LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY

Transkript

1 LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY NÁSTROJE PRO DIAGNOSTIKU SPEKTROMETRU S INDUKČNĚ VÁZANÝM PLAZMATEM DANIELA ŠVEJCAROVÁ MIROSLAV FIŠERA Ústv chemie technologie ochrny životního prostředí, Fkult chemická, Vysoké učení technické v Brně, Purkyňov 464/118, Brno, Ústv iochemie nlýzy potrvin, Fkult technologická,univerzit Tomáše Bti ve Zlíně, nám. T. G. Msryk 275, Zlín dniel.svejcrov@emil.cz, fiser@ft.ut.cz Došlo , přeprcováno , přijto Klíčová slov: dignostik spektrometru, ICP-OES, xiální plzm Úvod Hlvními součástmi emisního spektrometru s indukčně vázným plzmtem jsou generátor, plzmová hlvice, dávkovcí zřízení, optický systém detektor. Kždá z těchto součástí přístroje ovlivňuje nlytické výsledky. Npříkld nestilit generátoru zhoršuje přesnost, změny podmínek ve zmlžovči ovlivňují správnost (způsoují systemtickou chyu), selektivit se může postupně zhoršovt změnmi v optice, npř. vlivem vircí td. Všechny tyto procesy mohou ýt příčinou zhoršování dlouhodoé opkovtelnosti. Odpovídjících mezí detekce lze dosáhnout jedině tehdy, jestliže všechny části ICP systému prcují optimálně. Před vlstním měřením y měl proěhnout krátká dignostik systému, y ylo možné včs odhlit chyu zránit tk znehodnocení výsledků práce. Poussel 1 Mermet 2 uvádějí několik jednoduchých měření, kterými lze otestovt jednotlivé součásti systému odhlit možnou příčinu zhoršování výsledků. K dignostice jsou potře stndrdní roztoky pouze tří prvků: B, Mg Zn. Pro měření se využívjí čáry B II 233 nm, B II 455 nm, Mg I 285 nm, Mg II 280 nm Zn II 206 nm. Kromě nich se ještě využívá čáry Ar I 404 nm Ar kontinu. I z tkto reltivně mlého množství měřených čr prvků lze zjistit poměrně velké množství informcí. K měření prktického rozlišení v UV olsti se používá čár B II 233 nm, jejíž fyzikální šířk je přiližně 1,5 pm, pro rozlišení ve viditelné olsti je to čár B II 455 nm (3,6 pm). Účinnost tomizce ionizce v plzmtu se testuje poměrem intenzit čr Mg II 280 nm Mg I 285 nm, podoně změny v excitci se sledují poměrem intenzit čr Zn II 206 nm B II 455 nm. Pokud se vzhledem k dnému poměru Mg II/Mg I mění hodnot intenzity čáry Ar I 404 nm, hodnot poměru Zn II/B II poměr pozdí při 400 nm při 200 nm, tk nstávjí v systému změny, které nesouvisejí s přenosem energie, le které mjí příčinu v degrdci kolimčního systému. Změny v účinnosti zmlžovče lze sledovt jednoduše n změnách v intenzitě měřených čr. Pokud se nemění podmínky v plzmtu, poměr intenzity čáry Mg I 285 nm k pozdí je rovněž úměrný účinnosti zmlžovče. Stilit přesnost zmlžovče je testován měřením reltivní směrodtné odchylky čáry Mg I 285 nm. Sledováním směrodtné odchylky signálu pozdí při 190 nm signálu při vypnutém plzmtu se testuje úroveň šumu n detektoru. Iontové čáry B II 233 nm Zn II 206 nm slouží k porovnávání detekčních limitů různých ICP systémů. Dlouhodoá stilit systému (vyhodnocovná n zákldě driftu, tj. pomlé čsové změny signálu) se sleduje pomocí čr Ar I 404 nm (změny v intenzitě), Zn II 206 nm (přenos energie n vzorek) B II 455 nm (drift zmlžovcího systému). Přehled všech testovných prmetrů je uveden v t. I. Výěr výše uvedených prvků čr pro dignostiku vyplývá především z hodnot excitční ionizční energie ( jejich součtu) u těchto tomových iontových čr (t. II). Npříkld je využito velkého rozdílu mezi ionizčními energiemi čr Zn II 206 nm (9,39 ev) B II 455 nm (5,21 ev) při dignostice účinnosti přenosu energie z plzmtu n vzorek. Experimentální část Instrumentce Měření proíhlo n optickém emisním spektrometru s indukčně vázným plzmtem (ICP-OES) firmy Thermo Jrrell Ash, model IRIS/AP (s xiálním pozorováním plzmtu), vyveném detektorem n principu přenosu náoje chrge injection device (CID). Prmetry přístroje jsou uvedeny v tulce III. Výěr prvků, čr řádu spektr Testovcí prvky i vlnové délky yly dány výše uvedenou metodikou (t. III), le protože yl ICP systém vyven plošným CID detektorem, ylo nejprve nutné u jednotlivých čr prvků vyrt vhodný řád spektr tké zvolit vhodnou koncentrci jednotlivých prvků pro dlší testování. Proto ylo potře nejprve nsnímt celé spektrum 733

2 Tulk I Testovcí ukztele pro dignostiku ICP spektrometru Testovcí ukztel,, c, d Sledovná vlstnost Testovná část systému B II 233 nm profil čáry rozlišení v UV olsti disperzní systém B II 455 nm profil čáry rozlišení ve VIS olsti disperzní systém poměr Mg II 280/Mg I 285 tomizce ionizce generátor poměr Zn II 206/B II 233 excitce generátor Ar I 404 nm ztráty sorpcí kolimátor BKGD 400 nm/200 nm degrdce čoček zrcdel kolimátor BKGD 235 nm/236 nm degrdce optických vláken kolimátor SBR Mg I 285 nm účinnost zmlžovče zmlž. trnsportní systém Intenzit všech čr účinnost zmlžovče zmlž. trnsportní systém RSD Mg I 285 nm přesnost zmlžovče zmlž. trnsportní systém SD BKGD 190 nm šum pozdí detekční systém SD signálu (vypnuté plzm) šum detektoru detekční systém B II 233 nm mez detekce ICP systém jko celek Zn II 206 nm mez detekce ICP systém jko celek RSD Ar I 404 nm drift stilit systému RSD Zn II 206 nm drift stilit systému RSD B II 455 nm drift stilit systému BKGD pozdí, SBR poměr intenzit signál/pozdí, c RSD reltivní směrodtná odchylk, d SD směrodtná odchylk Tulk II Excitční (E exc ), ionizční (E ion ) celkové (E sum ) energie pro čáry použité v dignostice plzmtu Čár ve spektru E exc [ev] E ion [ev] E sum [ev] Ar I 404 nm 14,69 B II 455 nm 2,72 5,21 7,93 B II 233 nm 6,01 5,21 11,22 Mg I 285 nm 4,35 Mg II 280 nm 4,42 7,65 12,07 Zn II 206 nm 6,01 9,39 15,40 loklizovt příslušné čáry. Pro loklizci čr yl připrven roztok B, Mg Zn o koncentrci 1 ppm kždého prvku, spektrum ylo snímáno po dou 10 s. Podle intenzit yly ze spektr vyrány vhodné řády čr (t. IV). Ukázlo se le, že zvolené čáry jsou velice intenzivní (zvláště čár Mg II 280), tk ylo nutné pro dlší experimenty uprvit koncentrci testovcího roztoku. Koncentrce yl z původní hodnoty 1 ppm snížen ž n 0,1 ppm kždého prvku, čs nčítání signálu yl snížen n 1 s. Čsové rozvržení experimentů Záměrem ylo sledovt změny v chrkteristikách jednotlivých částí ICP spektrometru ěhem delší doy ylo proto zvoleno čsové rozmezí jednoho měsíce. Po skončení experimentu (stnoviště I) ylo o několik měsíců později provedeno ještě opkovné měření stejných prmetrů po zprovoznění přístroje v nové lortoři (stnoviště II). Cílem ylo zjistit, jk stěhování ovlivní přesnost, opkovtelnost dlouhodoou stilitu přístroje. Experimenty měly následující čsové rozvržení: 4 týdně měření profilů čr B II 233 B II 455, poměrů intenzit čr Mg II/Mg I Zn II/B II, SBR Mg I RSD Mg I, 2 týdně měření intenzity Ar I 404, poměru BK- GD 400/BKGD 200, směrodtné odchylky pozdí při 190 nm směrodtné odchylky signálu při vypnutém plzmtu 1 z celé odoí měření mezí detekce (B II 233 Zn II 206) měření dlouhodoého driftu. Výsledky diskuse Disperzní systém Výsledky měření profilů čr v UV viditelné olsti jsou znázorněny n or. 1 or. 2. Zjímvé je, že hodnoty profilů čáry B II 455 (tedy ukztel pro viditelnou olst) se po přestěhování n stnoviště II výrzně stilizovly. V t. V jsou shrnuty výsledky z oou předcházejících grfů: z nměřených dt yl vypočten ritmetický průměr (celkem 18 měření v oou přípdech) stnoven 734

3 Tulk III Prmetry přístroje IRIS/AP (Thermo Jrrel Ash) použitého pro dignostické testy Prmetr Trnsport vzorku do zmlžovče Zmlžovč Tlk ve zmlžovči Mlžná komor Plzmová hlvice Příkon do plzmtu Frekvence generátoru Spotře rgonu Typ optiky Difrkční prvek Ohnisková vzdálenost Vstupní štěrin Rozlišení Detektor Rozsh vlnových délek Klirce vlnové délky Progrm pro měření zprcování dt Hodnot peristltické čerpdlo, průtok 1,8 2,4 ml min 1 stopový Burgnerův zmlžovč podle Bington P cyklónová uspořádání TrceTech Axil Plsm (rgonové indukčně vázné plzm v xiálním provedení) W 27,12 MHz ml min 1 echelle polychromátor prostor optiky temperován n 37 C vyplněn rgonem mřížk echelle (54,5 vrypů/mm) 0,381 m 50 m < 10 pm při 200 nm < 20 pm při 400 nm < 40 pm při 600 nm dvourozměrný polovodičový detektor typu CID, rozměr ktivní plochy čipu mm, (tj ) fotocitlivých míst (kždé o rozměru m, prcovní teplot 80 C simultánní registrce celého spektr v rozshu nm, simultánní měření pozdí, kompenzce mtrice rtuťová výojk ThermoSPEC/CID směrodtná odchylk. Ztímco v přípdě čáry B II 233 nedošlo k žádné výrzné změně (rozdíl v profilu čáry 0,0016 nm, rozdíl ve směrodtné odchylce 0,0002 nm), tk u čáry B II 455 došlo k mírnému zúžení čáry (o 0,0054 nm) tké ke zlepšení směrodtné odchylky (o 0,0014 nm). Generátor Ztímco z výsledků předchozí části experimentu vyplývá, že stěhování přístroje nemělo žádný negtivní vliv n disperzní systém, u generátoru došlo ke zcel výrznému zhoršení. Zhájení experimentů v nové lortoři mu profil čr [nm] profil čr [nm] Or. 1. Disperzní systém (rozlišení v UV VIS olsti stnoviště I); profily čr B II 233 B II 455 Or. 2. Disperzní systém (rozlišení v UV VIS olsti stnoviště II); profily čr B II 233 B II

4 Tulk IV Vyrné řády spektr prvků B, Mg Zn pro dignostiku ICP Dignostická čár Vlnová délk {řád spektr} B II ,527 {111} B II ,403 {57} Mg II ,270 {93} Mg I ,213 {91} Zn II ,200 {126} poměr intenzit Mg II/Mg I poměr intenzit Zn II/B II Tulk V Profily čr v UV VIS olsti ritmetický průměr směrodtná odchylk všech měření (n = 18) Čár / Olst B II 233 / UV olst B II 455 / VIS olst poměr intenzit Mg II/Mg I Profil čáry stnoviště I [nm] Profil čáry stnoviště II [nm] 0,0174 ± 0,0004 0,0190 ± 0,0006 0,0301 ± 0,0022 0,0247 ± 0, Or. 3. Generátor (tomizce/ionizce excitce v pzmtu) stnoviště I - stilit výkonu generátoru; n hlvní ose y je poměr intenzit Mg II/Mg I, n vedlejší ose y poměr intenzit Zn II/B II selo ýt delší čs odkládáno, protože se vyskytly prolémy se stilitou plzmtu (plzm nešlo zžehnout čsto zhsínlo). Prolémy s nestilitou generátoru dokumentují i následující orázky poměry čr Mg II/Mg I i Zn II/ B II yly n stnovišti I (or. 3) poměrně stilní, ztímco při experimentech n stnovišti II yly odchylky velké (or. 4). Npříkld 25. den vidíme n grfu prudké zvýšení poměru intenzit Mg II/Mg I. Týž den nstly prolémy s generátorem: plzm nejprve dlouho nešlo zžehnout, pk po zážehu zhslo po opětovném nstrtování ylo i ndále nestilní. Čáry prvků yly posunuté musely ýt znovu loklizovány. Prolém se zhášením plzmtu nstl i 29. den měření, le po opětovném nstrtování ylo plzm již stilní (nměřené hodnoty z toho dne potvrzují stilitu generátoru). poměr intenzit Zn II/B II Or. 4. Generátor (tomizce/ionizce excitce v pzmtu) stnoviště II - stilit výkonu generátoru; n hlvní ose y je poměr intenzit Mg II/Mg I, n vedlejší ose y poměr intenzit Zn II/B II Pro dignostiku generátoru ICP systému lze používt poměr čr Mg II/MgI jen u konkrétního uspořádání detektoru (fotonásoič neo polovodičové detektory) nelze nvzájem porovnávt poměry těchto čr pro různé detektory. Souvisí to s úrovní pozdí, která je u fotonásoiče zjišťován z jednoho měřícího prvku, kdežto u polovodičových detektorů zložených n přenosu náoje je velké množství (zde celkem ) fotocitlivých míst (tzv. pixelů), které tvoří smosttné ovody s různou hldinou šumu podle spektrální olsti, ve které se ncházejí. Kolimční systém Dnému poměru intenzit Mg II/Mg I z předcházejícího měření y měly odpovídt určité intenzity čáry Ar I 404 poměry intenzit n pozdí ve viditelné v ultrfilové olsti. Pokud tedy poměr Mg II/Mg I zůstává přiližně stejný, le intenzit Ar I 404 výrzně poklesne, jde o vliv sorpce světl n částicích, které intenzit signálu Ar I Or. 5. Změny n kolimčním systému (ztráty sorpcí, degrdce čoček zrcdel) stnoviště I; n hlvní ose y intenzit čáry Ar I 404, n vedlejší ose y poměr pozdí při 400 při 200 nm poměr intenzit pozdí 736

5 intenzit signálu Ar I Or. 6. Změny n kolimčním systému (ztráty sorpcí, degrdce čoček zrcdel) stnoviště II; n hlvní ose y intenzit čáry Ar I 404, n vedlejší ose y poměr pozdí při 400 při 200 nm znášejí kolimátor. Uszování prchu n optických prvcích ovlivňuje více sorpci v UV olsti, proto yl sledován i poměr intenzity n pozdí při 400 při 200 nm. N stnovišti I se zřejmě neuszovl prch n optickém systému, protože tendence mírného poklesu Ar I 404 poměr intenzit pozdí odpovídá tendenci poklesu Mg II/Mg I. N orázku ze stnoviště II (or. 6) je vidět prudký pokles v 25. dni měření, le ten odpovídá poklesu energie generátoru z předchozího experimentu. Zmlžovcí systém Účinnost zmlžovče yl sledován ukztelem SBR (poměru signálu k šumu) u čáry Mg I 285 (or. 7). N stnovišti I yl poměr signál/šum poměrně stilní (1,52 ± 0,05 jednotek), ztímco n stnovišti II mjí hodnoty dvkrát větší rozptyl (1,53 ± 0,10 jednotek). N orázku jsou vyznčeny čárkovnou čárou meze v hodnotách dvojnásoku směrodtné odchylky. N zvýšení rozptylu hodnot n stnovišti II má určitě podíl nestilit generátoru. Pokud y se tento test prováděl ž po úplné stilizci systému, lze předpokládt dosžení lepších výsledků. Přesnost zmlžovče yl dignostikován pomocí RSD (reltivní směrodtná odchylk v procentech) čáry Mg I 285 (or. 8). Tdy je nopk vidět výrzné zlepšení u série měření ze stnoviště II téměř všechn stnovení intenzity čáry Mg I 285 mjí RSD pod hrnicí 0,8 %, což lze přičíst generální údržě přístroje po instlci v nové lortoři. Pouze 29. den yl zznmenán velká odchyl poměr signálu k pozdí % RSD poměr signálu k pozdí % RSD Or. 7. Změny v účinnosti zmlžovče vyjádřené jko čsová závislost SBR (signl to ckground rtio poměr signálu k pozdí) čáry Mg I 285 (čárkovně jsou vyznčeny meze ±2σ); ) výsledky ze stnoviště I, ) výsledky ze stnoviště II Or. 8. Reltivní směrodtná odchylk (% RSD, n = 3) intenzity čáry Mg I 285 jko funkce čsu (čárkovně vyznčen hrnice 0,8 % RSD); ) výsledky ze stnoviště I, ) výsledky ze stnoviště II 737

6 k. Týž den se před měřením měnil rgonová tlková láhev nstly určité prolémy s nstvením průtoku rgonu. Tlk rgonu zřejmě kolísl, plzm též zhsínlo, to zřejmě ovlivnilo i činnost zmlžovče. Detektor Dignostik detektoru (fluktuce, šum) proíhl měřením směrodtné odchylky (SD) intenzity signálu pozdí v UV olsti při vlnové délce 190 nm (pro tyto účely yl zvolen čár Sn 189,989 {136}), do plzmtu yl nsáván pouze vzduch. Intenzit yl změřen 10 z seou nejprve při zpnutém plzmtu (šum pozdí) pk 10 po zhsnutí plzmtu (šum detektoru). Mximální směrodtná odchylk pozdí u oou měření yl n stnovišti I 0,20 (s výjimkou 15. dne). N stnovišti II se odchylk výrzně zhoršil (viz or. 9). ICP systém jko celek Tento test spočívá ve sledování detekčních limitů s použitím dvou čr, jejichž vlnová délk je ve stejné olsti (kolem 230 nm) které mjí rozdílnou sumu ionizční excitční energie v tomto přípdě je to B II 233 (11,22 ev) Zn II 206 (15,40 ev). Protože sum energií je u čáry Zn mnohem větší, jsou změny detekčního limitu mnohem více závislé n změnách podmínek v plzmtu. RSD pozdí Tulk VI Zhoršení detekčních limitů u ICP spektrometru IRIS/AP po přestěhování LOD [pp] B II 233 Zn II 206 Stnoviště I 7,1 9,2 Stnoviště II 12,3 21,4 V t. VI je vidět výsledek tkového porovnání u testu provedeného n konci měsíčního testovcího odoí (před stěhováním přístroje) n zčátku druhého odoí po přestěhování. Detekční limit yl vypočten jko trojnásoek směrodtné odchylky pozdí (nulový klirční roztok lnk deionizovná vod, 11 měření) lomeno směrnice klirční přímky pro dnou čáru (dvouodová klirce yl proveden stejným roztokem jko u všech předchozích experimentů s 0,1 ppm kždého prvku). Z výsledků je vidět, že detekční limit se drmticky zhoršil u čáry B se zvýšil téměř dvojnásoně u čáry Zn více než dvojnásoně. Stilit (drift) Posledním experimentem ylo sledování stility intenzit vyrných čr (Ar I 404, B II 455 Zn II 206) po delší dou, tj. v rozmezí několik hodin (tzv. drift). Krátkodoá opkovtelnost (RSD) se v předchozích měřeních pohyovl v rozshu 0,1 0,5 % u čáry B II 455 v rozshu 1,3 3,7 % u čáry Zn II 206. Úkolem ylo zjistit, jká je dlouhodoá opkovtelnost. Měření proto proíhlo po dou 2 h, intenzity čr yly zznmenávány kždých 5 min, čs nul yl 5 min po zážehu plzmtu. N or. 10 or. 11 jsou čsové záznmy intenzit jednotlivých čr tké reltivních intenzit (intenzit vztžená k hodnotě v čse nul) % RSD pozdí Or. 9. Dignostik detektoru: závislost směrodtné odchylky pozdí při zpnutém ( ) vypnutém plzmtu ( ); porovnání výsledků ze stnoviště I II reltivní intenzity [%] 110% 100% 90% 0:00 0:10 0:20 0:30 0:40 0:50 čs [h:min] 1:00 1:10 1:20 1:30 1:40 1:50 2:00 Or. 10. Drift čsová závislost reltivních intenzit vyrných čr (stnoviště I); Ar I 404 ( ), B II 455 ( ) Zn II 206 ( ) 738

