LOMOVÉ CHARAKTERISTIKY A MECHANICKÉ VLASTNOSTI INTERMETALICKÉ SLOUČENINY Ni 3 Al V ZÁVISLOSTI NA SLOŽENÍ A PODMÍNKÁCH SMĚROVÉ KRYSTALIZACE

Transkript

1 LOMOVÉ CHARAKTERISTIKY A MECHANICKÉ VLASTNOSTI INTERMETALICKÉ SLOUČENINY Ni 3 Al V ZÁVISLOSTI NA SLOŽENÍ A PODMÍNKÁCH SMĚROVÉ KRYSTALIZACE FRACTURE CHARACTERISTICS AND MECHANICAL PROPERTIES OF INTERMETALLIC COMPOUND Ni 3 Al IN DEPENDENCE ON COMPOSITION AND CONDITIONS OF DIRECTION CRYSTALLIZATION Jitka Malcharcziková a Miroslav Kursa a a VŠB-TU Ostrava,17.listopadu 15, Ostrava - Poruba, ČR, Abstrakt Mechanické vlastnosti intermetalické sloučeniny Ni 3 Al závisí na složení a čistotě materiálu, struktuře a strukturních nehomogenitách. Silný vliv na tyto vlastnosti má také způsob přípravy, a to zejména pak způsob krystalizace z taveniny. Několik odlitků bylo směrově krystalizováno Bridgmanovou metodou s vertikálním uspořádáním. Tavení proběhlo v dvouzónové krystalizační peci Classic. Na vzorcích byly provedeny tahové zkoušky a následně detailně prostudovány lomové plochy. Dále byly vzorky analyzovány pomocí metody RTG a to ve formě kompaktního materiálu, vytažených jehlic krystalů i v práškové formě. Byly získány zajímavé údaje z oblasti uspořádanosti a neuspořádanosti daného materiálu. Dále se uvažuje o vhodnosti použití metody akustické emise a o provedení dilatometrických zkoušek. Abstract Mechanical properties of intermetallic compound Ni 3 Al depend on composition and fineness, structure and structural non-homogeneities of material. These properties are moreover influenced by method of preparation of the given material, particularly at the stage of crystallization from molten metal. Several cast samples were directionally crystallized by Bridgman s method with vertical arrangement. Melting was effected on two-zonal crystallization furnace Classic. The tensile tests were made and sequentially fracture parts were study in detail. Next the samples were analyzed by X-ray photography in the form of compact materials, needles and powders. Interesting facts about orderliness and disorderliness were obtained. Next we will reason about use acoustic emission method and about usage dilatometry. 1. ÚVOD Intermetalické sloučeniny vytvářejí početnou třídu materiálů, která je velmi zajímavá z fyzikálně metalurgického hlediska, přičemž rovněž nabývá na významu možnost jejich aplikace v náročných prostředích, zejména v oblasti zvýšených a vysokých teplot při působení oxidační atmosféry [1]. Velký zájem o tyto materiály je díky unikátní kombinaci jejich

2 vlastností, kterými jsou vysoká pevnost a dobrá oxidační a korozní odolnost při pokojových teplotách a současně jejich relativně nízká hustota [2]. 2. PŘÍPRAVA VZORKŮ K experimentálním účelům byly použity odlitky ve formě válečků. Tyto pak byly směrově krystalizovány Bridgmanovou metodou s vertikálním uspořádáním. Směrová krystalizace materiálu na bázi Ni 3 Al představuje možnost ovlivnění struktury a vlastností výsledného produktu tavení [1]. Tímto procesem je možno ovlivnit tvorbu staženin, dutin, velikost zrna a způsob růstu zrn apod. Válečky byly připraveny metodou vakuového indukčního lití a to pro 3 různá složení 24; 24,5 a 25 at. % Al. Délka vzorků byla 80 mm a průměr 10 mm. Tavení bylo provedeno v korundovém kelímku a odlití do grafitových kokil. Tyto odlitky obsahují velké množství dutin, což znemožňuje jejich přímé použití k prověření různých fyzikálních a mechanických vlastností. Odlitky ve tvaru válečků o délce 80 mm a průměru 10 mm byly směrově krystalizovány Bridgmanovou metodou s vertikálním uspořádáním. Měření bylo provedeno na dvouzónové superkanthalové odporové peci Clasic s automatickým posuvem a to pro rychlost krystalizace 10, 50 a 100 mm/hod. Tavení proběhlo v inertní argonové atmosféře o čistotě 6N. Vzorek byl umístěn v korundové trubici s uzavřeným dnem a po natavení posouván směrem dolů požadovanou rychlostí. 3. TAHOVÉ ZKOUŠKY Pro posouzení vlivu různých parametrů směrové krystalizace, jako je chemické složení a rychlost krystalizace, byly provedeny tahové zkoušky. Pro tyto zkoušky byly použity krátké tahové tyče s kruhovým průřezem o délce 65 mm s průměrem střední části tyče 5 mm. Tyto pak byly žíhány v inertní argonové atmosféře při teplotě 1100 C po dobu 24 hodin s cílem snížení vnitřního pnutí vzorků po mechanickém opracování. 3.1 Získané hodnoty naměřené při tahových zkouškách V tab.1 jsou shrnuty naměřené hodnoty pro 4 vzorky o dvou různých chemických složeních a dvou rychlostech krystalizace. VZOREK číslo Tab. 1. Naměřené hodnoty při tahových zkouškách a popis lomových částí Table 1. The measuring data of tensile tests and description of fracture parts Obsah Al Rychl. SK Rm Rp 0.2 Deformace rovnoněrná Deformace do lomu [at.%] [mm/hod] [Mpa] [Mpa] [%] [%] Popis lomové části podélný dlouhý lom podélný dlouhý lom,jehlice příčný lom, krátké jehličky příčný lom, krátké jehličky

