Možnosti rtg difrakce. Jan Drahokoupil (FZÚ) Zdeněk Pala (ÚFP) Jiří Čapek (FJFI)

Transkript

1 Možnosti rtg difrakce Jan Drahokoupil (FZÚ) Zdeněk Pala (ÚFP) Jiří Čapek (FJFI) AdMat

2 Aplikace Struktura krystalických látek Fázová analýza Mřížkové parametry Textura, orientace Makroskopická a mikroskopická zbytková napětí Velikost krystalitů Reflektivita (hustota, tloušťka tenké vrstvy)

3 Velikost, množství vzorku monokrystal 1 mm 2 polykrystal symetrický scan 2 cm 2 až 2 mm 2 malý úhel dopadu, či náklony vzorku (tenké vrstvy, pólové obrazce) přezařování vzorku neefektivní využívání primárního zdroje

4 Intensity (counts) Amorfní - nanokrystalická - krystalická Theta ( )

5 Rozlišitelnost fází +

6 Fázová analýza Každá látka má charakteristický difrakční obrazec množina difrakcí poloha 2θ, intenzita Identifikace ~ 1 až 6 fází přesnost ~ 0.5% to 20% (a více) největší problém je způsobován texturou velikost krystalitů, či mikrodeformací náročnost ~ od několika minut po cca 1h

7 Wt [%] Phase analysis Rietveld refinement of Sr 1-x Hf 1+x O 3+x phases - samples were sensitive on airy CO 2 and H 2 O SrHfO3 SrCO3 SrO Sr (OH)2 Sr (OH)2 H2O time [min]

8 Wt [%] Phase analysis Rietveld refinement of Sr 1-x Hf 1+x O 3+x phases - samples were sensitive on airy CO 2 and H 2 O SrHfO3 SrCO3 SrO Sr (OH)2 Sr (OH)2 H2O time [min]

9 latice parametr [Å] Mřížkové parametry a0 Braggova rovnice: 2d sinθ = λ, d h k l Přesnost pro vysoko úhlové difrakce ~ ± Å Jak pro polykrystalické látky tak monokrystaly, či tenké vrstvy lattice parameters hysteresis in Ni 2 MnGa single crystal a_up b_up a_down b_down T [ C]

10 Přednostní orientace - textura

11 Textura - orientace monokrystalů Orientace monokrystalů několik minut ODF pro polykrystalický materiál několik hodin pólové obrazce pro několik difrakcí velikost vzorku min. 1 x 1 cm Pólový obrazec Laueho metoda

12 I [a.u.]. I [a.u.]. I [a.u.]. Vliv napětí na profil difrakčních linií grain 1 grain 2 grain 3 sum grain 1 grain 2 grain 3 sum grain 1 grain 2 grain 3 sum bez napětí mikroskopická napětí makroskopická napětí Pozn.: malé krystality = širší profily

13 Makroskopické zbytkové napětí Měříme pouze deformaci, napětí přes elastické konstanty Můžeme měřit celý tenzor (+gradienty) Několik málo hodin Difrakce u vysokých úhlů ε ψ = (θ 0 θ ψ ) cotg θ 0

14 s [MPa] Hloubkový profil Makroskopické a mikroskopické napětí macro C13 macro C11 micro C13 micro C z [mm] balotinovaný povrch, korozivzdorná ocel

15 Velikost krystalitů a mikrodeformace Mikrodeformace ε: 4 tan Velikost krystalitů D: Dcos časová náročnost: od několika minut po 2 hodiny

16 Ordering in Ni 2 MnGa Ordering atomic cordinations (0, 0, 0) (¼, ¼, ¼) (½, ½, ½ ) (¾, ¾, ¾) L21 Mn Ni Ga Ni B2 Mn/Ga Ni Mn/Ga Ni A2 Ni/Mn/Ga Ni/Mn/Ga Ni/Mn/Ga Ni/Mn/Ga Structure factor ~ Intensity h k l L21 B2 A2 Ga/Ni Mn/Ni NaTl

17 Ordering A2 A2 L21 or B2

18 Shrnutí dostupnost (KIPL, ÚFP, FZÚ,...) časová nenáročnost (od 2 min... ) vidí povrch (několik μm) dává střední hodnoty vidí vzájemné uspořádání atomů

19 Děkuji za pozornost

20 X-ray goniometer geometries Bragg Brentano geometry (BB) Debye Scherrer geometry Asymmetric case of BB geometry Offset particular orientation of crystals Grazing incident surface measurement better with parallel beam

21 Divergent vs. Parallel interested in direction perpendicular to surface Bragg-Brentano geometry (BB) divergent beam parallel beam + better resolution - sensitive to sample alignment and inclination + resistible to sample alignment and inclination - worse resolution