HODNOCENÍ PŘÍČNÝCH VÝBRUSŮ VTISKU PO CYKLICKÝCH VNIKACÍCH ZKOUŠKÁCH PŘI MAKROZATÍŽENÍ NA SYSTÉMECH TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

Transkript

1 HODNOCENÍ PŘÍČNÝCH VÝBRUSŮ VTISKU PO CYKLICKÝCH VNIKACÍCH ZKOUŠKÁCH PŘI MAKROZATÍŽENÍ NA SYSTÉMECH TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT EVALUATION OF CROSS SECTION OF INDENTS AFTER CYCLIC INDENTATION TESTS WITH MACRO LOAD ON SYSTEMS THIN FILM - SUBSTRATE Denisa Netušilová, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát pomocí indentačních zkoušek statických v oblasti makrozatížení. Jsou sledovány změny vlastností a chování rozdílných systémů tenká vrstva substrát ve směru vlastností základního materiálu. Vzhledem k nejasnostem kolem porušování systémů tenká vrstva substrát při těchto způsobech namáhání jsou prováděna hodnocení jak z povrchu celého systému tak z příčného řezu přes systém a sledování hloubkových profilů porušování a změn lokálních vlastností do hloubky. Studovány jsou systémy tenká vrstva TiN a základní materiál. Tenká vrstva je nedeponována pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. The paper is devoted by analysis of mechanical properties and behaviour of systéme thin film substráte by static indentation tests in the range macro loading.there are evaluated changing of properties and behaviour of different systems thin film substrate with different properties of basic materials. The depth profile of failures and changing of local properties are provided from surface and from cross sections, because here is very much inaccuration. The systems of thin films of TiN and basic materiál are study. Thin films are deposited by low voltage arc evaporation in vakuum. 1. ÚVOD Vzhledem k rostoucímu uplatnění povrchových úprav, deposic tenkých vrstev i tlustých vrstev je nutné stále více soustředit pozornost na hodnocení jejich vlastností. V případě tenkých vrstev ovšem je velice těžké vycházet z hodnocení samotných tenkých vrstev a pak vůbec samotné hodnocení tenkých vrstev je poměrně komplikované. Měření tenkých vrstev jsou v celé řadě případů ovlivněna vlastnostmi základního materiálu pod povrchovou vrstvou a to nejen vzhledem k malé tloušťce vrstvy, a tudíž v případě indentačních měření proniknutí indentoru až do hloubek ovlivněných tímto základním materiálem, ale též vlastnosti subsrátu ovlivňují chování celého sytému. Deposice modifikuje i povrchové oblasti základního materiálu a proto je nutno systém hodnotit jako celek.velice důležité vlastnosti jsou mechanické vlastnosti. Ukazuje se však, že znalost jen mechanické vlastnosti mnohdy nestačí pro predikci chování v reálných podmínkách. Bližší informace a komplexnější představu dává studium chování systémů tenká vrstva substrát při mechanickém namáhání statickou indentací při různých zatížení a ještě více informací lze získat z chování systémů tenká vrstva substrát při cyklických inentačních procesech. 1

2 2. INDENTAČNÍ ZKOUŠKY PŘI RŮZNÉM ZATÍŽENÍ Lépe než volit a hledat odpovídající velikost zatížení pro hodnocení samotné tenké vrstvy bez ovlivnění vlastnostmi základním materiálem je přesnější a komplexnější provést širší sadu měření se změnou velikosti působícího zatížení od velmi malých pro případy hodnocení velmi tenkých vrstev, přes střední velikosti zatížení pro hodnocení rozhranní a přechodové vrstvy, dále pak pro hodnocení povrchových vrstev základního materiálu, které mohou být ovlivněny a modifikovány deposičním procesem, a při dalším nárůstu velikosti zatížení jsou již hodnoceny vlastnosti a chování samotného základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou. Zachycení těchto oblastí odráží již uvedené grafy závislosti míry [1] informace o systémech tenká vrstva substrát př. i tlustá vrstva substrát či modifikovaný povrch apod. na velikosti působící normálové síly. Nejen pronikání indentoru do hloubky je velice důležité, kdy postupně se skládá informace o mechanických vlastnostech povrchových vrstev, hlubších vrstev a dále ovlivněných oblastí substrátu a původního substrátu neovlivněného, ale též velikost vtisků provedených při daném zatížení nám ovlivňuje jinak velikou oblast povrchu a tí i v sobě odráží informace o nehomogenním rozložení mechanických vlastností po ploše. Při zmenšování velikosti zatížení se naopak dostávám postupně jen do jedné určité oblasti a mohu měřit vlastnosti v tzv. mikrolokalitách a odlišovat jednotlivé nehomogenity povrchu a měřit např, i v různých strukturních složkách základního materiálu [2]. 3. CYKLICKÉ NANOINDENTAČNÍ MĚŘENÍ Jak bylo uvedeno výše, pomocí grafu závislosti míry informace na velikosti zatížení získáváme informace o základních mechanických vlastnostech v různých hloubkách studovaného systému či v různých lokalitách a různých velikostech lokalit. Jednoduchá mechanická vlastnost mnohdy nedává možnost predikce chování při reálných podmínkách namáhání a tudíž informace je jen velmi hrubá. Proto je sledována indentace v celém svém průběhu a sledována reakce materiálového systému na proces indentačního namáhání. V případě nanoindentačních měření lze na základě záznamu celých indentačních křivek při zatěžování, prodlevě při maximálním zatížení a odlehčování zachytit reakci povrchu materiálu na tento proces namáhání. Ze záznamu indentačních křivek pak můžeme usuzovat na např. elasticko plastické chování podle velikosti zatížení povrchových tenkých vrstev, systémů tenká vrstva substrát a základního materiálu pod povrchovou vrstvou. Dalším krokem rozšiřujícím pohled na chování materiálových systémů je opakovaná cyklická nanoindentace ve stejném místě. V případě přístroje Shimadzu DUH 202 máme možnost realizace těchto cyklických zkoušek v několika modech a to mod 4 cyklická nanoindentace od minimální do maximální velikosti zatížení až do počtu 250 cyklů (obr. 1), mod 7 cyklická nanoindentace s postupně rostoucí velikostí maximálního zatížení až ve 20-ti krocích (obr. 2) a svým způsobem mod 6 postupný nárůst velikosti zatížení s prodlevami na určitých stupních velikosti zatížení. Měření v modu 4 a modu 7 v sobě odráží postupně probíhající změny odolnosti a chování povrchu systému při opakovanám indentačním namáhání [3]. 2

