MIKROSTRUKTURNÍ VLASTNOSTI V DIFUZNÍCH SPOJÍCH Ni 3 Al-Ni A NiAl-Ni. Barabaszová K., Losertová M., Kristková M., Drápala J. a

Transkript

1 MIKROSTRUKTURNÍ VLASTNOSTI V DIFUZNÍCH SPOJÍCH 3 Al- A Al- MICROSTRUCTURE PROPERTIES OF 3 Al- AND Al- DIFFUSION COUPLES Barabaszová K., Losertová M., Kristková M., Drápala J. a a VŠB-Technical University Ostrava,17.listopadu,78 33Ostrava-Poruba,Czech Republic, karla.barabaszova.fmmi@vsb.cz Abstrakt Difuzní spoje 3 Al- a Al- byly pripraveny svarením elektronovým svazkem ve vakuové peci a difuzním žíháním pri teplote 11 C po dobu 72 hodin. Byly stanoveny koncentracní profily hliníku napríc spoju pomocí mikroanalýzy. Bylo provedeno studium strukturních charakteristik pred a po difuzním žíhání pomocí svetelné a rastrovací elektronové mikroskopie. V souvislosti se zmenami koncentrace byly pozorovány zmeny v mikrostrukture a výskyt Kirkendallových póru. Výsledky pozorování byly doplneny topografií Kirkendallových póru v naleptaných vzorcích získanou pomocí kontaktní metody mikroskopie atomárních sil (AFM). Abstract The diffusion joints of 3 Al- a Al- were prepared by electron beam welding in vacuum furnace and diffusion annealing at 11 C for 72 hours. The transverse concentration profiles of aluminium were determined by microanalysis. The microstructure properties were investigated before and after diffusion annealing by means of light and scanning electron microscopies. In the context of the concentration changes microstructure changes and Kirkendall voids occurrence were observed. The obtained results were completed by surface topography of Kirkendall voids in etched specimens by atomic force microscopy method at contact mode (AFM). Keywords: Phase transformation, Diffusion couple, Kirkendall effect, ckel aluminides. 1. ÚVOD Vlastnosti vysokoteplotních materiálu mohou být pri dlouhodobé exploataci za zvýšených teplot degradovány vlivem probíhající difuze. Predmetem této práce bylo studium strukturních charakteristik difuzních spoju 3 Al- a Al-, které navazuje na již dríve získané výsledky difuzních charakteristik hliníku publikované v [1]. Metodika prípravy difuzních spoju byla podrobne popsána v [1,2]. Mikrostruktura difuzních spoju byla hodnocena pro dva stavy vzorku, a to pred a po difuzním žíhání po dobu 72 h pri 11 C. 2. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE U difuzních spoju 3 Al- a Al- bylo provedeno studium oblasti výskytu Kirkendallových póru pomocí mikroskopie optické, elektronové rastrovací a atomárních sil 1

2 (AFM). Výsledky pozorování jsou doplneny stanovením koncentracních profilu hliníku napríc rozhraním u obou spoju a merením mikrotvrdosti v prípade 3 Al Difuzní spoj 3 Al- Z pozorování pomocí elektronové rastrovací mikroskopie (SEM) (obr.1a, b) bylo zjišteno, že ve vzdálenosti cca 1? m od puvodního fázového rozhraní 3 Al- se nachází nové rozhraní 3 Al- 3 Al+(), na obrázku oznacené?. Z výsledku provedené bodové, resp. liniové mikroanalýzy hliníku, která byla merena kolmo na pred a po difuzním žíhání (obr. 2a, b) vyplynulo, že oblast mezi nove vzniklým a puvodním rozhraním je pri difuzním žíhání (11 C) tvorena oblastí 3 Al+() a tuhým roztokem (). Z údaju v binárním diagramu -Al [3] lze predpokládat, že pri pomalém ochlazování z teploty difuzního žíhání bude docházet k precipitaci cástic 3 Al v tuhém roztoku () a oblast výskytu 3 Al+() se muže rozširovat smerem k puvodnímu rozhraní, jak je patrné z obr.1b. 3 Al () 3 Al 3 Al+() () M? M? 5? m 1? m Obr.1: SEM snímek mikrostruktury difuzního spoje 3 Al- žíhaného 72 h pri teplote 11 C: a) oblast výskytu Kirdendallovy pórovitosti, b) oblast výskytu 3 Al+(). Leptáno. Fig.1: SEM micrograph of 3 Al- diffusion couple annealed at 11 C for 72 hours: a) Kirkendall voids region, b) 3 Al+() phases region. Etched. Z výpoctu [1] bylo zjišteno, že puvodní rozhraní spoje odpovídá Matano rovine, na obrázku oznacené M, která zároven spolu s rovinou? vymezuje oblast výskytu Kirkendallových póru. Posun puvodního rozhraní po difuzním žíhání smerem do oblasti fáze 3 Al je znázornen na obr. 1a a 2b. Obr.3 shrnuje výsledky merení mikrotvrdosti HV,5 napríc spojem po difuzním žíhání, které bylo provádeno pro dva zvolené kroky (,45 a,18 mm). Mírný nárust hodnot mikrotvrdosti v oblasti výskytu Kirkendallovy pórovitosti muže být spojen s výskytem výše zmínených precipitátu 3 Al v tuhému roztoku (). V oblasti výskytu pouze tuhého roztoku () hodnoty mikrotvrdosti klesají, což je v souladu s poklesem koncentrace hliníku. 2

3 25 3 Al 2 a) at.%al Al ,5 x (mm), Al Matano rovina b) at.%al 1 5 3Al- -,6 -,3 x (mm),3,6 Obr.2: Závislost koncentrace hliníku na vzdálenosti x od puvodního rozhraní, resp. Matano roviny u difuzního spoje 3 Al-: a) elektronove svareného, b) žíhaného (11 C, 72 h). Fig.2: Concentration of Al in dependence on distance x of initial interphase and Matano plane, respectively, for 3 Al- diffusion couple: a) electron beam welded, b) annealed (11 C, 72 hours). 3

4 35.45 HV, Al oblast výskytu póru 3 Al ,5 x (mm),5 1 Obr.3: Prubeh mikrotvrdosti napríc difuzním spojem 3 Al- žíhaným 72 h pri teplote 11 C. Fig.3: Variation of microhardness across 3 Al- diffusion couple annealed at 11 C for 72 hours. 2.2 Difuzní spoj Al- Al???m 3 Al+() () 3 Al 3 1 Al 2 a) b) Obr.4: Mikrostruktura difuzního spoje Al- žíhaného 72 h pri teplote 11 C: a) výskyt peti fázových oblastí, b) detail oblasti Kirkendallových póru. Leptáno. Fig.4: Optical micrographs of Al- diffusion couple annealed at 11 C for 72 hours: a) occurrence of five phase domains, b) Kirkendall voids region. Etched. 4

5 Obrázek 4 znázornuje mikrostrukturu spoje Al- po difuzním žíhání, který lze rozdelit do peti oblastí: puvodní fáze Al (zcela vlevo), oblast 3 Al, oblast 3 Al+(), tuhý roztok () a puvodní cistý. Oblast fáze 3 Al vznikla již po svarení elektronovým paprskem a její výskyt byl detekován až do vzdálenosti 5? m od fázového rozhraní s Al, jak je patrné z koncentracního profilu na obr.5a. Z tohoto duvodu je proto nutné uvažovat, že po žíhání nastává obdobný difuzní proces jako v prípade výše diskutovaného spoje 3 Al-, tedy k rozpouštení fáze 3 Al?a k difuzi Al smerem do cistého za vzniku dvoufázové oblasti 3 Al+() a tuhého roztoku () (obr.4a a 5b). 5 4 Al a) at.% Al Al- 3 Al () -1 -,5 x (mm),5 1 4 Al 3 b) at.% Al Al () -1 -,5,5 1 x (mm) Obr.5: Závislost koncentrace hliníku na vzdálenosti x od puvodního rozhraní difuzního spoje Al-: a) elektronove svareného, b) žíhaného 72 h pri teplote 11 C. Fig.5: Concentration of Al in dependence on distance x of initial interphase for Al- diffusion couple: a) electron beam welded, b) annealed at 11 C for 72 hours. 5

