Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul
|
|
- Nikola Beránková
- před 5 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Hmotnostní detekce v separačních metodách V. Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul Proč je dobré porozumět hmotnostním spektrům? 1. Správné nastavení detektoru pro citlivou detekci (např. volba MS/MS přechodů) 2. Potvrzení očekávané struktury analytu z jeho spekter 3. Objasňování struktury neznámých analytů
2 Před interpretací spekter Postup před interpretací spekter 1. Zajistíme, aby byl vzorek správně připraven a změřen. 2. V případě neznámých vzorků zjistíme co nejvíce doplňujících informací (původ, další spektrální informace, předpokládané složení, struktura výchozí látky v případě reakčních produktů apod.) 3. V případě chromatografických dat zjistíme, který pík odpovídá hledané látce (např. porovnáním se slepým pokusem, jiným detektorem apod.). Příklad: elektroantennografická detekce feromonu M. Hoskovec,
3 Postup před interpretací spekter 4. Minimalizujeme nebo alespoň identifikujeme signály pozadí. Hmotnostní spektra často obsahují signály kontaminujících látek nečistoty (z rozpouštědel, nádobí, předchozích nástřiků) bleeding kolony (pomalé rozpouštění stacionární fáze) klastrové ionty rozpouštědel, matriční ionty v MALDI Ftaláty: - změkčovadla plastů m/z 149, 279, 301, Polyethylenglykoly: pravidelné píky ve spektru, rozdíl 44 Da O OH O Postup před interpretací spekter Odečet signálů pozadí u chromatografických dat. GC/MS siloxany z GC kolony bez odečtu pozadí s odečtem pozadí
4 Interpretace hmotnostních spekter Obecný postup interpretace spekter neznámých látek Spektra interpretujeme vždy s ohledem na použitou ionizační techniku! 1. Je-li to možné, porovnáme spektrum s knihovnou spekter. - Pokud shoda není dostatečná, pokračujeme k bodu 2. - Pokud je shoda dostatečná, pokračujeme k bodu Hledáme ion(ty) nesoucí informaci o celé molekule. - Určíme molekulovou hmotnost. - Určíme nebo odhadneme elementární složení iontu (iontů). 3. Hledáme fragmentové ionty nebo interpretujeme spektra MS n - Určíme neutrální ztráty, charakteristické ionty či série. - Interpretujeme důležité ionty ve spektru na základě znalostí fragmentačních mechanismů, analogií a empirických pravidel. 4. Navrhneme možnou strukturu (struktury). 5. Ověříme shodu spekter a retenčních dat se syntetickým standardem.
5 1. Prohledávání knihoven hmotnostních spekter Knihovny spekter EI NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library Wiley Registry of Mass Spectral Data EI spekter (70 ev) MS/MS spekter, retenční indexy látek, strukturní vzorce EI spekter (70 ev) strukturní vzorce
6 Knihovny spekter měkkých ionizačních technik Problémy s tvorbou knihoven: - vzhled MS spektra velmi silně závisí na experimentálních podmínkách (adukty v závislosti na složení mobilní fáze) - v MS spektrech většinou nejsou fragmentové ionty -> knihovny spekter na úrovni MS n -MS n spektra závisí na experimentálních podmínkách (energie ionizace, typ analyzátoru apod.) spektra v knihovnách jsou měřena při několika experimentálních podmínkách Knihovny spekter měkkých ionizačních technik Veřejné uložiště MS dat pro sdílení ve vědecké komunitě (~ 40 tis. spekter). Tvorba spojeného (merged) spektra ze spekter měřených za různých podmínek CID.
7 Knihovny spekter měkkých ionizačních technik Volně přístupná databáze spekter, spektrálních strumů, struktur, fragmentů, chromatografických dat, odkazů apod. (~ 170 tis. spekter, 2600 látek). Spektrální strom: databázová struktura tandemových spekter Identifikace podstruktur možnost identifikace látek které nejsou v databázi 2. Molekulové ionty, molekulové adukty a deprotonované molekuly - Určení molekulové hmotnosti ve spektrech EI - Intenzita molekulového iontu ve spektrech EI - Určení molekulové hmotnosti ve spektrech měkkých ionizačních technik - Nábojový stav iontu - Elementární složení iontu - Dusíkové pravidlo - Ekvivalent počtu cyklů a dvojných vazeb
8 Určení molekulové hmotnosti ve spektrech EI Hodnota m/z molekulového iontu (M + ) nominálně odpovídá monoizotopické hmotnosti. dekan Mw 142 M + Identifikace molekulového iontu ve spektru EI: 1. Ve spektru nemusí být přítomen. 2. Musí mít nejvyšší m/z ve spektru (s výjimkou těžších izotopologů). 3. Je to ion s lichým počtem elektronů. 4. Poskytuje logické neutrální ztráty. Intenzita molekulového iontu v EI naftalen M + 4-decen 1-nonanol M + M +
9 Intenzita molekulového iontu v EI Intenzita molekulového iontu odráží jeho stabilitu. pro ~ m/z 150 roste intenzita molekulového iontu Podle intenzity molekulového iontu v EI spektrech lze usuzovat na typ látky. Obrázek podle McLafferty, Tureček, Interpretation of Mass Spectra, 1993 Dovození molekulového iontu z neutrálních ztrát v EI - v případě chybějícího molekulového iontu lze jeho m/z odvodit z logických neutrálních ztrát m/z Int M + -H 2 O, tj. (M-18) M + -CH 3, tj. (M-15) M: 226 Da DOI /s
10 Určení molekulové hmotnosti měkké ionizační techniky Hledáme molekulární adukty ([M+H] +, [M+Na] + ) nebo deprotonované molekuly ([M-H] - ) Molekulový adukt je ion se sudým počtem elektronů a nemusí být nejvyšším iontem ve spektru. vícenásobně nabité ionty molekulární adukty multimery (dimery, trimery..) Určení molekulové hmotnosti měkké ionizační techniky - molekulovou hmotnost určujeme na základě přítomnosti aduktů, dimerů, nebo vícenásobně nabitých iontů M+1 M+1 M+23 (M+2)/2 2M+1 M+39
11 Určení molekulové hmotnosti ESI+, MS Určení molekulové hmotnosti ESI+, MS Simulované spektrum pro reserpin určete molekulovou hmotnost.
12 Určení molekulové hmotnosti nábojové stavy Určení počtu nábojů iontu Počet nábojů lze zjistit ze vzdálenosti mezi píky v izotopovém klastru. Určení molekulové hmotnosti nábojové stavy Příklad: relativní hmotnost 1000 [M + H] + [M + 2H] 2+ Izotopy C 13 C 1 13 C 2 12 C 13 C 1 13 C 2 Spektrum (m/z!) 1001/1= /1 = /1= /2= /2 = /2=502 1 Da 0.5 Da
13 Určení molekulové hmotnosti ESI-, MS Simulované spektrum pro vankomycin určete molekulovou hmotnost Elementární složení iontu ze spektra změřeného s vysokým rozlišením ze spektra změřeného s nominálním rozlišením I. Spektra vysokého rozlišení Využíváme správnou hodnotu m/z změřenou s vysokou přesností (orbitrap, TOF, sektor, ICR) - počítačový výpočet. Nutno zadat rozsahy pro jednotlivé prvky a předpokládanou chybu měření m/z.
14 Elementární složení ve spektrech s nominálním rozlišením Využíváme relativní zastoupení iontů v izotopovém klastru. - hledáme takovou kombinaci prvků, která poskytne požadovaný izotopový klastr - v EI-MS uvažujeme chyby měření (±0.2 absolutně, ±10% rel.) Příklad: 1/ výrazný pík X+2, předpokládáme přítomnost O, S, Si (vyloučíme Cl, Br, jejichž X+2 má vyšší intenzitu) 2/ horní hranici pro jednotlivé prvky určíme na základě intenzit X+2 a X+1 píků a m/z iontu: O (0-7), S (0-2), Si (0-1), C (0-6), N (0-8, sudé) 3/ X+2 zhruba odpovídá S 2. Odečteme-li příspěvek S 2 k X+1, je intenzita tohoto píku 4.4 ± 0.4, což odpovídá C 4. Pro C 4 S 2 je molekulová hmotnost 112, zbývá 10. Hledaný sumární vzorec je tedy C 4 H 10 S 2. (diethyldisulfid) m/z Int ± ± ± ±0.2 Využití stabilních izotopů prvků X+1 prvky X prvky X+2 prvky
15 Dusíkové pravidlo Dusíkové pravidlo: platí pro organické sloučeniny obsahující C, H, N, O, S, P, F, Cl, Br, I. Založeno na faktu, že pouze dusík má lichou vaznost při sudé nominální hmotnosti (ostatní mají sudou nebo lichou vaznost i hmotnost). lichá hmotnost molekuly = lichý počet dusíků sudá hmotnost molekuly = sudý (nulový) počet dusíků EI platí pro M + tak, jak je uvedeno Aplikace pravidla na ionty ESI, APCI, MALDI pro molekulové adukty, platí pravidlo opačně! NH 2 NH 2 + NH 3 + M=93 m/z 93 m/z 94 Ekvivalent počtu cyklů a dvojných vazeb RDBE (Ring and Double Bond Equivalent): konvenční vyjádření stupně nenasycenosti organických molekul Počet cyklů a dvojných vazeb v molekule C x H y N z O n : Další prvky přičítáme k CHNO podle jejich valence, Si (+C), P (+N), halogeny (+H) Při aplikaci na ionty: celočíselná hodnota RDBE OE + neceločíselná hodnota RDBE EE +
16 Ekvivalent počtu cyklů a dvojných vazeb Příklad: methyloktanoát RBDE = 1 C 3 H RBDE = 1.5 C 4 H H 2 C O O CH 3 RBDE = 1 M + C 9 H Fragmentové ionty - Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů (EE + ) - Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů (OE + )
17 Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů (EE + ) ESI, APCI (CI, APPI, MALDI, DESI...) Fragmentace EE + CID fragmentace iontů se sudým počtem elektronů ([M+H] +, [M+Na] +, [M-H] - ) štěpení sousední vazby vzhledem k náboji, migrace náboje R-OH + H R-OH + 2 R-OH 2+ R + + H 2 O FRAGMENTACE EE + : vzniká ion se sudým počtem elektronů (EE + ) a neutrální částice EE + EE + +M Ionty EE jsou obecně stabilnější než OE + Spektra jsou jednodušší, poskytují tak méně informací než spektra EI, bývají citlivá na malé změny ve struktuře
18 Fragmentace EE + Př. Fragmentační mechanismy terciárních aminů dva konkurenční procesy N + R 1 H R 3 R 2 + H 2 C N R 1 H R 3 R 2 A. Indukční štěpení (kladný náboj si přitáhne elektronový pár původně tvořící C-N vazbu; migrace náboje) - Neutrální ztráta sekundárního aminu N + R 1 H R 3 R 2 H H 2 C N + R 1 H R 3 H R 2 B. Přesmyk β-vodíku (přesun vodíku na dusík doprovázený štěpením N-C vazby; retence náboje na dusíku) - Neutrální ztráta alkenu. Fragmentace EE + Fieldovo pravidlo: při disociaciaci se nejsnadněji ztrácí neutrální molekula s nejnižší protonovou afinitou. - fragmentace je ovlivněna stabilitou vznikajícího iontu, roli hrají sterické faktory a intramolekulární H-vazby - Fieldovo pravidlo určuje relativní poměr fragmentů pro konkurenční štěpení (indukční, přesmyk β-vodíku) (suma fragmentů odpovídá [M+H]+1
