 2 O jednoklonná prismata šikmo ukončená vedle srostlic v silně kyselém prostředí vznik jehličkovitých krystalů v hvězdicích 22

23 Důkaz NH 4 + těkavé odkouření NH 4+ + OH - NH 3 + H 2 O ph papírek (navlhčený) Nesslerovočinidlo (alkalický roztok jodortuťnatanu) Hg(OH) 2 I NH 3 HgI 2 (NH 2 ) H 2 O 23

24 Důkaz Mg 2+ důkaz po odkouření NH 4+ solí, oddělení iontů těžkých kovů reakce s magnezonem v alkalickém prostředí vysrážený Mg(OH) 2 se vybarvuje barvivy velmi charakteristicky magnezon (4-nitrobenzenazo-resorcin nebo 4-nitrobenzenazo-1- naftol) tvoří s Mg v alkalickém prostředí modrý chelát, který je stabilizován adsorpcí na Mg(OH) 2 reakce s thiazolovou (titanovou) žlutí červený komplex na sraženině Mg(OH) 2 24

25 Důkaz Al 3+ oddělení pomocí NaOH jako Al(OH) 4 - reakce s alizarinem S (1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonan) červený lak chelátu AlL, povrchově adsorbovaného na sraženinu Al(OH) 3 v amoniakálním prostředí reakce s kvercetinem (pentahydroxyflavon) zeleně fluoreskující chelát (při ph = 1-4) 25

Podobné dokumenty

Výukový materiál v rámci projektu OPVK 1.5 Peníze středním školám

VY_32_INOVACE_CHK4_5860 ŠAL Výukový materiál v rámci projektu OPVK 1.5 Peníze středním školám Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/34.0883 Název projektu: Rozvoj vzdělanosti Číslo šablony: III/2 Datum vytvoření: