PŘÍPRAVA NA URČOVÁNÍ NEZNÁMÉHO VZORKU



Podobné dokumenty
Základy analýzy potravin Přednáška 1

Reakce jednotlivých kationtů

Analytické třídy kationtů

Přehled užitečných informací z chemie (kompilace: Martin Slavík, TUL 2005)

LABORATOŘE Z ANALYTICKÉ CHEMIE

Kvalitativní analytická chemie

Příklad Sestavte rovnice následujících dějů: reakce hydroxidu sodného s kyselinou tetrahydrogendifosforečnou 4NaOH + H 4 P 2 O 7 Na 4 P 2 O 7

Součástí cvičení je krátký test.

Ústřední komise Chemické olympiády. 56. ročník 2019/2020 ŠKOLNÍ KOLO. Kategorie A. Praktická část Zadání 40 bodů

Repetitorium chemie IV. Stručné základy klasické kvalitativní analýzy anorganických látek

Schéma dělení kationtů I. třídy

ANALYTICKÁ CHEMIE KVALITATIVNÍ. prof. Viktor Kanický, Analytická chemie I 1

Sešit pro laboratorní práci z chemie

DUM VY_52_INOVACE_12CH19

STANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra

2. Laboratorní den Příprava jodičnanu draselného oxidačně-redukční reakce v roztoku. 15 % přebytek KMnO 4. jméno: datum:

Ukázky z pracovních listů B

Laboratorní cvičení z lékařské chemie I

STŘEDNÍ ODBORNÁ ŠKOLA a STŘEDNÍ ODBORNÉ UČILIŠTĚ, Česká Lípa, 28. října 2707, příspěvková organizace. Digitální učební materiály

Registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.4.00/ Název projektu: Investice do vzdělání - příslib do budoucnosti

KVALITATIVNÍ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZA ORGANICKÝCH LÁTEK

Vyšší odborná škola, Obchodní akademie a Střední odborná škola EKONOM, o. p. s. Litoměřice, Palackého 730/1

Registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.4.00/ Název projektu: Investice do vzdělání - příslib do budoucnosti

1H 1s. 8O 1s 2s 2p H O H

Kvalitativní analýza - prvková. - organické

4. CHEMICKÉ ROVNICE. A. Vyčíslování chemických rovnic

Ústřední komise Chemické olympiády. 42. ročník. KRAJSKÉ KOLO Kategorie D. SOUTĚŽNÍ ÚLOHY TEORETICKÉ ČÁSTI Časová náročnost: 60 minut

1234,93 K, 961,78 C teplota varu 2435 K, 2162 C Skupina

Výukový materiál v rámci projektu OPVK 1.5 Peníze středním školám

Učebnice pro studenty 3. ročníku Gymnázia Botičská, kteří navštěvují seminář z chemie Sestavil: Stanislav Luňák verze 2010

Úloha č. 12 Kvalitativní analýza anorganických iontů

CHO cvičení, FSv, ČVUT v Praze

DUM VY_52_INOVACE_12CH01

Moravské gymnázium Brno s.r.o. RNDr. Miroslav Štefan. Chemie anorganická analytická chemie kvantitativní. Datum tvorby

TEORETICKÁ ČÁST (OH) +II

Oborový workshop pro ZŠ CHEMIE

Analytická chemie předběžné zkoušky

Sbírka příkladů z teoretických základů analytické chemie Tomáš Křížek Karel Nesměrák

1 mol (ideálního) plynu, zaujímá za normálních podmínek objem 22,4 litru. , Cl 2 , O 2

-ičelý -natý -ičitý - ečný (-ičný) -istý -ný -itý -ový

3) Kvalitativní chemická analýza

Název školy: Číslo a název sady: klíčové aktivity: VY_32_INOVACE_131_Elektrochemická řada napětí kovů_pwp

KONTROLNÍ TEST ŠKOLNÍHO KOLA (70 BODŮ)

Oxidační číslo je rovno náboji, který by atom získal po p idělení všech vazebných elektronových párů atomům s větší elektronegativitou.