19 Fragmentace EE + Fragmentace EE + je často možné popsat jako sérii následných ztrát neutrálních molekul. Typické ztráty neutrálních částic: 17: NH 3 aminy alifatické, aromatické (+) 18: H 2 O kyslíkaté sloučeniny, hydroxyderiváty(+/-) 27: HCN - aminy alifatické, aromatické, nitrily arom. (+/-) 28: CO aldehydy, ketony, nitroaromáty (+/-) 32: CH 3 OH methyl estery (+) 42: CH 2 C=O N-acetyl deriváty (+/-) 44: CO 2 karboxylové kyselin, karbamáty (+/-) 80: SO 3 sulfonové kyseliny (+/-) 162: anhydroglukosa glukosidy (+/-) Zakázané neutrální ztráty: 3-14, 21-25, Paracetamol N-(4-hydroxyfenyl)acetamid ESI+, MS C 8 H 9 NO 2 ; M= Mass Intensity
20 Paracetamol N-(4-hydroxyfenyl)acetamid ESI+, MS/MS Paracetamol N-(4-hydroxyfenyl)acetamid ESI+, MS
21 Paracetamol N-(4-hydroxyfenyl)acetamid ESI+, MS/MS Jaké produktové ionty očekáváte v MS/MS spektru dimeru [2M+H] +? m/z 303.1? Paracetamol N-(4-hydroxyfenyl)acetamid ESI+, MS/MS
22 Kyselina menthyloxyoctová ESI-, MS/MS 75.3 C 12 H 22 O 3 ; M= Kyselina 2-merkaptonikotinová ESI+, MS/MS C 6 H 5 NO 2 S; M=
23 Kyselina 2-merkaptonikotinová ESI+, MS Cyklopentafuranol-deriv ESI+, MS/MS C 18 H 26 O 4 ;M=
24 Cyklopentafuranol-deriv, disil ESI+, MS/MS C 30 H 54 O 4 Si 2 ; M= PGF 2 -methylester, dithp ESI+, MS/MS C 31 H 52 O 7 ; M=
25 Chloroxin APCI+, MS C 9 H 5 Cl 2 NO; M= Chloroxin APCI+, MS/MS
26 Chloroxin APCI+, MS/MS Jaké ionty očekáváte v MS/MS spektru při fragmentaci izotopických píků m/z 216 a m/z 218? Chloroxin APCI+, MS/MS
27 Chloroxin APCI+, MS/MS Chloroxin C 9 H 5 Cl 2 NO; M=213.0
28 Triacylglyceroly APCI+, MS/MS 18:1 14:1 16: :1 14: OMoPo C 51 H 92 O 6 ; M= : :1 14: : Triacylglyceroly APCI+, MS Určete strukturu triacylglycerolu
29 Triacylglyceroly Určete strukturu triacylglycerolu. APCI+, MS Alkaloidy - morfin ESI+, MS Mass Intensity MORFIN C 17 H 19 NO 3 ; M mi =
30 Alkaloidy - morfin ESI+, MS/MS Alkaloidy Pokuste se odhadnout strukturu alkaloidu. ESI+, MS/MS
31 Cukry - sacharóza ESI+, MS/MS štěpení glykosidické vazby MS Digalaktosyldiacylglyceroly ESI+, MS/MS DGDG 18:3/16:0 C 49 H 86 O 15 ; M mi =
32 Glykosidy Saponin AGINOSID C 50 H 82 O 24 ; M mi = Glykosidy - aginosid ESI+, MS/MS Na
33 Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů (OE + ) EI Fragmentace OE + Při EI vznikají fragmenty již v MS kroku (nejsou nutné fragmentační techniky jako CID apod.) FRAGMENTACE OE + I. vzniká ion se sudým počtem elektronů a radikál OE + EE + +R II. vzniká ion s lichým počtem elektronů a neutrální částice OE + OE + +M Spektra jsou bohatá, informačně obsažná, mohou být použita jako fingerprint pro tvorbu knihoven spekter Probíhají pouze monomolekulární reakce
34 Neutrální ztráty - nízkomolekulární neutrální částice (včetně radikálových), které se běžně odštěpují z molekulových iontů. Většinou vznikají štěpením jednoduché vazby. - ionty vzniklé neutrální ztrátou jsou důležité pro správné určení molekulového iontu i pro určování struktury - zakázané neutrální ztráty: 3 14, a Da ztráta složení ztráta složení ztráta složení 1 H 19 F 30 CH 2 O 2 H 2 20 HF 31 CH 3 O CH 4 O, S 15 CH 3 16 NH 2, O 17 OH, NH 3 18 H 2 O 26 C 2 H 2, CN 27 C 2 H 3, HCN 28 C 2 H 4, CO 29 HCO, C 2 H 5, CH 3 N 33 SH 34 H 2 S 35 Cl 36 HCl Neutrální ztráty dimethyldisulfid chlorbenzen CH 3 Cl
35 Charakteristické ionty ve spektru - některé charakteristické hodnoty m/z umožňují učinit typ sloučeniny m/z složení 19 F +, H 3 O + 20 HF + (F v molekule) 30 CH 2 NH + 2 (aminy) 33, 34 HS +, H 2 S + (S v molekule) Cl +, HCl + (Cl v molekule) 46 NO + 2 (nitrolátky) 73 (CH 3 ) 3 SiH 2+ (TMS deriváty) 60 mastné kyseliny 74, 87 methylestery mastných k. 77 C 6 H + 5 (fenyl) 149 C 8 H 5 O + 3 (ftaláty) McLaffertyho ionty (alifatické sloučeniny) Charakteristické iontové série - homologické série v oblasti nízkých m/z mohou podat informace o strukturních prvcích v molekule
36 Klasifikace fragmentačních reakcí při EI Přímá štěpení vazeb - štěpení σ-vazby - α-štěpení - indukční štěpení Přesmyky - přesmyky vodíků - další reakce Štěpení σ vazby je-li při ionizaci vyražen elektron ze -vazby, dojde k jejímu štěpení typická fragmentace pro alkany, případně pro F-, Cl-, CN- substituované alkany H 3 C CH 3 dekan (mainlib) Decane
37 Pravidlo ztráty největšího alkylu - Pro alkylové skupiny vázané ke stejnému nebo ekvivalentnímu uhlíku platí, že relativní zastoupení vznikajících iontů je nepřímo úměrné velikosti ztrácejícího se alkylu. CH 3 + CH 3 CH 3 H 3 C CH 3 CH 3 + H C CH 3 CH 3 H 3 C CH + CH 3 H 3 C CH + CH (mainlib) Pentane, 2,3-dimethyl- Štěpení σ vazby intenzita fragmentových iontů závisí na jejich schopnosti stabilizovat náboj (mainlib) Nonadecane, 3-methyl-
38 Štěpení σ vazby Určete polohu methylového větvení u methyltridekanů methyltridekan methyltridekan Chloromethan EI M + CH 3 + Cl +
39 Unknown Jaká je struktura látky? EI α-štěpení: fragmentace vyvolaná radikálem - štěpení vyvolané tendencí elektronů tvořit páry lichý elektron je poskytnut na tvorbu nové vazby, štěpí se sousední vazba - přímé štěpení vazby - homolytické štěpení - retence náboje Schopnost vyvolat α-štěpení klesá v řadě: N > S, O, R > Cl, Br > H
40 α-štěpení: fragmentace vyvolaná radikálem Př. diethylether m/z (mainlib) Ethyl ether α-štěpení: benzylové štěpení (mainlib) Ethylbenzene
41 α-štěpení: allylové štěpení Př. 1-buten m/z 41 Indukční štěpení: fragmentace vyvolaná nábojem - štěpení vyvolané přitahováním elektronového páru nábojem - přímé štěpení vazby - heterolytické štěpení - rmigrace náboje Schopnost vzniku R + z R-Y klesá v řadě: Cl, Br, NO 2 > O, S > N, C
42 Indukční štěpení: fragmentace vyvolaná nábojem Př. diethylether (mainlib) Ethyl ether Fragmentace cyklických struktur Retro Diels-Alder -elektrony dvojné vazby u cyklických struktur jsou primárním místem ionizace 4-fenylcyklohexen
43 Přesmyky vodíku McLaffertyho přesmyk přesmyk -vodíku na nenasycenou skupinu přes 6-členný kruh. Nové radikálové místo vyvolá -štěpení Přesmyky vodíku McLaffertyho přesmyk Vziklé OE + jsou typické pro řadu funčních skupin aldehydy, ketony, estery, kyseliny, amidy, karbonáty, fosfonáty apod O O (mainlib) Dodecanoic acid, methyl ester
44 Přesmyky vodíku McLaffertyho přesmyk Literatura ESI APCI CI Wilfried M. A. Niessen, Ricardo A. Correa C.: Interpretation of MS- MS Mass Spectra of Drugs and Pesticides, John Wiley & Sons (2017), ISBN: Alex. G. Harrison: Chemical Ionization Mass Spectrometry, CRC(1992). ISBN-10: , ISBN-13: EI Fred W. McLafferty and Frantisek Turecek: Interpretation of Mass Spectra. University Science Books (1993). ISBN-10: , ISBN-13: Fulton G. Kitson, Barbara S. Larsen, and Charles N. McEwen: Gas Chromatography and Mass Spectrometry. Academic Press (1996). ISBN-10: , ISBN-13:
Základní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Vyloučení iontů, které nesouvisí s analytem Určení molekulové hmotnosti Určení prvků přítomných v molekule Určení elementárního složení z přesné hmotnosti Hledání
VíceZákladní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Obecný postup interpretace spekter Určení molekulové hmotnosti Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů Interpretace
Více1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne
1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 2. Uríme molární hmotnost - hledáme molekulární ion M +, adukty (M+H) +, (M+Na) +, (M+HCOO) - nebo deprotonované molekuly (M-H) -, píp. vícenásobn nabité
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceINTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
