1. AMFOTERNÍ VLASTNOSTI HLINÍKU

Transkript

1 TÉMA: Komplexní sloučeniny Ernest Török ÚKOL: Důkaz komplexních sloučenin 2M/14M 1. AMFOTERNÍ VLASTNOSTI HLINÍKU 2x zkumavka, odměrný válec (malý), lžička o HCl (20%) o NaOH (10%), hliníkové hobliny Do první zkumavky nalijeme 10 ml HCl, do druhé nalijeme 10 ml NaOH. Do obou zkumavek nasypeme trochu hliníkových hoblin. Pozorujeme. Al NaOH HCl POZOROVÁNÍ A ROVNICE NaOH s Al reagují okamžitě, podle rovnice: 2Al + 2NaOH + 6H 2 O 2Na[Al(OH) 4 ] + 3H 2 Vzniká komplex a uvolňuje se vodík. Zkumavky se nezahřívají. HCl s Al reaguje také, ale pomaleji, uvolňuje se vodík. 2Al + 6HCl 2AlCl 3 + 3H 2

2 ZÁVĚR Hliník je amfoterní, reaguje s kyselinami a zásadami. 2. KOMPLEXNÍ SLOUČENINY ŽELEZA 4x zkumavka, pipeta o Vše 5% roztoky KSCN Fe 2 (SO 4 ) 3 čerstvě připravený FeSO 4 NaF K 3 [Fe(CN) 6 ] čerstvě připravený K 4 [Fe(CN) 6 ] o krystalický KAl(SO 4 ) 2 Do první a druhé zkumavky dáme 5 ml Fe 2 (SO 4 ) 3. Do třetí zkumavky dáme 5 ml 5% FeSO 4. Do první zkumavky přidáme KSCN. Vzniklý rozdělíme do dvou zkumavek jednu odložíme stranou, jako srovnávací vzorek. Do druhé části přidáme nejdřív NaF a poté přisypeme sůl KAl(SO 4 ) 2. Do druhé zkumavky (s Fe 2 (SO4) 3 ) přidáme žluté krevní soli a do třetí zkumavky přidáme červené krevní soli. Pozorujeme. Porovnávací vzorek Sraženina po přidání KAl(SO 4 ) 2

3 POZOROVÁNÍ A REAKCE V první baňce probíhá postupně několik reakcí: Fe 2 (SO 4 ) 3 + 6KSCN 2[Fe(SCN) 3 ] + 3K 2 (SO 4 ) Smícháním vzniká krvavě červený roztok. [Fe(SCN) 3] + 6NaF 3NaSCN + Na 3 [FeF 6 ] Po přidání NaF roztok zbělá. S KAl(SO 4 ) 2 vzniká potom bílá sraženina a průhledný roztok. Ve 2. zkumavce vzniká Berlínská modř: 4 Fe 2 (SO 4 ) K 4 [Fe(CN) 6 ] 2 Fe 4 [Fe(CN) 6 ] K 2 SO 4 Ve 3. zkumavce vzniká Turnbulova modř: 3 FeSO K 3 [Fe(CN) 6 ] Fe 3 [Fe(CN) 6 ] K 2 SO 4 ZÁVĚR Reakcemi iontů přítomných v roztocích dochází ke vzniku různě zbarvených komplexních sloučenin. Z leva: Turbulova modř, Berlínská modř, porovnávací vzorek z 1.zkumavky a 1. zkumavka s NaF