3 Jak je vidět z tab. 1, hlavním parametrem pro zvýšení pevnosti intermetalické sloučeniny Ni 3 Al je rychlost směrové krystalizace. Pro nižší rychlosti se pevnost materiálu zvyšuje a zvyšují se i hodnoty deformace. Deformace rovnoměrná přibližně odpovídá tažnosti, ovšem její přesné určení není možné. Pro přesnější určení hodnot tažnosti by bylo vhodné provést tahové zkoušky s měřením akustických emisí, což by mělo odhalit uplatňující se plastickou složku (skluz, dvojčatění, praskání) při mechanismu porušení [3]. Na obrázcích 1-4 jsou zatěžovací diagramy, tyče po tahových zkouškách a detaily lomových ploch pro vzorky 133.1, 133.3, a Obr. 1 Zatěžovací diagram, tyč po tahové zkoušce a detail lomové plochy pro vzorek Fig.1 Tensile test, rod after tensile test and detail of fracture of the sample Obr. 2 Zatěžovací diagram, tyč po tahové zkoušce a detail lomové plochy pro vzorek Fig.2 Tensile test, rod after tensile test and detail of fracture of the sample 133.3

4 Obr. 3 Zatěžovací diagram, tyč po tahové zkoušce a detail lomové plochy pro vzorek Fig.3 Tensile test, rod after tensile test and detail of fracture of the sample Obr. 4 Zatěžovací diagram, tyč po tahové zkoušce a detail lomové plochy pro vzorek Fig.4 Tensile test, rod after tensile test and detail of fracture of the sample STANOVENÍ SOUČINITELE TEPLOTNÍ ROZTAŽNOSTI Jedním ze základních fyzikálních parametrů je dilatace-součinitel teplotní roztažnosti. Pro tato měření bylo použito několik vzorků po směrové krystalizaci. Tyto vzorky byly upraveny na délku 50 mm a zbroušeny na průměr 10 mm. Stanovení součinitele teplotní roztažnosti bylo stanoveno kontaktním dilatometrem. Dilatometr je složen z jednostranně uzavřené trubice a přenosové tyče, která přenáší změnu rozměru vzorku do převodníku. Trubice i tyč byly použity ze stejného materiálu s minimální teplotní roztažností, v našem případě byla použita keramika-vysoce čistý sintrovaný korund s vysokou hustotou, kterou je vhodné použít pro měření za vyšších teplot.

