10.Spektrální metody pro identifikaci a kvantifikaci NIR spektrometrie
|
|
- Alexandra Šmídová
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 10.Spektrální metody pro identifikaci a kvantifikaci NIR spektrometrie Vadym Prokopec Vadym.Prokopec@vscht.cz
2 10.Spektrální metody pro identifikaci a kvantifikaci NIR spektrometrie 11.Metody molekulové spektrometrie pro kvantitativní analýzu léčiv 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků 13.Kvantitativní NMR spektrometrie 14.Hmotnostní spektrometrie pro identifikaci farmaceutických látek
3 NIR - úvod Praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší postupy analytické chemie Je alternativní metodou pro HPLC, GC apod. v procesních kontrolách QC/AC Rychlá kontrola vstupních surovin, meziproduktů a produktů
4 Historie a současný trend vývoje techniky NIR základy reflektančních měření v blízké infračervené oblasti byly položeny v 60. letech při kvantitavních stanoveních vlhkosti v semenech olejnin po roce 1970 vývoj analyzátorů pro analýzy krmiv a potravin ( fy Dickey-John, Neotec, Technicon ) koncem 80. let a začátkem 90. let vývoj přístrojů FT-NIR umožňujících širší využití reflexních metod měření rozvoj počítačové techniky a zlepšení kvality měřeného spektra akceleroval vývoj statistického softwaru vzrůstá počet publikovaných aplikací
5 Regiony infračervené spektroskopie NIR cm -1 (vlnočet) nm (vlnová délka) IR cm -1 (vlnočet) nm (vlnová délka)
6 Porovnání fyzikálního principu vzniku spekter v oblasti MIR a NIR stejný základní fyzikální princip v obou oblastech absorpce infračerveného záření při průchodu vzorkem (změny rotačně vibračních energetických stavů molekuly v závislosti na IR změnách dipólového momentu) fundamentální absorpční mody 0 1 overtony ( 0 2, 0 3) a kombinační absorpční mody funkčních skupin, jejichž základní vibrace je < 2000 cm-1 NIR overtony ( 0 2, 0 3) a kombinační absorpční mody funkčních skupin, jejichž základní vibrace je > 2000 cm-1 ( -CH, -OH, -NH )
7 Základní principy NIR spektroskopie menší pravděpodobnost kombinačních přechodů a svrchních tónů slabší absorpce záření v NIR oblasti při stejné tloušťce vzorku - použití kyvet s delší optickou dráhou obtížné přiřazení absorpčních pásů jednotlivým vibračním přechodům běžně se neprovádí rozbor spekter směřující k identifikaci funkčních skupin kvalitativní informace a identifikace ze srovnání měřených spekter čistých látek s knihovnami spekter využití NIR spekter pro kvantitativní analýzu, a to i složitých vzorků - petrochemie, farmaceutický, papírenský či potravinářský průmysl možnost stanovení více složek vedle sebe bez nutnosti dělení složité směsi, a to přímo ve výrobním procesu procesní analytická metoda - důraz na rychlost samotné analýzy včetně možnosti kontinuální on-line analýzy ve výrobním procesu
8 Absorbance Absorpční pásy v NIR spektroskopii 1 NIR spektra jsou složena z pásů vyšších harmonických vibrací a kombinačních pásů Vyšší harmonické vibrace se projevují na násobku frekvence fundamentálních vibrací ní svrchní tón fundamentální přechod 2 hý svrchní tón 3 tí svrchní tón
9 NIR spektrum Combination st Overtone nd Overtone Lo g(1/r) rd Overtone Wavenumbers (cm-1)
10 Rozdíly v přístrojové konstrukci FTIR a FT-NIR spektrometru Zdroje záření IR odporový NiCr drát navinutý na keramickou bázi NIR halogenwolframová žárovka Materiál příslušenství IR KBr, NaCl, CsI NIR Sklo, křemen Děliče paprsků IR KBr, XT-KBr, CsI NIR křemen, CaF 2, XT-KBr Detektory IR DTGS/KBr, MCT (HgCdTe), fotoakustický NIR InGaAs, PbSe, PbS, Si
11 Výhody analýz v MIR a NIR oblasti IR ostré pásy interpretovatelná spektra větší citlivost a selektivita NIR eliminace přípravy vzorku před analýzou možnost měření silnější optické vrstvy (1-50 mm) v křemenných kyvetách možnost měření přes obal nedestruktivní měření cenově dostupná vláknová optika
12 Nevýhody analýz v MIR a NIR oblasti IR nutnost vzorkování analyzovaného materiálu ( měření nelze provádět přes obal ) obvykle nutnost přípravy vzorku před analýzou omezené použití rozpouštědel s ohledem na materiály propustné pro tuto oblast použití velmi tenkých vrstev měřených materiálů z důvodů velké intenzity měřených pásů NIR široké absorpční pásy omezená možnost interpretace konkrétních pásů menší citlivost na změny koncentrace stanovovaného analytu velká citlivost na fyzikální změny analyzovaného materiálu ( homogenita, distribuce velikosti částic, teplota, vlhkost apod. ) roztroušenost spektrální informace o měřeném vzorku (nutnost použití statistických metod k vyhodnocení rozdílů mezi vzorky)
13 Výhody FT-NIR oproti disperzním přístrojům FT-NIR spektrometr má jednodušší konstrukci minimum mechanických prvků (pohyblivé zrcadlo v interferometru) možnost měření s lepším rozlišením v disperzním přístroji je rozlišení omezeno parametry mřížky Větší přesnost měření díky kalibraci na vnitřní laser interferometru minimalizace posunu pásů a artefaktů měření u disperzních přístrojů nutnost externí kalibrace na určitý standard
14 Příklady spekter organických kyselin v MIR oblasti Nicodom MidIR benzoová kys. benzoová Absorbance ftalová kys. ftalová adipová kys. adipová stearová kys. stearová kys. šťavelová štavelová Wavenumbers (cm-1)
15 Příklady spekter organických kyselin v NIR oblasti 0.8 Nicodom NIR kys. benzoová 0.3 Absorbance kys. ftalová -0.1 kys. adipová kys. stearová kys. štavelová Wavenumbers (cm-1)
16 Kvalitativní vyhodnocení spekter IR využití komerčních nebo vlastních knihoven použití různých vyhledávacích algoritmů interpretace spekter za použití tabulek pásů NIR využití komerčních nebo vlastních knihoven použití různých vyhledávacích algoritmů Quality Match použití projekční DA (Discriminant Analysis)
17 IR Kvantitativní vyhodnocení spekter klasická jednokomponentní kalibrace s vyhodnocením výšky nebo plochy vhodného pásu pomocí Lambert- Beerova zákona možnost použití chemometrických algoritmů NIR komplikovanější použití Lambertova - Beerova zákona nutnost použití chemometrických algoritmů
18 Kvantitativní vyhodnocení NIR spekter platnost Lambertova-Beerova zákona, pro každou jednotlivou složku i směsného vzorku celková absorbance A λ při dané vlnové délce λ je pak součtem příspěvků od všech m nezávislých složek zkoumaného systému pro kalibraci je třeba vyvíjet kalibrační modely s využitím pokročilých chemometrických algoritmů rozsáhlá sada standardů (běžně více než 30 kalibračních vzorků)
19 Konstrukce NIR spektrometru
20 Možnosti použití FT-NIR Kontrola kvality produktů a meziproduktů On-line sledování výroby Testování hotových výrobků Verifikace vstupních surovin Kontrola uniformity produktů
21 Vzorkovací techniky používané v NIR Transmise - klasické kyvety
22 Vzorkovací techniky používané v NIR Transmise - klasické kyvety Stanovení etylalkoholu ve víně
23 Autosampler MultiPro a RS Autosampler RS Příslušenství pro integrační sféru Difuzní reflexe Práškové vzorky pozicí vzorku Vyměnitelný karusel Automatická detekce chyb Autosampler MultiPro Analyzátor tablet
24 Sample Cup Spinner Měření spekter heterogenních vzorků - Vzorky s měnící se distribucí částic - Hrubozrnné materiály - Granulované vzorky Eliminuje potřebu měření několika spekter ze stejného vzorku
25 Sample Cup Spinner Vzorek umístěný do vzorkovací nádobky pomalu rotuje nad NIR paprskem Kontinuální měření během rotace vzorku Doplňkové zařízení k modulu s integrační sférou Difúzně reflexní měření
26 Vzorkovací techniky používané v NIR Transflektance Zrcadlo Petriho miska Drážka pro odstranění vzduchu Definovaná optická dráha Vzorek
27 Vzorkovací techniky používané v NIR Stanovení tuku v másle Transflektance
28 Vzorkovací techniky používané v NIR oblasti Difúzní reflexe Ruční pistolová sonda s vláknovou optikou
29 Vzorkovací techniky používané v NIR oblasti Difúzní reflexe Ruční pistolová sonda s vláknovou optikou
30 Vzorkovací techniky používané v NIR oblasti Imersní sondy SMA konektory Optická vlákna Záření dopadající na detektor Imersní sonda Měřená optická vrstva Detektor Zdroj záření
31 Vzorkovací techniky používané v NIR oblasti Imersní sondy Typy pro měření malého množství vzorku
32 FT-NIR spektroskopie Aplikace pro chemický a farmaceutický průmysl
33 FT-NIR spektroskopie Aplikace pro potravinářský průmysl
34 FT-NIR spektroskopie Aplikace pro potravinářský průmysl
35 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE snaha kontrolních orgánů jako např. FDA (Food and Drug Administration) nebo v ČR SÚKL (Státní Ústav pro kontrolu léčiv) o zvýšení kvality vyráběných produktů sledování kritických výrobních parametrů přímo v průběhu výroby metodami procesní analytické technologie Výhody NIR jako PAT měření na dálku s využitím vláknové optiky bez úpravy vzorku získání výsledků analýz v reálném čase jedna z hlavních metod při zavádění procesní analýzy výsledky jsou k dispozici okamžitě možnost nejen monitorování ale také řízení výrobního procesu