STUPNĚ ph NEUTRALIZACE PROJEKT EU PENÍZE ŠKOLÁM OPERAČNÍ PROGRAM VZDĚLÁVÁNÍ PRO KONKURENCESCHOPNOST

I N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í LABORATORNÍ PRÁCE Č. 14 SRÁŽECÍ REAKCE

Cvičení z analytické chemie 1 Analytická chemie kvalitativní

Chemické názvosloví anorganických sloučenin 2

Ukázky z pracovních listů 1) Vyber, který ion je: a) ve vodném roztoku barevný b) nejstabilnější c) nejlépe oxidovatelný

Ústřední komise Chemické olympiády. 50. ročník 2013/2014. OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH

Ministerstvo školství, mládeže a tělovýchovy Ústřední komise Chemické olympiády. 46. ročník 2009/2010. KRAJSKÉ KOLO kategorie D

a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) oxid manganatý Ca(H 2 BO 3 ) 2 dusitan stříbrný FeBr 3 hydroxid železitý

Redoxní reakce - rozdělení

Přechodné prvky, jejich vlastnosti a sloučeniny

ANODA KATODA elektrolyt:

Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115

Využití ICT pro rozvoj klíčových kompetencí CZ.1.07/1.5.00/

Analytické experimenty vhodné do školní výuky

Inovace profesní přípravy budoucích učitelů chemie

Název: Halogeny II - halogenidy

Úpravy chemických rovnic

TEORETICKÁ ČÁST (70 BODŮ)

Oxidace benzaldehydu vzdušným kyslíkem a roztokem

DUM č. 19 v sadě. 24. Ch-2 Anorganická chemie

Do této skupiny patří dusík, fosfor, arsen, antimon a bismut. Společnou vlastností těchto prvků je pět valenčních elektronů v orbitalech ns a np:

DUM VY_52_INOVACE_12CH07

ZÁKLADNÍ ANALYTICKÉ METODY Vážková analýza, gravimetrie. Jana Sobotníková VÁŽKOVÁ ANALÝZA, GRAVIMETRIE

CHEMIE. Pracovní list č. 7 - žákovská verze Téma: ph. Mgr. Lenka Horutová. Projekt: Student a konkurenceschopnost Reg. číslo: CZ.1.07/1.1.07/03.

Gymnázium Jana Pivečky a Střední odborná škola Slavičín. III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ITC

SHRNUTÍ A ZÁKLADNÍ POJMY chemie 8.ročník ZŠ

Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115


NABÍDKA PRODUKTŮ PRO ŠKOLY

Analytická chemie. Dělí se na kvalitativní a kvantitativní analytickou chemii.

Název: Barvy chromu. Autor: Mgr. Jiří Vozka, Ph.D. Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy

1.Skupinové reakce: Kationty: dělíme je podle reakcí do tříd.

3 Acidobazické reakce

VY_32_INOVACE_30_HBENO8

KOMPLEXNÍ SLOUČENINY OTÁZKY A ÚLOHY

ANORGANICKÁ KVALITATIVNÍ (SEMI)MIKROANALÝZA

VY_32_INOVACE_30_HBEN11

Seminář z chemie. RNDr. Jana Fauknerová Matějčková místnost: 617,

VY_52_INOVACE_08_II.1.7_SOLI SOLI. PROCVIČOVÁNÍ a) PRACOVNÍ LIST

ODMĚRNÁ ANALÝZA - TITRACE

Názvosloví anorganických sloučenin

Triviální Voda (H 2 O) Amoniak Soda. Systematické. Většina názvů se skládá ze 2 slov Výjimka: např. chlorovodík např. jodid draselný (KI)

FYZIKÁLNÍ A CHEMICKÝ ROZBOR PITNÉ VODY

Složení soustav (roztoky, koncentrace látkového množství)

volumetrie (odměrná analýza)

Chemické postupy, jenž se užívají při kvalitativní analýze anorganických látek

Elektrochemický potenciál Standardní vodíková elektroda Oxidačně-redukční potenciály

Ústřední komise Chemické olympiády. 48. ročník 2011/2012. ŠKOLNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH

Vyšší odborná škola, Obchodní akademie a Střední odborná škola EKONOM, o. p. s. Litoměřice, Palackého 730/1

Metody gravimetrické

Gymnázium Chomutov, Mostecká 3000, příspěvková organizace Mgr. Monika ŠLÉGLOVÁ VY_32_INOVACE_06B_05_Vlastnosti kovů, hliník_test ANOTACE

ANODA KATODA elektrolyt:

anorganických sloučenin Iontové rovnice MUDr.Jan Pláteník, PhD Stavba hmoty: Atom Molekula Ion Sloučenina

Transkript:

