3/7/2014. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie (GC) - princip

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "3/7/2014. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie (GC) - princip"

Transkript

1 Hmotnostní spektrometrie (2) Josef Chudoba Plynová chromatografie hmotnostní spektrometrie Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) Obsah: Plynová chromatografie - GC kolony, nástřik vzorku, spojení s MS spektrometrem Electron Impact ionizace (EI + 7 ev) - podstata ionizační techniky, iontový zdroj, tvorba molekulového iontu, fragmentace molekulového iontu - EI+ 7eV MS spektra vybraných sloučenin Databáze MS EI+ 7eV spekter Vyhodnocení (interpretace ) EI + 7 ev MS spekter Kalibrace hmotností v EI+ 7eV spektru 1

2 Plynová chromatografie (GC) analýzy dostatečně těkavých a teplotně stabilních organických látek, MS EI+ 7eV - univerzální detekce, v SIM režimu i selektivní detekce vybraných analytů MS Nástřik (inlet) GC kolona GC interface Pec (oven) GC chromatografu Plynová chromatografie (GC) - princip Mobilní fáze: plyn (pro GC/MS He, H 2 ) Stacionární fáze: pevná fáze zakotvená na vnitřním povrchu kapilární GC kolony Separace probíhá v plynné fázi obvykle za teplotního gradientu (ohřev z počáteční teploty na konečnou dostatečně vysokou teplotu) v proudu nosného plynu Mezi povrchem stacionární fáze a dělenými analyty v plynné fázi dochází k periodickému ustanovování rovnováhy, která je závislá na povaze analytu (bod varu, polarita, tvar molekuly) a použité stacionární fázi - následkem toho dochází k separaci (rozdílné eluci látek v závislosti na čase) Nepolární kolony vhodné pro nepolární sloučeniny, pořadí eluce odpovídá bodům varu dělených látek Polární kolony vhodné pro separaci polárních látek 2

3 Nástřikový člen plynového chromatografu - split/splitless - PTV (Programmed Temperature Vaporizer) Vyhřívaný válcový prostor se skleněnou vložkou (liner), - do nástřikového členu se nastřikuje obvykle injekční stříkačkou (objem typicky 1 nebo 1 µl) přes septum - v prostoru lineru dochází ke zplynění (rychlému odpaření vzorku) v proudu nosného plynu (pro GC-MS typicky helium) - páry vzorku jsou pak nosným plynem přeneseny na GC kolonu - Cool on-column nástřik Nastřik přímo na GC kolonu, vhodný i pro sloučeniny s vysokým bodem varu, GC kolona má širší průměr typicky,53 mm, používají se speciální stříkačky s dlouhou a úzkou jehlou Nástřikový člen plynového chromatografu Split/splitless nástřik split režim split 1: Zdroj: Agilent Technologies Množství vzorku nastřikovaného na kolonu se dělí v nastaveném poměru omezuje se přesycení kolony i detektoru, nevýhodou je diskriminace těžších složek vzorku - na koloně jsou v menším množství než ve skutečnosti 3

4 Nástřikový člen plynového chromatografu Split/splitless nástřik splitless režim Režim nástřiku vše na kolonu Množství vzorku nastřikovaného na kolonu se nedělí, těžší složky směsi nejsou diskriminovány Režim proplachu nástřiku po přenesení vzorku na kolonu Zdroj: Agilent Technologies Nástřikový člen plynového chromatografu PTV nástřik Jedná se o nástřikový člen, který může být programově rychle ohříván a chlazen Výhody: zamezení diskriminace, možnost teplotně oddělit a nadávkovat na kolonu jen některé složky směsi Zdroj: Agilent Technologies 4

5 Kapilární plynově-chromatografické kolony Řez kapilární kolonou Polyimidový film Křemenná kapilára Stacionární fáze Kapilární kolona Náplňové kolony - používaly se dříve v GC chromatografech Kapilární GC kolony stacionární fáze Nepolární fáze % polydimethylsiloxan Označení: DB-1, HP % phenyl polydimethylsiloxan Označení: DB-5, HP-5. Středně polární fáze 35% phenyl polydimethylsiloxan - Označení: DB-35, HP-35 5% phenyl polydimethylsiloxan - Označení: DB-17, HP-17 Polární fáze 5% cyanopropyl polydimethylsiloxan - Označení: DB-225, HP-225 PEG fáze Označení: HP-Wax, SupelcoWax 5

6 Kapilární GC kolony rozměry Délka: typicky varianty 15, 2, 3, 6 metrů Vnitřní průměr: typicky varianty,1;,15;,18;,25;,32 a,53 mm Síla filmu stac. fáze: typicky,1 až jednotky µm (voleno s ohledem na vnitřní průměr kolony) Rozsah teplotního použití: podle stacionární fáze typicky -6 až 35 o C Označení kolony: Označení fáze délka vnitřní průměr síla filmu stacionární fáze DB-5ms 6m x,25mm x,25µm Temp. limit (operation range): -6 o C to 32 o C (isothermal) 35 o C (gradient) Delší kolony: lepší separace, ale také delší čas analýzy Uzší kolony: lepší separace, ale za cenu menší kapacity vzorku, vyšší tlak nosného plynu Širší vrstva stacionární fáze: lepší dělení těkavých složek, širší píky, vyšší pozadí při vyšších teplotách Kapilární GC kolony pozadí v EI+ 7eV MS Nárůst intenzit iontů m/z 27 a 281 (siloxanů) za vysokých teplot tzv. column bleedind (krvácení stacionární fáze) 22_aceton_1 #5627 RT: AV: 1 NL: 1.8E6 T: + c Full ms [1.-4.] Relative Abundance m/z 6

