FÁZOVÁ TRANSFORMACE V AUSTENITICKÉ OCELI VYVOLANÁ PLASTICKOU DEFORMACÍ

58 Ma te ri als Struc ture, vol. 18, no. 4 (011) Phase transformation in austenitic steel induced by lastic deformation FÁZOVÁ TRANSFORMACE V AUSTENITICKÉ OCELI VYVOLANÁ PLASTICKOU DEFORMACÍ J. Drahokouil 1, P. Haušild 1, V. Davydov a P. Pilvin 3 1 FJFI ÈVUT, Trojanova 13, 10 00 Praha, ÈR UJF AV ÈR, v.v.i., 50 68 Øež, ÈR 3 Laboratoire d Ingénierie des Matériaux de Bretagne, Université de Bretagne-Sud, Rue de Saint Maudé, BP 9116, 5631 Lorient, France draho@fzu.cz Key words: Phase trans for ma tion, Tex ture, X-ray dif frac tion, Neu tron diffraction, Electron backscatter diffraction Abs tract Ki net ics of de for ma tion in duced martensitic trans for ma - tion in metastable austenitic AISI 301 steel was char ac ter - ized by sev eral tech niques in clud ing clas si cal light metallograhy, X-ray dif frac tion, neu tron dif frac tion and electron back scattered diffraction. In order to characterize the martensitic transformation, several secimens were ten sile re-de formed to 5%, 10% and 0% of las tic de for - ma tion and com ared with non-de formed state. Dur ing strain ing, the vol ume frac tion of '-martensite ra idly re - vails over the vol ume frac tion of orig i nal aus ten ite and reach the value circa 70%. Úvod V austenitické oceli s nízkým obsahem niklu dochází vlivem tváøení za studena k fázové transformaci z kubického lošnì centrovaného -austenitu na kubický rostorovì centrovaný -martenzit a na hexagonální -martenzit [1]. Cílem tohoto výzkumu bylo orovnat charakterizaci martenzitické transformace v metastabilní austenitické oceli omocí tøí difrakèních technik (rtg, neutrony, EBSD). Kromì fázové transformace byla ozorována i textura a v øíadì rtg difrakce také vývoj velikosti krystalitù na vložené deformaci. Objemové zastouení deformaènì indukovaného martenzitu f m bývá efektivnì oisováno omocí kinetické rovnice navržené Shinem []: f m 1ex( ), (1) n l kde je volný arametr sta bil ity, l je lastická deformace a n je deformaèní arametr. Ma te ri ál a me to dy Jako vzorky byly oužity lechy tlouš ky 0,68 mm z chrom-niklové austenitické oceli odovídající AISI 301. Analyzované chemické složení udané výrobcem odovídá 0,05 % C, 17 % Cr, 7 % Ni, 0,5% Si, 1,5 % Mn, 0,1 % Mo (hmotnostní %). Nìkolik vzorkù bylo øeddeformováno na zkušebním stroji INSPEKT 100kN na hodnoty deformace 5 %, 10 %, 15 % a 0 %. Byla oužita omalá rychlost deformace ' = 5 x 10-4 s -1, abychom se vyhnuli zahøívání vzorku, které se objevilo øi vyšších rychlostech deformace. U metastabilních ocelí mùže øírava vzorkù jako je mechanické broušení a leštìní vést v ovrchových vrstvách k fázové transformaci, roto byly ovrchové vrstvy elektrolyticky odleštìny. K ozorování mikrostruktury byl oužit svìtelný mikrosko Neohot 3. Difrakce zìtnì roztýlených elektronù (EBSD) byla rovedena v øádkovacím elektronovém mikroskou s autoemisní katodou FEI Quanta 00 FEG s EBSD detektorem TSL TM. Pro rentgenová difrakèní mìøení byl oužit difraktometr X Pert PRO s texturním nástavcem ATC-3, Co lamou a detektorem X Celerator. Neutronová difrakce byla rovedena na difraktometru TEXTDIFF na reaktoru LVR-15 v Øeži s vlnovou délkou neutronù = 0,16476 nm. Pro neutronová mìøení bylo sojeno ìt vzorkù se stejnou hodnotou deformace v jeden za úèelem zvýšení difraktujícího objemu a tedy zvýšení intenzity difrakèního Obrázek 1. Orientace smìrù RD, TD a ND vùèi smìru tažení a definice úhlù a. záznamu. Orientace vzorku vùèi smìru tažení s oznaèením smìrù a úhlù oisujících orientaci vzorku je na obr. 1. Pro stanovení fázového zastouení u texturovaných materiálù je naø. v øíadì Rietveldovy metody [3] možné oužít March-Dollasovu korekci [4]. Tento ostu byl oužit øi zracování neutronových dat s využitím rogramu FullProf [5]. Pro rtg mìøení byl oužit ostu korigující intenzitu omocí ólových obrazcù. Výoèet byl roveden ve vlastním rogramu, který minimalizoval následující faktor shody R: Krystalografická soleènost

R Fázová transformace v austenitické oceli vyvolaná lastickou deformací 59 avrp cal w ( I I ) w cal ( I ), () avrp kde I je rùmìrná intenzita ólového obrazce ro avrp cal difrakci, w 1/ I je váhový faktor, I mslpf je vyoètená intenzita ro difrakci. Kde m je faktor násobnosti difrakce, S je její škálovací faktor, L a P oznaèují Lorentzùv a Polarizaèní faktor a F je strukturní faktor. Pøi samotné minimalizaci docházelo k uøestòování škálových faktorù martenzitu a austenitu a soleèného telotního faktoru. Frakèní hmotností zastouení fáze je ak vyoèteno omocí následujícího vztahu [6]: W ( SZMV ) ( SZMV ), (3) i i kde S je škálovací faktor, Z je oèet atomù v základní buòce, M je hmotnost atomu, V objem základní buòky, in - dex i oznaèuje sumaci øes všechny fáze. Tento vztah je vlastnì oužit i øi Rietveldovì metodì. Rozdíl obou ostuù je dán jen ve stanovení škálového faktoru. Pøi rtg texturní analýze byly austenitové linie 111, 00, 0, 311, a -martenzitové linie 110, 00, 11, 0 mìøeny v rozsahu úhlu od 0 do 80 a od 0 do 360, oba dva úhly s krokem 10. Kromì hrubých øímých ólových obrazcù byla mìøena omocí netexturovaného standardu wolframu i defokusace a rovedeny korekce na defokusaci a ozadí [7]. V rogramu X`Pert Tex ture byla nejrve vyoètena ODF a oté i komletní ólové obrazce, které øi reflexní geometrii není možné namìøit v celém rozsahu. Pøi EBSD analýze je orientace a fáze øiøazena každému mìøenému bodu a fázové zastouení je dáno lošným obsahem konkrétních fází. Analyzována oblast 300 x 300 m odovídá loše cca 100 ùvodních austenitických zrn. Stanovení velikosti krystalitù bylo rovedeno jen ro data namìøená rtg difrakcí. Stanovení bylo komlikováno texturou, která omezuje množství ozorovatelných difrakcí ro danou orientaci vzorku, elastickou anizotroií, která komlikuje searaci deformaèní a velikostního rozšíøení a ravdìodobnou smìrovou závislostí velikostí krystalitù zùsobenou orientovanou deformací. Proto byla vybrána tato dvojice difrakcí 111- ro austenit a 110-0 ro martenzit a vzorek natoèen o cca 5 od normály ovrchu. Toto naklonìní zùsobuje další rozšíøení difrakèních rofilù. Pro výoèet velikostí krystalitù byl oužit ro gram Toas [8], který oužívá tzv. Fun da men - tal arametr a roach, omocí kterého je možné instrumentální rofil vyoèíst. Je však nutné zadat instrumentální arametry jako je olomìr difraktometru, velikosti clon, štìrbin,.... Øada bìžných instrumentálních vlivù je už v rogramu zahrnuta, ro jiné je možné, okud jsme schoni osat jejich vliv na difrakèní rofil, je zahrnout omocí aditivní konvoluce. Tak tomu bylo i v øíadì náklonu vzorku. Pokud je vzorek naklonìn o úhel, dostane se jedna èást vzorku nad osu goniometru a druhá èást vzorku od osu goniometru, jak je to vyznaèeno Obrázek. Natoèení vzorku o úhel. Maximální vyosení vzorku z osy goniometru s, je dané šíøkou svazku w. na obr.. Je zøejmé, že imální vyosení vzorku z osy goniometru s bude ak osáno vztahem: s w tan, (4) uvážíme-li navíc, že osun difrakèního ima vlivem vyosení vzorku z osy goniometru je osán omocí bìžnì známého vztahu scos / R [9], dostaneme ro imální osun difrakèního ima výraz: cos ws tan, (5) R kde w je šíøka svazku a R olomìr difraktometru. Namìøený difrakèní rofil ak bude sumou dílèích rofilù s rùzným stunìm vyosení. Pro zahrnutí korekce ro rozšíøení difrakèního rofilu vlivem vyosení vzorku z osy difraktometru je nutné oužít konvoluci s tzv. TOP-HAT funkcí s šíøkou x, viz. obr. 3. Tato funkce je nenulová ouze v definovaném oboru, mimo tuto oblast má hodnoutu rovnou nule. Obrázek 3. Aberaèní TOP-HAT funkce s šíøkou. Krystalografická soleènost