36 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE Kvalitativní analýza metoda klasifikace neznámých materiálů hodnocení vzorků na základě jejich spektrálních odlišností výsledkem je potvrzení nebo zpochybnění identity vzorku nebo zařazení analyzovaného vzorku do různých tříd klasifikace využití metod matematické statistiky (tzv. chemometrie) shluková analýza (cluster analysis) - třídění vzorků do skupin (shluků) na základě podobností cílem shlukové analýzy je nalezení v datech podmnožiny podobných objektů analýza hlavních komponent (PCA, principal component analysis) diskriminační analýza (discriminant analysis) určení třídy (nebo tříd), které jsou nejpodobnější neznámému materiálu sestrojení kalibračního modelu klasifikační pravidla (matematický algoritmus) interpretují NIR spektrum jako bod v dimenzionálně redukovaném faktorovém prostoru.
37 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE Kvalitativní analýza metoda klasifikace neznámých materiálů Zobrazení NIR spekter derivátů celulosy pomocí diskriminační analýzy Spektra jsou zobrazena jako Mahalanobisovy vzdálenosti (DM) od těžiště tříd MCC a EC. (CMC) karboxymethylcelulosa, (EC) ethylcelulosa, (HEC) hydroxyethylcelulosa, (HPC) hydroxypropylcelulosa, (HPMC) hydroxypropylmethylcelulosa, (MCC) mikrokrystalická celulosa
38 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE Kvalitativní analýza polymorfní formy sledování změn v krystalické struktuře - vznik amorfní formy nebo různých polymorfních forem, a to jak u čistých látek, tak u směsí amorfní forma a různé polymorfní formy téže látky mají různé fyzikálně-chemické vlastnosti (rozpustnost, velikost a tvar krystalů, reaktivita, hygroskopicita, termická stabilita, atd.) - rozdílná biologická dostupnost odlišné fyzikálně-chemické vlastnosti lze využít k přípravě lékové formy s obsahem krystalické formy s výhodnějšími vlastnostmi
39 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE Kvalitativní analýza polymorfní formy (a) NIR spektra dvou krystalických forem léčivé látky forma I ( ) a forma II (---) (b) NIR spektra tablet s obsahem různých krystalických forem léčivé látky forma I ( ) a forma II (---)
40 APLIKACE BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE VE FARMACEUTICKÉ ANALÝZE Kvantitativní analýza multikomponentní analýza vytvoření kalibračního modelu stanovení obsahu léčivé látky výstupní kontrola tablet, tobolek, gelů, sirupů (Paralen 500, Ibalgin 400 Zentiva) stanovení vlhkosti ovlivnění kvality výrobku primární metoda stanovení optimálního času sušení ve výrobních procesech kontrola množství navrstveného léčiva na inaktivní jádra ve fluidních zařízeních sledování množství polymerního obalu na tabletách ovlivnění řízeného uvolňování léčivé látky stanovení pevnosti tablet
Základy NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
Základy NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
STANOVENÍ ETHANOLU V ALKOHOLICKÉM NÁPOJI POMOCÍ NIR SPEKTROMETRIE
STANOVENÍ ETHANOLU V ALKOHOLICKÉM NÁPOJI POMOCÍ NIR SPEKTROMETRIE Úvod Infračervená spektrometrie v blízké oblasti (Near-Infrared Spectrometry NIR spectrometry) je metoda molekulové spektrometrie, která
Infračervená spektrometrie
Podstata infračervené absorpce jednofotonový přechod mezi dvěma vibračními (vibračně-rotačními) rotačními) stavy molekuly, jejichž energie jsou E 1 a E 2, vyvolaný interakcí s fotonem dopadajícího záření
Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz
11.Metody molekulové spektrometrie pro kvantitativní analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 11.Metody molekulové spektrometrie pro kvantitativní analýzu léčiv Vadym Prokopec Vadym.Prokopec@vscht.cz 11.Metody molekulové spektrometrie
SPEKTROMETRIE. aneb co jsem se dozvěděla. autor: Zdeňka Baxová
SPEKTROMETRIE aneb co jsem se dozvěděla autor: Zdeňka Baxová FTIR spektrometrie analytická metoda identifikace látek (organických i anorganických) všech skupenství měříme pohlcení IČ záření (o různé vlnové
INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE KVALITATTIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE KVALITATTIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ Úvod: Infračervená spektrometrie (IR) je analytická technika molekulové vibrační spektrometrie, která se zabývá studiem pohybů atomů v
IDENTIFIKACE NEZNÁMÉ ORGANICKÉ LÁTKY POMOCÍ INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE
Úvod Infračervená spektrometrie (IR) je analytická technika určená především k identifikaci a strukturní charakterizaci organických sloučenin a anorganických látek. Tato nedestruktivní analytická technika
- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence
ROZPTYLOVÉ a EMISNÍ metody - Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl - fluorescence - fosforescence Ramanova spektroskopie Každá čára Ramanova spektra je svými vlastnostmi závislá
INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE A BIOSLOŽKY PALIV
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE A BIOSLOŽKY PALIV Laboratorní cvičení ÚVOD V několika
Využití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin
Využití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin Chemické laboratorní metody v analýze potravin MVDr. Zuzana Procházková, Ph.D. MVDr. Michaela Králová, Ph.D. Spektrometrie: základy Interakce záření
13. Spektroskopie základní pojmy
základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE)
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE) Elektromagnetické vlnění SVĚTLO Charakterizace záření Vlnová délka - (λ) : jednotky: m (obvykle nm) λ Souvisí s povahou fotonu Charakterizace záření
Infračervená spektroskopie
Infračervená spektroskopie 1 Teoretické základy Podstatou infračervené spektroskopie je interakce infračerveného záření se studovanou hmotou, kdy v případě pohlcení fotonu studovanou hmotou mluvíme o absorpční
nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL
Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci Experimentální
Pevné lékové formy. Vlastnosti pevných látek. Charakterizace pevných látek ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství
Pevné lékové formy Vlastnosti pevných látek stabilita Vlastnosti léčiva rozpustnost krystalinita ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství Charakterizace pevných látek difraktometrie
HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - Detektory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth
SPEKTRÁLNÍ METODY. Ing. David MILDE, Ph.D. Katedra analytické chemie Tel.: ; (c) David MILDE,
SEKTRÁLNÍ METODY Ing. David MILDE, h.d. Katedra analytické chemie Tel.: 585634443; E-mail: david.milde@upol.cz (c) -2008 oužitá a doporučená literatura Němcová I., Čermáková L., Rychlovský.: Spektrometrické
Vybrané spektroskopické metody
Vybrané spektroskopické metody a jejich porovnání s Ramanovou spektroskopií Předmět: Kapitoly o nanostrukturách (2012/2013) Autor: Bc. Michal Martinek Školitel: Ing. Ivan Gregora, CSc. Obsah přednášky
Infračervená spektroskopie - alternativní instrumentální technika při kontrole výroby bioethanolu
Infračervená spektroskopie - alternativní instrumentální technika při kontrole výroby bioethanolu Ing. Ladislav Tenkl, Ing. Karel Šec, RNDr. František Kesner Ph.D. Nicolet CZ s.r.o., Nad Trnkovem 1667/11,
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE Úvod Ramanova spektrometrie je metodou vibrační molekulové spektrometrie. Za zakladatele této metody je považován indický fyzik Čandrašékhara
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE (c) -2012 RAMANOVA SPEKTROMETRIE 1 PRINCIP METODY Měří se rozptýlené záření, které vzniká interakcí monochromatického záření z viditelné oblasti s molekulami vzorku za současné změny
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
Nicolet CZ s.r.o. Porovnání infračervené a Ramanovy spektroskopie. Typické aplikace těchto technik. The world leader in serving science
Nicolet CZ s.r.o. Porovnání infračervené a Ramanovy spektroskopie. The world leader in serving science Typické aplikace těchto technik. Základní princip Infračervená a Ramanova spektroskopie nedestruktivní
FOTOAKUSTIKA. Vítězslav Otruba
FOTOAKUSTIKA Vítězslav Otruba 2010 prof. Otruba 2 The spectrophone 1881 A.G. Bell návrh a Spektrofonu (spectrophone) pro účely posouzení absorpčního spektra subjektů v těch částech, které jsou neviditelné.
