VALIDACE METODY k 0 STANDARDIZACE V NEUTRONOVÉ AKTIVAČNÍ ANALÝZE PROGRAMEM KAYZERO FOR WINDOWS. MARIE KUBEŠOVÁ a,b,c a JAN KUČERA a,b. Úvod.

Transkript

1 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy VALIDACE METODY k 0 STANDARDIZACE V NEUTRONOVÉ AKTIVAČNÍ ANALÝZE PRORAMEM KAYZERO FOR WINDOWS MARIE KUBEŠOVÁ,b,c JAN KUČERA,b Ústv jderné fyziky AV ČR, v.v.i., Řež u Prhy, b Centru výzkuu, s.r.o., Řež u Prhy, c České vysoké učení technické v Prz Fkult jderná fyzikálně inženýrská, Prh kubesov@ujf.cs.cz Došlo , přijto Klíčová slov: NAA, vlidc koprátorová etod stndrdizce Úvod Po delší době, která uplynul od prvního zvedení etody k 0 stndrdizce v lbortoři neutronové ktivční nlýzy (NAA) v Řeži 1,2, došlo k rozsáhlé inovci výpočetní techniky, dostupných výpočetních progrů v neposlední řdě i ke zdokonlení instruentce lbortoře. Proto bylo žádoucí tento způsob stndrdizce revlidovt. Teorie V NAA lze použít jednu ze tří etod stndrdizce bsolutní, reltivní nebo koprátorovou. Pro výpočet koncentrce prvku bsolutní etodou pltí vzth (1). (Význ sybolů je uveden v příloze). Tto etod stndrdizce se používá jen ojediněl protože vede k podsttně vyšší nejistotě výsledků NAA než použití dlších dvou etod. Důvode je dosud velká nejistot hodnot některých jderných konstnt s velkou nejistou je rovněž spojeno určení hustoty toku neutronů. Reltivní etod stndrdizce je zložen n součsné ozáření zkouného vzorku stndrdu se znáou hotností stnovovného prvku ěření indukovných ktivit vzorku stndrdu, obvykle ve stejné geoetrické uspořádání vzhlede k detektoru. Její nevýhod se projeví zején při stnovení velkého počtu prvků, kdy je potřeb pro kždý prvek součsně ozářit posléze zěřit stndrd. Pokud se v nlyzovné vzorku vyskytne prvek, jehož stndrd nebyl ozářen, nelze tkový prvek stnovit, což ůže předstvovt ztrátu důležité inforce. Avšk vzhlede k výpočetní jednoduchosti je tento způsob stndrdizce dosud hojně používán v noh lbortořích. Koncentrce dného prvku se vypočte poocí rovnice (2). Koprátorová etod k 0 stndrdizce používá tzv. k 0 -fktory, které jsou kobincí jderných dt experientálně stnovených pretrů. Hodnoty k 0 -fktorů jsou plně přenositelné nejsou tedy vázány n podínky ozřování ěření, v nichž byly stnoveny. Tyto k 0 -fktory jsou soustvně upřesňovány doplňovány 3-5. V součsné době jsou znáy k 0 -fktory s dosttečně nízkou nejistotou pro více než 130 izotopů 6,7. Koncentrce prvku se vyhodnotí podle vzthu (3). Metod k 0 stndrdizce je výhodná zején v přípdě nlýzy velkého nožství vzorků s přibližně stejný složení tric což zjednodušuje vyhodnocování výsledků nlýz, protože potřebné korekce n složení trice jsou stejné. Oproti reltivní stndrdizci odpdá nutnost součsného ozřování