7 GC-MS interface První GC-MS - náplňové kolony velký průtok nosného plynu (1 4 ml/min) MS spektrometr (vakuum) nutný restriktor tryskový (JET) separátor (dělí tok nosného plynu bez ztráty vzorku) Dnes kapilární GC kolony (malý průtok nosného plynu do 2 ml/min) není nutný restriktor - jedná se pouze o vyhřívanou kapiláru, do které se zasouvá kapilární GC kolona tak, aby konec kolony ústil v ionizačním prostoru iontového zdroje MS vs FID detektor MS detektor + identifikace sloučenin podle MS spektra + vysoká citlivost prakticky pro všechny typy sloučenin + prakticky univerzální detektor + TIC záznam blízky FID záznamu dat - při aplikacích kvantitativní analýzy obvykle nutná technika vnitřního standardu (použití izotopicky zančeného (deuterovaného) standardu - odlišná odezva pro různé uhlovodíky - vyšší pořizovací náklady a náklady na údržbu FID detektor + nižší pořizovací náklady, malý rozměr + vyšší dynamický rozsah + prakticky univerzální odezva pro uhlovodíky využití při kvantitativní analýze + použití náplňových i PLOT kolon + jako nosný plyn lze i N2 - více provozních plynů (nosný plyn, H2, vzduch) - detekce pouze sloučenin obsahující C- H vazbu 7

8 Elektronová ionizace (Electron Ionization EI) nejstarší ionizační technika v hmotnostní spektrometrii ( 2. léta 2. století Arthur Jeffer Dempster, Smyth ) vakuová ionizační technika ionizace probíhá v plynné fázi resp. z plynné fáze v případě spojení GC/MS stále nejrozšířenější ionizační technika existence obsáhlých databází MS spekter v kombinaci s vyhledávacími algoritmy (platí pro vysokoenergetickou EI s energií ionizujících elektronů 7 ev - EI+ 7eV) starší označení pro EI Electron Impact (ionizace nárazem elektronů) dnes nesprávné Výhody elektronové ionizace vysoká reprodukovatelnost hmotnostních spekter u EI+ 7eV fragmentace molekulového iontu v závislosti na struktuře analyzované látky (EI představuje tzv. tvrdou ionizační techniku) existence obsáhlých knihoven MS spekter Nevýhody elektronové ionizace nutná teplotní stabilita analyzované látky a její dostatečná těkavost v praxi se převážně měří sloučeniny do hmotnosti molekuly ~ Da absence molekulového iontu v MS spektru u některých látek běžně využívaný pouze kladný mód (EI+) 8

9 Princip elektronové ionizace (EI) proud elektronů o definované energii interferuje ve vakuu s molekulou analytu v plynné fázi, ze které je odtržen elektron za vzniku molekulového iontu (radikálkationtu) + M + e M + 2e energie potřebná k odtržení elektronu z neutrální molekuly (ionizační energie, ionizační potenciál - IE) se u většiny molekul pohybuje mezi 7 až 15 ev hodnota souvisí se strukturou ionizované molekuly dnes se využívá především vysokoenergetická EI energie elektronů je uzančně nastavena na 7 ev 7 ev uzančně zvolená hodnota energie elektronů při EI+ IE Vznik molekulového iontu Stabilní iontový proud Tvorba fragmentů v rozmezí 6 8 ev změna energie elektronů minimálně ovlivňuje vzhled MS spektra ( stabilní intenzita iontů > reprodukovatelnost MS spekter ) dochází spolehlivě k ionizaci všech molekul 9

10 místo odtržení elektronu z neutrální molekuly K odtržení elektronu z molekuly dojde v nejvyšší míře v místech, kde je ke ztrátě elektronu spotřebována nejnižší energie - ztrátou elektronu vznikne molekulový ion (vždy má lichý počet elektronů) tzv. radikálový kation IE roste v řadě: nevazebný elektronový pár < elektron π vazby < elektron σ vazby ( C-C < C-H ) Molekulový ion lichý počet počet elektronů Pravidla pro molekulový ion v EI+ 7 ev MS spektru radikálkation (ion s lichým počet elektronů - OE + ): R+DB (počet kruhů a dvojných vazeb) musí být celé číslo ion s nejvyšší m/z ve spektru (mimo izotopické příspěvky molekulového iontu a nečistoty v MS spektru) při štěpení molekulového iontu nevznikají fragmenty s hmotností menší o 5-14 a Da než je hmotnost molekulového iontu tzv. zakázané ztráty Stabilita (intenzita) molekulového iontu v EI+ 7 ev MS spektru roste v řadě: Rozvětvené alkany < alkoholy < karboxylové kyseliny < aminy < estery < ethery < lineární alkany < karbonylové sloučeniny < alicyklické sloučeniny < alkeny < konjugované alkeny < aromatické sloučeniny 1