Metody charakterizace nanomaterálů I
Vybrané metody spektráln lní analýzy Metody charakterizace nanomaterálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Molekulová spektroskopie atomy a molekuly mohou měnit svůj energetický stav přijetím nebo vyzářením
INSTRUMENTÁLNÍ METODY
INSTRUMENTÁLNÍ METODY ACH/IM David MILDE, 2014 Dělení instrumentálních metod Spektrální metody (MILDE) Separační metody (JIROVSKÝ) Elektroanalytické metody (JIROVSKÝ) Ostatní: imunochemické, radioanalytické,
Poslední trendy v instrumentaci infračervené a Ramanovy spektroskopie. Ing. Markéta Sedliaková Nicolet CZ s. r. o., Klapálkova 2242/9, Praha 4
Poslední trendy v instrumentaci infračervené a Ramanovy spektroskopie Ing. Markéta Sedliaková Nicolet CZ s. r. o., Klapálkova 2242/9, 149 00 Praha 4 Přenosné Ramanovy spektrometry Tactic ID analýza drog,
Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS
Molekulová spektroskopie 1 Chemická vazba, UV/VIS 1 Chemická vazba Silová interakce mezi dvěma atomy. Chemické vazby jsou soudržné síly působící mezi jednotlivými atomy nebo ionty v molekulách. Chemická
Příslušenství k FT-IR spektrometrům: ATR vláknová optika Seminář Molekulová Spektroskopie 2011 Hotel Jezerka Seč Říjen 2011
The world leader in serving science Příslušenství k FT-IR spektrometrům: ATR vláknová optika Seminář Molekulová Spektroskopie 2011 Hotel Jezerka Seč Říjen 2011 IR Spektrum NIR (blízká IR) Overtonové vibrace
Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie
Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie Vibrace molekul mohou být měřeny buď pomocí absorpce infračerveného záření, nebo pomocí neelastického rozptylu záření, tzn. Ramanova
SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI
SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI Pavel Matějka Úvod Spektrometrie v blízké infračervené oblasti ( near-infrared spectrometry NIR spectrometry) je metodou molekulové spektroskopie, která využívá
Spektroskopie v UV-VIS oblasti. UV-VIS spektroskopie. Roztok KMnO 4. pracuje nejčastěji v oblasti 200-800 nm
Spektroskopie v UV-VIS oblasti UV-VIS spektroskopie pracuje nejčastěji v oblasti 2-8 nm lze měřit i < 2 nm či > 8 nm UV VIS IR Ultra Violet VISible Infra Red Roztok KMnO 4 roztok KMnO 4 je červenofialový
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,
Infračervená spektrometrie
Infračervená spektrometrie Obsah kapitoly Teorie Instrumentace Pracovní techniky IR spektrometrie MIR Identifikace látek Kvantitativní analýza Aplikace v analýze potravin NIR Vlastnosti metody Aplikace
Absorpční fotometrie
Absorpční fotometrie - v ultrafialové (UV) a viditelné (VIS) oblasti přechody mezi elektronovými stavy +... - v infračervené (IČ) oblasti přechody mezi vibračními stavy +... - v mikrovlnné oblasti přechody
Mobilní Ramanův spektrometr Ahura First Defender
ČVUT v Praze, Kloknerův ústav, Šolínova 7, Praha 6 Mobilní Ramanův spektrometr Ahura First Defender Příručka Ing. Daniel Dobiáš, Ph.D. Doc. Ing. Tomáš Klečka, CSc. Praha 2009 Anotace Příručka obsahuje
Viková, M. : ZÁŘENÍ II. Martina Viková. LCAM DTM FT TU Liberec, (hranol, mřížka) štěrbina. Přednášky z : Textilní fyzika
Záření II Martina Viková LCAM DTM FT TU Liberec, martina.vikova@vslib.cz kolimátor dalekohled štěrbina (hranol, mřížka) SPEKTRA LÁTEK L I Zářící zdroje vysílají záření závislé na jejich chemickém složení
Analýza pevných látek. L5-spektroskopie.doc
5. UV-Vis-IR spektroskopické metody Analýza pevných látek. L5-spektroskopie.doc Pro měření spektrálních vlastností pevných látek je hlavním limitem problém, že pevný vzorek se skládá z konečně velkých
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
FTIR analýza plynných vzorků, vzorkovací schémata.