5 Na obr. 5 jsou křivky dilatometrických měření, tzn. závislost roztažnosti materiálu na teplotě, a to pro 3 různé vzorky. Vzorek č má složení Ni24,5Al a byl směrově krystalizován rychlostí 50 mm/h. Vzorek č byl směrově krystalizován rychlostí 50 mm/h a vzorek č rychlostí 100 mm/h. Oba mají složení Ni25Al. Z grafu je patrné, že na parametr dilatace má vliv převážně složení měřeného vzorku. Pro vzorky o stejném chemickém složení (25at.%Al), ale různých rychlostech krystalizace, mají křivky obdobný charakter a hodnota roztažnosti se pohybuje kolem 0,7% při teplotě 990 C. Pro vzorek s 24,5at.%Al se hodnota roztažnosti pohybuje kolem 1,1%. Taylor and Floyd udávají hodnotu lineární teplotní roztažnosti při teplotě 717 K (990 C) 0,6% pro Ni 3 Al žíhané ve vakuu při teplotě 1195 C po dobu 4 dní [4] roztažnost (%) teplota ( C) Obr.5 Závislost roztažnosti na teplotě pro vzorky 134.1, a Fig.5 Dependence expansivity on temperature of samples 134.1, a METALOGRAFICKÉ VYHODNOCENÍ STRUKTUR Rozdíly lité a usměrněné struktury jsou velmi výrazné. Odlišné jsou i mechanické vlastnosti. Zcela speciální oblastí je zkoumání přechodu litá-usměrněná struktura, kde lze velmi přesně určit přechodovou oblast, která je velmi výrazná. Při procesu směrové krystalizace dochází k velmi razantnímu nárůstu velikosti zrn a to až o několik řádů, tvar těchto zrn je protáhlý ve směru odvodu tepla. Tato zrna mají náznak přednostní orientace, což je znakem textury. Toto bylo potvrzeno rtg analýzou. Po délce vzorku byla měřena mikrotvrdost podle Vickerse a to ve sledu litá struktura přechod - usměrněná struktura. Mikrotvrdost je v usměrněné struktuře vyšší o HV 0.05, přičemž tento nárůst je nejvyšší o HV 0.05 především u vzorků po směrové krystalizaci s většími rychlostmi 100 a 50 mm/h. Na obr.6-9 jsou makrosnímky a mikrosnímky lité struktury, přechodu lité a usměrněné struktury a usměrněné struktury.

6 10 mm 10mm Obr.6 Makrostruktura a mikrostruktura vzorku 133.1, podélný řez, Z=50x Fig.6 Macrostructure and microstructure of sample 133.1,longitudinal section, Z=50x Obr.7 Makrostruktura a mikrostruktura vzorku 133.3, podélný řez, Z=50x Fig.7 Macrostructure and microstructure of sample 133.3, longitudinal section, Z=50x 10 mm 10 mm Obr.8 Makrostruktura a mikrostruktura vzorku 137.1, podélný řez, Z=20x Fig.8 Macrostructure and microstructure of sample 137.1, longitudinal section, Z=20x Obr.9 Makrostruktura a mikrostruktura vzorku 137.3, podélný řez, Z=20x Fig.9 Macrostructure and microstructure of sample 137.3, longitudinal section, Z=20x

7 6. ZHODNOCENÍ Při přípravě vzorků je potřeba se zaměřit na zdokonalení procesu lití, při kterém dochází ke vzniku velkého množství licích vad. Jednou z možností je použití metody lití do vyhřívané kokilky. Naměřené pevnosti jsou srovnatelné s publikovanými daty. Předpokládáme, že metoda akustické emise by umožnila přesnější vyhodnocení dekoheze jednotlivých krystalů po jejich hranicích a poskytla bližší údaje o mechamismu porušování tohoto typu struktury. Hodnoty dilatace jsou srovnatelné s publikovanými hodnotami pro stechiometrické složení intermetalické sloučeniny Ni 3 Al. Dále je nutné zjistit stupeň uspořádání se zvláštním zřetelem na přechod litá a usměrněná struktura, což je velmi obtížné s ohledem na velikost zrn po procesu směrové krystalizace. LITERATURA [1] KURSA, M. Technologické a fyzikálně metalurgické charakteristiky intermetalické sloučeniny Ni 3 Al. Sborník vědeckých prací Vysoké školy báňské-technické univerzity Ostrava, číslo1, ročník 46, Ostrava [2] WESTBROOK, J.H.,FLEISCHER, R.L. et al. Intermetallic Compounds. Principles and Practice. Volume2-Practice. New York, [3] Yoshida, K., Saito, T., Zhu, A., Tagaki, H. and Sakamaki,K. Acoustic emission behavior during tensile deformation of Ni 3 Al intermetallic compound. Intermetallics 1998, vol. 6, no. 1, p [4] GOLDSMITH, A. et al. Handbook of Thermophysical Properties of Solid Materials. Volume 4-Cermets, Intermetallics, Polymerics and Composites. The Macmillan Company, New York, 1961, p Předložené výsledky byly získány při řešení výzkumného záměru č. MSM s názvem Procesy přípravy a vlastnosti vysoce čistých a strukturně definovaných speciálních materiálů.