Hodnocení změn mechanických vlastností v mikrolokalitách po deposičního procesu

Transkript

1 Hodnocení změn mechanických vlastností v mikrolokalitách po deposičního procesu Analysis of Changing of Mechanical Properties in Microlocation after Deposition Process Jiří Hána, Radek Němec, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, Česká republika Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením mechanických vlastností v mikrolokalitách základního materiálu před deposičním procesem, hodnocením změn mechanických vlastností v těchto mikrolokalitách po působení deposičního procesu a to především iontového bombardu s různým urychlujícím předpětím. Soustředěná pozornost je na zvýraznění mikrolokalit pro nastavení měření, jejich vyhledávání a zachycení vlivů působících negativně na výsledky měření. Měření jsou prováděna na dvou různých základních materiálech s homogenní a heterogenní strukturou. Proměřovány jsou též mikrolokality na povrchu tenké vrstvy. Tenké vrstvy TiN použité pro hodnocení byly deponovány pomocí reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. The paper is devoted with analysis of mechanical properties in microlocations of basic materials before deposition process, with analysis of changing of mechanical properties in this microlocations after deposition process, first of all after ion bombardment process with different accelerated bias on substrate. The attention is on visualization and finding of microlocations for setting the measurement and analysis negative influences on results of measurement. The measurements are provided on two different basic materials with homogenous and unhomogenous microstructure. The microlocations on surface of thin films are measured too. Thin films of TiN was deposited by reactive arc evaporation in vacuum. ÚVOD Ve většině případů hodnocení vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát se vychází jak z hlediska hodnocení kompaktního materiálu tak z hodnocení povrchu a povrchových tenkých vrstev. V případě hodnocení tenkých vrstev je nutno volit ve zřetel, že jde o tenkou vrstvu a to započítávat do postupů hodnocení [1]. V případě tenkých otěruvzdorných vrstev je veliká pozornost věnována hodnocení mechanických vlastností tenkých vrstev. Tím, že není možné oddělit tenkou vrstvu od samotného základního materiálu, je nutno kalkulovat, že dochází vlastně k hodnocení celého systému tenká vrstva substrát. Na jednu stranu se hodnotí systém jako celek a na druhou stranu je nutno hodnotit jednotlivé části celého systému. Zde soustředíme pozornost na hodnocení mechanických vlastností a chování tenkých vrstev a mikrolokalit např. strukturních složek materiálů [2]. 1. ZÁKLADNÍ MATERIÁL Při standardním hodnocení mechanických vlastností základního materiálu je prováděno hodnocení makrotvrdosti a mikrotvrdosti na metalograficky přípraveném povrchu do zrcadlového lesku. Mikrotvrdosti je vyhodnocována z velikosti vtisku po odlehčení po aplikaci vnikací zkoušky Vickersovým diamantovým hrotem. Toto je prováděno pro kontrolu povrchových vlastností před deposičním procesem. Metodiky jsou vedeny především na základě měření mechanických vlastností materiálů jež jsou následně povlakovány tenkými