FTIR analýza plynných vzorků, vzorkovací schémata. Dr. Ján Pásztor, Ing. Karel Šec Ph.D., Nicolet CZ s.r.o., Klapálkova 2242/9, 149 00 Praha 4 Tel./fax 272760432,272768569,272773356-7, nicoletcz@nicoletcz.cz
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
Vybrané metody spektráln. lní analýzy. Metody charakterizace nanomaterálů I
Vybrané metody spektráln lní analýzy Metody charakterizace nanomaterálů I Spektroskopické metody: atomové vs molekulové atomy a molekuly mohou měnit svůj energetický stav přijetím nebo vyzářením pouze
Analytické laboratoře výzkumu a vývoje aktivních farmaceutických substancí (API) generické farmaceutické firmy. Aleš Gavenda
Analytické laboratoře výzkumu a vývoje aktivních farmaceutických substancí (API) generické farmaceutické firmy Aleš Gavenda 20.10.2015 1 Teva Czech Industries, s.r.o. Historie firmy 1883 Gustav Hell zakládá
Diskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1.
S použitím modelu volného elektronu (=částice v krabici) spočtěte vlnovou délku a vlnočet nejdlouhovlnějšího elektronového přechodu u molekuly dekapentaenu a oktatetraenu. Diskutujte polohu absorpčního
Blízká infračervená spektrometrie (NIR)
Blízká infračervená (NIR) Veterinární a farmaceutická univerzita Brno Fakulta veterinární hygieny a ekologie Číslo projektu: 2016FVHE/2340/55 Bc. Tereza Michalková MVDr. Michaela Králová, Ph.D. Princip
3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).
PŘEDMĚTY KE STÁTNÍM ZÁVĚREČNÝM ZKOUŠKÁM V BAKALÁŘSKÉM STUDIU SP: CHEMIE A TECHNOLOGIE MATERIÁLŮ SO: MATERIÁLOVÉ INŽENÝRSTVÍ POVINNÝ PŘEDMĚT: NAUKA O MATERIÁLECH Ing. Alena Macháčková, CSc. 1. Souvislost
STŘEDNÍ ODBORNÁ ŠKOLA a STŘEDNÍ ODBORNÉ UČILIŠTĚ, Česká Lípa, 28. října 2707, příspěvková organizace
Název školy: Číslo a název projektu: Číslo a název šablony klíčové aktivity: Označení materiálu: Typ materiálu: STŘEDNÍ ODBORNÁ ŠKOLA a STŘEDNÍ ODBORNÉ UČILIŠTĚ, Česká Lípa, 28. října 2707, příspěvková
METODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D
METODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D 2010 PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D. 10.6.2010 ZMĚNY D 2010 (harmonizace beze změn v textu) 2.9.1 Zkouška rozpadavosti tablet a tobolek 2.9.3 Zkouška disoluce
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE (c) -2012 INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE 1 INFRAČERVENÉ ZÁŘENÍ Infračervené (IR) záření: vlnočty 13000 10 cm -1, což odpovídá 0,78 1000 µm. DĚLENÍ: blízká IR oblast 13000 5000 cm -1
Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce
Metody využívající rentgenové záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 Rentgenovo záření 2 Rentgenovo záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá se v lékařství a krystalografii.
INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)
Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm
Rtg. záření: Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm Vznik rtg. záření: 1. Rtg. záření se spojitým spektrem vzniká při prudkém zabrzdění urychlených elektronů.
10A1_IR spektroskopie
C6200-Biochemické metody 10A1_IR spektroskopie Petr Zbořil IR spektroskopie Excitace vibračních a rotačních přechodů Valenční vibrace n Deformační vibrace d IR spektroskopie N atomů = 3N stupňů volnosti
Pokrokové řešení monitorování plynu
Kontinuální monitorování emisí Kontrola zásobníků/komínů Kontrola výrobních procesů Řízení jakosti Měření výfukových plynů Kontrola kvality pracovního prostředí Výzkum spalovacích procesů Záchranné sbory
8. Detekce a identifikace aktivních složek a pomocných látek infračervená spektrometrie
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 8. Detekce a identifikace aktivních složek a pomocných látek infračervená spektrometrie Vadym Prokopec Vadym.Prokopec@vscht.cz 8. Detekce
Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření
Metody využívající rentgenové záření Rentgenovo záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 2 Rentgenovo záření Vznik rentgenova záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá
Spektroskopické é techniky a mikroskopie. Spektroskopie. Typy spektroskopických metod. Cirkulární dichroismus. Fluorescence UV-VIS
Spektroskopické é techniky a mikroskopie Spektroskopie metody zahrnující interakce mezi světlem (fotony) a hmotou (elektrony a protony v atomech a molekulách Typy spektroskopických metod IR NMR Elektron-spinová
Projekt FRVŠ č: 389/2007
Závěrečné oponentní řízení 7.2.2007 Projekt FRVŠ č: 389/2007 Název: Řešitel: Spoluřešitelé: Pracoviště: TO: Laboratoř infračervené spektrometrie Doc. Ing. Milan Honner, Ph.D. Ing. Petra Vacíková, Ing.
ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ
ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ (c) -2008, ACH/IM BLOKOVÉ SCHÉMA: (a) emisní metody (b) absorpční metody (c) luminiscenční metody U (b) monochromátor často umístěn před kyvetou se vzorkem. Části
CZ.1.07/2.2.00/ AČ (RCPTM) Spektroskopie 1 / 24
MĚŘENÍ SPEKTRA SVĚTLA Antonín Černoch Regionální centrum pokročilých technologií a materiálů CZ.1.07/2.2.00/15.0147 AČ (RCPTM) Spektroskopie 1 / 24 Úvod Obsah 1 Úvod 2 Zobrazovací spektrometry Disperzní
Infračervená a Ramanova spektrometrie
Infračervená a Ramanova spektrometrie Infračervené záření Záření v oblasti vlnočtů 12500 10 cm -1 které se dále dělí na 3 podskupiny: - blízká IČ oblast: 12500 5000 cm -1 (Near Infrared, NIR) -střední
Fyzika IV Dynamika jader v molekulách
Dynamika jader v molekulách vibrace rotace Dynamika jader v molekulách rotační energetické hladiny (dvouatomová molekula) moment setrvačnosti kolem osy procházející těžištěm osa těžiště m2 m1 r2 r1 R moment
Spektrometrické metody. Reflexní a fotoakustická spektroskopie
Spektrometrické metody Reflexní a fotoakustická spektroskopie odraz elektromagnetického záření - souvislost absorpce a reflexe Kubelka-Munk funkce fotoakustická spektroskopie Měření odrazivosti elmg záření
Spektrometr pro měření Ramanovy optické aktivity: proč a jak. Optická sestava a využití motorizovaných jednotek.
Spektrometr pro měření Ramanovy optické aktivity: proč a jak. Optická sestava a využití motorizovaných jednotek. Josef Kapitán Centrum digitální optiky Digitální Ramanova spektroskopie a Ramanova optická
Metody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody molekulové spektroskopie NMR Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla
Příklady biochemických metod turbidimetrie, nefelometrie. Miroslav Průcha
Příklady biochemických metod turbidimetrie, nefelometrie Miroslav Průcha Příklady optických technik Atomová absorpční spektrofotometrie Absorpční spektrofotometrie Absorpční spektrofotometrie kinetická
Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala
Základy Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala Rudolf L. Mössbauer 1958: jev bezodrazové rezonanční absorpce záření gama atomovým jádrem 1961: Nobelova cena Analogie s rezonanční absorpcí akustických
Fluorescence (luminiscence)
Fluorescence (luminiscence) Patří mezi luminiscenční metody fotoluminiscence. Luminiscence efekt, kdy excitované molekuly či atomy vyzařují světlo při přechodu z excitovaného do základního stavu. Podle
vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291
Vzorová úloha 4.16 Postup vícerozměrné kalibrace Postup vícerozměrné kalibrace ukážeme na úloze C4.10 Vícerozměrný kalibrační model kvality bezolovnatého benzinu. Dle následujících kroků na základě naměřených
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie V kriminalistických laboratořích se provádí technická expertíza písemností, která se mimo jiné zabývá zkoumáním použitých psacích prostředků: tiskových
VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost
VODA http://www3.interscience interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/109880499?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost,
VYUŽITÍ MOBILNÍCH PŘÍSTROJŮ PRO RYCHLOU IN-SITU ANALÝZU SLOŽENÍ ODPADŮ
VYUŽITÍ MOBILNÍCH PŘÍSTROJŮ PRO RYCHLOU IN-SITU ANALÝZU SLOŽENÍ ODPADŮ Mgr. Ing. Marek Martinec Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav chemie a technologie
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: Vyučující: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. prof. RNDr. Pavel Matějka, Ph.D., A136, linka 3687, matejkap@vscht.cz doc. Ing. Bohumil Dolenský,
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Výzva k podání nabídky a zadávací dokumentace
