Předmluva Text vnitřní normy byl vypracován v rámci Výzkumného centra Textil LN00B090 a schválen oponentním řízením dne 7.2.2004. Předmět normy Norma stanoví postup měření a hodnocení stupně kotonizace lýkových. Kotonizace e biologický, chemický nebo mechanický postup (nebo eich kombinace), který vede k rozdělení technických až na elementární vlákna. Stupeň kotonizace se určue z příčných řezů technických ako relativní četnost výskytu svazků o počtu elementárních, 2,, atd. V rámci zkoušky e možno stanovit také průměrnou emnost elementárních a technických, eí variabilitu a další kriteria segregace či agregace. Normativní odkazy ČSN 80 0240 Stanovení průměrů metodou mikroproekce. IN -08-0/0 Definice. Geometrické vlastnosti. IN 2-08-0/0 Stanovení geometrických veličin. IN 46-08-0/0 Doporučený postup tvorby příčných řezů. Měkké a tvrdé řezy.
Obsah. Definice... 3. Vlákenný svazek... 3.2 Distribuce četnosti svazků obsahuících... 3.3 Kriteria segregace... 3.4 Kriterium agregace... 4 2. Podstata zkoušky... 4 3. Zkušební zařízení... 4 4. Odběr a příprava vzorků... 4 5. Postup zkoušky... 4 6. Protokol o zkoušce... 5 Literatura... 5 Seznam symbolů... 5 Příloha : Vzorový protokol... 6 2
. Definice. Vlákenný svazek Vlákenný svazek o počtu =, 2,,n e tvořen edním nebo více elementárními vlákny, která sou vzáemně slepena a tvoří kompaktní obekt v obrazu příčného řezu viz obr. a 2. v příloze. Je-li počet svazků obsahuících x, platí pro celkový počet svazků N s vztah a pro celkový počet platí vztah n N s = x N = = n = x.2 Distribuce četnosti svazků obsahuících Relativní četnost svazků obsahuících f e f = x N (3) s () (2) a kumulativní četnost svazků do F F = f k k = (4).3 Kriteria segregace Kriterium segregace f e relativní četnost výskytu elementárních, t. hodnota relativní četnosti svazků pro počet ve svazku =. V intervalu 2 0 lze předpokládat, že relativní četnost výskytu elementárních e monotónně klesaící funkcí, která může být popsána geometrickým rozložením dle vztahu f = p p (5) ( ) kde parametr rozložení p e dalším ukazatelem segregace, neboť vyšší hodnota p znamená vyšší relativní četnosti svazků o nízkém počtu. Parametr p e možno odhadnout např. metodou nemenších čtverců. Platnost geometrického rozložení lze ověřit užitím grafu poměru frekvencí [] * f = C0 + C * (6) f Při porovnání směrnice C a úseku C 0 regresní přímky v grafu poměru frekvencí lze identifikovat typ diskrétního rozdělení výběru. Pro geometrické rozdělení platí C 0 = 0 (úsek) a C = p (směrnice). 3
.4 Kriterium agregace Kriterium agregace vyadřue pravděpodobnost výskytu svazků o počtu 0. R0 = 00( F0 ) (7) F 0 e kumulativní četnost svazků do =0. 2. Podstata zkoušky Podstatou zkoušky e příprava příčných řezů lýkových a zpracování mikroskopických obrazů. Z obrazů se získaí kontury elementárních oednocených i slepených ve svazku. Měří se plochy ednotlivých i svazků a zaznamenávaí se počty ve svazcích. Na základě naměřených dat se použie výpočetní postup, který stanoví kriteria k určení stupně kotonizace. 3. Zkušební zařízení Systém obrazové analýzy, který zahrnue optický mikroskop s nástavcem pro umístění kamery, kamera, PC se softwarem obrazové analýzy. 4. Odběr a příprava vzorků Odběr a příprava vzorků se provádí dle IN 46-08-0/0 Doporučený postup tvorby příčných řezů a ČSN 80 0240 Stanovení průměrů metodou mikroproekce. Pro statisticky spolehlivé výsledky se doporučue zpracovat 500-000 ných řezů. 5. Postup zkoušky 5. Příčné řezy ných svazků se připraví dle IN 46-08-0/0 Doporučený postup tvorby příčných řezů. 5.2 Kontury elementárních se připraví dle IN 2-08-0/0 Stanovení geometrických vlastností. 