11 Elektronová ionizace (EI + 7 ev) Fragmentace EI+ 7 ev Fragment (EE + ) = 29 (OE + ) Molekulový ion M + Odstupující částice bez náboje radikál nebo neutrální molekula Ztráta neutrální částice (molekuly nebo radikálu) (EE + ) ion se sudým počtem e- (OE + ) ion s lichým počtem e- z rozdílů hmot píků se získají tzv. neutrální ztráty vypovídají o struktuře molekuly Běžné ztráty (radikálů, neutrálních částic) z molekulového iontu při EI+ (7 ev) ionizaci při štěpení molekulového iontu nevznikají fragmenty s hmotností menší o 5-14 a Da než je hmotnost molekulového iontu tzv. zakázané ztráty 11

12 Série nízkých iontů (1) - EI+ (7 ev) ionizace Série nízkých iontů (2) - EI+ (7 ev) ionizace 12

13 Elektronová ionizace (EI + 7 ev) Fragmentace molekulového iontu a dalších vzniklých iontů σ Štěpení (fragmentace σ vazeb) CH e 3CH2CH2 CH3 CH3CH2CH2 + CH3 + CH3CH2 2+ CH3 CH Homolytické štěpení (radikálové) = α štěpení Heterolytické štěpení Přesmyky EI + 7 ev: MS spektra - alkany Uplatňují se mechanizmy σ štěpení vazeb C 3 H 7 + C 4 H 9 + n-dekan inkrement CH 2 C 5 H 11 + C 6 H 13 + C 7 H 15 + C 8 H

14 EI+ 7 ev: MS spektra alkanů (2) iso-c 8 EI+ 7 ev: MS spektra alkanů (3) 14

15 EI+ 7 ev: MS spektra alkenů a cykloalkanů alken alkylcyklopentan alkylcyklohexan MS spektra alkenů jsou podobná cykloalkánům alkylsubstituované benzeny EI+7 ev: MS spektra aromátů chudší fragmentace stabilní arom. kruh, fragmenty z alkylu nejintenzivnější píky 91 / (92 pro alkyl >C3, OE ion z přesmyku) M (mainlib) Benzene butylbenzen M

16 EI+ 7 ev: MS spektra polyaromátů 51_PAH_EPAstandMixk_2 Magnet EI+ TIC 4.77e4 51_PAH_EPAstandMixk_ (19.343) Cm (1914:1918-( )) % benzo(b)fluoranthen benzo(k)fluoranthen benzo(a)antracen Benzo(a)pyren Magnet EI e3 M + = _PAH_EPAstandMixk_ (18.737) Cm (1855:1856-( )) % Magnet EI e3 % M + /2 = m/z Time Benzo(b)fluoranthen m/z M + = 252 geometrické izomery PAU prakticky nelze rozlišit pomocí MS intenzivní molekulový iont M + (m/z ; z=1) + 2x nabitý mol. iont (m/z ; z=2) POZOR!!! nejedná se o fragment!!! homolytické štěpení (α štěpení) u sloučenin s heteroatomem (především N,P, O, S) a/nebo sloučenin s π vazbami vznik nové vazby z nepárového elektronu z místa ionizace a elektronu ze sousední štěpené σ vazby -> vznik EE+ a radikálu náboj zůstává lokalizován na původním místě α-radikálové štěpení dominuje u sloučenin s těmito heteroatomy N > S, R, O, π > Cl,Br > H 16

17 heterolytické štěpení pohyb elektronového páru (přesun σ vazby) k místu ionizace nebo kladnému náboji vlivem indukčního efektu např. elektronegativní skupiny (F, Cl, Br, I, NO 2 ) nebo náboje přesun náboje, odštěpení neutrální částice z EE + iontu heterolytické štěpení převládá u sloučenin s heteroatomem (F, Cl, Br, NO 2, I > O,S, π > > N,C ) Přesmyky (Rearrangements) štěpení více vazeb vznik OE + iontů z molekulového iontu (OE + ), odštěpuje se neutrální molekula McLaffertyho přesmyk přesun vodíku v molekule z γ uhlíku a homolytické štěpení - odštěpení alkenu z molekulového iontu vznik OE + iontů M + (OE + ) (OE + ) OE + ionty (s lichým počtem elektronů) produkty McLaffertyho přesmyku fragmenty ve spektru 17

18 MC Laffertyho přesmyk důležité ionty EI+ 7 ev:ms spektra alkoholů m/z 31 1-hexadecanol 1-hexadecen Alkoholy podobná spektra jako alkeny, lze je rozlišit podle iontu m/z 31 (alkeny nemají), mají navíc velmi malý molekulový ion, nebo úplně chybí 18

19 EI+7 ev: MS spektrum - aromatický alkohol benzylalkohol molekulový ion inkrement CH 2 OH inkrement OH m/z 19 M+1 izotop 13 C fenyl + tropylium + EI+7 ev: MS spektrum dusíkaté látky - amíny Triethylamin 86 N (mainlib) Triethylamine Anilin 93 NH (mainlib) Aniline 19

