Aplikace texturní rtg-difrakční analýzy v tektonice - kvantifikace přednostní orientace kalcitu v karbonátových horninách

Transkript

1 MASARYKOVA UNIVERZITA V BRNĚ Přírodovědecká fakulta Ústav geologických věd Aplikace texturní rtg-difrakční analýzy v tektonice - kvantifikace přednostní orientace kalcitu v karbonátových horninách Bakalářská práce Stanislav Kurdík Vedoucí práce: Mgr. Dalibor Všianský, Ph.D. Brno, 2015

2 1 Literární rešerše Texturní rtg-difrakční analýza je analytickou metodou, pomocí které lze zjistit přednostní orientaci vybraných krystalografických rovin i u velmi jemnozrnných materiálů. Jedním z takových vhodných materiálů pro rtg-analýzu se ukázaly kalcitické vápence severní části Moravského krasu od obce Vavřinec-Veselice, které jsou zde na styku s brněnským masivem slně deformované, a tedy zřejmě přednostně orientované Kalcit Kalcit je minerál patřící do skupiny karbonátů, jehož teoretické složení je CaCO 3. Mezi běžné příměsi patří Mn, Fe, Mg, méně běžnými substituenty jsou Zn, Ba, Sr nebo Pb. Další polymorfní modifikace CaCO 3 jsou aragonit a vaterit, které vznikají v omezených PT podmínkách (Vávra & Losos, 2007) Symetrie je trigonální, oddělení ditrigonálně skalenoedrické. Kalcit je tvořen planárními koordinačními skupinami CO 2-3 a ionty Ca 2+ v šestičetné koordinaci s kyslíky. Základním tvarem je klenec, podle kterého je štěpný (10-11) s vnitřním úhlem polární hrany 105⁰5. U kalcitu bylo popsáno přes 500 krystalových tvarů. Nejběžnější jsou sloupečky (0001), skalenoedr (21-31), nízký záporný klenec (01-12) nebo vyšší záporný klenec (02-21). Běžné je také dvojčatění, nejčastěji podle báze (0001), podle základního klence (10-11) nebo podle vyššího a nižšího záporného klence (Slavík, 1974). K dvojčatění dochází u kalcitu při nízkých tlacích (15 ± 5 kg/cm 2 v jednoosém tlaku podle experimentů Turnera, 1954). Dvojčatění nastává na ploše klence (01-12). Experimenty týkající se tlakové deformace kalcitu prováděl a popsal Turner (1954). Popsal deformace, kluzné plochy i plochy dvojčatění pro různé tlaky a teploty. Jeho práce je použitelná pro další studium kalcitických hornin, které prošly deformací a rekrystalizací. Čistý kalcit je bezbarvý, dále bývá bílý, šedý, žlutý, načervenalý nebo namodralý, skelného lesku. Tvrdost je 3, hustota je 2,714 g/cm 3. Štěpnost kalcitu je výborná podle základního klence. Indexy lomu jsou n(ε) = 1,486, n(ω) = 1,640-1,660, dvojlom: D = 0,154-0,174. Kalcit je hlavním horninotvorným minerálem v chemogenních, biochemogenních a biogenních sedimentech. V mořském prostředí jsou to vápence, ve sladkovodním je hlavním minerálem travertinů nebo vytváří konkrece v sedimentech.

3 1.2 Rentgenová difrakce Rentgenové záření Rentgenové záření je definováno jako elektromagnetické vlnění o vlnové délce od 0,1 do 100 Å. Záření je generováno přechody elektronů v kvantových stavech doprovázených vyzářením energie. Pro účely krystalografie se nejčastěji užívá vlnových délek 0,5 a 2,5 Å. V laboratorních podmínkách existují dva způsoby jakými lze generovat rentgenové záření: rentgenovou lampou nebo synchrotronem (Pecharsky & Zavalij, 2009) Rentgenová lampa Rentgenová lampa je přístroj generující rentgenové záření ostřelováním kovové destičky elektrony s vysokou energií. Skládá se z katody, která emituje elektrony a anody, která je jimi ostřelována a na jejímž povrchu se rentgenové záření generuje. Většina energie elektronů se mění při dopadu na anodu na teplo a cca 1 % je přeměněno na rentgenové záření, které je jen z části dále využito pro přístrojová měření. Proto se lampy zahřívají a musí se chladit. Materiál pro katody a anody je vybírán tak, aby vydržel zahřívání a aby generoval záření o potřebné vlnové délce. Jsou dva typy lamp podle toho, jestli anoda rotuje nebo se nehýbe. Lampa se stacionární anodou má s ní nehybnou i katodu a celá je uzavřena v kovovém/skleněném nebo kovovém/keramickém obalu, v některých případech bývá v obalech vakuum. V obalu jsou čtyři beryliová okna, ze kterých generované záření vychází. Dvě okna jsou bodovými ohnisky záření a dvě jsou liniovými ohnisky, které se užívají podle měřeného vzorku. Bodové ohnisko má vyšší jas, ale ozáří menší plochu oproti liniovému. Anoda této lampy je chlazená vodou, ale vysoké zahřívání snižuje její efektivnost. Lampa s rotační anodou je oproti stacionární efektivnější. Rotací je dosaženo ostřelování celé plochy anody, která je chlazená vodou a samotným otáčením a tím se zahřívá méně než stacionární anoda, která je pouze chlazená vodou s ostřelováním pořád stejného místa. Ohniska jsou opět bodové i liniové (Pecharsky & Zavalij, 2009) Synchrotron Synchrotron je v současné době nejefektivnějším zdrojem rentgenových paprsků. Do synchrotronových prstenců jsou dodávány elektrony, které v nich obíhají, urychlují se a v určitých částech je jejich trajektorie změněna magnety, což vyvolá rentgenové záření. Prstence mají v průměru stovky metrů. Komponenty generující rentgenové záření nepotřebují chladit (Pecharsky & Zavalij, 2009).

4 1.2.4 Rentgenová difraktometrie Rentgenová difraktometrie je analytická metoda využívající difrakce rentgenového záření na ploše měřeného vzorku. Při dopadu záření na vzorek dochází k rozptylu záření na atomech vzorku. Jde o rozptyl tvaru kužele bez změny vlnové délky.pokud má měřený vzorek pravidelnou strukturu, pak je rozptyl zesílen v určitých směrech a dochází ke konstruktivní interferenci. Tento jev se nazývá difrakce. Měřením geometrie difraktovaných svazků lze zjistit struktura krystalů vzorku a velikosti krystalových mřížek. Z intenzit jednotlivých směrů záření se dá určit uspořádání atomů v krystalové mřížce (Connolly, 2005a). Obecně se užívají dva typy vzorků, a to monokrystal a práškový vzorek. Difrakce monokrystalu je starší a odvodily se s její pomocí krystalografické soustavy. Nemůžeme ovšem z každého jemnozrnného materiálu separovat monokrystal. Dalším typem difrakce je prášková, kde je vzorek nadrcený a zrna všesměrně orientována, aby se zaznamenalo co nejvíce strukturních rovin. Měřením monokrystalů se tedy zjišťuje struktura pro daný minerál. Měřením práškového vzorku se zjišťují jednotlivé minerální fáze ve vzorku obsažené. Geometrii difrakce formuloval Max von Laue (1912) pro polychromatické záření. V jeho teorii při dopadu rentgenového paprsku dochází k rozptylu na atomech vzorku. Tím se atomy stávají zdrojem sférického záření, které mezi sebou interferuje, ruší se navzájem a nedochází tedy k žádné difrakci. Avšak při rozptylu vytváří vlny záření fáze, které se po interferenci šíří dál, a to v celočíselných násobcích vlnové délky první vlny. Laue tak definoval řád difrakce podle násobků vlnových délek. Matematický zápis difrakce pro jednorozměrný prostor podle Laueho popisuje difrakci na jedné řadě atomů krystalové mřížky jako: p(cos ν - cos µ) = ±hλ, kde p je perioda identity (řada atomů v jednom směru), ν je úhel difrakce, µ je úhel dopadu rentgenového paprsku, h je řád difrakce a λ je vlnová délka. V trojrozměrném prostoru neleží difraktovaný svazek jen v rovině atomů, ale svazek stejného řádu leží na povrchu kužele (tzv. Laueho kužel), jehož vrchol je v difraktujícím atomu. V trojrozměrném prostoru je jeden kužel pro jednu periodu identity, tedy tři kužely a každý z nich vytváří dvě průsečnice s ostatními. Výsledkem je šest difrakčních směrů a z toho pro tři platí Laueho rovnice, kde dochází ke konstruktivní interferenci: a(cos ν 1 - cos µ 1 ) = ±hλ b(cos ν 2 - cos µ 2 ) = ±kλ c(cos ν 3 - cos µ 3 ) = ±lλ kde a, b, c jsou periody identity definující základní buňku mřížky, ν a µ jsou úhly, při kterých dopadá rentgenový svazek na referenční řadu, λ je vlnová délka a h, k, l jsou řády difrakce (tzv. Laueho