5.3 Plochy elementárních se měří dle IN 2-08-0/0 Stanovení geometrických vlastností. Z ných ploch se určí emnost elementárních. Pro libovolný svazek obsahuící platí 3 2 t i tex = ρ kgm s mm (8) [ ] [ ] [ ] kde t i e emnost i-tého elementárního vlákna ve svazku, ρ e měrná hmotnost a s i e plocha i-tého elementárního vlákna ve svazku. Jemnost uvedeného svazku se určí ako součet t [ ] = [ tex] t i i= i tex (9) 5.4 Zaznamenává se počet svazků obsahuících x a určí se celkový počet svazků N s dle vztahu () a celkový počet N dle vztahu (2). Vypočte se relativní četnost svazků obsahuících f dle vztahu (3) a kumulativní četnost svazků do F dle vztahu (4). Určí se kriterium segregace f. 4
5.5 Podle vztahu (6) se ověří platnost geometrického rozložení a metodou nemenších čtverců se vyhledá parametr rozdělení p. Podle vztahu (7) se určí kriterium agregace R 0. 6. Protokol o zkoušce Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údae: a) odkaz na tuto normu a datum zkoušky, b) identifikaci zkušebního vzorku a postup odběru vzorku, c) počet zkušebních vzorků, d) odchylky od normou stanoveného postupu, e) výsledky zkoušky. Literatura [] Meloun, M., Militký, J.: Statistické zpracování experimentálních dat. PLUS spol. s.r.o., Praha 994. [2] Křemenáková, D., Militký, J., Antonov, V.: Cottonization degree of pretreated flax fibers. Vlákna a textil 0 (2), 82-85, 2003. [3] Křemenáková, D., Militký, J., Antonov, V.: Bundling tendency of preteated flax fibres, Conference Fibre grade polymers, Portorož, Slovenia 2003. Seznam symbolů f relativní četnost svazků obsahuících f relativní četnost výskytu elementárních (=), kriterium segregace F kumulativní četnost svazků do F 0 kumulativní četnost svazků do =0 N celkový počet N s celkový počet svazků p parametr geometrického rozložení, kriterium segregace R 0 pravděpodobnost výskytu svazků o počtu 0, kriterium agregace s i plocha i-tého elementárního vlákna ve zvoleném svazku, který obsahue t i emnost i-tého elementárního vlákna ve zvoleném svazku, který obsahue [tex], (i=,2, ) t emnost zvoleného svazku, který obsahue [tex] x počet svazků obsahuících, kde =,2,,n ρ měrná hmotnost [kgm -3 ] Přílohy Příloha Vzorový protokol V Liberci.0.2004 Vypracovala Dr. Ing. Dana Křemenáková a Prof. Ing. Jiří Militký, CSc. 5
Příloha : Vzorový protokol Protokol č. Identifikace vzorku: lněná koudel (KP) původní (nekotonizovaná) 2 (E) enzymatická úprava 3 (AE) alkalická vyvářka a enzymatická úprava 4 (EB) enzymatická úprava a peroxidové bělení 5 (K) alkalická vyvářka, enzymatická úprava a peroxidové bělení Výsledky: Obr. Příčný řez svazkem nekotonizovaných (KP) IN 2-04-0/0 Příprava a počet vzorků: Měkké řezy podle IN 46-08-0/0, kontury elementárních podle IN 46-08-02/0 zalito 0 bločků po cca 00 elementárních vláknech pro každý typ vzorku Obr.2 Příčný řez svazkem kotonizovaných enzymatická úprava 2 (E) Tabulka vzorek č. počet /počet svazků parametr p f R 0 (KP) 056 / 33 0,56 0,655 7,987 2 (E) 565 / 723 0,53 0,724 4,0 3 (AE) 76 / 350 0,53 0,706 3,43 4 (EB) 988 / 586 0,57 0,797,7 5 (K) 2264 / 305 0,60 0,784,68 6
Obr. 3 Kumulativní četnost svazků do kumulativní četnost [-] 0,9 0,8 0,7 0,6. KP 2. E 3. AE 4. EB 5.K 2 3 4 5 6 7 8 9 0 počet ve svazku Obr. 4 Jemnost svazku v závislosti na počtu elementárních koeficient korelace 0,72 emnost svazku [tex] 0 9 8 7 6 5 4 3 2 0 0 0 20 30 40 počet ve svazku [-] 50 Datum: Vypracoval: 7