20 EI+7 ev: MS spektrum dusíkaté látky - nitrosloučeniny 2,4,6 - trinitrotoluen O O 21 O N N O 5 3 N 89 O O (mainlib) Benzene, 2-methyl-1,3,5-trinitro- 46 RDX plastická trhavina M = 222 Da O O N N N O N O 5 N N 71 O O (mainlib) 1,3,5-Triazine, hexahydro-1,3,5-trinitro- EI+ 7 ev: Knihovny MS spekter Univerzální komerční databáze National Institute of. NIST spekter Standards and Techn ( sloučenin) John Wiley & Sons Wiley Registry 8th Ed spekter Pallisade MS Pallisade Complete > 6 spekter Oborové komerční databáze John Wiley & Sons Biomarkes 111 spekter John Wiley & Sons Steroids 2979 spekter Oborové free-ware databáze American Academy of Forensic Science (AAFS) Comprehensive drug LIbrary ( The Int. Association of Forensic Toxicologosts (TIAFT) Derivatives of Drugs ( 2

21 EI+7 ev: Identifikace podle databázových MS spekter Výsledkem porovnání měřeného MS spektra s databázovými je několik spekter (HITů) - o kvalitě knihovního nálezu vypovídá tzv. MATCH factor (-999) vyšší hodnota lepší shoda EI+7 ev: Identifikace podle databázových MS spekter Vysoký MATCH faktor nemusí vždy znamenat správný výsledek!!! Podobné látky mohou mít odlišná MS spektra, ale Si O N Si N Si Si O Silanamine, N,1,1,1-tetramethyl-N-[1-methyl-2-phenyl-2-[(trimethylsilyl)oxy] N-Methylphenylethanolamine, bis(trimethylsilyl)- 21

22 EI+7 ev: Identifikace podle databázových MS spekter Vysoký MATCH faktor nemusí vždy znamenat správný výsledek!!! Ale odlišné látky mohou mít i podobná MS spektra Tetradecene Cyclotetradecane GC/MS: pomoc při identifikaci Kovatsův retenční index (RI) RI = n + [log(t x ) log(t n )] / [log(t n+1 ) log(t n )] 17_V14_1 % n-c 14 n-c 15 n-c 16 n-c 17 n-c 18 t n t n+1 t x Magnet EI+ TIC 7.25e5 n počet atomů uhlíku n-alkánu před sloučeninou X t n retenční čas n-alkánu před sloučeninou X t n+1 retenční čas n-alkánu za sloučeninou X t x retenční čas sloučeniny X log.. přirozený logaritmus Time Hodnoty RI jsou dostupné pro celou řadu látek a podmínek fáze GC kolony (nepolární vs polární), teplotní program separace atd. NIST 5 MS knihovna 22

23 GC/MS: pomoc při identifikaci Derivatizace analytů - zlepší tvar píků polárních látek - OH, -COOH, - NH2 atd. - zlepší těkavost málo těkavých analytů - pomoc při identifikaci, když látka neposkytuje molekulový ion -ACYLACE -ALKYLACE, ESTERIFIKACE SILYLACE Schéma Iontového zdroje pro elektronovou ionizaci magnet S pól vlákno výstupní štěrbina repeller konec GC kolony trap J pól vstup iontů do separátoru čočky 23

24 Součásti iontového zdroje pro elektronovou ionizaci Vlákno většinou wolframový drát, který se ve vakuu při průchodu el. proudu ohřívá (až 18 o C) a emituje elektrony Trap kladná elektroda, která zachytává vzniklé elektrony Repeller - elektroda, která vytlačuje vzniklé kladné ionty ze zdroje směrem k analyzátoru Magnet S a J pól orientovaný proti sobě tvoří magnetické pole v iontovém zdroji, elektrony se pohybují po spirálové trajektorii zvyšuje se účinnost ionizace Lenses (čočky) fokusují paprsek kladných iontů při výstupu z iontového zdroje Topení vyhřívá iontový zdroj - odporový drát izolovaný tepelně vodivou keramikou Termočlánek měření teploty Dávkování vzorku do iontového zdroje pro EI+ 7 ev plynový chromatograf (GC/MS) sonda přímého vstupu (direct insertion probe - DIP) iontový zdroj musí být vybaben tzv. vacuum lockem 24

25 Kalibrační sloučeniny pro EI+ 7 ev Pro kalibraci hmotností (m/z) popř. intenzit iontů heptacosa (perfluorotributylamin PFTBA) perfluorokerosin (PFK) m/z Vzorec 31 CF 69 CF3 219 C4F9 755 C17F C23F39 Pro kalibraci m/z do Da Interpretace MS spekter přístup k analýze MS spektra 1) Zkusit knihovnu spekter 2) Zjistit co nejvíce o vzorku, v případě GC-MS zohlednit retenční chování látky na koloně 3) Identifikace M + (popř. zjistit jestli existuje) 4) Určit počet atomů dusíku (dusíkové pravidlo sudý vs lichý M + ) 5) Analýza M + - isotopy, R+DB, počet atomů uhlíku, kyslíku 6) Vzhled MS spektra 7) Série iontů nízkých hmotností existují nějaké? 8) Logické neutrální ztráty 9) Intenzivní ionty s lichým počtem elektronů (z přesmyků) 1) Sumarizace všech poznatků 25

26 PŘÍKLAD Hmotnostní spektrum 1 ŘEŠENÍ MS spektrum 1 2,2-dimetylpropan Možné izomery: n-pentan, 2-methylbutan nebo 2,2-dimetylpropan n-pentan vyšší intenzita molekulového iontu 2-methylbutan intenzivní ion m/z 43 ztráta C 2 H 5 (72 29 = 43) 26