ěření stndrdů zvyšuje se tedy efektivit nlýz. Dále etod k 0 stndrdizce uožňuje tzv. pnortickou nlýzu, tj. stnovení jk prvků, které byly detegovány, tk stnovení ezí detekce c N p S D C wt w N A M th, th 0, I th 0, 10 ( ) g kg (1) N p D C w t c N p D C w t s th, s th, f f s Q Q 0, s( ) s 6 1 0, 10 ( ) g kg (2) kde N p S D C wt c A k 0, ( ) M M sp, k 1 th, 0, 6 1 0, 0, 0, ( ) th, f f Q Q 0, ( ) 10 ( ) g kg (3) (4) 261

2 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy prvků, které detegovány nebyly. Celke se tk získá inforce o obszích více než 60 prvků, pro jejichž rdionuklidy existují k 0 -fktory. V neposlední řdě je výhodou, že pro etodu NAA s k 0 stndrdizcí jsou dnes dostupné výkonné počítčové progry pro vyhodnocení výsledků nlýz. Ve srovnání s reltivní etodou stndrdizce je zpotřebí nohe pečlivěji sledovt pretry neutronového toku v ístě ozřování (terální, epiterální rychlé složky hustoty toku neutronů jejich grdientů, teplotu neutronů distribuční pretr hustoty toku epiterálních neutronů), pokud nejsou dosttečně stálé. Tto podínk je obvykle splněn jen u jderných rektorů speciálně nvržených pro etodu NAA. Stejně pečlivě je třeb provést účinnostní klibrci používných detektorů záření g správně vyhodnotit koincidenční efekty 8. Experientální část Pro vlidci etody k 0 stndrdizce byly vybrány dv typy referenčních teriálů (RM): IRMM-SMELS 9-11 triční stndrdní referenční teriály erického U. S. Ntionl Institute of Stndrds nd Technology (NIST). Vzorky RM o hotnosti g byly bez dlších úprv nváženy pro ozřování do diskových polyethylenových pouzder (PE) o průěru 25 vytvořených svření PE fólií o tloušťce 0,2. Pro onitorování neutronového toku byl zvolen etod bre triple-onitor 8 s využití nuklidů 197 Au- 94 Zr- 96 Zr. Byly použity fólie ze slitiny 0,1 % Au-Al (IRMM-530, IRMM Belgi) 99,8 % Zr (ZR , oodfellow Metls, UK) o průěru 4 tloušťce 0,1, které byly připrveny k ozřování stejný způsobe jko zkouné vzorky. Ozřování neutrony bylo provedeno v jderné rektoru LVR-15 Ústvu jderného výzkuu Řež,.s. Krátkodobé ozřování (1 in) bylo relizováno v knálu H1 trnsportní potrubní poštou. Dlouhodobé ozřování (2 h) proběhlo v knále H8. Indukovná ktivit vzorků onitorů byl ěřen g-spektroetricky koxiální HPe detektore (reltivní účinnost 21 %, rozlišení FWHM 1,75 kev pro fotony 60 Co o energii 1332,5 kev) ve vzdálenosti (geoetrii), pro niž byl stnoven účinnost detekce v závislosti n energii fotonů. Vyírcí dob, geoetrie ěření ěřicí dob byly voleny vzhlede k ktivitá vzorků poločsů přítoných rdionuklidů tk, by bylo ožné stnovit většinu prvků s co nejenší nejistotou. Měření onitorů toku probíhlo v klibrovné geoetrii (10 15 c) po 2-4 dnech od ozáření. Monitor Zr byl znovu