5 parametry). Při Laueho difrakci je krystal v nehybné pozici a mění se vlnová délka dopadajícího záření (Connolly, 2005a). Laueho metoda měla hodně parametrů k určení a byla tedy složitá. Pro stanovení směru difraktovaného svazku se musely určit tři periody identity, šest úhlů a tři celá čísla jako řády difrakce. V roce 1912, krátce po Laueho experimentu, zjistil W. L. Bragg že difrakce může být popsána jako odraz na strukturní rovině mřížky při použití monochromatického záření. Směr difraktovaného paprsku, který je definován průsečnicí kuželů h-řádu na ose a, k-řádu na ose b a l-řádu na ose c je podle Bragga geometricky ekvivalentní k odrazu rentgenového svazku na strukturní rovině (hkl) odpovídající těmto osám. Z toho vyplývá Braggova rovnice difrakce: nλ = 2d sin ϑ kde n je řád difrakce, λ je vlnová délka, d je mezirovinná vzdálenost a ϑ je Braggův úhel roven úhlu dopadu paprsku (Connolly, 2005a). Nejužitečnější metodou pro popis difrakce se stala metoda reciproké mřížky, vyvinutá P. P. Ewaldem, u které se sestaví geometrická konstrukce složená z reciprokých hodnot pro měřené plochy. Pokud bychom měli rovinu s indexy (100), kubické symetrie, dá se snadno pomocí Braggova zákona dopočítat úhel 2ϑ a tedy směr odraženého paprsku. Jakmile dostaneme složitější roviny nižších symetrií, nastává problém s orientací v trojrozměrném prostoru. Pro zjednodušení můžeme odstranit prostor tím, že každou rovinu určíme polohovým vektorem, vycházejícím z počátečního bodu základní buňky mřížky. Tímto zobrazením by však vznikl svazek vektorů pro různé roviny, ve kterém by se špatně orientovalo. proto Ewald použil reciproké hodnoty vektorů:, kdy =. Jednotky mezirovinných vzdáleností jsou reciproké v angstromech a vytváří tak reciproký prostor ve tvaru kuželové plochy, na kterou se promítají difrakce. Metoda práškové difrakce má širší využití ve srovnání s metodou monokrystalovou, protože většina materiálů je složená z tzv. polykrystalický agregátů. Práškový vzorek se připravuje tak, aby částice prášku byly náhodně orientovány. Když se při měření systematicky mění úhel dopadu rtgsvazku, zaznamenají se postupně difrakce, odpovídající jednotlivým strukturním rovinám krystalické látky. Na obrázku 1. je schéma difraktometru s clonami pro úpravu rtg-svazku.