27 ŘEŠENÍ MS spektrum (mainlib) Pentane (mainlib) Butane, 2-methyl (mainlib) Neopentane PŘÍKLAD Hmotnostní spektrum 2 27

28 3/7/214 ŘEŠENÍ MS spektrum 2 Isopropyl nebo propyl 3-hexanon 43 ŘEŠENÍ MS spektrum O (mainlib) 3-Hexanone 43 O (mainlib) 2-Hexanone O (mainlib) 2-Butanone, 3,3-dimethyl O (mainlib) 3-Pentanone, 2-methyl- 28

29 Literatura: J. Throck Watson, O. David Sparkman: Introduction to Mass Spectrometry: Instrumentation, Applications and Strategies for Data Interpretation, 4 th ed., John Wiley & Sons, 27 Jürgen H. Gross: Mass Spectrometry: A Textbook, 2 nd ed., Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 24 Fred W. McLafferty, František Tureček: Interpretation of Mass Spectra, 4 th ed., University Science Books, 1993 R. Martin Smith: Understanding Mass Spectra: A Basic Approach, 2 nd ed., John Wiley & Sons, 24 Fulton G. Kitson, Barbara S. Larsen and Charles N. McEwen: Gas Chromatography and Mass Spectrometry: A Practical Guide, 29

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje

Více

Ionty vznikají interakcí molekuly s proudem elektronů o definované energii (70 ev)

Ionty vznikají interakcí molekuly s proudem elektronů o definované energii (70 ev) motnostní spektrometrie (2) 12_Chudoba_CVDGrigsby_1ACC 12 (.677) 1 % 28 29 27 32 57 71 43 55 69 97 83 85 41 81 95 111 67 99 113 125 54 67 79 93 127 15 137 153155 165 183 197 211 225 2 4 6 8 1 12 14 16

Více

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH

Více

No. 1 MW=106. No. 2 MW=156 [C 6 H 5 ] + [M-H] + M CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1

No. 1 MW=106. No. 2 MW=156 [C 6 H 5 ] + [M-H] + M CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1 No. 1 [C 6 H 5 ] + [M-H] + 77 105 106 MW=106 CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1 50 100 150 No. 2 M+1= 4.2 / 64.1*100 = 6.6% : 1.1 = 6*C M+2= 63.7 / 64.1*100 = 99.4% = Br 51 77 [C 6 H 5 ] + [C 4 H 3 ] + MW=156 Br

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů

Více

Základní principy interpretace spekter

Základní principy interpretace spekter Základní principy interpretace spekter Vyloučení iontů, které nesouvisí s analytem Určení molekulové hmotnosti Určení prvků přítomných v molekule Určení elementárního složení z přesné hmotnosti Hledání

Více

Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip

Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem

Více

Základní principy interpretace spekter

Základní principy interpretace spekter Základní principy interpretace spekter Obecný postup interpretace spekter Určení molekulové hmotnosti Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů Interpretace

Více

TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII

TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII Náplňové kolony - historicky první kolony skleněné, metalické, s metalickým povrchem snažší výroba, vysoká robustnost nižší účinnost nevhodné pro

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Vznik a detekce iontů EI spektra, interpretace Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Charakter hmotnostního spektra Způsob detekce (pokud jde

Více

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS) 1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky

Více

Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie

Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační

Více

Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)

Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci

Více

NÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC

NÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC NÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC DÉLKA: 0,6-10 m VNITŘNÍ PRŮMĚR: 2,0-5,0 mm MATERIÁL: sklo, ocel, měď, nikl STACIONÁRNÍ FÁZE: h min = A + B / u + C u a) ADSORBENTY b) ABSORBENTY - inertní nosič (Chromosorb, Carbopack,

Více

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: Ing. Jaromír Hradecký, Ph.D. 1 OBSAH Základní

Více

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +.

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z

Více

Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul

Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul Hmotnostní detekce v separačních metodách V. Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul Proč je dobré porozumět hmotnostním spektrům? 1. Správné nastavení detektoru pro citlivou

Více

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky

Více

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. 1, 3, 5,... (lichý) OE +. EE +

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. 1, 3, 5,... (lichý) OE +. EE + Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů

Více

10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie

10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie 10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých

Více

06. Plynová chromatografie (GC)

06. Plynová chromatografie (GC) 06. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie je analytická a separační metoda, která má výsadní postavení v analýze těkavých látek. Mezi hlavní výhody této techniky patří jednoduché a rychlé

Více

Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS

Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející

Více

Úvod do studia organické chemie

Úvod do studia organické chemie Úvod do studia organické chemie 1828... Wöhler... uměle připravil močovinu Organická chemie - chemie sloučenin uhlíku a vodíku, případně dalších prvků (O, N, X, P, S) Příčiny stability uhlíkových řetězců:

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení

Více

Základy interpretace hmotnostních spekter

Základy interpretace hmotnostních spekter Základy interpretace hmotnostních spekter Zpracováno podle: http://www.chem.arizona.edu/massspec/ - doporučený zdroj pro samostudium 1. Měříme četnost iontů pro dané hodnoty m/z 2. Vytvoříme grafickou

Více

Plynová chromatografie

Plynová chromatografie Úvod GC Detektory Analýza Inv. chromatografie 2D-GC Derivatizace C5060 Metody chemického výzkumu Ústav chemie PřF MU 1. listopadu 2016 Úvod GC Detektory Analýza Inv. chromatografie 2D-GC Derivatizace Chromatografie

Více

Plynová chromatografie

Plynová chromatografie C5060 Metody chemického výzkumu Ústav chemie PřF MU 9.12.2011 Chromatografie je skupina separačních metod, jejichž společným znakem je rozdělování molekul složek směsi mezi stacionární a mobilní fázi.