PŘÍPRAVA NA URČOVÁNÍ NEZNÁMÉHO VZORKU Doplněk ke skriptu: Nekvindová, P.; Švecová, B.; Špirková, J. Laboratorní deník pro laboratoře z anorganické chemie I, 1st ed.; VŠCHT Praha: Praha, 201. Ing. Pavla Nekvindová, Ph.D. Ing. Blanka Švecová, Ph.D. RNDr. Jarmila Špirková, Cc. ouvisející publikace: ýkorová, D.; Mastný, L. Návody pro laboratoře z anorganické chemie, 2nd ed.; VŠCHT Praha: Praha, 2001. V této kapitole se setkáme se základními kvalitativními analytickými reakcemi aniontů a kationů. Tuto kapitolu je dobré pročíst, porozumět jí a doplnit reakce, než budete určovat neznámý anion či kation ve vašem vzorku. Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

JAK POTUPUJEME PŘI KVALITATIVNÍ ANALÝZE ROZTOKU NEZNÁMÝM ANIONTEM Anionty se rozdělují do tří základních tříd: První třída se stráží 5 10 % roztokem BaCl 2 nebo Ba(NO. Druhá třída se sráží 1 % roztokem AgNO. Třetí třída se uvedenými roztoky nesráží. příprava na určování složení neznámého vzorku základní analytické reakce aniontů I. s roztokem Ba 2+ soli tvoří sraženinu: Anion Rozpustnost barnatých sraženin O 2 [if 6 ] 2 nerozpouštějí se v HCl (1:1 O 2 při analytických reakcích je třeba vždy dbát na čistotu používaného nádobí, kvalitu činidel (chemikálie označené p.a. jsou určené pro analýzu s destilovanou vodou většina reakcí byla provedena v průběhu 1. až. laboratorního dne, zde si je můžete zopakovat 2 O 2 F IO CrO 2 rozpouštějí se v HCl (1:1 a nerozpouštejí se ve zředěné CH COOH (1: CO 2 Proč se většina anorganických aniontů sráží právě pomocí Ag +, popřípadě Ba 2+ soli? io 2 PO AsO 2 rozpouštějí se i ve zředěné CH COOH AsO P : 2 O 2 a F se obtížně srážejí barnatou solí, nutné třepat 2 se barnatou solí také srážejí na bílý Ba 2 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

JAK POTUPUJEME PŘI KVALITATIVNÍ ANALÝZE ROZTOKU NEZNÁMÝM ANIONTEM II. s roztokem Ag + soli tvoří sraženinu: Anion Barva straženiny Rozpustnost stříbrných sraženin 2 černá nerozpustná v NH Cl bílá (tmavne ve zředěném NH (1:1 Br nažloutlá v koncentrovaném NH I žlutá v koncentrovaném NH se nerozpustí, pouze zbělá CN bílá ve zředěném NH (1:1 CN bílá v koncentrovaném NH [Fe(CN 6 ] bílá v koncentrovaném NH [Fe(CN 6 ] hnědá ve zředěném NH (1:1 NO 2 bílá nerozpustná v NH H 2 PO 2 bílá, rychle černá nerozpustná v NH P : z koncentovaných roztoků Ag + solí se někdy srážejí také sírany stříbrnou solí se sráží většina aniontů I. třídy, vzniklé sraženiny jsou na rozdíl od aniontů II. třídy rozpustné v HNO první třída s Ag + poskytuje barevně rozlišitelné sraženiny: fosforečnan, křemičitan a arsenitan stříbrný jsou žluté arseničnan stříbrný je čokoládově hnědý chroman stříbrný je hnědočervený ostatní anionty dávají stříbrné sraženiny bílé barvy, nejsou však stálé a za varu se rozkládají, například: Ag 2 O + H 2 O 2 Ag + O 2 + 2 H O + 2 Ag 2 2 O + 6 H 2 O 2 Ag 2 + 2 O 2 + H O + Ag 2 CO + Ag 2 O + CO 2 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