3 Obr. 1: Indentační křivka na materiálu , zatížení 5g, počet cyklů 250, mod 4 subsrát, oranžová systém tenká vrstva - substrát) (modrá Obr. 2: Indentační křivka na materiálu , zatížení 50g, počet kroků 20, mod 7 (modrá substrát, oranžová systém tenká vrstva - substrát) 3. MAKROINDENTAČNÍ HODNOCENÍ POVRCHU MATERIÁLŮ Jak již bylo zmíněno, tak nejen vlastnosti a chování povrchových vrstev při mechanickém namáhání přináší důležité informace, ale i chování vlastně celého systému při pronikání indentoru přes celý systém. Zde pochopitelně se nejedná o zjišťování základních mechanických vlastností povrchových tenkých vrstev, ale v podstatě se jedná i o ač nepatrné změny vlastností základního materiálu vlivem deposičního procesu a povrchových tenkých vrstev. Dále se jedná o hodnocení odolnosti a reakcí systémů materiálu na vnikání indentoru 3

4 do jeho povrchu. Vlivem vnikání indentoru se může povrch porušovat kohezivně a celý systém adhezivně, tudíž mluvíme o adhezivně kohezivním chování sledovaných systémů. Podle míry odolnosti volíme i oblast rozsahů velikosti normálové síly pro hodnocení až se dostáváme opět od nanoindentace přes mikro indentaci až po makroindentaci na klasických tvrdoměrech pro hodnocení tvrdosti běžných materiálů. V našem případě se zejména jedná o hodnocení adhezivně kohezivního porušování a vlivu ják základního materiálu (obr. 3, 5 a 6), jeho vlastností mechanických a strukturních, tak i naopak vlivu tenkých vrstev na základní materiál (obr. 4, 5 a 6) např. zpevněním povrchu systému a tím ochránění proti mechanickým silám. Obr.3: Substrá Vtisk vytvořený při zatížení indentoru 187,5 kg. Obr.4: Systém vrstva substrát (12050) - Vtisk vytvořený při zatížení indentoru 187,5 kg. 4

5 Substrát Systém tenká vrstva substrát Obr.5: Okraj a bezprostřední okolí vtisku vytvořeného při zatížení indentoru 187,5 kg. 5

6 Obr.6: Vtisk vytvořený při zatížení indentoru 187,5 kg; vlevo substrát (19852), vpravo systém tenká vrstva substrát. 4. CYKLICKÁ MAKROINDENTACE Obdobně jako je to v případě expanze informací u nanoindentace při cyklické nanoindentaci tak přistupujeme pro získávání více informací o chování systému tenká vrstva substrát u makroindentace k cyklické makroindentaci. V řadě případů reálných podmínek mechanického namáhání jsou pochopitelně síly větší než u nanojndentace a tudíž je důležité znát, co se děje v celém systému při opakovaném makroindentačním namáhání. Jedná se opět jedna k studium vlivu základního materiálu, jeho mechanických a strukturních vlastností, na vlastnosti celého systému tenká vrstva substrát a jednak jakým způsobem může tenká povrchová vrstva omezit porušování systému při opakovanám makrozatěžování. Ukazuje se jednak vliv strukturního složení a jednotlivých složek na porušování a jednak samozřejmě mechanických vlastností na porušování uvnitř a v okolí vtisků po makroindentaci (obr. 7 a 8). Na druhou stranu se ukazuje jednak vliv strukturních vlastností substrátu na porušování celého systému tenká vrstva substrát, ale i že tenká vrstva může výrazně ovlivnit změny porušování zpevněním povrchu ač nepatrnou svoji tloušťkou ale svými dobrými mechanickými vlastnostmi. Studium je soustředěno na různé systémy zejména ze strany vlastností substrátu a dále na studium tvaru vtisků a detailů hran vtisků pro zachycení zejména vlivu strukturních složek na porušování. Směr práce je veden i v hodnocení ovlivněných oblastí a tím i rozsahu ovlivnění v okolí vtisku vlivem indentačního procesu namáhání. Obr. 7: Vtisk po cyklické makroindentaci v materiálu