přeěřen po 2-5 dnech po první ěření v klibrovné geoetrii blíže k detektoru. Vyhodnocení výsledků bylo provedeno progre Kyzero for Windows 8. Výsledky diskuse Shod stnovených hodnot obshů prvků v RM, x lb, s údji v certifikátech, x cert, byl testován poocí u-skór které je definováno jko u xlb xcert 2 2 ulb ucert Hodnot u lb byl vyhodnocen jko rozšířená nejistot (fktor rozšíření k = 1), hodnoty u cert byly u certifikovných hodnot převzty z certifikátů. Pro necertifikovné hodnoty, které nejsou nejistotou vybveny, byly hodnoty rozšířené nejistoty (k = 1) pro účely této práce nstveny jko 10 % z hodnot koncentrcí udných v certifikátech (rozšířené nejistoty certifikovných hodnot (k = 1) se pohybují od 1 do 7 %). K porovnání stnovených hodnot s hodnoti v certifikátech bylo přijto kritériu u < 1,96, které znená, že stnovená hodnot se neliší od hodnoty certifikátu n hldině prvděpodobnosti P = 95 %. Tbulk I Výsledky nlýzy vzorků SMELS 1 Prvek Tbulk II Výsledky nlýzy vzorků SMELS 2 Prvek x lb ± u lb [g kg 1 ] x lb ± u lb [g kg 1 ] Přiřzená hodnot [g kg 1 ] Přiřzená hodnot [g kg 1 ] (5) Au 85 ± 6 82,7 ± 1,7 0,19 Cl 4400 ± ± 170 0,11 Cs 930 ± ± 37 0,23 Cu 3800 ± ± 120 0,21 I 167 ± ± 5 0,61 L 253 ± ± 10 0,31 Mn 110 ± 8 113,9 ± 3,3 0,24 V 37 ± 3 39 ± 1,6 0,32 Počet vzorků n = 3 As 95 ± 7 92, 3 ± 3,6 0,19 Au 4,1 ± 0,3 3,93 ± 0,07 0,28 Br 164 ± ± 5 0,29 Ce ± ± 800 0,04 Mo 5300 ± ± 250 0,16 Pr 1210 ± ± 37 0,09 Sb 171 ± ± 8 0,04 Th 3800 ± ± 180 0,21 Yb 199 ± ± 10 0,40 Zn 6600 ± ± 200 0,03 Počet vzorků n = 3 262

3 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy Tbulk III Výsledky nlýzy vzorků SMELS 3 Prvek Počet vzorků n = 3 x lb ± u lb [g kg 1 ] Přiřzená hodnot [g kg 1 ] Co 23,4 ± 1,9 24,3 ± 0,33 0,24 Cr 85 ± 7 86,7 ± 2,6 0,12 Cs 19,8 ± 1,5 20,8 ± 0,34 0,33 Fe 8100 ± ± 190 0,08 In 460 ± ± 19 0,02 Sb 49 ± 4 51,2 ± 1,3 0,27 Sc 1,12 ± 0,09 1,140 ± 0,031 0,11 Se 133 ± ± 6 0,10 Sr 7800 ± ± 200 0,29 Th 26 ± 2 26,2 ± 0,9 0,05 T 21,9 ± 1,6 23,3 ± 0,7 0,43 Yb 18,7 ± 1,5 20,7 ± 0,5 0,66 Zn 600 ± ± 11 0,18 Zr 4600 ± ± 100 0,02 Referenční teriály SMELS byly priárně vyvinuty pro vlidci ipleentce k 0 stndrdizc tj. pro kontrolu správnosti stnovení účinnosti detekce použitých detektorů pretrů neutronového toku. Jejich výhodou j že obshují prvky tvořící nuklidy s blízkýi poločsy rozpdu. Zároveň bylo jejich složení zvoleno tk, by při gspektroetrické ěření nedocházelo k spektrální interferencí linek záření g vzniklých rdionuklidů o blízkých energiích. Výsledky nlýz vzorků SMELS 1-3 uvedené v tbulkách I ž III ukzují, že ipleentce k 0 stndrdizce byl úspěšná. Pro ověření správnosti výsledků pro reálné vzorky byly nlyzovány triční stndrdní referenční teriály (SRM) NIST