Nabídka Sigma-Aldrich pro rychlou a multidimenzionální HPLC. RNDr. Dana Procházková

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Nabídka Sigma-Aldrich pro rychlou a multidimenzionální HPLC. RNDr. Dana Procházková"

Michaela Benešová
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 Nabídka Sigma-Aldrich pro rychlou a multidimenzionální HPLC RNDr. Dana Procházková

2 Sigma-Aldrich

3 Laboratorní chemikálie Organická rozpouštědla, pufry, kyseliny, báze, soli, etc..

4 Katalogy

5 The Reporter for Europe, Analytix Bezplatně SPE, SPME GC, HPLC Standardy Činidla Mikrobiologie Akce platí v ČR i SR 5

6 enewsletters pro Analytiku & Chromatografii 6 sigma-aldrich.com/newsletters

7 7

8 8

9 9

10 10 Monthly savings

11 HPLC Solvents Save 60% Please mention Promotion Code HFI when ordering, valid until February 29, X2.5L Acetone CHROMASOLV, for HPLC, x2.5L Acetonitrile R CHROMASOLV, for liquid chromatography, 99.8% (GC) x2.5L Acetonitrile CHROMASOLV gradient grade, for HPLC, 99.9% x2.5L Acetonitrile E CHROMASOLV, for HPLC, for UV, 99.9% X2.5L Dichloromethane, CHROMASOLV, for HPLC, X2.5L Hexane, CHROMASOLV, for HPLC, 97.0% (GC) X2.5L-R Methanol, CHROMASOLV, for HPLC, 99.9% X2.5L-R Methanol, CHROMASOLV, gradient grade, for HPLC, 99.9% X2.5L Tetrahydrofuran, CHROMASOLV Plus, for HPLC, 99.9%, inhibitor-free x2.5L Water, CHROMASOLV Plus, for HPLC 11

12 12 Videa a web semináře

13 13

14 14

15 15 Analytické standardy

16 16 Analytické standardy

Underground Storage Tank (UST) Microbiology (RCQ) Certified Reference Materials - Gold Natural

17 RTC Environmental Analysis Catalogue Proficiency Testing Dark Blue Water Pollution Analysis (WP) Drinking Water (Water Supply) Analysis (WS) Contaminated land Analysis (Solid Waste, LPTP) Underground Storage Tank (UST) Microbiology (RCQ) Certified Reference Materials - Gold Natural Matrix CRM (Soil & Water) Clean Soils Calibration CRMs - Brown XRF Samples Inorganic CRMs UST/Hydrocarbon CRMs 17

18 Mezilaboratorní porovnávání Akreditováno podle ISO Velký počet účastníků z celého světa ( ) Jednoduché odesílání výsledků přes web nebo em 4 6 okružních testů během roku 2 ampule na testovaní (standard s certifikátem pro nastavení přístroje a neznámý vzorek) 6 týdnů na odeslání výsledků Je provedena statistická analýza a hodnotící zpráva je zaslána každé laboratoři Výsledek formou hodnotící zprávy formou Z-score Acceptable, Warning nebo Fail V případě výsledku Warning nebo Fail po provedení nápravných opatření je možnost opravného vzorku. Výsledek je statisticky zpracován s původním souborem. 18

19 19 Web stránky: RTC webové stránky

20 HPLC 20

21 Chronologie vývoje HPLC nosičů Silikagel jako nejpoužívaněj vanější nosič Velikost částic Ascentis Express Rychlost analýz, účinnost Porous silica 5 µm 3 µm <2 µm monoliths, CEC Permeability wall 21

22 22 Výhody silikagelových částic s pevným jádrem

23 Ascentis Express Fused-Core tm specifikace Sorbent: vysoce čistý silikagel 1.7 µ neporézní jádro a 0.5 µ porézní vrstva jsou type B Velikost částic: 2.7 µ Stacionární fáze: C18, C8, HILIC, RP-Amide, F5, Pheny-hexyl, CN, Peptide ES C18 Distribuce velikosti částic: 2.7 +/ µ (6% standardní odchylka*) Velikost pórů: 90 Å, 160 Å Velikost povrchu: 150 m²/g ( m²/g efektivní) ph rozsah: 2 9 (minimálně) Limitní tlak: 600 barů (testováno na UHPLC) LC-MS: vysoce kompatibilní 23 * Typický rozsah pro malé totálně porézní částice je 15-20% standardní odchylka.

24 Distribuce částic 24

25 25 Výhody silikagelových častic s pevným jádrem

26 26 Výhody silikagelových častic s pevným jádrem

27 Vysoké průtokové rychlosti, rychlé separace 16, H = A + B/u + Cu 2.7 µm Ascentis Express 16,000 14,000 12,000 10,000 8,000 6,000 4,000 2,000 P = 1000FηL P = πr 2 d 2 p 1.7 µm 2.7 µm FC 3 µm Průtoková rychlost MF (mm/sec) Průtoková rychlost MF (mm/sec) 27

28 Ascentis Express UHPLC na klasických HPLC chromatografech Zpětný tlak versus průtoková rychlost Maximální limit Pressure drop (bar) Limit tradičních HPLC systemů N = >30, Flow rate (ml/min) 28 Experimentální zavislost celkového zpětného tlaku jako funkce průtokové rychlosti pro C18, 15 cm x 4.6 mm, 2.7 m Ascentis Express kolony při různých teplotách. MF: 30:70 voda:acetonitril Autor Prof. Luigi Mondello University of Messina

29 Rozlišení Velikost částic a maximální N Kolony s částicemi menší než 2-µm zvyšují 1.55 x rozlišení a 8 x tlak vzhledem k 5 µm sorbentům U kolon Ascentis Express 2,7-µm je zvýšení rozlišení také 1.55 x ale zvýšení tlaku 4 x vzhledem k 5 µm sorbentům Délka kolony dp N Rs faktor Tlak (psi) Tlak (bar) 10cm 5µm cm 3µm , cm 2.7µm FC , cm 1.7µm ,

30 Rychlá LC versus tradiční HPLC (3 mm vnitřní průměr) 5 µ porézní Column: 5µ C18; 3 x 150 mm Flow: 0.4 ml/min Mobile Phase: 20:80, water : acetonitrile Inj: 1.5 µl Temp: 35 C Pressure: 885 psi (61 bar) N (naphthalene) : ~11000 k (naphthalene) : ml celkový objem Time (min) elution order: Fused-Core (zelená chromatografie) uracil, phenol, acetophenone, benzene, toluene, naphthalene Column: Ascentis Express C18; 3 x 50 mm Flow: 0.6 ml/min Mobile Phase: 31:69, water : acetonitrile Inj: 0.5 µl Temp: 35 C Pressure: 1750 psi (121 bar) N (naphthalene) : ~11000 k (naphthalene) : 1.75 Rs (acetophenone) : ml celkový objem Time (min) 4x rychlejší analýza, 3x menší spotřeba rozpouštědel

31 Problém s nečistotami v mobilní fázi 31 Nečistoty, které na HPLC nejsou detegovatelné mohou být problém na UHPLC

32 LC-MS Ultra CHROMASOLV Rozpouštěla a aditiva do MF Brand Product Name Description Pack size Fluka Acetonitrile LC-MS Ultra CHROMASOLV, 99.9%, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Methanol LC-MS Ultra CHROMASOLV, 99.9%, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Water LC-MS Ultra CHROMASOLV, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Trifluoroacetic acid LC-MS Ultra eluent additive, 99.0% suitable for UHPLC-MS 1ML, 2ML Fluka Formic acid LC-MS Ultra eluent additive, 98% suitable for UHPLC-MS 1ML, 2ML Fluka Ammonium formate LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS 25G Fluka Ammonium acetate LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS 25G 32

33 LC-MS Ultra CHROMASOLV Rozpouštědla se testují na UHPLC Gradient UHPLC-UV, shodné vlastnosti mezi výrobními šaržemi Nízké pozadí a minimum nečistot jako jsou ftaláty a PEG. Testováno na UHPLC-MS TOF Testování v obou polaritách Obaly Bílé borosilikátové sklo Minimální výluh alkalických iontů 33

34 Identifikace nečistot v ESI + Intens. x LCMS Ultra UVMSpos_RD1_07_3218.d: BPC All MS, -Constant Bkgrnd New LC-MS ultra grade Intens. x104 Gradient Grade BASF pos_rd1_03_3255.d: BPC All MS, -Constant Bkgrnd High quality gradient grade Time [min] 34 Nežádoucí nečistoty v rozpouštědlech (plastifikátory, PEGy).

35 LC-MS Ultra CHROMASOLV ESI + ESI - 35 MS test v ESI + a ESI - ; 5ppb reserpinu a 20 ppb digoxinu; velmi nízký šum.

Borosilikátové skleněné láhve Intens. 800 LCMS Ultra UVMSneg_RD1_01_3235.d: -MS, 3.0-9.1min #(270-809), -Constant Bkgrnd 600 400 LC MS Ultra (v borosilikátové láhvi) 200 197.9713 325.1941 451.

36 Borosilikátové skleněné láhve Intens. 800 LCMS Ultra UVMSneg_RD1_01_3235.d: -MS, min #( ), -Constant Bkgrnd LC MS Ultra (v borosilikátové láhvi) Chrom Gradient Grade UVMSneg_RD1_04_3232.d: -MS, min #( ), -Constant Bkgrnd Klastry mravenčanu sodného Gradient grade quality (v hnědé skleněné láhvi) m/z 36

37 Brožury HPLC 37

38 Děkuji za pozornost 38

Podobné dokumenty

Kompletní nabídka pro Vaše laboratoře: Od odběru po úspěšné chromatografické analýzy

Kompletní nabídka pro Vaše laboratoře: Od odběru po úspěšné chromatografické analýzy VÍTÁME VÁS Kompletní nabídka pro Vaše laboratoře: Od odběru po úspěšné chromatografické analýzy 2 Sigma-Aldrich Laboratorní