7 Obr. 8: Vtisk po cyklické makroindentaci v materiálu STUDIUM HLOUBKOVÝCH PROFILŮ PORUŠENÍ PŘI MAKROINDENTACI V případě nanoidentačních nám indentační křivka svým způsobem dává informaci i o hloubkových změnách mechanických vlastností a chování sledovaných systémů materiálů. V případě makroindentace tuto informaci v našem uspořádáním nemáme, ač by byla přínosná, přesto však by bylo a je třeba vědět více informací o hloubkovém porušování. Z tohoto důvodu se zaměřuje činnost též na studium příčných výbrusů vtisků ve vybraných systémech tenká vrstva substrát. Jak je již patrno z povrchu tak porušení uvnitř vtisků a v jejich okolí a tvar vtisků je silně ovlivněn mechanickými vlastnostmi a strukturními vlastnostmi základního materiálu (obr. 9 a 10). Tenká vrstva může výrazně toto porušování, ač je to v oblasti makroindentace s velmi velkým proniknutím indentoru do hloubek hluboko pod tenkou povrchovou vrstvu, silně ovlivnit zpevněním povrchu, udržením tvaru vtisku a omezenim kohezivního porušování povrchových vrstev substrátu (obr. 9 a 10). Byly a jsou realizovány speciální výbrusy v oblasti vtisků na různých systémech tenká vrstva substrát opět zejména z pohledu změn základního materiálu. Jsou sledovány ovlivněné oblasti i s hloubkovým rozlišením a to jednak studiem strukturní deformace a jednak studiem změn lokálních mechanických vlastností v různých vzdálenostech od vtisku. Je patrná deformace struktury substrátu, ale na druhou stranu zpevnění povrchu vlivem tenké vrstvy (obr. 9 a 10). Dále je patrna dobrá soudržnost vrstvy a to že tenká vrstvy se výrazně nedeformuje v okolí vtisků. Z hloubkových příčných výbrusů je patrné jakým způsobem ovlivňuje porušení strukturní složení substrátu a to i v případě s tenkou vrstvou, jak ovlivňují mechanické vlastnosti substrátu pravidelnost vtisku a jak se mění povrchovou tenkou vrstvou. Obr.9: Příčný řez systémem tenká vrstva substrát (11500) - vtisk vytvořený při zatížení indentoru 187,5 kg 7

8 Obr.10: Příčný řez systémem tenká vrstva substrát (19830) - vtisk vytvořený při zatížení indentoru 187,5 kg 6. ZÁVĚR Na základě výsledků je patrno, že hodnocení mechanických vlastností systémů tenká vrstva substrát pro svoji celenost potřebují jak hodnocení samotného základního materiálu před deposičním procesem a to zejména z pohledu vlivu jeho mechanických vlastností a strukturních vlastností. Ukazuje se, že i při měření při makrozatížení jsou patrny vysoké přínosy tenkých vrstev vzhledem ke zpevňování povrchu a hran vtisků. Nejen základní mechanické vlastnosti, ale hlavně hodnocení průběhu porušování při rozdílných zatížení jsou přínosem a nejlepší aproximací reálného chování je cyklické indentační namáhání a to jak při velmi malých zatížení tak při makrozatížení. Nutná informace pro pochopení přínosu a poršování systémů s tenkými vrstvami je znalost hloubkového porušování, která je získávána na základě velice jemných a přesných metalografických příčných výbrusů v místech po indentaci. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA/075. Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str , Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN SOSNOVÁ, M., ŠTĚPÁNEK, I., NĚMEC, R., Makroindentační zkouška pro hodnocení porušování povrchu substrátu a systémů s tenkými vrstvami při tomto zatížení, sborník mezinárodní konference Metal 2003, str. 212, Hradec nad Moravicí 2003, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., MICHÁLEK, J., NĚMEC, R., JELÍNKOVÁ, Š., Cyclic indentation tests for evaluation mechanical behaviour of systems thin film substrate and negative influences on results. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN X 8