SRM-1571 Orchrd leves 12, NIST SRM- 1633b Constituent Eleents in Col Fly Ash 13 NIST SRM-2704 Bufflo River Sedient 14. Z tbulky IV je vidět, že výsledky nlýzy NIST SRM-1633b se v nprosté většině přípdů shodují s hodnoti uvednýi v certifikátu. Výjikou jsou nše význně nižší hodnoty pro Sb T, než jsou necertifikovné hodnoty NIST. Pro odchylku u Sb nebyl příčin zjištěn. Pro stnovení T tké Ho by bylo vhodnější použít k ěření ktivity vzniklých rdionuklidů plnární HPe detektor, protože ob rdionuklidy 166 Ho 170 T eitují záření g o nízkých energiích (postupně Tbulk IV Výsledky nlýzy NIST SRM-1633b Constituent Eleents in Col Fly Ash Prvek Počet vzorků x lb ± u lb Mez detekce Hodnot NIST [g kg 1 ] [g kg 1 ] [g kg 1 ] Ag 3 3 Al ± ± ,16 As ± 10 0,9 136,2 ± 2,6 0,21 B ± ± 27 0,01 Br 3 2,8 ± 0,4 1,5 (2,9) 0,12 C ± 600 Cd ,784 ± 0,006 Ce ± 13 2 (190) 0,16 Cl Co 3 49 ± 4 0,2 (50) 0,11 Cr ± ,2 ± 4,7 0,15 Cs 3 10,5 ± 0,8 0,6 (11) 0,26 Dy 1 14,8 ± 1,6 0,7 (17) 0,94 Eu 3 3,4 ± 0,2 0,05 (4,1) 1,22 Fe ± ± , d Hf 3 6,9 ± 0,5 0,3 (6,8) 0,08 Hg 3 2 0,1431 ± 0,0018 Ho 3 4,6 ± 0,4 0,7 (3,5) 1,26 I 1 6 K ± ± 300 0,04 L 3 87 ± 6 3 (94) 0,46 263

4 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy Tbulk IV Pokrčování Prvek Počet vzorků x lb ± u lb [g kg 1 ] Mez detekce [g kg 1 ] Hodnot NIST [g kg 1 ] Lu 1 15 (1,2) Mg ± ± 80 0,71 Mn ± ,8 ± 1,7 0,75 Mo 3 20,0 ± 1,8 1,5 N ± ± 30 0,20 Nd 3 82 ± 7 6 (85) 0,18 Ni ,6 ± 1,8 Rb ± (140) 0,29 Sb 3 3,6 ± 0,3 0,3 (6) 2,83 Sc 3 41 ± 3 0,009 (41) 0,00 Se 3 10,9 ± 0,9 3 10,26 ± 0,17 0,35 S 3 17,0 ± 1,2 0,05 (20) 0,96 Sn Sr ± ± 14 0,94 T 3 1,80 ± 0,14 0,15 (1,8) 0,00 Tb 3 2,5 ± 0,3 0,2 (2,6) 0,19 Te 3 8 Th 3 25,6 ± 1,8 0,4 25,7 ± 1,3 0,11 Ti ± ± 140 0,23 T 3 0,50 ± 0,10 0,5 2,1 2,83 U 3 8,6 ± 0,6 0,6 8,79 ± 0,36 0,21 V ± ,7 ± 3,6 0,61 W 3 5,0 ± 0,5 2 (5,6) 0,31 Yb 3 7,3 ± 0,6 0,4 (7,6) 0,24 Zn ± 15 5 (210) 0,32 Zr ± ,6 kev 84,3 kev). Poněkud vyšší, i když stále vyhovující, hodnot pro Ho ohl být způsoben prvděpodobně tí, že nebyl proveden korekce n dvojitý neutronový záchyt n stbilní 164 Dy, který vede rekcei 164 Dy(n,γ) 165 Dy 165 Dy(n,γ) 166 Dy 166 Ho ke tvorbě stejného rdionuklidu, jký vzniká nlytickou rekcí 165 Ho(n,γ) 166 Ho. Velká nejistot výsledku stnovení Mg je důsledke korekce n interferenční rekci rychlých neutronů 27 Al(n,p) 27 Mg, která vede ke vzniku stejného rdionuklidu jko nlytická rekce 26 Mg(n,γ) 27 Mg. Tbulk V ukzuj že všechny stnovené koncentrce prvků v NIST SRM 1571 jsou v dobré shodě s hodnoti NIST, pouze nše hodnot pro Co je poněkud nižší než necertifikovná hodnot NIST. Náš výsledek je bližší hodnotě 160 ± 37 μg kg -1, která byl vyhodnocen z výsledků 49 ěření různýi nlytickýi etodi 15. Koncentrce prvků