Výzva k podání nabídky a zadávací dokumentace Zadavatel: název: Mikrobiologický ústav AV ČR,v.v.i. sídlo: Vídeňská 1083, 142 00 Praha 4 IČ: 61388971 DIČ: CZ61388971 zastoupený: RNDr. Martinem Bilejem,
Refraktometrie, interferometrie, polarimetrie, nefelometrie, turbidimetrie
Refraktometrie, interferometrie, polarimetrie, nefelometrie, turbidimetrie Refraktometrie Metoda založená na měření indexu lomu Při dopadu paprsku světla na fázové rozhraní mohou nastat dva jevy: Reflexe
Chyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
APLIKACE POKROČILÝCH METOD IČ SPEKTROSKOPIE
APLIKACE POKROČILÝCH METOD IČ SPEKTROSKOPIE PŘI ANALÝZE MINERALOGICKÉHO SLOŽENÍ HORNIN Ing. Lenka VACULÍKOVÁ, Ph.D. Ústav geoniky AV ČR, v.v.i. Ostrava Ing. Michal RITZ, Ph.D. Katedra analytické chemie
Pevná fáze ve farmacii
Úvod - Jaké jsou hlavní technologické operace při výrobě léčivých přípravků? - Co je to API, excipient, léčivý přípravek, enkapsulace? - Proč se provádí mokrá granulace? - Jaké hlavní normy se vztahují
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Spektrální charakteristiky
Spektrální charakteristiky Cíl cvičení: Měření spektrálních charakteristik filtrů a zdrojů osvětlení 1 Teoretický úvod Interakcí elektromagnetického vlnění s libovolnou látkou vzniká optický jev, který
12.NMR spektrometrie při analýze roztoků
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com 12.NMR spektrometrie při analýze
INFRAČERVENÁ A RAMANOVA SPEKTROMETRIE
INFRAČERVENÁ A RAMANOVA SPEKTROMETRIE (c) -2008 INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE 1 INFRAČERVENÉ ZÁŘENÍ Infračervené (IR) záření: vlnočty 13000 10 cm -1, což odpovídá λ 0,78 1000 µm. DĚLENÍ: blízká IR oblast
MÍSENÍ MÍSENÍ JE REVERZIBILNÍ PROCES. Mísení a segregace sypkých hmot INŽENÝRSTVÍ FARMACEUTICKÝCH
Mísení a segregace sypkých hmot INŽENÝRSTVÍ FARMACEUTICKÝCH VÝROB MÍSENÍ Definice Operace při které se na dvě nebo více oddělených složek působí tak, aby se dostaly do stavu, kdy každá částice jedné složky
4. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv optická atomová spektroskopie
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 4. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv optická atomová spektroskopie Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com
ZÁKLADY OBECNÉ A KLINICKÉ BIOCHEMIE
ZÁKLADY OBECNÉ A KLINICKÉ BIOCHEMIE 2004 Technologie kvantitativních metod Petr Štern kapitola ve skriptech - 4.2.2 Optické zdroje U V V I S I R Spektrální distribuční křivky W žárovky b.t. W ~ 3600 C
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE) Ivona Trejbalová, Petr Šmejkal Elektromagnetické vlnění SVĚTLO Charakterizace záření Vlnová délka - (λ) : jednotky: m (obvykle nm) λ Souvisí s povahou
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI
SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI Michaela Gráfová Úvod Spektrometrie v blízké infračervené oblasti ( near-infrared spectrometry NIR spectrometry) je metodou molekulové spektroskopie, která využívá
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
MĚŘENÍ ABSOLUTNÍ VLHKOSTI VZDUCHU NA ZÁKLADĚ SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY Measurement of Absolute Humidity on the Basis of Spectral Analysis
MĚŘENÍ ABSOLUTNÍ VLHKOSTI VZDUCHU NA ZÁKLADĚ SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY Measurement of Absolute Humidity on the Basis of Spectral Analysis Ivana Krestýnová, Josef Zicha Abstrakt: Absolutní vlhkost je hmotnost
ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
Martina Urbanová, Ivana Šeděnková, Jiří Brus. Polymorfismus farmaceutických ingrediencí, 13. C CP-MAS NMR, 19 F MAS NMR a faktorová analýza
Martina Urbanová, Ivana Šeděnková, Jiří Brus Polymorfismus farmaceutických ingrediencí, 13 C CP-MAS NMR, F MAS NMR a faktorová analýza Proč studovat polymorfismus ve farmacii? Důvody studia polymorfismu: