MECHANICKÉ A CREEPOVÉ VLASTNOSTI HLINÍKOVÝCH SLITIN TVÁENÝCH TECHNIKOU ECAP

Transkript

1 MECHANICKÉ A CREEPOVÉ VLASTNOSTI HLINÍKOVÝCH SLITIN TVÁENÝCH TECHNIKOU ECAP MECHANICAL AND CREEP PROPERTIES OF ALUMINIUM ALLOYS PROCESSED BY EQUAL-CHANNEL ANGULAR PRESSING (ECAP) J. Dvoák 1, P. Král 1, M. Kvapilová 1, V. Sklenika 1, M. Svoboda 1 1) Ústav fyziky materiál,akademie vd eské republiky, Žižkova 22, Brno, R, Dvorak@ipm.cz Abstrakt Tato práce zkoumá mechanické a creepové vlastnosti ultrajemnozrnných hliníkových slitin (legovaných Mg a Sc). Hlavní pozornost bude vnována pedevším binární slitin Al-3%Mg. Ultrajemnozrnné mikrostruktury bylo dosaženo po aplikaci 8 ECAP prchod. Hrubozrnné materiály v dodaném stavu byly tváeny technikou ECAP pi pokojové teplot v zápustce s kanály, svírajícím úhel 90. Mikrostrukturní analýza byla provedena prostednictvím transmisní elektronové mikroskopie a difrakce zptn odražených elektron. Experimenty ukazují, že ECAP technika vede k redukci zrna na ~ nm a výskytu velkoúhlových hranic v porovnání s hrubozrnným stavem. Mechanické vlastnosti tchto slitin byly zkoumány pomocí zkoušky tvrdosti a zkoušky v tahu pi pokojové teplot. Navíc byly provedeny creepové zkoušky v tlaku pi aplikaci naptí MPa a teplot 473 K. Cílem této práce bylo stanovení vlivu techniky ECAP na mechanické chování a creepovou odolnost hliníkových slitin obsahujících Mg a/nebo Sc. Abstract This work examines mechanical and creep behavior in ultrafine-grained aluminum alloys (with Mg and Sc). Main emphasis will be devoted to a binary Al-3%Mg alloy. Ultrafinegrained microstructure was achieved after application 8 ECAP passes. The coarse-grained materials in as-received state were subjected to ECAP (equal-channel angular pressing) at room temperature in a die, which had a 90 angle between the channels. The microstructural investigations were performed using transmission electron microscopy (TEM) and electron back-scatter diffraction (EBSD). The experiments show that ECAP reduced the average grain size to ~ nm and led to the higher occurrence of high-angle boundaries in comparison with the coarse-grained material. The mechanical properties of these alloys were investigated using hardness measurements and tensile testing at room temperature. In addition, constant stress creep tests in compression were conducted at the applied stresses from 10 to 80 MPa and at temperature of 473 K. The aim of this investigation was to determine the effect of ECAP on the mechanical behavior and creep resistance of aluminium alloys containing Mg and/or Sc. 1. ÚVOD Bylo ukázáno [1], že vzniku ultrajemnozrnné struktury je možné dosáhnout použitím intenzivní plastické deformace (SPD), tj. intenzivní plastickou deformací za psobení 1

2 vysokého tlaku o nkolika GPa. Jednou z nejvýznamnjších technik extrémní plastické deformace se stala technika ECAP (equal-channel angular pressing), schopná produkovat ultrajemnozrnnou strukturu u kovových materiál a jejich slitin [1].V posledních letech je technika ECAP efektivn využívána pro pípravu UFG materiál s optimální mikrostrukturou a texturou poskytující vyšší pevnost pi nižší hmotnosti materiálu. Nespornou výhodou této techniky je možnost produkce velkoobjemových polotovar bez doprovodného výskytu zbytkové pórovitosti a zachování pibližn stejného prezu polotovaru materiálu ped a po deformaci. Dívjší naše práce popisovaly ECAP tváení istého hliníku [2,3], slitiny Al-0,2%Sc [4] a slitiny Al-3%Mg-0,2%Sc [5]. Souasný výzkum byl zamen na slitinu Al-3%Mg k získání informací vedoucích k porovnání všech zmínných slitin z pohledu mikrostruktury a mechanických vlastností. Hoík jako hlavní legující prvek byl vybrán proto, že je znám jako písada omezující pohyb dislokací a vedoucí ke zpevnní tuhého roztoku [6]. Toto zpevnní je obvykle doprovázeno nepatrnou zmnou houževnatosti materiálu. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL Jako experimentální materiál byla zvolena slitina Al 3%Mg. Tato slitina byla získána z Kyushu University (Fukuoka, Japonsko). Ped vlastní ECAP deformací byla slitina žíhána pi teplot 773 K po dobu 1h; poté inila výsledná velikost zrna ~ 500m. Princip techniky ECAP byl popsán na jiném míst [7]. V tomto pípad byla zápustka zhotovena z vysokopevnostní nástrojové oceli s protínajícími se kanálky o prmru 10 mm, svírající vzájemn úhel 90. Pi vlastní extruzi byl zvolen postup B C, kdy je polotovar otáen o 90 mezi jednotlivými prchody vždy ve stejném smru rotace. Bylo zjištno, že tento postup vede k nejrychlejšímu dosažení ultrajemnozrnné rovnoosé mikrostruktury a odpovídá celkové vnitní deformaci ~ 1 po každém prchodu polotovaru zápustkou [7]. Výsledná mikrostruktura byla pozorována pomocí transmisní elektronové mikroskopie (Philips CM 12 TEM/STEM) a také rastrovací elektronové mikroskopie (Jeol 6460) vybavené zaízením EBSD. Pomocí ECAP operace byly získány polotovary o prmru 10 mm a délce 60 mm. Z tchto polotovar byly naezány vzorky o prezu 3x2 mm 2 a mrné délce 10 mm pro následné zkoušky v tahu. ez byl veden ve smru rovnobžném s osou protlaování (ez XZ) [8]. Pro creepové zkoušky byly z ECAP polotovaru pipraveny vzorky o prmru 8 mm a délce 12 mm. Z dvodu vylouení teplotní nestability ultrajemnozrnné struktury v prbhu creepové expozice byly všechny vzorky ped creepovou deformací žíhány na teplot 623 K/1h. Creepové zkoušky vedené pi aplikaci jednoosého tlaku pak byly provedeny na ECAP materiálu a pro porovnání i na hrubozrnném materiálu pi teplot 473 K, v rozsahu naptí MPa. Všechny zkoušky byly ukoneny po dosažení deformace ~ 0, EXPERIMENTÁLNÍ VÝSLEDKY 3.1 Mikrostruktura Struktura dodaného výchozího stavu slitiny obsahovala zrna o velikosti 500 m. Následným tváením prostednictvím techniky ECAP poklesla velikost zrn na 0,3 m po aplikaci 8 prchod procesním postupem Bc (obr. 1a). Zrna jsou zde mírn protažená a vytváí pásovou strukturu (obr.1a). V dsledku stabilizaního žíhání a následnému creepovému zatžování došlo k rstu zrna na ~ 5 m (obr.1b,c). Zrna po creepu byla rovnoosá s majoritním výskytem velkoúhlových hranic (asi 65%). 2

3 Obr. 1. Mikrostruktura slitiny Al-3%Mg: a) po 8 ECAP pr chodech, b,c) po 8 ECAP pr chodech a následném creepu (473 K, 50 MPa). Fig. 1. Microstructure of Al-3%Mg alloy: a) after ECAP, 8 passes, b,c) after 8 passes and creep exposure (473 K, 50 MPa). 3.2 M ení tvrdosti Zkoušky tvrdosti podle Vickerse byly provedeny na ECAP materiálu i na hrubozrnném materiálu. Tvrdost byla m ena na ploše, odpovídající sm ru rovnob žném s osou protla ování ( ez XZ). Na lešt ných vzorcích bylo provedeno p t vpich pomocí tvrdom ru Zwick, p i zatížení 1kg po dobu 15s. Dosažené hodnoty tvrdosti pro žíhaný i nežíhaný stav jsou znázorn ny na obr.2. Hodnota hrubozrnného stavu pro slitinu Al-3%Mg zde iní p ibližn 50HV. Výrazný nár st tvrdosti zde nastává již po dvou ECAP pr chodech a s p ibývajícím po tem pr chod nadále stoupá. Žíhání materiálu p i teplot 623 K/1h má vliv p edevším na ECAP materiál, kde zp sobuje pokles hodnot tvrdosti až na úrove hrubozrnného stavu. V porovnání s ostatními slitinami hliníku je z ejmé, že na výsledné zpevn ní po ECAP operaci má zásadní vliv p edevším p ísada Mg. Obr. 2. Hodnoty tvrdosti v závislosti na po tu ECAP pr chod pro istý Al [9], Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc. Fig. 2. Dependence of hardness in dependence on the number of ECAP passes for pure Al [9], Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg and Al-3%Mg-0.2%Sc. 3.3 Mez pevnosti Na obr.3 jsou vyneseny závislosti meze pevnosti na po tu ECAP pr chod. Zkušební vzorky byly taženy p i pokojové teplot a deforma ní rychlosti 8,3x10-5 s-1. Ze znázorn ných závislostí je z ejmé, že v závislosti se zvyšujícím se po tem pr chod z eteln stoupá mez pevnosti, která dosahuje po osmi pr chodech p ibližn 2x hodnoty svého hrubozrnného stavu. 3

4 Žíhání ECAP materiálu na 623 K/1h zpsobí pokles hodnoty meze kluzu. Pro porovnání jsou zde rovnž vyneseny závislosti pro istý Al a slitinu Al-3%Mg-0,2%Sc. U istého hliníku dochází k maximální hodnot meze pevnosti již po dvou prchodech a dále již zstává konstantní. Její výsledná hodnota je výrazn nižší v porovnání s Al slitinami. Hodnoty meze pevnosti pro binární a ternární slitinu jsou pibližn stejné, písada skandia již nezpsobí výraznjší zpevnní u slitin zpracovaných technikou ECAP. Obr. 3. Vliv potu ECAP prchod na hodnotu meze pevnosti u istého istý Al [10], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc. Fig. 3. Influence of the number of passes on ultimate tensile stress for pure Al [10], Al-3%Mg and Al-3%Mg-0.2%Sc. 3.3 Creepové chování Obr.4 znázoruje creepové závislosti pro hrubozrnný stav a pro stejný materiál tváený technikou ECAP po aplikaci 8 prchod. Slitina byla ped vlastní creepovou expozicí žíhána pi teplot 623 K/1h pro stabilizaci zrna po ECAP tváení. Znázornné charakteristiky byly získány pi teplot 473 K a naptí 50 MPa. Všechny zkoušky byly ukoneny pi deformaci ~0,35. Z obr.4a vyplývá, že aplikací techniky ECAP dochází k markantnímu snížení creepové životnosti. Stejný trend byl pozorován také na dalších dvou, námi zkoumaných hliníkových slitinách (Al-0,2%Sc a Al-3%Mg-0,2%Sc). Prbh závislostí rychlosti creepu na deformaci se u jednotlivých slitin ponkud liší. Zatímco u slitin Al-0,2%Sc a Al-3%Mg-0,2%Sc lze urit inflexní bod odpovídající minimální hodnot rychlosti creepu, u slitiny Al-3%Mg nebylo tohoto stavu v prbhu omezené deformace dosaženo. Rovnž bylo pozorováno výrazné odpevnní u hrubozrnné slitiny Al-0,2%Sc okamžit po creepovém zatížení (obr.4c). STRAIN hrubozrnný stav -0,2Sc ECAP, 8 prchod -0,2Sc T = 473 K a) = 50 MPa TLAK 10-8 b) TIME t [h] CREEP RATE d/dt [s -1 ] hrubozrnný stav -0,2Sc ECAP, 8 prchod -0,2Sc T = 473 K = 50 MPa TLAK TIME t [h] 4

5 CREEP RATE d/dt [s -1 ] hrubozrnný stav -0,2Sc c) ECAP, 8 prchod -0,2Sc T = 473 K = 50 MPa TLAK STRAIN Obr. 4. Creepové kivky slitin Al pi naptí 50 MPa a teplot 473 K pro hrubozrnný stav a pro materiál po aplikaci 8 ECAP prchod procesním postupem B C (materiály: Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc [5]).. Fig. 4. Creep curves of Al alloys at 50 MPa and 473 K for coarse-grain state and material after 8 ECAP passes via route B C (materials: Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc [5]). Rozdíly v hodnotách minimální rychlosti creepu pro istý Al a slitiny Al-0,2%Sc, Al-3%Mg a Al-3%Mg-0,2%Sc jsou zetelnji znázornny na obr.5. Vyneseny jsou zde hodnoty jak pro hrubozrnný stav, tak i ECAP stav po 8 prchodech. Zkoušky byly vedeny pi konstantní teplot 473 K, v rozsahu naptí MPa. Výsledky ukazují, že pro istý hliník je pi vyšších naptích rozdíl v minimální rychlosti creepu u ECAP materiálu o ád nižší než u hrubozrnného, akoliv tento rozdíl se snižujícím se naptím klesá. Naopak, u hliníkových slitin jsou tyto hodnoty nižší u hrubozrnného stavu pibližn o jeden (Al-3%Mg), až o ti (Al-0,2%Sc a Al-3%Mg-0,2%Sc) ády v prbhu všech naptích. U hrubozrnné slitiny Al-3%Mg-0,2%Sc dochází pi nižších naptích (< 20 MPa) k výskytu prahového naptí. Obr. 5. Napové závislosti minimální rychlosti creepu pro hrubozrnný stav a materiál po 8 ECAP prchodech procesním postupem B C (materiály: Al[11], Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc [5]). Fig. 5. Stress dependence of the minimum creep rates for coarse-grain state and the material after 8 ECAP passes via route Bc (materials: Al [11], Al-0.2%Sc [4], Al-3%Mg a Al-3%Mg-0.2%Sc [5]). 4. DISKUZE Technika ECAP se stala jednou z nejpoužívanjších technik pro dosažení ultrajemnozrnné struktury objemových kovových materiál a jejich slitin. Naše prvotní studie byla zamena na creepové chování istého hliníku. Bylo zjištno, že pomocí techniky ECAP dochází ke zlepšení nejen mechanických vlastností jako je pevnost, tvrdost a houževnatost, ale i creepové 5

6 životnosti. Nicmén, provedené studie teplotní stability mikrostruktury odhalily, že pi zvýšených teplotách dochází k nárstu zrna. Pro naše další studie jsme tedy pistoupili k výzkumu hliníkových slitin s písadou Mg a Sc. Hoík je znám jako zpevující prvek a skandium jako velmi úinná složka podporující formování jemných koherentních ástic Al 3 Sc v hliníkové matrici [12]. Tyto ástice ovlivují adu vlastností slitiny, pedevším tepelnou stabilitu. Provedené mechanické zkoušky prokázaly nárst tvrdosti v závislosti na ECAP prchodech. Zatímco u istého Al a slitiny Al-0,2%Sc je nepatrný a po dvou prchodech tém konstantní, písada Mg zpsobuje výrazné zpevnní obou hliníkových slitin po každém ECAP prchodu. Je známo, že interakce mezi dislokacemi a substituními atomy Mg ve slitin Al-Mg vedou ke zpevnní tuhého roztoku díky omezení pohybu dislokací. Písada skandia u ECAP slitiny již nepedstavuje výraznjší zlepšení mechanických vlastností pi pokojové teplot, posouvá však proces rekrystalizace k vyšším teplotám. Odlišný výsledek dosáhneme u žíhaného hrubozrnného stavu hliníkových slitin. Zde dochází ke znanému rozptylu. Stabilizaním žíháním pi 623 K/1h zejm dochází k tvorb precipitát, což se projevuje nárstem tvrdosti v hrubozrnném stavu. Samotné ECAP tváení však vykazuje vyšší zpevující efekt než žíhaný stav pravdpodobn v dsledku rstu zrna žíhané slitiny. Nasvduje tomu pouze nepatrný nárst hodnoty žíhaného stavu obou hliníkových slitin spolu se zvyšujícím se potem prchod. Podobný trend mžeme pozorovat i u mechanických zkoušek v tahu. Hasegawa aj. [13] provedli žíhání ECAP slitiny Al-3%Mg v rozmezí