60 J. Drahokouil, P. Haušild, V. Davydov a P. Pilvin 1000 900 800 700 600 500 400 300 00 100 0 I - vyoctená I - namerená austenit 111 00 0 311 800 700 600 500 400 300 00 I - vyoctená I - namerená martenzit Obrázek 4. Mikrostruktura oceli AISI301 v nedeformovaném stavu a o nìkolika úrovních lastické deformace. Vý sled ky a dis ku se Svìtelná mikroskoie. Mikrostruktura oèáteèního stavu a o rùzném stuni lastické deformace je zobrazena na obr. 4. V nedeformovaném stavu je struktura tvoøena velkými austenitickými zrny s tyickou dvojèatovou strukturou. Vlivem lastické deformace se v tìchto zrnech zaèínají objevovat martenzitické oblasti. Množství martenzitu se s rostoucí lastickou deformací zvìtšuje až fáze martenzitu zaène øevládat nad ùvodním austenitem. Fázová analýza. Výstu z vlastního rogramu korigujícího intenzitu difrakcí omocí ólových obrazcù ukazující shodu mezi namìøenou a vyoètenou intenzitou ro jednotlivé difrakce fází martenzitu a austenitu je zobrazen na obr. 5. Souhrnnì lze øíci, že nejmenší shoda mezi namìøenými a vyoètenými intenzitami se rojevovala u osledních linií austenitu a 0 martenzitu. Tento nesouhlas je ravdìodobnì dán malým vstuním oknem detektoru v øíadì tìchto nejširších linií a nedokonalou korekcí na tento efekt. Všechny tøi difrakèní techniky rokázaly, že deformaèní roces transformuje ùvodní austenit øevážnì na -martenzit. V malém množství byl ozorován i -martenzit a to zejména omocí EBSD a neutronù, øi rtg mìøení nebyl témìø identifikován. Tento rozor je ravdìodobnì dán tím, že díky øekryvùm difrakèních linií -martenzitu s fází -austenitu je možné ozorovat jen nìkteré difrakèní ima a tím, že identifikace fází ro rtg mìøení byla rovedena z rovin s normálou ve smìru ND, 100 0 110 00 11 0 Obrázek 5. Porovnání shody intenzit jednotlivých difrakcí austenitu (vlevo) a martenzitu ro vzorek s lastickou deformací rovnou 15%. Tmavé slouce odovídají vyoèteným intenzitám a svìtlé slouce namìøeným. oroti EBSD a neutronùm, kde byly ozorovány roviny s normálou ve smìru RD. Procentuální objemové zastouení lasticky indukovaného martenzitu je ro všechny tøi difrakèní techniky ve shodì s kinetickou rovnicí []. Objem martenzitu se zvìtšuje s rostoucí deformací, až ostunì øeváží nad ùvodním austenitem dosahujíc hodnoty okolo 70%, viz obr. 6. Textura. Pùvodní válcovací textura austenitu se bìhem deformaèního rocesu témìø nezmìnila, což oìt otvrdily všechny tøi difrakèní techniky. Pro rtg data je to zobrazeno na obr. 7. Fázová transformace robíhá øibližnì odle orientaèních relací Kurdjumova a Sachse [10], kdy ùvodní hustì obsazené roviny {111} austenitu øechází na hustì obsazené roviny -martenzitu {110}, jak je atrné z obr. 8., kde jsou vyneseny ólové obrazce linií 111 austenitu a 110 martnezitu všech tøí difrakèních technik ro vzorek s deformací 10%. Velikost krystalitù. Závislost velikosti krystalitù D na stuni deformace je ukázána na obr. 9. Jak je již atrné z otických ozorování, velikost krystalitù austenitu se vlivem deformace zmenšuje, øádovì z 50 nm v nedeformovaném stavu až o cca 50 nm ve stavu o lastické deformaci úmìrné 0%. Na velikost krystalitù martenzitu se deformace rojevuje dvìma vlivy. Prvním Krystalografická soleènost