Více

4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu)

4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu) 4. Chemická ionizace Munson, Field - 1966 Princip: reakce ion - molekula jako zdroj iontů => zprostředkování ionizace analytu jiným médiem Výsledek: iontové adukty (často protonované molekuly) Iont. zdroj:

Více

No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů

No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450

Více

Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami

Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami

Více

Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS

Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS hmotnostní spektroskopie versus hmotnostní

Více

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 2 - Plynová chromatografie (GC-FID)

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 2 - Plynová chromatografie (GC-FID) 1 Úvod... 2 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 3 4 Autotest základních znalostí... 3 5 Výpočty a nastavení proměnných při separaci... 3 5.1 Druhy interakcí... 3 5.2 Chromatogram... 3 5.3 Parametry

Více

ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN

ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.

Více

Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS

Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické

Více

Hmotnostní detekce v separačních metodách

Hmotnostní detekce v separačních metodách Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10

Více

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY BLESKOVĚ ODPAŘUJÍCÍ (Vaporization Injection) Split Splitless On-Column CHLADNÉ (Cool Injection) nástřik velkých objemů (LVI) On-Column On-Column-SVE PTV NÁSTŘIKOVÉ

Více

PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC)

PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Dělení látek mezi stacionární a mobilní fázi na základě rozdílů v těkavosti a struktuře (separované látky vykazují rozdílnou chromatografickou afinitu) Metoda vhodná pro látky:

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná

Více

Hmotnostní spektrometrie (1)

Hmotnostní spektrometrie (1) Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120

Více

Programovaná změna teploty kolony v době analýzy Je využívána v separacích látek s velmi odlišným bodem varu Lze dosáhnout zkrácení doby analýzy za

Programovaná změna teploty kolony v době analýzy Je využívána v separacích látek s velmi odlišným bodem varu Lze dosáhnout zkrácení doby analýzy za Detektory GC - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 2.3 Programovaná teplota kolony Programovaná změna teploty kolony v době analýzy Je využívána v separacích látek

Více

GC-MS aplikace v toxikologii

GC-MS aplikace v toxikologii Plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC-MS) GC-MS aplikace v toxikologii M. Balíková GC-MS aplikace v toxikologii MS (mass spectrometry) hmotnostní spektrometrie: fyzikálně chemická metoda

Více

HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K.

HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - Detektory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth

Více

Zpráva o analýze vzorků potravinářských aromatů pro Good Liquid sro

Zpráva o analýze vzorků potravinářských aromatů pro Good Liquid sro Zpráva o analýze vzorků potravinářských aromatů pro Good Liquid sro Místo zkoušek : : Ústav analytické chemie VŠCHT Praha Zadavatel : Good Liquid sro, Vinohradská 224, 10000 Praha 10 Objednatel : Štěpán

Více

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY V GC (KAPILÁRNÍ KOLONY)

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY V GC (KAPILÁRNÍ KOLONY) NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY V GC (KAPILÁRNÍ KOLONY) Bleskově vypařující nástřik (Flash vaporisation injection) Split Splitless On-Column Chladný nástřik (Cool injection) Nástřik velkých objemů Large Volume Injection

Více

DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018

DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018 DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický

Více

PÍSEMNÁ ZPRÁVA ZADAVATELE

PÍSEMNÁ ZPRÁVA ZADAVATELE PÍSEMNÁ ZPRÁVA ZADAVATELE ve výběrovém řízení Dodávka vybavení laboratoře (ZJEDNODUŠENÉ PODLIMITNÍ ŘÍZENÍ NA DODÁVKY) podle ustanovení 85 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách, v platném znění

Více

Chromatografie. Petr Breinek

Chromatografie. Petr Breinek Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem

Více

Skupenské stavy. Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe

Skupenské stavy. Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe Skupenské stavy Plyn Zcela neuspořádané Hodně volného prostoru Zcela volný pohyb částic Částice daleko od sebe Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe

Více

Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně

Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance

Více

ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní

Více

3/7/2014. Dávkování vzorku LC/MS. Dávkování vzorku LC/MS

3/7/2014. Dávkování vzorku LC/MS. Dávkování vzorku LC/MS motnostní spektrometrie (3) Josef Chudoba LC/MS BSA - dávkování vzorku u LC/MS - PLC chromatografie chromatogram, základní pojmy režimy PLC, mobilní fáze, kolony (stacionární fáze) - elektrosprejová ionizace

Více

Základy analýzy potravin Přednáška 6

Základy analýzy potravin Přednáška 6 PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Mobilní fází v GC je nosný plyn (N 2, Ar, He, H 2 ). Interakce analytu s nosným plynem jsou slabé. GSC (gas-solid chromatography): separované látky jsou adsorbovány tuhou stacionární

Více

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z

Více

Plynová chromatografie

Plynová chromatografie Plynová chromatografie Kvalitativní a kvantitativní analýza Základní přednáška RNDr. Radomír Čabala, Dr. Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie ZS2008 Kat.anal.chem.

