Laboratorní cvičení z předmětu Reologie potravin a kosmetických prostředků 5b MĚŘENÍ VISKOZITY KAPALIN POMOCÍ PADAJÍCÍ KULIČKY 1. TEORIE: Měření viskozity pomocí padající kuličky patří k nejstarším metodám v reologii (G. Stokes v roce 1851). Jedná se o jednoduchý, ale velice přesný způsob měření viskozity průhledných tekutin od plynů po kapaliny s nízkou až střední viskozitou. K výhodám těchto typů viskozimetrů patří jednoduchost jejich použití. Nevýhodou je naopak věrohodnost měření pouze pro ideálně viskózní (Newtonské) materiály (plyny či kapaliny), u kterých se nemění viskozita v závislosti na rychlosti smykové deformace či čase. Další negativem je nutná znalost hustoty vzorku ke stanovení dynamické viskozity a použitelnost standardních typů viskozimetru pouze pro transparentní materiály, protože se měření provádí vizuálně. Sledovanou veličinou je čas, který potřebuje kulička volně padající zkoumanou kapalinou, aby urazila definovanou vzdálenost. Při pádu kuličky kapalinou zpočátku roste rychlost, v, až do mezní rychlosti, při které zrychlující síla odpovídá odporové síle, kterou klade kapalina (= viskozitě zkoumané kapaliny). Po dosažení mezní rychlosti je pohyb kuličky přibližně rovnoměrný. Ve všech kapalných látkách působí mezi molekulami třecí síly, které představují určitý odpor proti toku, který se měří jako viskozita. Všechny materiály, které zřetelně vykazují tokové chování se definují jako kapaliny (platí pro kapaliny i plyny). Podle způsobu měření rozlišujeme mezi dynamickou, a kinematickou viskozitou,, které jsou navzájem závislé přes hustotu kapaliny.
Dynamická viskozita Viskozita kapaliny vystavené smyku mezi dvěma rovnoběžnými deskami, z nichž jedna se vzhledem k druhé pohybuje ve své rovině rovnoměrným přímočarým pohybem, se definuje Newtonovou rovnicí: (1)... smykové napětí [Pa]... dynamická viskozita [Pa s] g... rychlostní gradient neboli rychlost Rychlostní profil toku v kapalině mezi nepohyblivou a pohybující se deskou smykové deformace [s 1 du ], dána, dx u je rychlost pohybu jedné roviny vzhledem ke druhé rovině a x je souřadnice kolmá k těmto rovinám. 2. PRINCIP MĚŘENÍ: Princip měření spočívá ve sledování pádu skleněné nebo ocelové kuličky vlivem gravitační síly měřenou kapalinou. Na tuhou kuličku padající viskózní kapalinou působí tíhová síla G, vztlaková síla F vz a odporová hydrodynamická síla F h, která je při pomalém proudění přímo úměrná rychlosti. Pro odpor, který klade kapalina o viskozitě, η, pohybu koule o poloměru, r, odvodil Stokes z pohybové rovnice pro nestlačitelné kapaliny s vnitřním třením vztah: F h 6 r v (2)
dynamická viskozita kapaliny, ve které se kulička pohybuje [Pa.s] r poloměr kuličky [m] v rychlost kuličky [m s 1 ] Vztah (2) platí pro nepříliš velké rychlosti, v, pohybu koule, při nichž je obtékání laminární. Padá-li koule hustoty ρ k v kapalině hustoty, ρ < ρ k, působí na ni tíhová síla zmenšená o vztlak, tedy síla 4 3 F m g V g r k g 3 (3) která ji z počátku zrychluje. Proti ní však působí síla odporu F tím větší, čím větší je rychlost, v. Rychlost, v, bude teoreticky vzrůstat, až dosáhne jisté maximální hodnoty, v m, tzv. mezní rychlosti, při níž bude F = F a další pohyb koule bude rovnoměrný. Mezní rychlost je tedy dána podmínkou: 4 3 6 r v m r k g (4) 3 ze které můžeme vypočítat dynamickou viskozitu kapaliny: 2 2 r g k (5) 9 v m ρ k hustota kuličky [kg m 3 ] v m mezní rychlost pádu měřící kuličky sledovanou kapalinou (= dráha za čas) [m s 1 ] g tíhové zrychlení r poloměr kuličky [m] ρ hustota měřené kapaliny [kg m 3 ]