Fázová transformace v austenitické oceli vyvolaná lastickou deformací 61 Obrázek 6. Vývoj objemové frakce -martenzitu o lastické deformaci. Parametry kinetické rovnice (1) byli zøesnìny ro dosažení nejleší shody ( = 70, n =). a) z nich je øemìna nestabilního austenitu na martenzit a druhým je orušování krystalitù vlivem deformace. Jak je atrné z obr. 9. vliv øemìny øeváží nad rozbíjením deformací a velikost krystalitù se s rostoucí deformací ostunì zvìtšuje až na cca 75 nm øi 0% lastické deformaci. Shrnutí a závìry Použité difrakèní techniky se liší zejména ve studovaném objemu vzorku. Pro neutronovou difrakci to mùže být oblast až cm 3, ro rentgenovou difrakci je to locha ~ cm m a ro EBSD ~ 0,01 mm x 10 nm. Velký studovaný objem mùže být samozøejmì výhodou, ale i nevýhodou okud se zajímáme o lokální vlastnosti. Neutronová difrakce je øes své øednosti relativnì exerimentálnì a èasovì nároèná technika vyžadující vìtší množství vzorku. Rentgenová difrakce umožòuje získat informace z výraznì menšího objemu vzorku, je relativnì rychlá a exerimentálnì nenároèná. Difrakce zìtnì roztýlených elektronù umožòuje lokální studium mikrostruktury. Deformace vyvolá fázovou transformaci ùvodního metastabilního austenitu øevážnì na -martenzit. Proto - že austenitické roviny {111} odovídají øibližnì o transformaci martenzitickým rovinám {110} a tedy odo - vídající texturní ima leží zhruba ve stejném smìru, je možné jednoduše rovést analýzu velikostí krystalitù z rovin stejnì orientovaných vùèi souøadnému systému vzorku. Bìhem deformace dochází k ostunému øevážení zastouení -martenzitu nad ùvodním austenitem až na objemový odíl témìø 70%. Deformaèní roces také zmenšuje velikost krystalitù austenitu. Naroti tomu se velikost krystalitù martenzitu mírnì zvìtšuje. Jak ro fázovou analýzu tak ro studium textury, daly všechny tøi difrakèní techniky obdobné výsledky. Protože rtg difrakce brala informaci z ovrhcu vzorku, EBSD z lokálních oblastí ve støedu vzorku a neutronová difrakce z nìkolika vzorkù mùžeme konstatovat, že oužitý deformaèní roces je relativnì homogení a ovrchové hodnoty se neliší od objemových. b) Obrázek 7. Pólové obrazce rovin {00} austenitu a) v ùvodním stavu a b) ve stavu o 15% deformaci. Krystalografická soleènost

6 J. Drahokouil, P. Haušild, V. Davydov a P. Pilvin Obrázek 8. Pólové obrazce všech tøí difrakèních technik rovin {111} austenitu a {110} martenzitu ro vzorek s 10% deformací. Obrázek 9. Vývoj velikosti krystalitù s úrovní deformace. Li te ra tu ra: 1. L. Mangonon Jr., G. Thomas: Metall. Trans. 1 (1970),. 1577.. H.C. Shin, T.K. Ha, Y.W. Chang: Scrita Ma ter. 45 (001),.83. 3. H. M. Rietveld: J. Al. Cryst.,, (1969),. 65-71. 4. W.A. Dollase: J. Al. Cryst. (1986), 19, 67-7. 5. htt://www.ill.eu/sites/fullrof. 6. RJ. Hill, C.J.Howard: J. Al. Crystallogr. 0 (1987),. 467 474. 7. V. Randle, O. Engler, Introduction to Texture Analysis, nd ed.,crc Press: Boca Raton. 010 8. htt://www.bruker-axs.de/toas.html 9. Vitalij K. Pecharsky and Pe ter Y. Zavalij: Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Ma - te ri als. Kluwer Ac a demic Pub lish ers: Boston/Dordrecht/London. 004. 10. H.K.D.H. Bhadeshia, R. Honeycombe: Steels, Microstructure and Pro er ties, 3 rd edi tion. Elsevier. 006. Podìkování Tato ráce vznikla za finanèní odory Grantové agentury Èeské reubliky skrze grant è. 101/09/070 a také díky rojek tu studentské grantové soutìže ÈVUT è. SGS 10/300/ OHK4/3T/14. Krystalografická soleènost