Více

Metody separační. -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA

Metody separační. -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA Metody separační Klíčový požadavek -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi DŮLEŽITÉ POJMY - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA Metody separační SELEKTIVITA

Více

Komprehenzivní dvoudimenzionální plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem pro separaci a identifikaci neznámých složek (dále jen GCxGC MS )

Komprehenzivní dvoudimenzionální plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem pro separaci a identifikaci neznámých složek (dále jen GCxGC MS ) Název přístroje: Komprehenzivní dvoudimenzionální plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem pro separaci a identifikaci neznámých složek (dále jen GCxGC MS ) Použití přístroje: - Separace a identifikace

Více

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi

Více

1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne

1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 2. Uríme molární hmotnost - hledáme molekulární ion M +, adukty (M+H) +, (M+Na) +, (M+HCOO) - nebo deprotonované molekuly (M-H) -, píp. vícenásobn nabité

Více

Metodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC

Metodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC Strana : 1 1. Úvod 1.1.Předmět a vymezení působnosti Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků. Tyto analyty se běžně stanovují: A: HPLC metodou s fluorescenčním a DA detektorem / HPLC-FLU+DAD/

Více

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací

Více

VYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT

VYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT VYHDNCVÁNÍ CHRMATGRAFICKÝCH DAT umístění práce: laboratoř č. S31 vedoucí práce: Ing. J. Krupka 1. Cíl práce: Seznámení s možnostmi, které poskytuje GC chromatografie pro kvantitativní a kvalitativní analýzu.

Více

Stanovení složení mastných kyselin

Stanovení složení mastných kyselin LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah

Více

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Kapalinová chromatografie (LC) 1.1. Teorie kapalinové

Více

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332 Animovaná chemie Top-Hit Analytická chemie Analýza anorganických látek Důkaz aniontů Důkaz kationtů Důkaz kyslíku Důkaz vody Gravimetrická analýza Hmotnostní spektroskopie Chemická analýza Nukleární magnetická

Více

Vlastnosti. Pozor! H 3 C CH 3 H CH 3

Vlastnosti. Pozor! H 3 C CH 3 H CH 3 Alkeny Vlastnosti C n 2n obsahují dvojné vazby uhlíky v sp 2 hybridizaci násobná vazba vzniká překryvem 2p orbitalů obou atomů uhlíku nad a pod prostorem obsazeným vazbou aby k překryvu mohlo dojít, musí

Více

SIMULOVANÁ A VAKUOVÁ DESTILACE

SIMULOVANÁ A VAKUOVÁ DESTILACE VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv SIMULOVANÁ A VAKUOVÁ DESTILACE Laboratorní cvičení ÚVOD Simulovaná destilace

Více

VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax: 220443185, tel. 220443184, 224314096

VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax: 220443185, tel. 220443184, 224314096 strana 1/15 VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax: 220443185, tel. 220443184, 224314096 PROTOKOL O ZKOUŠCE č. LN 8212 LN 8217

Více

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 9 Adsorpční chromatografie: Chromatografie v normálním módu Tento chromatografický mód je vysvětlen na silikagelu jako nejdůležitějším

Více

ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY DLE 156 ZÁKONA 137/2006 Sb., O VEŘEJNÝCH ZAKÁZKÁCH

ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY DLE 156 ZÁKONA 137/2006 Sb., O VEŘEJNÝCH ZAKÁZKÁCH ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY DLE 156 ZÁKONA 137/2006 Sb., O VEŘEJNÝCH ZAKÁZKÁCH ZADAVATEL Ústav makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. Sídlem Heyrovského nám. 2, 16206, Praha 6 IČ: 61389013 Jednající: RNDr.

Více

Porovnání metod atomové spektrometrie

Porovnání metod atomové spektrometrie Porovnání metod atomové spektrometrie ACH/APAS David MILDE, 2017 Úvod Metody našeho zájmu: plamenová atomizace v AAS (FA-AAS) elektrotermická atomizace v AAS (ETA-AAS, GF-AAS) ICP-OES ICP-MS Výhody a nevýhody

Více

Plynová chromatografie Aplikace v toxikologii. M. Balíková

Plynová chromatografie Aplikace v toxikologii. M. Balíková Plynová chromatografie Aplikace v toxikologii M. Balíková GAS CHROMATOGRAPH M. Balíková: GC v toxikologii_11-12 2 Oblasti analytického využití GC: Vysoce účinné dělení směsí Ideální metoda pro látky termostabilní

Více

Technická specifikace přístrojů k zadávací dokumentaci Plynové chromatografy a analyzátory k pokusným jednotkám pro projekt UniCRE

Technická specifikace přístrojů k zadávací dokumentaci Plynové chromatografy a analyzátory k pokusným jednotkám pro projekt UniCRE Příloha č. 1 Technická specifikace přístrojů k zadávací dokumentaci Plynové chromatografy a analyzátory k pokusným jednotkám pro projekt UniCRE Část A Chromatograf PZ1 Popis systému: Dvoukanálový GC systém

