KVALITATIVNÍ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZA ORGANICKÝCH LÁTEK

Transkript

1 LABORATORNÍ PRÁCE Č. 24 KVALITATIVNÍ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZA ORGANICKÝCH LÁTEK PRINCIP Organická kvalitativní elementární analýza zkoumá chemické složení organických látek, zabývá se identifikací jednotlivých prvků ve vzorku organické sloučeniny. Základem metody je mineralizace - převedení organické sloučeniny na sloučeninu anorganickou. VIDEONÁVOD Způsoby mineralizace: žíhání vzorku s oxidačním činidlem, spalování vzorku v atmosféře kyslíku, tavení vzorku s kovovým sodíkem. 1. Důkaz uhlíku a vodíku Mineralizace: provede se žíháním vzorku s oxidem měďnatým. C + 2CuO CO 2 + Cu H 2 + CuO H 2 O + Cu Důkaz uhlíku: oxid uhličitý vzniklý při mineralizaci se zavádí do nasyceného roztoku hydroxidu barnatého. Bezbarvý roztok se zakalí vzniklou bílou sraženinou uhličitanu barnatého. Rovnice důkazu uhlíku: Ba(OH) 2 (aq) + CO 2 (g) BaCO 3 (s) + H 2 O(l) 2. Důkaz dusíku a síry Mineralizace: tavení vzorků s alkalickým kovem. Obsahuje-li organická látka dusík, vytvoří se alkalický kyanid, síra reaguje na alkalický sulfid.

2 I N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í dusík síra Na + N + C NaCN 2Na + S Na 2 S Důkaz dusíku: Kyanidové ionty, vzniklé mineralizací organické látky, reagují s železnatou solí na hexakyanoželeznatan, který se železitou solí dává v kyselém prostředí tzv. berlínskou modř. Rovnice důkazu dusíku: 6CN - (aq) + Fe 2+ (aq) [Fe(CN) 6 ] 4- (aq) 3[Fe(CN) 6 ] 4- (aq) + 4Fe 3+ (aq) Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 (s) Důkaz síry: po provedené mineralizaci lze sulfidové ionty dokázat octanem olovnatým. Sulfidové ionty se s ním srážejí na hnědočernou sraženinu sulfidu olovnatého. Rovnice pro důkaz síry: Pb 2+ (aq) + S 2- (aq) PbS (s) Nákres aparatury: ÚKOL Č. 1: DŮKAZ UHLÍKU A VODÍKU CuO, Ba(OH) 2, vzorky thiomočoviny a škrobu. Zkumavky, zátky, lžička, skleněná trubice, váhy.

3 Asi 0,03 g zkoumané organické látky (dobře vysušené) promíchejte s pětinásobkem práškového CuO. Směs vpravte do suché zkumavky a přisypte vrstvu CuO 1-2 cm. Sestavte aparaturu podle nákresu. Vzorek ve zkumavce zvolna zahřívejte a pozorujte tvorbu BaCO 3 a orosení ústí zkumavky nebo trubičky. C + 2CuO CO 2 + Cu Rovnice důkazu vodíku: H 2 + CuO H 2 O + Cu Rovnice důkazu uhlíku: Ba(OH) 2 (aq) + CO 2 (g) BaCO 3 (s) + H 2 O(l) Napište stručné shrnutí výsledků analýzy. ÚKOL Č. 2: MINERALIZACE TAVENÍM S ALKALICKÝM KOVEM Vzorky thiomočoviny a škrobu, Na, NaOH. Malé zkumavky, ochranný štít, nůž, porcelánová miska, kahan, filtrační aparatura, váhy, chemické kleště. Do malé zkumavky vpravte asi 0,01 g vzorku. Ukrojte kousek sodíku a přidejte ke vzorku. Zkumavku zahřívejte, až sodík roztaje. Potom teplotu zvyšujte do červeného žáru. Zkumavku ponořte do porcelánové misky, která obsahuje asi 5 ml destilované vody. Vzniklý produkt vyluhujte dalšími 5 ml vody a přefiltrujte. Filtrát uchovejte k provedení důkazu dusíku a síry. dusík síra Na + N + C NaCN 2Na + S Na 2 S Stručně popište výsledky mineralizace vzorku.

4 BEZPEČNOST Vhodné pracovat v digestoři s ochranným štítem. ÚKOL Č. 3: DŮKAZ DUSÍKU Vzorky thiomočovina a škrob, filtrát po alkalickém tavení, FeSO 4 ( nasycený roztok), FeCl 3 (5% roztok), HCl (1 : 1), H 3 PO 4. Zkumavky, pipeta, držák na zkumavky, kahan. K 1 až 2 ml filtrátu po alkalickém tavení přidejte několik kapek nasyceného roztoku FeSO 4 a kapku 5% FeCl 3. Netvoří-li se sraženina, přidejte kapku NaOH. Směs zahřívejte a po ochlazení obsah zkumavky okyselte HCl (1 : 1). Pokud vzorek obsahoval dusík, vznikne modrá sraženina berlínské modři. Není-li důkaz přesvědčivý, přidejte ještě pár kapek H 3 PO 4. Roztok přefiltrujte a modré skvrny na filtračním papíře jsou důkazem přítomnosti dusíku ve vzorku. Rovnice pro důkaz N: 6CN - (aq) + Fe 2+ (aq) [Fe(CN) 6 ] 4- (aq) 3[Fe(CN) 6 ] 4- (aq) + 4Fe 3+ (aq) Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 (s) Napište stručné shrnutí výsledků analýz. ÚKOL Č. 4: DŮKAZ SÍRY Vzorky thiomočovina a škrob, filtrát po alkalickém tavení, octan olovnatý (5% roztok), CH 3 COOH (1 : 3).

5 Zkumavky, pipeta. K 0,5 ml filtrátu po mineralizaci přidejte do zkumavky 2 kapky 5% roztoku octanu olovnatého. Poté přikápněte zředěnou CH 3 COOH do zřetelně kyselé reakce. Hnědočerná sraženina PbS je důkazem, že ve vzorku je síra. Rovnice pro důkaz síry: Pb 2+ (aq) + S 2- (aq) PbS(s) Napište stručné shrnutí výsledků analýz.