6 Obr. 1: Schéma difraktometru s clonami pro úpravu rtg-svazku: F - ohnisko; SS1, SS2 - Soller slit, D5 - divergence slit; S - vzorek; RS - receiving slit; SS - scatter slit (Connolly, 2005b). K úpravě rtg-svazku se kromě clon v některých případech používají monochromátory nebo fokusační zrcadla. Pro zaznamenání intenzity difraktovaného svazku se používají detektory. Principem je vlastnost některých materiálů reagovat s rentgenovým zářením a vyvolat jevy nebo signály, např. generovat částice, vlny nebo elektrický výboj. S každým fotonem takto detektor reaguje a tím lze zjistit počet fotonů zachycených detektorem, neboli intenzita rentgenového záření. Efektivita detektoru je dána množstvím rentgenových fotonů, které projdou oknem detektoru a množstvím fotonů, které jsou detektorem absorbovány (vyvolají události, které jsou detekovatelné). Detektor je považován za lineární, jestli že je lineární závislost mezi tokem záření (počet fotonů vstupujících oknem detektoru za jednu sekundu) a rychlostí signálu generovaného detektorem za sekundu. Současné detektory fungují hlavně na principu vyvolání elektrických výbojů při dopadu fotonu, které sou následně digitalizovány a zpracovány počítačem. Tím je pro efektivnost detektoru důležitý další pojem, a to mrtvá doba, což je doba potřebná pro absorpci fotonu, převedení do elektrického výboje, registraci výboje a resetování detektoru do původního stavu, aby byl připraven na další operace. Po tuto dobu zůstává detektor netečný k dalším fotonům a tedy je neabsorbuje. Pokud detektor nedokáže zpracovat každý dopadající foton, stává se nelineárním. Dalším kritériem pro kvalitu detektoru je proporcionalita, která závisí na poměru velikosti generovaného výboje a energie fotonu. Pokud je energie příliš nízká, nebo naopak vysoká, není foton detekován. Starším typem detektorů jsou detektory s fotografickým filmem, jejichž hlavní nevýhodou je potřeba více fotonů pro aktivaci jednoho zrna halogenidu stříbra, který se mění na kovové stříbro. To pak vytvářelo v místech vyšších intenzit tmavé skvrny, čím tmavší, tím vyšší intenzita záření. Dnes se detektory dělí podle oblasti, kde je foton absorbován a jak se dá pomocí intenzit zjistit směr difraktovaného paprsku. Bodové detektory registrují intenzity difraktovaného svazku v jednom bodě. Liniové (1-D) detektory zaznamenávají intenzity záření v jednom směru difraktovaného svazku a plošné (2-D) detektory registrují intenzity záření ve dvou rozměrech (Pecharsky & Zavalij, 2009).

7 Data získaná detektorem a ukazují intenzity difraktovaných svazků pro určitý úhel dopadu záření na vzorek - Braggův úhel. Braggův úhel se mění s pozicí detektoru (a rtg-lampy) vzhledem ke vzorku. Minerály o různé struktuře budou mít různé intenzity v různých pozicích Braggova úhlu. Na plošném detektoru se intenzity svazku difraktovaného na práškovém vzorku zobrazí jako kružnice. Tím, že obsahuje velké množství náhodně orientovaných částic, vytvoří rtg-svazek difraktovaný rovinou (h k l) při odpovídajícím Braggovu úhlu θ kuželovou plochu o vrcholovém úhlu 4θ, jak je ukázáno na obrázku 2. Změřením průměrů difrakčních kružnic lze získat Braggovy úhly θ a výpočtem z Braggovy rovnice odpovídající mezirovinné vzdálenosti d. Tímto způsobem se vyhodnocovala data dříve, např. při Debyeově-Scherreově práškové metodě (viz obrázek 3.) (Musilová, 2014). Obr. 2: Difrakční kužel práškového vzorku jako výsledek nekonečného počtu náhodně orientovaných vektorů, jejichž poloha je určená pomocí reciproké mřížky a vytváří kruh na Ewaldově konstrukci. Difraktované paprsky vytváří Debyeův kruh na ploše detektoru. Detektor je orientovaný kolmo na směr dopadajícího svazku a poloměr Debyeova kruhu je tedy tan2ϑ (Pecharsky & Zavalij, 2009).