7 reltivní intenzity [%] 120% 110% 100% 90% 0:00 0:10 0:20 0:30 0:40 0:50 čs [h:min] 1:00 1:10 1:20 1:30 1:40 1:50 2:00 Or. 11. Drift čsová závislost reltivních intenzit vyrných čr (stnoviště II); Ar I 404 ( ), B II 455 ( ) Zn II 206 ( ) Z or. 10 je vidět, že u všech tří čr prudce nrůstá v prvních min jejich intenzit. V této doě se zřejmě stilizuje plzm indukční cívk se zhřívá mění tvr, zvyšuje se přenos energie n vzorek. Po uvedených 30 min se stilizuje intenzit u Zn, u Ar zůstává mírný nárůst (způsoený zřejmě driftem optiky neo detekčního systému), nopk u B klesá (způsoeno ptrně driftem zmlžovcího systému). Pokud intenzity vyneseme do grfu v reltivních hodnotách (vztžených n hodnoty v čse nul), všechny ody se pohyují v rozmezí % původní intenzity. Test driftu n stnovišti II (or. 11) vypdá ovšem zcel odlišně: počáteční nárůst intenzity způsoený stilizcí plzmtu trvá krtší dou, jen si min. Poté intenzit u všech tří prvků výrzně klesá. U Ar Zn se dokonce n 50 min dočsně stilizuje, le pk zčínjí hodnoty opět nrůstt. Zřejmě zde jde o kominci více vlivů (kolísání průtoku rgonu, drift ve zmlžovči v optice td.). Celkově všk je rozptyl hodnot nižší, než v prvním testu, u Ar Zn, kde se RSD mírně zlepšilo (t. VII). Křivky reltivních intenzit jsou oproti prvnímu testu posunuty směrem dolů pohyují se v rozmezí 95 ž 107 % původní intenzity. Tulk VII Dlouhodoá opkovtelnost měření vyjádřená jko reltivní směrodtná odchylk v procentech ze všech 25 hodnot nměřených po dou dvouhodinového testu RSD [%] Ar I 404 B II 455 Zn II 206 Stnoviště I 2,5 1,5 3,2 Stnoviště II 1,7 1,7 2,9 Z výsledků je tedy zřejmé, že u čáry B II 455 je dlouhodoá opkovtelnost přiližně třikrát horší než krátkodoá. Toto zhoršení opkovtelnosti nelze podsttně snížit tím, že se měření zhájí ž po stilizci plzmtu. Čár Zn II 206 je n změny podmínek v plzmtu mnohem citlivější (jk ylo uvedeno už u testu detekčních limitů), je tedy pro přesná měření n črách tohoto typu nutné dodržet určitý čsový odstup po zážehu plzmtu. Závěr Důležitým spektem použití kždé instrumentální techniky je určení výkonnosti systému. Prvidelným použitím dignostických nástrojů před vlstním měřením lze ověřit, zd následně získné výsledky udou správné přesné, neo i předejít přípdným vážnějším poruchám přístroje. Olst výzkumu testovcích dignostických nástrojů pro ověření výkonnosti instrumentce je velmi ktuální, snhou výroců je nyní zvádět tyto nástroje přímo do progrmového vyvení přístroje umožnit tk uživteli průěžný přehled o stvu přístroje. Kontrol výkonnosti yl zvláště důležitá právě při stěhování přístroje n nové prcoviště, neoť yl použit přístroj s detekcí CID (první plikce použitá v ČR), přičemž ylo nutné zjistit, jk ovlivní jednotlivé prmetry výkonnost přístroje v jkých mezích se pohyují, při správném fungování přístroje. LITERATURA 1. Poussel E., Mermet J. M., Smuel O.: Spectrochim. Act, Prt B 48, 743 (1993). 2. Mermet J. M.: Anl. Chim. Act 250, 85 (1991). D. Švejcrová nd M. Fišer ( Institute of Chemistry nd Technology of Environmentl Protection, Fculty of Chemistry, Brno University of Technology, Deprtment of Food Biochemistry nd Anlysis, Fculty of Technology, Toms Bt University in Zlín, Czech Repulic): Tools for Dignostics of Inductively Coupled Plsm Spectrometers This review dels with the dignostics of inductively coupled plsm opticl emission spectrometers (ICP- OES). Bsed on severl simple mesurements, the performnce, precision nd reliility of ll prts of the instrument (genertor, neulizer, opticl prts, detector) nd stility of the whole system were tested. The tests were performed within one month nd repeted fter some time. The two test series were compred nd the influence of instrument hndling on the nlyticl results ws discussed. 739