4

5 3. SÍRAN TETRAAMMINMĚĎNATÝ MONOHYDRÁT Třecí miska, digestoř!, 2x kádinka, filtrační aparatura Büchnerova nálevka a filtrovací papír CuSO 4.5H 2 O, amoniak, ethanol Po celou dobu pracujeme v digestoři! Modrou skalici, CuSO 4.5H 2 O, rozetřeme na jemný prášek. Rozpustíme v roztoku amoniaku (7,5 ml NH 3 a 5 ml vody). Po úplném rozpuštění přidáme do roztoku přibližně stejný objem ethanolu a ponecháme asi půl hodiny. Odfiltrujeme. Krystaly můžeme promýt směsí 5ml amoniaku a 5 ml ethanolu a necháme uschnout v digestoři. Filtrační aparatura (Büchnerova nálevka) CuSO 4. 5H 2 O Třecí miska s tloučkem POZOROVÁNÍ A ROVNICE CuSO 4 + 4NH 3 +H 2 O [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. H 2 O - temně modré krystaly, rozpustné ve vodě, na vzduchu stálé. ZÁVĚR V NH 3 a ethanolu vzniká komplex mědi [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. Büchnerova nálevka

6 4. TETRACHLOROMĚĎNATAN 2x kádinka, pipeta TETRAMETHYLAMONNÝ CuCl 2. 2H 2 O, N(CH 3 ) 4 Cl, EtOH V první kádince rozpustíme 0,5 g dihydrátu chloridu měďnatého v ethanolu. Ve druhé kádince rozpustíme 1 g N(CH 3 ) 4 Cl v ethanolu. Do CuCl 2 postupně pipetou přidáme N(CH 3 ) 4 Cl. Pozorujeme. CuCl 2. 2H 2 O N(CH 3 ) 4 Cl POZOROVÁNÍ A ROVNICE Po slití směsi v první kádince vzniká zelený. Ve druhé kádince vzniká bezbarvý. CuCl 2. 2H 2 O + EtOH zelený N(CH 3 ) 4 Cl + EtOH bezbarvý Při pipetování z druhé do první kádinky okamžitě vzniká oranžovo-žlutá sraženina. CuCl 2. 2H 2 O + N(CH 3 ) 4 Cl [N(CH 3 ) 4 ] 2 [CuCl 4 ] ZÁVĚR Pomocí CuCl 2. 2H 2 O a N(CH 3 ) 4 Cl lze v etahnolu vytvořit tetrachloroměďnatan tetramethylamonný.

7 5. CHLORID BIS(ETHYLENDIAMIN) DICHLOROKOBALTITÝ Baňka, vodní vývěva, kahan, keramická destička, odpařovací miska Ethylendiamin, CoCl 2. 6H 2 O CoCl 2. 6H 2 O Do 12 ml 10% ethylendiaminu přidáme (3,2 g CoCl2. 6H2O a 10 ml vody). Dáme do baňky a zazátkujeme gumovou zátkou se dvěma jehlami; první jehla je zanořena až do roztoku a druhá končí pod zátkou. Na kratší jehlu připojíme vodní vývěvu a přibližně 1 hodinu intenzivně provádíme intenzivní proud vzduchu. Poté přelijeme na odpařovací misku a přilijeme 7 ml koncentrované HCl. Odpařujeme na poloviční objem. Po dosažení námi chtěného objemu roztoku, přemístíme jej na místo do chladničky, kde necháme zamrznout. Zamrznutý vzorek přefiltrujeme a necháme uschnout. Vodní vývěva s baňkou Směs připojená k vodní vývěvě

8 POZOROVÁNÍ A ROVNICE Smícháním etylendiaminu s roztokem vzniká rudě hnědá směs. V průběhu probublávání látka trochu ztmavne. Při zahřívání směs zmodrá, vzniká nehomogenní směs, která v mrazničce vykrystalizuje do zeleno-modrých krystalků. 4CoCl 2 + 8en + 4HCl + O 2 4trans-[Co(en) 2 Cl 2 ]Cl + 2H 2 O Rudě hnědý roztok modrá Roztok už je modrý ZÁVĚR Tímto postupem vytvoříme komplexní sloučeninu trans-[co(en) 2 Cl 2 ]Cl. Komplex je známý také v cis- podobě. V chladu vznikají zelené krystalky (30 min)