8 Obr. 3: Schéma Debyeovy-Scherreovy metody. Difrakční kužely jsou promítány na proužek fotografického filmu. Směr dopadajících paprsků je kolmo na film detektoru (Musilová, 2014). Obr. 4: Dnes se difrakční záznam zpracovává digitálně a výsledkem je graf závislosti intenzity difraktovaného svazku na úhlu 2ϑ, neboli pozici zdroje a detektoru vůči vzorku (Pecharsky & Zavalij, 2009). 1-D difrakční difraktogram je řezem Debyeových prstenců (viz obrázek 4..). V grafu difrakčního záznamu se na ose y zobrazuje intenzita svazků dopadajících na detektor, podle pozice 2ϑ na ose x. Ten se dále upravuje, čistí se pozadí a separují se intenzity specifických vlnových délek. V záznamu mohou být zachyceny difrakční maxima, které odpovídají různým vlnovým délkám stejného rtg-svazku. Hodnoty těchto vlnových délek souvisí s materiálem anody ve zdroji záření. Které části spektra budou ve svazku přítomny může být ovlivněno monochromatizací a filtrací rtg-svazku. Dopad primárního rtg-svazku na atom vzorku způsobuje přechody elektronů mezi různými kvantovými hladinami. V důsledku těchto přechodů dochází ke vzniku sekundárního rtg-záření o různých vlnových délkách. Nejvýraznější vlnové délky v rtg-svazku jsou Kα1, Kα2 a Kβ, zobrazené na difrakčním záznamu na obrázku 5. V rtg-difraktometrii se většinou pracuje s částí spektra Kα1. Vlnovou délku

9 Kα2 je možné odstranit pomocí primárních monochromátorů nebo matematicky při zpracování naměřených dat. Vlnovou délku Kβ lze odstranit pomocí filtru. Materiál Kβ filtru je třeba zvolit na základě použité anody (Pecharsky & Zavalij, 2009) Obr. 5: Schéma rentgenového emisního spektra (Pecharsky & Zavalij, 2009) Texturní rtg-difrakční analýza Texturní rtg-difrakční analýza je kvantifikační metoda pro zjišťování přednostních orientací krystalitů podle strukturních rovin. Využití má u vzorků, jejichž krystaly jsou příliš malé pro optickou mikroskopii (méně než cca 0,01 mm) nebo je potřeba určit orientaci zrn izotropních minerálů. Pokud je možné krystaly pozorovat v optickém mikroskopu, používá se tzv. Fjodorovovy metody. Ta využívá stolku otočného v pěti osách, ve kterých se měří úhly zhášení krystalů a tím se vyhodnotí orientace optických os. Metodiku určování přednostní orientace minerálů pomocí rentgenových paprsků a první experimenty můžeme sledovat v roce 1920, kdy publikoval Groß (1920) jednu z prvních studií o snímkování monokrystalů Laueho metodou, přičemž uvažoval o jejich orientaci v prostoru a cílevědomě ji měnil. V následujících letech publikovala řada autorů údaje o modifikacích Laueho metody pro stanovení prostorové orientace jednotlivých krystalů. Zpravidla se sice jednalo o kovy ale významný je přínos těchto prací pro rozvoj metodiky. Významná je práce Wevera (1924), a to tím, že autor použil pro studium přednostních orientací zrn hliníku a železa v tvářených materiálech nejen Laueho metody, ale i modifikace Debye-Scherrerovy metody snímkování polykrystalických materiálů. Přednostní orientace se zde projevuje nestejnoměrným zčernáním difrakčních kružnic na registračním filmu. Teprve v roce 1930 se setkáváme s pracemi, kde je tato výzkumná metoda