6 Poloha puvodního rozhraní mezi Al- 3 Al zustala na rozdíl od pozorování v [4] po difuzním žíhání zachována (obr.4a), což bylo v našem prípade možné dokázat prítomností vad na tomto rozhraní vzniklých pri svarování spoje. Z bodové analýzy na hranicích zrn v oblasti priléhající puvodnímu spoji bylo prokázáno, že pri žíhání docházelo k difuzi Al po hranicích zrn fáze Al a vzniku fáze 5 Al 3, což lze pozorovat ze zmeny charakteru mikrostruktury Al (výrez 1 na obr. 4a). Výskyt Kirkendallovy pórovitosti byl pozorován obdobne jako v prípade spoje 3 Al- v oblasti tuhého roztoku () (obr.4b), znehož se pri ochlazování po difuzním žíhání rovnež vylucovaly precipitáty 3 Al, obdobne jako je znázorneno na obr.1b. Metodou AFM byly porovnávány tri velikosti póru a bylo zjišteno, že se jejich hloubka mení v rozmezí od 43 do 2 nm od rozhraní nove vzniklé fáze 3 Al smerem k tuhému roztoku (). Obrázek 6 predstavuje 3D snímek a 3D-profil stredne velkého póru vyznaceného na výrezu 3 obr. 4b, ze kterého je patrný ostrohranný charakter Kirkendallovy pórovitosti. 9,6? m a) Al 3 Al+() 9,6? m? m b) 382 nm nm Obr.6: a) Snímek AFM stredního póru v oblasti Kirkendallovy pórovitosti difuzního spoje Al- žíhaného 72 h pri teplote 11 C - detail výrezu 3 na obr.4b. b) 2D hloubkové profily v 3D znázornení. Fig.6: a) AFM micrograph of mean size Kirkendall void of Al- diffusion couple annealed at 11 C for 72 hours detail of region 3 of Fig.4b. b) 2D-profile mesh in 3D-space. 6

7 3. ZÁVER Bylo provedeno studium elektronove svarených spoju typu 3 Al- a Al- po difuzním žíhání pri 11 C po dobu 72 hodin. Výsledky studia mikrostrukturních charakteristik napríc spoji 3 Al- a Al- odpovídají namereným koncentracním profilum a hodnotám mikrotvrdosti. Studium mikrostruktury bylo doplneno merením hloubkových profilu Kirkendallových póru. Podekování: Práce byla rešena s financní podporou GA CR v rámci vedecko výzkumného projektu reg.c. 16/2/144 Perspektivní koncentracne gradientní materiály a studium vlivu difuzních procesu na jejich vlastnosti. LITERATURA [1] DRÁPALA, J., KUBÍCEK, P., BARABASZOVÁ, K. a LOSERTOVÁ, M. Stanovení difuzních charakteristik a interakcních koeficientu Al v systému 3 Al-. {Determination of diffusion characteristics and interaction coefficients of Al in the 3 Al- system}. In Metal mezinárodní konference metalurgie a materiálu ,. Tanger, s.r.o, Ostrava, 23. Sborník prednášek, s. 81 (abstract) a CD ROM (8 s.). ISBN [2] DRÁPALA, J., LOSERTOVÁ, M., BARABASZOVÁ, K., MALCHARCZIKOVÁ, J., KUBÍCEK, P. Interakce kremíku a niklu za vysokých teplot. {Interaction of silicon and nickel at high temperatures}. In Metal mezinárodní konference metalurgie a materiálu ,. Tanger, s.r.o, Ostrava, 22. Sborník prednášek, s. 72 (abstract) a CD ROM (9 s.). ISBN [3] OKAMOTO H. J.Phase Equilibria, 14(2), 1993, p.257. [4] FUJIWARA, K., HORITA, Z. Measurement of intrinsic diffusion coefficients of Al and in 3 Al using /Al difffusion couples. Acta Materialia, 5, 22, p