2 vrstvami metodou nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu [3]. Tím myšleno před deposicí před aplikací tohoto procesu. Podle vstupních vlastností se vycházelo pro volbu deposičních parametrů. 2. TENKÉ VRSTVY Při hodnocení mechanických vlastností tenkých vrstev se střetáváme s problémem měření klasické mikrotvrdosti, kdy je zatížení příliš veliké a měření nedává informaci pouze o vlastnostech samotné tenké vrstvičky [1], ale měření jsou ovlivněna základním materiálem pod povrchovou tenkou vrstvou a ovlivněná oblast již zasahuje do substrátu. Při snižování zatížení klesá viditelnost vtisku a klesá možnost jeho proměřování (obr. 1). Z těchto důvodu se přechází na hodnocení pomocí nanoindentačních měření, kdy není proměřována velikost vtisku po aplikaci vnikacích zkoušek, ale je zaznamenávána tzv. indentační křivka průběhu velikosti zatížení a hloubky proniknutí diamantového hrotu do materiálu a to jak v průběhu zatěžování tak v průběhu odlehčování. Tím je možno realizovat pokles velikosti zatížení aniž je vtisk nečitelný. Takto je hodnocena nanotvrdost tenkých vrstev. Obr. 1: Změna viditelnosti vtisku po indentačních měření s poklesem velikosti zatížení a odpovídající indentační křivky získané z nanoindentoru. 3. MIKROLOKALITY Na základě potřeby porovnávat změny povrchových mechanických vlastností základního materiálu a povrchu tenké vrstvy je nutno realizovat indentační měření za srovnatelných nastavených parametrech indentačních měření. Nebudeme rozebírat detailněji celou řadu parametrů ovlivňujících měření, ale soustředíme pozornost pouze na velikost zatížení. Při nastavení stejné velikosti zatížení v průběhu indentačních zkoušek na substrát a tenkou vrstvu a to takové, kdy vliv substrátu je poměrně vyloučen, dostáváme se s velikostí vtisku na základním materiálu do velikosti, která je v některých případech menší než velikost jednotlivých strukturních složek. Mechanické vlastnosti jednotlivých strukturních složek základního materiálu jsou rozdílné a proto je nutno v případě přípravy srovnávacích měření znát mikrolokalitu, ze které jsou vlastně měření získána. Tím se dostáváme do oblasti hodnocení mechanických vlastností v mikrolokalitách [4]. Zvýraznění mikrolokalit. V případě hodnocení mikrolokalit se dostáváme do problému měření mechanických vlastností v jednotlivých mikrolokalitách základního materiálu. Abychom mohli provést měření v jednotlivých strukturních složkách je nutno tyto lokality najít, přesně nastavit měření a případně ověřit, zda měření bylo provedeno ve správném místě.

3 V prvém případě se provádí naleptání struktury základního materiálu podle druhu základního materiálu. Následně je struktura zmapována a pod přesných mikroskopem s přesným pohybovým mechanismem nastavení polohy měření jsou měření realizována. V případě špatné čitelnosti struktury se provádí zvýraznění struktury pomocí metod kvalitní světelné mikroskopie především pomocí polarizovaného světla a Nomarského diferenciálního kontrastu při optimální velikosti zvětšení mikroskopu podle typu dané struktury a velikosti jednotlivých strukturních složek (obr. 2). Obr. 2: Mikrostruktura rozdílných základních materiálů (19 830, VT6 a vitalium) zvýrazněná pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu. V případě neustále špatné viditelnosti strukturních složek se přechází na hodnocení řádkovací elektronovou mikroskopií především pomocí odražených elektronů. Zpětné vyhledání mikrolokality na základě morfologie se provádí přes obrazové informace z řádkovací elektronové mikroskopie v modu sekundárních elektronů a jejich spojení s obrazovými informacemi světelné mikroskopie a následně nastavení polohy měření. Mikrolokality jsou hodnoceny pro sledování rozdílů mechanických vlastností povrchu základního materiálu a povrchu tenkých vrstev. Základní materiál je jedním z nejdůležitějších deposičních parametrů, který v průběhu jednotlivých kroků deposičního procesu mění postupně vlastnosti a následně takto modifikovaný povrch základního materiálu je stavebním kamenem pro následný růst tenké vrstvy. Jedním z cílů měření v mikrolokalitách různých strukturních složek je právě hodnocení změn mechanických vlastností v jednotlivých strukturních složkách a následný vliv na deposiční proces a výsledné vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát. Před deposičním procesem je nutno povrch základního materiálu metalograficky připravit do zrcadlového lesku, v případě procesů studia vlivů na deposiční proces, a následně provést čištění povrchu materiálu před deposičním procesem nejdříve chemickou cestou. Vstupují se vlivy chemického čištění, které mají několik charakterů a často nejsou zanedbatelné. V tomto případě však přejdeme do další fáze a to čištění povrchu pomocí iontového bombardu ve vakuu. Iontový bombard je realizován z několika důvodů a podle energie různým způsobem ovlivňuje povrch základního materiálu. Při narůstající energii dochází k deposici částicemi dopadajícími na povrch substrátu, při vyšších energiích k očišťování odprašováním nečistot povrchu a při vysokých energiích může docházet k implantaci částic do povrchových vrstev základního materiálu. Dalším důvodem je ohřev materiálu na deposiční teplotu, čímž může docházet ke změnám též vlivem působících povrchových teplot. Těchto několik případů je nutno v hodnocení povrchových mikrolokalit strukturních složek základního materiálu rozdělit v podstatě na tři skupiny a to výrazně neovlivněný povrch s možností naleptání, povrch s povrchovou tenkou vrstvou s nemožností

4 vidět mikrolokality přímo z povrchu a mikrolokality silně ovlivněné s nemožností naleptání (obr. 3). Je zde však celá řada dalších vlivů působící změny [4]. V případě nepříliš ovlivněných mikrolokalit se postupuje obdobě jak bylo výše uvedeno u leptaného základního materiálu a nastavení polohy měření a realizace záznamu indentačních křivek (obr. 3 a obr. 4). Obr. 3: Změna naleptané mikrostruktury po iontovém bombardu povrchu materiálu Obr. 4: Změna indentačních křivek substrátu po aplikaci iontového bombardu. V druhém případě je nutno realizovat hledání mikrolokalit pod povrchovou tenkou vrstvou, což nelze provést leptáním a sledování světelnou mikroskopií z povrchu. Je nutno doplnit obrazové informace z řádkovací elektronové mikroskopie a záznamu map rozložení prvků po povrchu s informací z určité hloubky pod povrchem, záznamu morfologie v modu sekundárních elektronů a spojení morfologických informací ze světelné mikroskopie a nastavení polohy indentačních měření a záznam indentačních křivek. V posledním případě se postupuje obdobně jako ve druhém případě a nebo jsou realizovány experimenty intového bombardu na leptaném povrchu základního materiálu jako určitá aproximace a pak hodnocení podobně jako v prvém případě. Měření jsou však ovlivňována i celou řadou vlivů, které ovlivňují citlivá měření na nanoindentoru a jsou výraznější při citlivých měření při malých zatížení u tenkých vrstev a o to více v případě hodnocení v mikrolokalitách různých strukturních složek (obr. 5). Experimenty ukázaly celou řadu dalších vlivů, které jsou v současné době rozpracovávány

5 metodicky a experimentálně. Prvotní experimenty ukazují velice zajímavé informace a výrazný vliv podle konkrétních deposičních podmínek při iontovém bombardu a druhu mikrolokality na změny povrchových vlastností a tím na celkové vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát a to i bez tvorby mezivrstev a dalších složitých struktur. Obr. 5: Zátěžné charakteristiky nanoindentoru na substráttu a dvou rozdílných systémech s tenkou vrstvou a zátěžná charakteristika v mikrolokalitě. ZÁVĚR V případě realizace srovnávacích měření samotného základního materiálu a tenké vrstvy měřením povrchových mechanických vlastností je nutno přecházet vlivem snižování zatížení způsobeného postupnou eliminací vlivu základního materiálu na měření tenkých vrstev na hodnocení povrchu základního materiálu v jednotlivých jeho strukturních složkách. Vzhledem k tomu, že základní materiál je současně deposičním parametrem a navíc deposičním parametrem, který mění své povrchové vlastnosti během jednotlivých fází deposičního procesu, je věnována pozornost změnám vlastností v mikrolokalitách působením iontového bombardu, které se ukazují jako významné pro následný růst tenkých vrstev a výsledné vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu č. MSM LITERATURA 1. I. Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS 98 Copenhagen I. Stepanek, Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour system of thin film - substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko I. Štěpánek, O. Bláhová, Tvorba a vlastnosti tenkých vrstev, sborník mezinárodního symposia INOVACE '96 Praha 1996, s R. Nemec, I. Stepanek, Nanoindentation measurement in microlocation different substrate before and after application ion bombardment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000