10 aplikována na řešení petrografických a mineralogických problémů. Po metodické stránce je velmi významný příspěvek Kratkyho (1930). Na základě principů Weissenbergova goniometru vytvořil první goniometr pro snímkování polykrystalických materiálů. Tento goniometr umožňoval synchronní pootáčení cylindrického vzorku a přitom i posun filmu ve směru rovnoběžném s primárním paprskem, takže na jeden film bylo možno registrovat difrakce pro celý obor orientací vzorku vzhledem k primárnímu svazku. Tato první zařízení byla však používána v petrografii ojediněle, a to zřejmě ze dvou důvodů: jednak příprava cylindrického vzorku (připravovaného kvůli geometrii odraženého záření) byla technicky obtížná a u méně pevných hornin prakticky nemožná, jednak zařízení byla principiálně vhodná pro registraci vyšších úhlů 2ϑ, nezbytných například pro kubické krystaly. Proto se tato metoda dále vyvíjela především v metalurgii. V pozdějších letech se horninové vzorky měřily více transmisními metodami, kdy byla zapotřebí destička dostatečně tenká na prosvícení vzorku (0,1-0,3 mm). U reflexních metod musely být prováděny korekce na geometrii vzorku, například u rovinného vzorku byla limitována oblast pootočení vzorku a tím nebyla získána kompletní data pro konstrukci celého konturového diagramu. Avšak kombinací reflexní a transmisní metody bylo možno konstruovat celý diagram. Od poloviny 20. století se používaly přímé registrace záření detektorem namísto registrace na film (zůstal pouze u některých speciálních metod) a výsledky byly uváděny ve formě konturových diagramů (Schmidt, 1975). V šedesátých a sedmdesátých letech dvacátého století prováděli v Československu rentgenografická měření pro studium hornin Schmidt a Štelcl. Pro svá měření zkonstruoval Schmidt nový goniometr. Vycházel při tom ze Schulzovy reflexní geometrie snímkování. Držák vzorku v goniometru vykonával rotační pohyb kolem osy 1, kolmé k povrchu vzorku, dále rotační pohyb kolem osy 2, která je kolmá k ose 1 a 3 (osa 3 je hlavní osou goniometru difraktografu, která je u daného typu goniometru vertikální) a leží v rovině difrakce. Poslední pohyb je translační reverzibilní v rovině povrchu vzorku, a to ve směru, který leží v rovině dané osou 1 a 3. Všechny tyto pohyby byly vzájemně nezávislé a bylo možno je libovolně kombinovat. Přístroj byl testován a vyžit na vzorcích z okolí brněnského masivu (viz obrázek 6 a 7) (Štelcl et. al., 1980).

11 Obr. 6: Rentgenogram izotropní vnitřní stavby, práškovitá zrna křemene (Štelcl et. al., 1980). Obr. 7: Rentgenogram vnitřní stavby siltové břidlice od Březska na Drahanské vrchovině, Anizotropie vnitřní stavby je podmíněna silou přednostních orientací slídových minerálů strukturními rovinami (0 0 2) (Štelcl et.al., 1980). I dnes vychází metodika rtg-difrakční texturní analýzy z metalurgie. Měření přednostní orientace probíhá reflexní metodou, kdy je difrakční úhel ϑ fixovaný v určité pozici pro rovinu, jejíž orientace se měří. Intenzity difrakce jsou zaznamenávány ve dvou měnících se úhlech, a to úhlu náklonu α v rovině směru normály vzorku a úhlu rotace β v rovině paralelní s měřenou plochou vzorku, jak je ukázáno na obrázku 8. Jednotlivé intenzity pro dané úhly jsou zobrazovány ve stereografické projekci jako pólové obrazce (Nagao & Kagami, 2011). Obr. 8: Eulerova kolébka s vyznačenými směry otáčení a směrem rtg-svazku (Nagao & Kagami, 2011). Stereografická projekce vychází z projekce sférické (kde se roviny promítají na povrch koule), ale z povrchu koule se poziční body promítají do jedné roviny. Promítá se do roviny, která protíná pólovou kouli v rovníkovém kruhu. Poziční body promítáme z povrchu koule do průmětny, vedeme-li

12 z nich spojnice k dolnímu pólu. Průsečíky těchto spojnic s průmětnou (rovinou rovníku) jsou stereografické průměty pólů krystalových ploch(slavík, 1974). Pólové obrazce jsou tedy stereografickou projekcí měřené intenzity pro dva úhly otáčení vzorku. Střed pólového obrazce je definován jako pro úhel náklonu α=0⁰ a pro okraj je α=90⁰. α=0⁰ znamená, že normála krystalové plochy je paralelně s normálou plochy vzorku a α=90⁰ znamená, že normála krystalové plochy je kolmá na plochu vzorku. Pro úhel rotace je β=0⁰ v horní části obrazce a pokračuje dál proti směru hodinových ručiček. Devět hodin je tedy definováno jako β=90⁰ a tři hodiny jako β=270⁰. Koordináty pro vzorek X, Y a Z jsou definovány jako ND (Normal Direction) ve směru normály vzorku, RD (Rolling Direction), který byl pojmenován v metalurgii pro směr válcování ocelových materiálů a TD (Transverse Direction), který je kolmý na RD ve stejné rovině. Ve stereografické projekci pólových obrazců je RD směrem nahoru, TD směrem doprava a ND kolmo na rovinu RD-TD vystupuje do prostoru. Přednostní orientace se dá vyjádřit dvěma způsoby, a to pólovým obrazcem nebo inverzním pólovým obrazcem. U pólového obrazce je koordinační systém vztažen k tvaru vzorku. U inverzního obrazce koordinační systém odpovídá krystalovému systému (Nagao & Kagami, 2011). Typy měření pólových obrazců a jejich geometrie vychází z analyzovaného vzorku, způsobu snímání a úpravě rentgenového svazku. Schulzova reflexní metoda Schulz reflection method je nejčastěji užívána pro ocel a lehké kovy. Zdroj záření a detektor jsou v pozici 2ϑ pro měřenou rovinu a goniometr se pohybuje v rotaci o úhel β a náklonu o úhel α. Nejčastěji je pro práškovou difrakci užíváno Bragg-Brentanovo uspořádání, u kterého dochází k chybám při otáčení vzorku. Při náklonu goniometru se mění velikost plochy, na kterou dopadá rtg-svazek a ve výsledku dochází k rozostření záznamu. Pro minimální rozostření se svazek ořezává tzv. Schulzovou clonou. Při této metodě má difrakční záznam vysoké pozadí kvůli rozptylu brzdného rentgenového záření. Pro minimální efekt brzdného rentgenového záření se používá reflexní metoda s rovnoběžným svazkem parallel beam reflection method, pří které je rtg-svazek monochromatický. To je dosaženo vícevrstvým zrcadlem od kterého se svazek odráží a dál je ořezávaný sérií vertikálních a horizontálních clon. Poslední metodou je měření pólových obrazců v rovině in-plane pole figure measurement method, která podle názvu probíhá ve vodorovné rovině. Úhel náklonu α se nemění (α=0⁰) a vzorek rotuje s v úhlu β. Pozice 2ϑ zůstává stejná a pohybuje se rameno detektoru tak, aby byl zachován úhel ϑ a vzorek se posouval o úhel β. To umožní konstruovat kompletní pólový diagram od α=0⁰ po α=90⁰, bez nutnosti vzorek naklánět. Pro různé metody měření je potřeba provádět různé geometrické korekce. Jsou to korekce na pozadí, absorpci záření nebo rozostření. Nepřesnosti jsou způsobeny geometrií a náklonem vzorku, fixováním pozice detektoru nebo vlastnostmi samotného záření. Pro některé korekce jsou sestaveny matematické vzorce (Nagao & Kagami, 2011).

13