Více

STANOVENÍ VLASTNOSTÍ DEHTŮ PRODUKOVANÝCH PŘI PYROLÝZE BIOMASY

STANOVENÍ VLASTNOSTÍ DEHTŮ PRODUKOVANÝCH PŘI PYROLÝZE BIOMASY STANOVENÍ VLASTNOSTÍ DEHTŮ PRODUKOVANÝCH PŘI PYROLÝZE BIOMASY Marek Staf, Petr Buryan Příspěvek shrnuje poznatky o metodice stanovování důležitých parametrů kapalných organických produktů získaných pomalou

Více

Organická chemie (KATA) rychlý souhrn a opakování

Organická chemie (KATA) rychlý souhrn a opakování Organická chemie (KATA) rychlý souhrn a opakování Molekulové orbitaly hybridizace N a O Polarita vazby, induktivní efekt U kovalentní vazby mezi rozdílnými atomy, nebude elektronový pár oběma atomy sdílen

Více

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován

Více

SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin Skalský Dvůr

SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin Skalský Dvůr SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin 21. 23. 5. 2007 Skalský Dvůr Ed. Holasová M., Fiedlerová V., Špicner J. VÚPP, Praha 2007 ISSN 1802-1433 RYCHLÉ METODY PRO

Více

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS Molekulová spektroskopie 1 Chemická vazba, UV/VIS 1 Chemická vazba Silová interakce mezi dvěma atomy. Chemické vazby jsou soudržné síly působící mezi jednotlivými atomy nebo ionty v molekulách. Chemická

Více

Iontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Iontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Iontové zdroje Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Elektronová ionizace (Electron ionization, Electron Impact, EI) Dempster, Bleakney, Nier Látka je v plynném stavu

Více

Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS

Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS Úkol: Stanovte množství chininu v nealkoholickém nápoji (tonik) pomocí kapilární zónové elektroforézy ve spojení s hmotnostní spektrometrií Teoretická

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem

Více

Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 7. Dávkování ventily (Valves) Dávkovací ventily jsou jednoduchá zařízení umožňující vnesení daného objemu

Více

Autor: Tomáš Galbička Téma: Alkany a cykloalkany Ročník: 2.

Autor: Tomáš Galbička  Téma: Alkany a cykloalkany Ročník: 2. Alkany uhlovodíky s otevřeným řetězcem a pouze jednoduchými vazbami vazby sigma, největší výskyt elektronů na spojnici jader v názvu mají koncovku an Cykloalkany uhlovodíky s uzavřeným řetězcem a pouze

Více

Organická chemie 3.ročník studijního oboru - kosmetické služby.

Organická chemie 3.ročník studijního oboru - kosmetické služby. Organická chemie 3.ročník studijního oboru - kosmetické služby. T-7 Funkční a substituční deriváty karboxylových kyselin Zpracováno v rámci projektu Zlepšení podmínek ke vzdělávání Registrační číslo projektu:

Více

Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.

Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1. Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Pravidlo sudého počtu elektronů v (kvazi)molekulárním iontu

Více

Technická specifikace a požadavky na předmět plnění

Technická specifikace a požadavky na předmět plnění Příloha č. 7 ZD Technická specifikace a požadavky na předmět plnění Veřejná zakázka: Systém imisního monitoringu inovace a rozvoj 2 (SIMIR 2) Část: 1. Laboratorní technika pro stanovení organických látek

Více

Aminy a další dusíkaté deriváty

Aminy a další dusíkaté deriváty Aminy a další dusíkaté deriváty Aminy jsou sloučeniny příbuzné amoniaku, u kterých jsou nahrazeny jeden, dva nebo všechny tři atomy vodíku alkylovými nebo arylovými skupinami. Aminy mají stejně jako amoniak,

Více

Kombinované techniky

Kombinované techniky Kombinované techniky Separace/izolace složek Identifikace frakcí Kvantifikace složek Řešení multidisciplinární přístup - postupná aplikace metod simultánní přístup spřažené techniky pomlčkové techniky

Více

Moderní nástroje v analýze biomolekul

Moderní nástroje v analýze biomolekul Moderní nástroje v analýze biomolekul Definice Hmotnostní spektrometrie (zkratka MS z anglického Mass spectrometry) je fyzikálně chemická metoda. Metoda umožňující určit molekulovou hmotnost chemických

Více

VYSOKOTEPLOTNÍ PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE V ANALÝZE ROPNÝCH PRODUKTŮ

VYSOKOTEPLOTNÍ PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE V ANALÝZE ROPNÝCH PRODUKTŮ VYSOKOTEPLOTNÍ PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE V ANALÝZE ROPNÝCH PRODUKTŮ Pavel Šimáček, František Procháska, Petr Straka Ústav technologie ropy a alternativních paliv, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze,

Více

Při reálném chromatografickém ději nikdy nedojde k ustavení rovnováhy mezi oběma fázemi První ucelená teorie respektující uvedenou skutečnost byla

Při reálném chromatografickém ději nikdy nedojde k ustavení rovnováhy mezi oběma fázemi První ucelená teorie respektující uvedenou skutečnost byla Teorie chromatografie - III Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 4.3.3 Teorie dynamická Při reálném chromatografickém ději nikdy nedojde k ustavení rovnováhy mezi oběma

Více