VíceNo. 1 MW=106. No. 2 MW=156 [C 6 H 5 ] + [M-H] + M CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1
No. 1 [C 6 H 5 ] + [M-H] + 77 105 106 MW=106 CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1 50 100 150 No. 2 M+1= 4.2 / 64.1*100 = 6.6% : 1.1 = 6*C M+2= 63.7 / 64.1*100 = 99.4% = Br 51 77 [C 6 H 5 ] + [C 4 H 3 ] + MW=156 Br
VíceDusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +.
Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z
VíceDusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. 1, 3, 5,... (lichý) OE +. EE +
Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z
VíceAutoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Vznik a detekce iontů EI spektra, interpretace Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Charakter hmotnostního spektra Způsob detekce (pokud jde
VíceNo. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VíceLABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
VíceZáklady interpretace hmotnostních spekter
Základy interpretace hmotnostních spekter Zpracováno podle: http://www.chem.arizona.edu/massspec/ - doporučený zdroj pro samostudium 1. Měříme četnost iontů pro dané hodnoty m/z 2. Vytvoříme grafickou
VíceHmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceIndentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
VíceÚvod do studia organické chemie
Úvod do studia organické chemie 1828... Wöhler... uměle připravil močovinu Organická chemie - chemie sloučenin uhlíku a vodíku, případně dalších prvků (O, N, X, P, S) Příčiny stability uhlíkových řetězců:
VíceZáklady interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.
Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Pravidlo sudého počtu elektronů v (kvazi)molekulárním iontu
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
Více4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu)
4. Chemická ionizace Munson, Field - 1966 Princip: reakce ion - molekula jako zdroj iontů => zprostředkování ionizace analytu jiným médiem Výsledek: iontové adukty (často protonované molekuly) Iont. zdroj:
VíceIontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
VíceLaboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
VíceOrganická chemie (KATA) rychlý souhrn a opakování
Organická chemie (KATA) rychlý souhrn a opakování Molekulové orbitaly hybridizace N a O Polarita vazby, induktivní efekt U kovalentní vazby mezi rozdílnými atomy, nebude elektronový pár oběma atomy sdílen
VíceHmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
VíceMENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,
VíceAminy a další dusíkaté deriváty
Aminy a další dusíkaté deriváty Aminy jsou sloučeniny příbuzné amoniaku, u kterých jsou nahrazeny jeden, dva nebo všechny tři atomy vodíku alkylovými nebo arylovými skupinami. Aminy mají stejně jako amoniak,
Více3/7/2014. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie (GC) - princip
Hmotnostní spektrometrie (2) Josef Chudoba Plynová chromatografie hmotnostní spektrometrie Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) Obsah: Plynová chromatografie - GC kolony, nástřik vzorku, spojení
VíceUrčení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi
Cvičení Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi ) 1)( ( ) ( H m z H m z M k j j j m z z zh M Molekula o hmotnosti M se nabije z-krát protonem, pík iontu ve spektru je na m z : ) ( H m z M z Pro dva
VíceVybranné interpretace měkkých MS a MS/MS spekter
Vybranné interpretace měkkých MS a MS/MS spekter o. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + [M+H] + 325 () MW=324 1 chlor ( 35 Cl/ 37 Cl=:32) [TEA] + 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250
VíceReakce alkanů 75. mechanismem), iniciované světlem nebo radikálovými iniciátory: Oxidace kyslíkem, hoření, tvorba hydroperoxidů.