stnovených v NIST 2704 Bufflo River Sedient (tb. VI) jsou v ráci nejistot shodné s hodnoti NIST. Poněkud nižší hodnot stnovená pro Ti souvisí s tí, že z technických důvodů byl dob vyírání (t d = 16,5 in) podsttně delší než by bylo pro ěření nlytického rdionuklidu 51 Ti s poločse přeěny T 1/2 = 5,76 in optiální. N rozdíl od NIST SRM-1633b byly v NIST SRM NIST SRM-2704 stnoveny koncentrce Sb shodné s hodnoti NIST, což svědčí o to, že nlezená odchylk u NIST SRM-1633b není systetického chrkteru. Závěry Shod nšich výsledků s certifikovnýi nebo necertifikovnýi obshy prvků v referenčních teriálech s různýi typy trice prokzuj že etod k 0 stndrdizce s využití progru Kyzero for Windows byl úspěšně ipleentován vlidován. Proti původní ipleentci 1,2 byl odstrněn ž 10% systetický posun výsledků stnovení několik prvků proti hodnotá uváděný v certifikátech nlyzovných referenčních teriálů. V této práci jsou diskutovány dv hlvní pretry vlidce přesnost správnost výsledků. Použití tričních referenčních teriálů uožnilo vyhodnotit i dlší 264

5 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy Tbulk V Výsledky nlýzy NIST SRM-1571 Orchrd Leves Prvek Počet vzorků x lb ± u lb Mez detekce Hodnot NIST [g kg 1 ] [g kg 1 ] [g kg 1 ] Ag 3 0,2 Al ± As 3 10,8 ± 0,8 0,08 10 ± 2 0,31 B 3 43 ± 3 15 (44) 0,13 Br 3 8,9 ± 0,6 0,15 (10) 0,70 C ± ± 300 0,73 Cd 3 2 0,11 ± 0,01 Ce 3 1,04 ± 0,09 0,4 Cl ± 80 9 (690) 0,95 Co 3 0,140 ± 0,010 0,03 (0,2) 2,12 Cr 3 2,6 ± 0,3 0,5 2,6 ± 0,3 0,00 Cs 3 0,04 (0,04) Dy 1 0,06 Eu 3 0,020 ± 0,002 0,008 Fe ± ± 20 0,45 3 0,3 (0,08) d 3 1 Hf 3 0,04 Hg 3 0,15 Ho 3 0,05 I 1 0,8 (0,17) K ± ± 300 0,45 L 3 1,12 ± 0,09 0,03 Lu 1 1 Mg ± ± 200 1,11 Mn 1 79 ± 8 0,15 91 ± 4 1,34 Mo 3 1,5 0,3 ± 0,1 N 3 88 ± 9 0,2 82 ± 6 0,32 Nd 3 1 Ni ,3 ± 0,2 Rb 3 11,1 ± 1,3 1,5 12 ± 1 0,32 Sb 3 2,8 ± 0,2 0,03 2,9 ± 0,3 0,20 Sc 3 0,062 ± 0,004 0,002 Se 3 0,4 0,08 ± 0,01 S 3 0,099 ± 0,008 0,006 Sn 3 40 Sr 1 36 ± ± 1 0,16 T 3 0,04 Tb 3 0,03 Te 3 1 (0,01) Th 3 0,05 0,064 ± 0,006 Ti 1 50 T 3 0,09 U 3 0,08 0,029 ± 0,005 V 1 0,6 W 3 0,15 Yb 3 0,04 Zn 3 22 ± ± 3 0,60 Zr

6 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy Tbulk VI Výsledky nlýzy NIST SRM-2704 Bufflo River Sedient Prvek Počet vzorků x lb ± u lb Mez detekce Hodnot NIST [g kg 1 ] [g kg 1 ] [g kg 1 ] Ag 3 1,5 Al ± ± ,44 As 3 21,4 ± 1,5 0,8 23,40 ± 0,25 0,66 B ± ± 12 0,05 Br 3 6,3 ± 1,2 0,9 (7) 0,28 C ± 300 Cd ,45 ± 0,22 Ce 3 62 ± 5 1,5 (72) 0,81 Cl ± Co 3 13,2 ± 1,0 0,2 14,0 ± 0,6 0,38 Cr ± ± 5 0,10 Cs 3 5,7 ± 0,4 0,3 (6) 0,0 Dy 1 5,6 ± 0,9 0,6 (6) 0,37 Eu 3 1,08 ± 0,18 0,03 (1,3) 0,57 Fe ± ± , (15) d 3 10 Hf 3 8,0 ± 0,8 0,2 (8) Hg 3 1,5 1,44 ± 0,07 Ho 3 1,17 ± 0,16 0,5 I 1 7 (2) K ± ± 400 0,04 L 3 29 ± 2 0,2 (29) 0,00 Lu 1 15 (0,6) Mg ± ± 200 0,50 Mn ± ± 19 0,08 Mo 3 4,5 ± 0,5 0,9 N ± ± 140 0,53 Nd 3 27,0 ± 1,9 3 Ni ± 3,0 Rb ± 9 8 (100) 0,29 Sb 3 3,6 ± 0,3 0,2 3,79 ± 0,15 0,31 Sc 3 11,5 ± 0,8 0,006 (12) 0,25 Se 3 1,5 (1,1) S 3 5,6 ± 0,4 0,05 (6,7) 1,05 Sn Sr T 3 0,93 ± 0,07 0,07 Tb 3 0,82 ± 0,06 0,10 Te 3 4 Th 3 8,9 ± 0,6 0,2 (9,2) 0,20 Ti ± ± 180 1,26 T 3 0,5 ± 0,1 0,3 U 3 3,1 ± 0,2 0,4 3,13 ± 0,13 0,07 V 1 91 ± ± 4 0,37 W 3 1,9 ± 0,3 1,5 Yb 3 3,0 ± 0,2 0,15 (2,8) 0,41 Zn ± ± 12 0,29 Zr ± 20 5 (300) 0,00 266

7 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy vlidční pretr ez detekce prvků pro různé trice (viz tb. IV ž VI). Nproti tou syntetické referenční teriály SMELS byly výhodné pro studiu jiného vlidčního pretru robustnosti k 0 stndrdizce. Provedení testů robustnosti 16 ukázlo i potřebu dlšího zdokonlení vyhodnocování onitorování některých pretrů důležitých v k 0 stndrdizci, zején onitorování pretrů neutronového toku. Tto probletik (volb lterntivních onitorů neutronového toku, jiného výpočetního progru pro vyhodnocování výsledků nlýz, j.) bude předěte nší dlší prác stejně jko klibrce účinnosti dlších typů polovodičových HPe detektorů (plnární, studnový) deonstrce použitelnosti k 0 stndrdizce v rdiocheické neutronové ktivční nlýze. Práce byl proveden v ráci projektů AČR 202/09/0363, MŠMT AČR 202/09/H086. Sezn sybolů (index) C c D nlyt oprv n vyírání běhe ěření 1 e C t t koncentrc g kg 1 oprv n dobu vyírání, D e t d T 1/2 t d t ir t u u lb w x lb α γ ε λ σ θ ф e ф th poločs přeěny, s dob vyírání, s dob ozřování, s dob ěření, s rozšířená nejistot stnovení hodnoty koncentrce prvku (k = 2) hotnost, g stnovená hodnot koncentrce distribuční pretr hustoty toku epiterální neutronů prvděpodobnost eise záření g účinnost detekce přeěnová konstnt, s 1 ln 2 T1 2 ktivční účinný průřez pro tepelné neutrony o energii 0,025 ev, 2 izotopové zstoupení hustot toku epiterálních neutronů, 2 s 1 hustot toku tepelných neutronů, 2 s 1 f e th poěr hustoty toku tepelných epiterálních neutronů th f e oprvný fktor n sostínění epiterálních neutronů oprvný fktor n sostínění tepelných neutronů I 0 (α) resonnční integrál pro ktivci epiterálníi neutrony, 2 k 0,x (y) k 0 fktor prvku y vzhlede k prvku x M olární hotnost, g ol 1 (index) onitor (ne v t, kde znčí ěření ) N A N p Q 0 (α) S Avogdrovo číslo, ol 1 počet pulzů v píku oprvený n ztráty Poěr rezonnčního integrálu účinného ktivčního průřezu pro neutrony s rychlostí 2200 s 1 I 0 ( ) Q0 0 sturční fktor s (index) stndrd s sěrodtná odchylk S 1 e t ir LITERATURA 1. De Corte F., vn Sluijs R., Sionits A., Kučer J., Sodiš B., Byrne A. R., De Wispeler Bossus D., Frán J., Horák. Z., Jciovic R.: Appl. Rd. Isotop. 55, 347 (2001). 2. De Corte F., vn Sluijs R., Sionits A., Kučer J., Sodiš B., Byrne A. R., De Wispeler Bossus D., Frán J., Horák. Z., Jciovic R.: Fresenius J. Anl. Che. 370, 38 (2001). 3. Vn Lierde S., De Corte F., Bossus D., vn Sluijs R., Poe S.: Nucl. Instru. Methods A 422, 874 (1999). 4. Vn Lierde S., De Corte F., vn Sluijs R., Bossus D.: J. Rdionl. Nucl. Che. 245, 179 (2000). 5. St-Pierre J., Kennedy.: Nucl. Instru. Methods A 564, 669 (2006). 6. Kolotov V. P., De Corte F.: J. Rdionl. Nucl. Che. 257, 501 (2003). 7. Kolotov V. P., De Corte F.: Pure Appl. Che. 76, 1921 (2004). 8. KAYZERO/SOLCOI for rector neutron ctivtion nlysis using k 0 stndrdiztion Metod. User s Mnul, DSM Reserch R eleen, Verercke P., Robouch P., Eguskiz M., De Corte F., Kennedy., Sodiš B., Jčiovič R., Yonezw C., 267

8 Che. Listy 105, (2011) Lbortorní přístroje postupy Mtsue H., Lin X., Bluw M., Kučer J.: Nucl. Instru. Methods A 564, 675 (2006). 10. Eguskiz M., Robouch P., Wtjen U., De Corte F.: J. Rdionl. Nucl. Che. 257, 669 (2003). 11. Kučer J., Eguskiz M., De Corte F., Robouch P. : J. Rdionl. Nucl. Che. 257, 677 (2003). 12. Ntionl Institute of Stndrds nd Technology Certificte of Anlysis Stndrd Reference teril 1571 Orchrd leves, Wshington D.C. August 31, Ntionl Institute of Stndrds nd Technology Certificte of Anlysis Stndrd Reference teril 1633b Constituent Eleent in Col Fly Ash, ithersburg, Deceber 10, Ntionl Institute of Stndrds nd Technology Certificte of Anlysis Stndrd Reference teril 2704 Bufflo River Sedient, ithersburg, June 1, ldney E. S., O Mlley B. T., Roelndts I., ills T. E., Stndrd Reference Mterils: Copiltion of Eleentl Concentrtion Dt for NBS Clinicl, Biologicl, eologicl, nd Environentl Stndrd Reference Mterils. NBS Spec. Publ , U.S. Deprtent of Coerce/Ntionl Bureu of Stndrds, Wshington D.C., Noveber Kubešová M.: Diploová práce. České vysoké učení technické, Prh M. Kubešová,b,c nd J. Kučer,b ( Institute of Nucler Physics, Acdey of Sciences of the Czech Republic, Řež, b Reserch Centre Řež, Řež, Czech Republic, c Fculty of Nucler Sciences nd Physicl Engineering, Czech Technicl University, Prgue): Vlidtion of k 0 Stndrdiztion Method in Neutron Activtion Anlysis Using Kyzero Progr for Windows The i of this work ws to vlidte the title ethod. For verifiction of precision nd ccurcy of the ethod two types of reference terils were used: set of synthetic terils ied t checking the ipleenttion of k 0 stndrdiztion nd NIST stndrds. In generl, good greeent ws obtined of our results nd certificte vlues, thus proving the ccurcy of our results nd successful ipleenttion of the ethod for nlysis of rel sples. In ddition, detection liits of ore thn 50 eleents were evluted. 268