teplot K po dobu jedné hodiny. Zjistili, že již pi teplot 473 K dochází ke tvorb duplexní mikrostruktury s výskytem oblastí malých a velkých zrn. Pi teplot 573 K se již vyskytují pouze velká zrna o velikosti ~ 5m. Stejnou velikost zrna jsme zjistili i v naší práci po creepové expozici. Výsledky creepového chování u istého hliníku tváeného technikou ECAP nepotvrdily naše další studie provedené na jeho slitinách. Všechny námi studované hliníkové ECAP slitiny vykazují rychlejší creepovou rychlost, než jejich hrubozrnná verze, pi stejných podmínkách zatžování. Pozorované hodnoty napového exponentu n ( ln / ln ) T u slitiny Al-3%Mg jsou ~ 5,5 pro hrubozrnný stav a ~ 4,5 pro ECAP stav. Podobné hodnoty jsme dostali i u slitin Al-0,2%Sc a Al-3%Mg-0,2%Sc. Mechanismus, který pravdpodobn hraje rozhodující roli pi creepu slitiny Al-3%Mg je kombinace vnitrokrystalového skluzu a šplhu mobilních dislokací. U jemnozrnného materiálu hrají významnou roli pokluzy po hranicích zrn. 5. ZÁVR Hliníková slitina Al-3%Mg byla tváena technikou ECAP pi pokojové teplot do dosažené deformace ~ 8 procesním postupem B C. Prmrná velikost zrna poté inila 0,3 m. ECAP materiál vykazoval výrazné zvýšení mechanických vlastností v porovnání s hrubozrnným stavem. Žíhání ECAP slitiny vedlo ke snížení snížení tchto vlastností a k rstu zrna. Provedené creepové testy pi jednoosém tlaku odhalily sníženou creepovou odolnost ECAP materiálu v porovnání s jeho hrubozrnným stavem. PODKOVÁNÍ Finanní podporu pro tuto práci poskytla Grantová agentura Akademie vd eské republiky v rámci ešení grantového projektu GA AVR IAA

7 LITERATURA [1] VALIEV, R.Z., ISLAMGALIEV, R.K., ALEXANDROV, I.V., Progress in Mater. Sci., 45, (2000), s.103. [2] DVOÁK, J., SKLENIKA, V., SVOBODA, M., Creepové chování ultrajemnozrnného hliníku, 12. mezinárodní konference metalurgie a materiál (Metal 2003), Sborník abstrakt, Hradec nad Moravicí, ervený zámek, kvten 2003, Referát.44. [3] SKLENIKA, V., DVOÁK, J., SVOBODA, M., Mater. Sci. Eng., A , (2004),s [4] DVOÁK, J., KRÁL, P., KVAPILOVÁ, M., SKLENIKA, V., Creepové chování hliníkové slitiny pipravené metodou ECAP, 15. mezinárodní konference metalurgie a materiál (Metal 2006), Sborník pednášek, CD-ROM, Hradec nad Moravicí, ervený zámek, kvten 2006, Referát.43. [5] DVOÁK, J. aj., Creepové chování hliníkové slitiny -0,2Sc pipravené metodou ECAP, 14. mezinárodní konference metalurgie a materiál (Metal 2005), Sborník pednášek, CD-ROM, Hradec nad Moravicí, ervený zámek, kvten 2005, Referát.61. [6] IWAHASHI, Y. aj., Metal. and Mat. Trans., A29, (1998), s [7] SEGAL, V.M., Mater.Sci.Eng., A197, (1995), s.157. [8] KRÁL, P., aj., Vliv mikrostrukturních zmn na mechanické chování hliníku po extrémní plastické deformaci (ECAP), 14. mezinárodní konference metalugrie a materiál (METAL 2005), Sborník pednášek, Hradec nad Moravicí, kvten [9] KRÁL, P., DVOÁK, J., SKLENIKA, V. Vztah mezi mikrostrukturou a vlastnostmi ultrajemnozrnného hliníku pipraveného technikou ECAP, 13. mezinárodní konference metalurgie a materiál (Metal 2004), Sborník pednášek, CD-ROM, Hradec nad Moravicí, ervený zámek, kvten 2004, Referát.25. [10] SKLENIKA, V., aj., Mater. Sci. Forum, 482, (2005), s.83. [11] SKLENIKA, V., aj., Mater. Sci. Eng. A , (2005), s [11] SEIDMAN, D.N. aj., Acta Mater., 50, (2002), s [12] HASEGAWA, H. aj., Mater. Sci. Eng., A 265, (1999), s