eakce alkanů 75 5. eakce alkanů Alkany poskytují především radikálové reakce (často probíhající řetězovým mechanismem), iniciované světlem nebo radikálovými iniciátory: alogenace pomocí X 2 ; bromaci lze
VíceO Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí
Jméno a příjmení:_bohumil_dolenský_ Datum:_10.12.2010_ Fakulta:_FCHI_ Kruh:_ÚACh_ 1. Sepište seznam signálů 1 H dle klesajícího chemického posunu (včetně nečistot), uveďte chemický posun, multiplicitu
Více10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
VíceSPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy zabývá se rezonancí atomových jader nutná podmínka pro měření spekter: nenulový spin atomového jádra
VíceAnalytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
VíceCH 2 = CH 2 ethen systematický název propen CH 2 = CH CH 3 but-1-en CH 2 = CH CH 2 CH 3 but-2-en CH 3 CH = CH CH 3 buta-1,3-dien CH 2 = CH CH = CH 2
Základní názvy organických látek alifatické nasycené alkany (příklady s nerozvětvenými řetězci) methan CH 4 ethan CH 3 CH 3 propan CH 3 CH 2 CH 3 butan CH 3 CH 2 CH 2 CH 3 pentan CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH
VíceHYDROXYDERIVÁTY. Alkoholy Fenoly Bc. Miroslava Wilczková
HYDROXYDERIVÁTY Alkoholy Fenoly Bc. Miroslava Wilczková HYDROXYDERIVÁTY Alkoholy -OH skupina vázána na uhlíkový atom alifatického řetězce Fenoly -OH skupina vázána na uhlíku, který je součástí aromatického
VíceVYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin. Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS)
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS) VŠCHT PRAHA 2 A brief introdusction to mass spectrometry http://www.youtube.com/watch?v=nuih9-6fm6u
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza Josef Cvačka, 4. 12. 2017 Kvalitativní analýza Porovnání (interpretace) retenčních dat Porovnání (interpretace) spektrálních dat Grafika www.chromacademy.org
VíceCHEMIE - Úvod do organické chemie
Název školy Číslo projektu Autor Název šablony Název DUMu Stupeň a typ vzdělávání Vzdělávací oblast Vzdělávací obor Vzdělávací okruh Druh učebního materiálu Cílová skupina Anotace SŠHS Kroměříž CZ.1.07/1.5.00/34.0911
VíceVlastnosti. Pozor! H 3 C CH 3 H CH 3
Alkeny Vlastnosti C n 2n obsahují dvojné vazby uhlíky v sp 2 hybridizaci násobná vazba vzniká překryvem 2p orbitalů obou atomů uhlíku nad a pod prostorem obsazeným vazbou aby k překryvu mohlo dojít, musí
Více1. ročník Počet hodin
SOUSTAVY LÁTEK A JEJICH SLOŽENÍ rozdělení přírodních látek a vlastnosti chemických látek soustavy látek a jejich složení STAVBA ATOMU historie pohledu na atom složení a struktura atomu stavba atomu VELIČINY
VíceZákladní parametry 1 H NMR spekter
LEKCE 1a Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy
VíceStručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.
ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie
VíceHmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
VíceZáklady hmotnostní spektrometrie
Základy hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Spektrometrické metody metody založen ené na interakci hmoty a záenz ení Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln ln chemická metoda, která využívá
VíceHmotnostní spektrometrie (1)
Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120
VíceOPVK CZ.1.07/2.2.00/
OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184 Základní principy vývoje nových léčiv OCH/ZPVNL Mgr. Radim Nencka, Ph.D. ZS 2012/2013 Molekulární interakce SAR Možné interakce jednotlivých funkčních skupin 1. Interakce alkoholů
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
VíceSpektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský
Spektra 1 MR Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR... Počet signálů C 17 18 2 O 2 MeO Počet signálů = počet neekvivalentních skupin OMe = informace o symetrii molekuly Spektrum 1 MR... Počet
VíceOpakování
Slabé vazebné interakce Opakování Co je to atom? Opakování Opakování Co je to atom? Atom je nejmenší částice hmoty, chemicky dále nedělitelná. Skládá se z atomového jádra obsahujícího protony a neutrony
VíceAlkeny. Alkeny. Největšíprůmyslový význam majíethen (ethylen) a propen (propylen) jako suroviny pro další přeměny nebo pro polymerace
Alkeny Dvojná vazba je tvořena jednou vazbou sigma a jednou vazbou pí. Dvojná vazba je kratší než vazba jednoduchá a všechny čtyři atomy vázané na dvojnou vazbu leží v jedné rovině. Fyzikální vlastnosti
VíceIontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi
VíceDUM VY_52_INOVACE_12CH29
Základní škola Kaplice, Školní 226 DUM VY_52_INOVACE_12CH29 autor: Kristýna Anna Rolníková období vytvoření: říjen 2011 duben 2012 ročník, pro který je vytvořen: 9. vzdělávací oblast: vzdělávací obor:
VíceATOM. atom prvku : jádro protony (p + ) a neutrony (n) obal elektrony (e - ) protonové číslo 8 nukleonové číslo 16 (8 protonů + 8 neutronů v jádře)
ATOM atom prvku : jádro protony (p + ) a neutrony (n) obal elektrony (e - ) protonové číslo 8 nukleonové číslo 16 (8 protonů + 8 neutronů v jádře) Atom lze rozložit na menší složky, označované jako subatomární
VíceLEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter LEKCE 1b Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve
VíceKarboxylové kyseliny a jejich funkční deriváty
Karboxylové kyseliny a jejich funkční deriváty Úvod Karboxylové kyseliny jsou nejdůležitější organické kyseliny. Jejich funkční skupina je karboxylová skupina a tento název je složen ze slov karbonyl a
VíceNázvosloví uhlovodíků
Tento výukový materiál vznikl za přispění Evropské unie, státního rozpočtu ČR a Středočeského kraje Říjen 2010 Mgr. Alena Jirčáková Varianty názvosloví: Triviální názvosloví tradiční, souvisí s výskytem
VíceInterpretace hmotnostních spekter měkkých ionizačních technik
Interpretace hmotnostních spekter měkkých ionizačních technik Poznámky k interpretaci API spekter vliv funkčních skupin na fragmentaci lze orientačně seřadit: nitrát > fosfát ~ sulfát >> sulfonová kyselina
VíceSpojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
VíceObsah. 2. Mechanismus a syntetické využití nejdůležitějších organických reakcí 31 2.1. Adiční reakce 31 2.1.1. Elektrofilní adice (A E
Obsah 1. Typy reakcí, reakčních komponent a jejich roztřídění 6 1.1. Formální kritérium pro klasifikaci reakcí 6 1.2. Typy reakčních komponent a způsob jejich vzniku jako další kriterium pro klasifikaci
VíceKarbonylové sloučeniny
Karbonylové sloučeniny více než 120 o 120 o C O C C d + d - C O C sp 2 C sp 2 R C O H R 1 C O R 2 1.aldehydy, ketony Nu E R C O R C O 2. karboxylové kyseliny a funkční deriváty O H 3. deriváty kys. uhličité
VíceAutor: Tomáš Galbička Téma: Alkany a cykloalkany Ročník: 2.
Alkany uhlovodíky s otevřeným řetězcem a pouze jednoduchými vazbami vazby sigma, největší výskyt elektronů na spojnici jader v názvu mají koncovku an Cykloalkany uhlovodíky s uzavřeným řetězcem a pouze
VíceI N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í
ORGANIKÁ EMIE = chemie sloučenin látek obsahujících vazby Organické látky = všechny uhlíkaté sloučeniny kromě..., metal... and metal... Zdroje organických sloučenin = živé organismy nebo jejich fosílie:
VíceHmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS
Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS hmotnostní spektroskopie versus hmotnostní
VíceIontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Iontové zdroje Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Elektronová ionizace (Electron ionization, Electron Impact, EI) Dempster, Bleakney, Nier Látka je v plynném stavu
Více2. Polarita vazeb, rezonance, indukční a mezomerní
32 Polarita vazeb a reaktivita 2. Polarita vazeb, rezonance, indukční a mezomerní efekty ktetové pravidlo je užitečné pro prvky druhé periody (,, ) a halogeny. Formální náboj atomu určíme jako rozdíl počtu
VíceSkupenské stavy. Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe
Skupenské stavy Plyn Zcela neuspořádané Hodně volného prostoru Zcela volný pohyb částic Částice daleko od sebe Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe
VícePlazmové metody. Základní vlastnosti a parametry plazmatu
Plazmové metody Základní vlastnosti a parametry plazmatu Atom je základní částice běžné hmoty. Částice, kterou již chemickými prostředky dále nelze dělit a která definuje vlastnosti daného chemického prvku.
VíceModerní nástroje v analýze biomolekul
Moderní nástroje v analýze biomolekul Definice Hmotnostní spektrometrie (zkratka MS z anglického Mass spectrometry) je fyzikálně chemická metoda. Metoda umožňující určit molekulovou hmotnost chemických
VíceLEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 7 Interpretace 13 C MR spekter Využití 2D experimentů ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 ppm Zpracování, výpočet a databáze MR spekter
VíceGC-MS aplikace v toxikologii
Plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC-MS) GC-MS aplikace v toxikologii M. Balíková GC-MS aplikace v toxikologii MS (mass spectrometry) hmotnostní spektrometrie: fyzikálně chemická metoda
VíceCharakteristika Teorie kyselin a zásad. Příprava kyselin Vlastnosti + typické reakce. Významné kyseliny. Arrheniova teorie Teorie Brönsted-Lowryho
Petra Ustohalová 1 harakteristika Teorie kyselin a zásad Arrheniova teorie Teorie Brönsted-Lowryho Příprava kyselin Vlastnosti + typické reakce Fyzikální a chemické Významné kyseliny 2 Látky, které ve
VíceNázvosloví Konformace Isomerie. Uhlíky: primární (1 o ) sekundární (2 o ) terciární (3 o ) kvartérní (4 o )
ALKANY 1 Názvosloví Konformace Isomerie Uhlíky: primární (1 o ) sekundární (2 o ) terciární (3 o ) kvartérní (4 o ) 2 Alkany (resp. cykloalkany) jsou nejzákladnější organické sloučeniny složené pouze z
VíceINTERPRETACE INFRAČERVENÝCH SPEKTER
INTERPRETACE INFRAČERVENÝCH SPEKTER Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy měření přechodů mezi vibračními hladinami změna dipólového momentu během vibrace v=3 v=2 v=1 v=0 fundamentální
VícePříklady k semináři z organické chemie OCH/SOCHA. Doc. RNDr. Jakub Stýskala, Ph.D.