Tento vzorec byl odvozen pro pohyb tělesa kulovitého tvaru v neohraničeném prostředí za předpokladu pomalé rychlosti tělesa, tedy při laminárním obtékání. 3. EXPERIMENTÁLNÍ ZAŘÍZENÍ: Tělískový viskozimetr Tělískový viskozimetr je dostatečně dlouhý skleněný válec, na kterém jsou vyznačeny dvě rysky ve vzdálenosti L = 100 mm vymezující měřenou dráhu pádu kuličky. Pro vlastní stanovení, byly dva skleněné válce naplněny dvěma různě viskózními kapalinami. Vzorek v měřícím válci nesmí obsahovat žádné vzduchové bubliny a měřená kapalina nesmí být jinak znečištěna. Držák viskozimetru Držák umožňuje pevné uchycení skleněného válce v poloze definované pro měření. Zařízení pro měření času Pro měření času se může použít jakékoliv zařízení, které je možno odečítat čas s přesností na 0,1 s a jeho chyba měření je 0,1 % za 15 min. Pyknometrické stanovení hustoty Do předem zváženého, suchého pyknometru se vloží několik měřících kuliček (asi 1 g) a zváží se. Poté se naplní z větší části imerzní kapalinou (obvykle destilovanou vodou). Umístěním pyknometru do ultrazvukové lázně se odstraní vzduchové bubliny, které by zkreslovaly výsledky měření. Je však třeba velmi pečlivě sledovat teplotu obsahu pyknometru, neboť ultrazvukem dochází k ohřevu a hustota se mění s teplotou! Pyknometr se doplní imerzní kapalinou na mezní objem, uzavře zátkou, otře se do sucha a opět se zváží (= pyknometr +
zkušební vzorek + imerzní kapalina). V dalším kroku se vyprázdněný a vysušený pyknometr naplní pouze imerzní kapalinou a zváží se. Hustota měřících kuliček v g cm 3 při 23±2 C se pak vypočítá podle rovnice: k mk IL m 1 m 2 (6) m k je hmotnost měřících kuliček [kg] IL je hustota imerzní kapaliny o teplotě 23 C [kg m 3 ] m 1 je hmotnost kapaliny potřebné k naplnění prázdného pyknometru [kg] m 2 je hmotnost kapaliny potřebné k naplnění pyknometru se zkušebním vzorkem [kg] Zkouška se provádí alespoň ve třech stanoveních a výsledná hustota kuliček se stanoví jako výsledný průměr všech měření. 4. POSTUP PRÁCE: Postupně budete vhazovat měřící skleněné kuličky a měřit dobu jejich pádu v jednom válci a potom stejným způsobem i ve druhém. Pro každou kapalinu provedete alespoň deset platných měření. Stopky se spouští v okamžiku, kdy dolní okraj kuličky prochází přes horní rysku a zastavují při průchodu dolního okraje kuličky přes dolní rysku. PO MĚŘENÍ KULIČKY NEVYTAHUJTE, STEJNĚ JAKO NEVYLÉVEJTE MĚŘENOU KAPALINU. Skleněný válec se pouze zazátkuje. Stanovení hustoty měřících kuliček se provede pyknometricky podle návodu v části tři. 5. VYHODNOCENÍ:
Dynamická viskozita,, se vypočítá podle rovnice (5). Výsledek se vyjádří jako průměr všech deseti měření pro jednotlivé kapaliny na tři platné číslice v jednotkách Pa s anebo mpa s spolu se směrodatnou odchylkou. 6. VYPRACUJTE ZKUŠEBNÍ PROTOKOL: Závěrečný protokol musí obsahovat následující údaje: a) identifikaci zkoušených materiálů včetně podrobností týkajících se případného míchání a jiných přípravných operací b) teplotu při zkoušce c) podrobnosti o viskozimetru a měřících kuličkách (stanovení hustoty) d) hodnoty viskozity ve formě aritmetického průměru a smerodatné odchylky e) datum zkoušky POUŽITÁ LITERATURA: 1. METZGER, T.G. The Rheology Handbook Vincentz Verlag 2002. 252s. ISBN 3-87870-745-2 2. SCHRAMM, G. A Practical Approach to Rheology and Rheometry Gebrüder HAAKE GmbH 1994. 292s.