JAK POTUPUJEME PŘI KVALITATIVNÍ ANALÝZE ROZTOKU NEZNÁMÝM ANIONTEM Doporučený postup při určování aniontu: nejprve provedeme tzv. předběžné orientační reakce a zjistíme ph neznámého vzorku b provedeme reakce s H 2 O c zjistíme, zda má neznámý anion redukční nebo oxidační vlastnosti (činidla viz tabulka d zjistíme, zda neznámý anion tvoří sraženinu s Ba 2+ ionty, a sledujeme také rozpustnost vzniklých sraženin v HCl (1:1 a v CH COOH (1: e zjistíme, zda neznámý anion tvoří sraženinu s ionty Ag +, a sledujeme zbarvení těchto sraženin, orientujeme se také podle rozpustnosti sraženiny po orientačních reakcích provedeme specifickou reakci. Pokud se předpoklad nepotvrdí, začínáme znovu od začátku III. netvoří sraženinu ani s Ba 2+, ani Ag + solí (NO 2 při nízké koncentraci NO 2 v roztoku nemusí být vznikající sraženina patrná NO ClO ClO MnO D : 1. předběžná zkouška vznik a vývoj plynu 2. oxidační a redukční zkoušky. reakce se skupinovými činidly. specifické reakce A 1 Provádí se přídavkem H 2 O (1: za varu, pozorujeme únik plynů, detekujeme jejich zápach a případné zabarvení, a to nejprve za chladu a potom po zahřátí. Vývoj plynu po okyselení je pozorován u těchto aniontů: CO 2 + 2 H CO 2 + H 2 O (CO 2 je možné zavádět do roztoku Ba(OH nebo Ca(OH, ve kterém pozorujeme vznik bílé sraženiny O 2 + 2 H O 2 + H 2 O (štiplavý zápach O 2 2 O 2 + 2 H O 2 + H 2 O + (nažloutlá až bílá koloidní síra 2 + 2 H H 2 + 2 H 2 O (zápach po zkažených vejcích CN + H HCN O (zápach po hořkých mandlích 2 NO 2 + 2 H NO + NO 2 + H 2 O (hnědočervený plyn Za tepla probíhá také oxidace I na I 2 (hnědočerný a Br na Br 2 (oranžový. Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

JAK POTUPUJEME PŘI KVALITATIVNÍ ANALÝZE ROZTOKU NEZNÁMÝM ANIONTEM A 2 Redukující anionty odbarvují v kyselém prostředí zředěný roztok MnO nebo zředěný roztok I 2. D : O 2 + MnO + H 2 O 2 + MnO + H 2 + MnO + H NO 2 + MnO + H AsO 2 + MnO + H [Fe(CN 6 ] + MnO + H I + MnO + H P : Obdobně reagují i Br a Cl, ale pouze v silně kyselém prostředí. Zvolna reagují [Fe(CN 6 ], CN, AsO. Důkaz oxidujících aniontů se provádí 5 % roztokem KI v kyselém prostředí. Dalším činidlem pro důkaz oxidujících aniontů může být zinek v kyselém prostředí. P : NO 2 + I + H I 2 + NO O D : ClO + I + H CrO 2 + I + H Cr 2 O 2 7 + I + H MnO + I + H ClO + I + H AsO + I + H [Fe(CN 6 ] + I + H Jestliže k redukci použijeme zinek v kyselém prostředí, redukují se dusitany a dusičnany až na amoniak a chlorečnan na chlorid. D : NO 2 + Zn + H NO + Zn + H ClO + Zn + H A pecifické reakce aniontů jsou uvedeny v pracích 1. až. laboratorního dne vždy u reakcí jednotlivých aniotů, a jsou označeny D: Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 5

příprava na určování neznámého vzorku základní kvalitativní analytické reakce kationtů kupinová činidla pro dělení a důkazy kationtů jsou volena tak, aby vznikaly sloučeniny (sraženiny charakteristického zbarvení, popř. aby se vyvíjel plyn. Známými skupinovými činidly jsou: HCl, H 2 O, KI, alkalické hydroxidy, NH, (NH, (NH CO, Na 2 HPO, K 2 CrO, H 2. 1 Reakce s HCl: Ag + + Cl AgCl Pb 2+ + 2 Cl PbCl 2 Vznikají bílé, ve vodě nerozpustné nebo špatně rozpustné (PbCl 2 sraženiny. 2 Reakce s H 2 O (1: Zředěnou kyselinou sírovou se srážejí bílé sírany CaO, ro, BaO, PbO, málo rozpustý je i Ag 2 O, který se může vyloučit při srážení koncentrovaných roztoků jako bílá sraženina, která je ale rozpustná v horké vodě. při analytických reakcích je třeba vždy dbát na čistotu používaného nádobí, kvalitu činidel (chemikálie označené p.a. jsou určené pro analýzu a pracovat s destilovanou vodou Reakce s KI Ag + + I AgI (žlutá sraženina nerozpustná v koncentrovaném NH Pb 2+ + 2 I PbI 2 (žlutá sraženina Bi + + I BiI (černohnědá sraženina, v přebytku I vzniká oranžový roztok [BiI ] 2 Cu 2+ + I Cu 2 I 2 + I 2 (Cu 2 I 2 je bílá sraženina, avšak roztok je zbarven hnědě vzniklým jodem Reakce s alkalickými hydroxidy (NaOH, KOH Kromě iontů alkalických kovů tvoří většina kationtů s alkalickými hydroxidy sraženiny. Nesnadno se srážejí ionty kovů alkalických zemin. Vzniklé sraženiny jsou buď hydroxidy, nebo hydratované oxidy. raženiny amfoterních hydratovaných oxidů se v přebytku hydroxidu rozpouštějí (Pb 2+, n 2+, n +, Al +, Cr +, Zn 2+, Cu 2+. V přebytku hydroxidu se naopak nerozpouštějí sraženiny iontů Bi +, Cd 2+, Fe +, Co 2+, Ni 2+, Mg 2+. Při srážení hydroxidů je možné se částečně orientovat i podle barev: Ni(OH zelený Cu(OH modrý Co(OH narůžovělý (oxidace vzdušným kyslíkem na Co(OH, což je hnědočerná sraženina Cr(OH šedozelený Fe(OH rezavý Zn(OH bílý Cd(OH žlutý Mg(OH bílý Bi(OH bílý 6 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

5 Reakce s NH Amoniak působí jako slabá zásada, při reakci s amoniakem vznikají většinou nerozpustné hydroxidy, které se v některých případech v přebytku amoniaku rozpouštějí na rozpustné komplexní sloučeniny. Co je zásaditá sůl? Ve vodném roztoku amoniaku je rovnováha NH O NH + + OH Protože roztoky obsahují kromě iontů OH i molekuly NH, vznikají při reakcích tohoto činidla s některými kationty kromě hydroxidů i sloučeniny komplexní Ag + + NH O Ag 2 O (hnědočerná sraženina Cu 2+ + NH O zásadité soli (modrozelená sraženina Cd 2+ + NH O zásadité soli (bílá sraženina Zn 2+ + NH O zásadité soli (bílá sraženina Co 2+ + NH O zásadité soli + hydroxid (modrá až šedomodrá sraženina Cr + + NH O Cr(OH + zásadité soli (šedozelená sraženina Ni 2+ + NH O Ni(OH + zásadité soli (zelená sraženina přebytek NH [Ag(NH ] + (bezbarvý roztok přebytek NH [Cu(NH ] 2+ (sytě modrý roztok přebytek NH [Cd(NH ] 2+ (bezbarvý roztok přebytek NH [ Zn(NH ] 2+ [Zn(NH 6 ] 2+ (bezbarvý roztok přebytek NH [Co(NH 6 ] 2+ (žlutohnědý roztok přebytek NH [Cr(NH 6 ] + (červenofialový roztok přebytek NH [Ni(NH 6 ] 2+ (modrofialový roztok Kationty, které s amoniakem vytvářejí nerozpustné sraženiny a které se v přebytku amoniaku nerozpouštějí, jsou: Pb 2+, Hg 2+, b +, b 5+, n 2+, n +, Fe +. Hlinité soli s amoniakem vytvářejí bílý hydroxid hlinitý, který se v přebytku amoniaku rozpouští na hlinitany: Al + + NH O Al(OH (bílá sraženina [Al(OH ] (bezbarvý roztok 6 Reakce se (NH rážejí se všechny kationty, kromě kationtů 1. a 2. skupiny periodického systému prvků. V přebytku činidla nebo v (NH x se pak rozpouštějí sloučeniny: n 2+, n +, Hg 2+, b +, b 5+, As +, As 5+ (viz sulfanový způsob dělení kationtů. Vznikají většinou sulfidy, v některých případech (Al + a Cr + vlivem hydrolýzy vznikají hydroxidy. 7 Reakce s Na 2 CO nebo (NH CO rážejí se všechny kationty kromě alkalických kovů, Mg 2+, As + a NH + iontů. Vznikají uhličitany nebo zásadité soli, tzn. směsi uhličitanů a hydroxidů. Vznikající sraženiny jsou většinou bílé. Barevné sraženiny vznikají při reakci s těmito ionty: Co 2+ (růžová, Cu 2+, Ni 2+, Cr + (zelená, Hg 2 2+ (černá, Hg 2+ (hnědá, Fe + (hnědá. Bílé sraženiny FeCO a MnCO na vzduchu tmavnou vlivem oxidace. Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 7

8 Reakce s Na 2 HPO Nesrážejí se kationty alkalických kovů a NH +. ostatními kationty vznikají většinou sraženiny bílých fosforečnanů. Jiné než bílé zbarvení mají soli: Ag + žluté Cu 2+, Cr +, Ni 2+ modrozelené Co 2+ modrofialové 9 Reakce s K 2 CrO Následující ionty se s chromanem sráží. Kation Ag + Pb 2+ Bi + Fe 2+ Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ Cr + Ba 2+ r 2+ Barva sraženiny červenožlutá žlutá žlutá až oranžová hnědožlutá nažloutlá žlutá červenohnědá hnědá hnědočervená žlutá světle žlutá 8 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

pecifické reakce kationtů, které lze provádět z původního vzorku bez uvedeného rozdělení, tj. bez použití sulfanového způsobu dělení kationtů: nerozpustných sloučenin sodíku je jen málo, známé jsou například Na 2 [b(oh 6 ], Na XeO 6, Na 2 UO k důkazu sodíku se používají žluté krystaly NaZn(UO 2 (CH COOH 9.9H 2 O Kation Na + NH + Reakce D: plamenová zkouška Na + ionty barví plamen žlutě, intenzivní žlutá barva plamene se projeví i v případě stopového množství Na + ve sloučenině 1 Nesslerovo činidlo K 2 [HgI ] dochází ke žlutému zbarvení roztoku, případně k vyloučení hnědé sraženiny (velmi citlivé, za důkaz je považován již sytě žlutý roztok D: [HgI ] 2 + NH (NH + + OH HgNH 2 I + I O 20 % roztok Na(OH + zahřívání dochází k uvolňování NH, který zjištujeme čichem nebo ph papírkem Fe + 1 K [Fe(CN 6 ] žlutá krevní sůl vzniká modrá sraženina berlínská modř D: Fe + + [Fe(CN 6 ] Fe [Fe(CN 6 ] 2 KCN vzniká krvavě červený roztok D: Fe + + CN Fe(CN Fe 2+ K [Fe(CN 6 ] červená krevní sůl vzniká modrá sraženina Turnbullova modř D: Fe 2+ + 2 [Fe(CN 6 ] Fe [Fe(CN 6 ] 2 Bi + 1 thiomočovina v HNO dochází ke žlutému zbarvení roztoku D: Bi + + C(NH 2 [Bi(C(NH 2 ] + 2 vyredukování černého kovového Bi D: 2 Bi + + no 2 2 + 9 H 2 O 2 Bi + no 2 + 6 H O + Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 9

10 Reakce s H 2, tzv. sulfanový způsob dělení kationtů Jedná se o systematické rozdělení kationtů nejprve do pěti tříd a později na jednotlivé kationty tak, aby bylo možné provést důkazové reakce. Jednotlivé třídy je možné vysrážet vybranými skupinovými činidly na sraženinu, kterou lze od roztoku ostatních kationtů oddělit (odfiltrovat a později po dalším dělení dokázat kationty. během sulfanového způsobu dělení kationtů je třeba dodržovat správné ph, tedy správné pořadí činidel H 2 ; kyselé prostředí lze také nejdříve okyselit HCl, a pak přidat roztok Na 2 (NH ; zásadité prostředí lze nejprve přidat pufr (NH + NH Cl, a pak roztok Na 2 kationty I. třídy Ag +, Pb 2+, Hg 2+ 2 Vzorek roztok HCl (1:1 kationty II. až V. třídy H 2, kyselé prostředí (Na 2 + HCl kationty II. třídy kationty III. až V. třídy Cu 2+, Cd 2+, Bi +, Hg 2+, As +, As 5+, b +, b 5+, n 2+, n + (pozor může se srážet také Pb 2+ (NH, zásadité prosředí (pufr: NH + NH Cl kationty III. třídy kationty IV. až V. třídy Ni 2+, Co 2+, Fe 2+, Fe +, Mn 2+, Zn 2+, Al +, Cr + (NH CO, zásadité prostředí (pufr: NH + NH Cl kationty IV. třídy kationty V. třídy Ba 2+, r 2+, Ca 2+ Mg 2+, Na +, K +, NH + (Li + 10 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

D I. Doporučený postup při určování kationtu: malé množství neznámého vzorku naředíme vodou proto, abychom zjistili, zda neznámý vzorek neobsahuje snadno hydrolyzující ionty, např. Bi +, b +, b 5+. Při snížení ph se snadno hydrolyzující kationty srážejí na příslušný oxid, popř. hydroxid, a u takového vzorku po zředění pozorujeme vznik bílého zákalu, popř. vznik sraženiny bílé barvy nejprve podle sulfanového způsobu zjistíme, v jaké analytické třídě je určovaný kation v neznámém vzorku. Postupně za sebou ke vzorku přidáváme: a HCl b H 2 c (NH d Na 2 CO a podle reakce vzorek zařadíme do příslušné třídy pokud v případě a, b, c nebo d vznikne sraženina, zkusíme ji rozpustit podle následujících schémat dělení kationtů v jednotlivých analytických třídách teprve pak je vhodné provést specifické reakce Vzorek roztok HCl AgCl bílá PbCl 2 bílá (viz další strana HORKÁ VODA AgCl Pb 2+ NH [Ag(NH ] + R : Kation Ag + Pb 2+ Reakce kationty II. až V. třídy Ag + + Cl AgCl (bílá sraženina, která časem tmavne AgCl + 2 NH [Ag(NH ] + + Cl D: [Ag(NH ]Cl + 2 H AgCl + 2 NH + + 2 H 2 O Pb 2+ + 2 Cl PbCl 2 (bílá sraženina D: Pb 2+ + 2 I PbI 2 (žlutá sraženina, po překrystalizování vypadávají krystaly PbI 2 zvané zlatý déšť Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 11

Doporučený postup (pokračování: správnost určení kationtu lze ověřit reakcemi s dalšími možnými skupinovými činidly (H 2 O, KI, NaOH, NH, Na 2 HPO, K 2 CrO pokud všechny reakce proběhly podle předpokladu, jedná se o správně určený kation pokud jedna reakce neodpovídá předpokladu, zopakujeme reakci, případně zkontrolujeme ph pokud opakovaně reakce neprobíhá, je třeba vrátit se na začátek a zopakovat všechny reakce, a tím ověřit správnost určení kationtu reakce je pak třeba zapsat správně sestavenou a vyčíslenou chemickou rovnicí se zaznamenaným pozorováním D II. Vzorek, tj. roztok po oddělení kationtů I. třídy (úprava ph kyselé prostředí H 2 Cu černá kationty III. až V. třídy Bi 2 hnědá Cd žlutá Hg hnědožlutá As 2 5 žlutá b 2 oranžová n žlutohnědá n 2 žlutohnědá (NH X raženina II.A Roztok II.B Cu, Cd, Bi 2, (Hg [Hg 2 ] 2, [As ], [b ], [n ] 2 + koloidní síra pokud by nebyly dobře odstraněny kationty I. třídy, olovnatý kation by se s H 2 srážel na černý Pb II.A HNO (1: (Hg Cu 2+, Cd 2+, Bi + NH II.B HCl (1:1 As 2 5 [b(cl ], [n(cl 6 ] 2 raženina Bi(OH [Cu(NH ] 2+ tmavomodrý [Cd(NH ] 2+ bezbarvý (k provedení důkazu je potřeba sraženinu nejprve rozpustit v HNO 12 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

R : Kation Reakce redukce kovovým zinkem a železem probíhají v kyselém prostředí Cu 2+ Cu 2+ Cu + 2 H + (černá sraženina nerozpustná v (NH x D: Cu 2+ + NH [Cu(NH ] 2+ (sytě modrý roztok Cd 2+ D: Cd 2+ Cd + 2 H + (žlutá sraženina nerozpustná v (NH x Bi + 2 Bi + + H 2 Bi 2 + 6 H + (hnědá sraženina nerozpustná v (NH x další reakce jsou uvedeny na str. 9 D: Bi + + I Bil (černohnědá sraženina, v přebytku I vzniká oranžový roztok [Bil ] n2+ n + 2 H+ (žlutohnědá sraženina rozpustná v (NH x kation n n 2+ má redukční účinky, dokáže se například reakcí MnO 2+ + H O + D: n 2+ + 2 Fe n + 2 Fe + D: n 2+ + Zn n + Zn 2+ cínový ježek n + n + + 2 H 2 n 2 + H + (žlutohnědá sraženina rozpustná v (NH x kation n + nemá redukční účinky n 2 + x 2 [n ] 2 [n ] 2 + H n 2 D: n + + Fe n + Fe + D: n + + 2 Zn n + 2 Zn 2+ cínový ježek 2 b+ + H 2 b 2 + 6 H+ (oranžová sraženina rozpustná v (NH x b b + 2 + 2 x [b ] 5 D: b + + Fe b + Fe + D: 2 b + + Zn 2 b+ Zn 2+ černý antimon (tato reakce se nemusí pokaždé povést b 5+ 2 b 5+ + 5 H 2 b 2 5 + 10 H + (oranžová sraženina rozpustná v (NH x b 2 5 + x 2 [b ] D: b 5+ + 5 Fe b + 5 Fe + Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 1

Mn(OH je bílá sraženina, která tmavne oxidací na MnO 2 aceton používaný při důkazu Co 2+ iontů váže vodu, a posunuje tak rovnováhu reakce směrem k produktům D III. Vzorek, tj. roztok po oddělení kationtů II. třídy (úprava ph zásadité prostředí (NH Co černá kationty IV. až V. třídy Ni černá Fe 2 černá Zn bílá Mn pleťová Cr(OH šedozelená Al(OH bezbarvý gel HCl (1: za chladu Co, Ni Fe +, Zn 2+, Mn 2+, Cr +, Al + (pro důkazy je možné rozpustit v HCl (1:1 + 10 % H 2 O 2 2025 % NaOH + 10 % H 2 O 2 Fe(OH rezavá CrO 2, [Zn(OH ] 2, [Al(OH ] Mn(OH bílá, tmavne (po rozpuštění v HNO důkazy R : Kation Co 2+ Reakce Co 2+ + 2 Co (černá sraženina D: 2 Co 2+ + CN (v prostředí acetonu [Co 2 (CN ] (modré zbarvení roztoku D: Co 2+ + KNO 2 (v prostředí CH COOH K [Co(NO 2 6 ] (žlutá sraženina 1 Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti

Kation Ni 2+ Reakce Ni 2+ + 2 Ni (černá sraženina D: Čugajevovo činidlo (dimethylglyoxim v prostředí NH D: Ni 2+ + HON = C C = NOH červený krystalický komplex (viz skripta str. 182 CH CH Fe + 2 Fe+ + 2 Fe 2 (černá sraženina Fe 2 + 6 HCl 2 FeCl + H 2 (žlutý roztok Fe + + OH Fe(OH (rezavá sraženina D: viz deník str. 9 Mn 2+ Mn 2+ + 2 Mn (pleťová sraženina Mn + 2 HCl MnCl 2 (bezbarvý roztok Mn 2+ + 2 OH Mn(OH (bílá sraženina, která hnědne oxidací na MnO 2 Mn 2+ ionty mají slabé redukční účinky D: 2 Mn 2+ + 5 PbO 2 + H 2 MnO + 5 Pb 2+ + 6 H 2 O (fialové zbarvení MnO iontů Cr + Cr + + OH Cr(OH (šedozelená sraženina Cr(OH + HCl CrCl + H 2 O (zelený roztok 2 Cr + + H 2 O 2 + 10 OH 2 CrO 2 + 8 H 2 O (žlutý roztok D: CrO 2 + Ba 2+ BaCrO (žlutá sraženina D: CrO 2 + 2 Ag + Ag 2 CrO (černohnědá sraženina D: redukce H 2 O 2 na CrO 5 (modrý roztok Zn 2+ D: Zn 2+ + 2 Zn (bílá sraženina Zn + 2 HCl ZnCl 2 (bezbarvý roztok Zn 2+ + OH [Zn(OH ] 2 (bezbarvý roztok D: 2 Zn 2+ + [Fe(CN 6 ] Zn 2 [Fe(CN 6 ] (bílá sraženina Al + + OH Al(OH (bezbarvý gel [Al(OH ] Al + Al(OH + HCl AlCl + H 2 O (bezbarvý roztok D: reakce s alizarinem (1,2dihydroxylantrachinon vzniká cihlově červený lak nerozpustný v CH COOH Praha a EU Investujeme do vaší budoucnosti 15