Příklady k semináři z organické chemie /SA Doc. RNDr. Jakub Stýskala, Ph.D. Příklady k procvičení 1. Které monochlorované deriváty vzniknou při radikálové chloraci následující sloučeniny. Který z nich
VíceOrganická chemie. názvosloví acyklických uhlovodíků
Organická chemie názvosloví acyklických uhlovodíků Obsah definice vlastnosti organických sloučenin prvkové složen ení organických sloučenin vazby v molekulách org. sloučenin rozdělen lení organických sloučenin
VíceEmise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
VíceTYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII
TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII Náplňové kolony - historicky první kolony skleněné, metalické, s metalickým povrchem snažší výroba, vysoká robustnost nižší účinnost nevhodné pro
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Prof. RNDr. Jan Vřešťál, DrSc. Doc. RNDr. Pavel Brož, Ph.D. MASARYKOVA UNIVERZITA, PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA, KATEDRA TEORETICKÉ A FYZIKÁLNÍ CHEMIE, Sylabus přednášky 1. Postavení
VíceZákladní chemické pojmy
MZ CHEMIE 2015 MO 1 Základní chemické pojmy Atom, molekula, prvek, protonové číslo. Sloučenina, chemicky čistá látka, směs, dělení směsí. Relativní atomová hmotnost, molekulová hmotnost, atomová hmotnostní
VíceOrganické látky. Organická geochemie a rozpuštěný organický uhlík
Organická geochemie a rozpuštěný organický uhlík struktura, nomenklatura a funkční skupiny huminové látky a další přírodní OC reaktivita DOC/POC distribuce kyselost (acidita) Přírodní a znečišťující organické
VíceSubstituční deriváty karboxylových kyselin
Substituční deriváty karboxylových kyselin Vznikají substitucemi v, ke změnám v karboxylové funkční skupině. Poloha nové skupiny se často ve spojení s triviálními názvy označuje řeckými písmeny: Mají vlastnosti
VícePondělí 10. září 2007
Pondělí 10. září 2007 8:00-13:00 Příjezd účastníků, registrace, instalace stánků 12:00-13:00 Oběd Sekce 1: Úvod do hmotnostní spektrometrie (předsedající: M. Ryska, V. Havlíček) 13:00-13:10 J. Čáslavský
VíceSeparační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
VíceHmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
VíceEU peníze středním školám digitální učební materiál
EU peníze středním školám digitální učební materiál Číslo projektu: Číslo a název šablony klíčové aktivity: Tematická oblast, název DUMu: Autor: CZ.1.07/1.5.00/34.0515 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky
VíceH H C C C C C C H CH 3 H C C H H H H H H
Alkany a cykloalkany sexta Martin Dojiva uhlovodíky obsahující pouze jednoduché vazby obecný vzorec alkanů: C n 2n+2 cykloalkanů: C n 2n homologický přírůstek C 2 Dělení alkanů přímé větvené u větvených
VícePericycklické reakce
Reakce, v nichž se tvoří nebo zanikají vazby na konci π-systému. Nejedná se o iontový ani radikálový mechanismus, intermediáty nejsou ani kationty ani anionty! Průběh reakce součinným procesem přes cyklický
Více18. Reakce v organické chemii
1) homolýza, heterolýza 2) substituce, adice, eliminace, přesmyk 3) popis mechanismů hlavních typů reakcí (S R, A E, A R ) 4) příklady 18. Reakce v organické chemii 1) Homolýza, heterolýza KLASIFIKACE
VícePostup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku VŠCT 2017, Bohumil Dolenský, dolenskb@vscht.cz Tento text byl vypracován pro projekt Inovace předmětu Semestrální práce oboru analytická chemie I. Slouží
VícePřístupy k analýze opticky aktivních látek metodou HPLC
Přístupy k analýze opticky aktivních látek metodou HPLC Karel Lemr Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta Univerzity Palackého tř. Svobody 8, 771 46 Olomouc lemr@prfnw.upol.cz Zentiva, Praha,
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceInovace studia molekulární a buněčné biologie
Investice do rozvoje vzdělávání Inovace studia molekulární a buněčné biologie Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky. Investice do rozvoje vzdělávání
Více