KORELACE ZMĚN SIGNÁLU AKUSTICKÉ EMISE A ZMĚN PORUŠOVÁNÍ PŘI VRYPOVÉ ZKOUŠCE NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI. Petr Jirík, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

Transkript

1 KORELACE ZMĚN SIGNÁLU AKUSTICKÉ EMISE A ZMĚN PORUŠOVÁNÍ PŘI VRYPOVÉ ZKOUŠCE NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI. Petr Jirík, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá vzájemnými korelacemi změn průběhu signálu akustické emise snímaného z držáku diamantového hrotu při vrypové zkoušce a změn průběhu porušování systémů tenká vrstva substrát a povrchu samotného základního materiálu. Soustředěná pozornost je jak na hodnocení kritické síly adheze a kritické síly koheze tak na celkové porušování v průběhu vrypové zkoušky. Je sledováno porušování povrchu různě strukturních základních materiálů, které je následně dáváno do korelací porušování systémů tenká vrstva substrát s těmito materiály. Tenké vrstvy na uvedené základní materiály byly naneseny pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování s různým podílem iontového bombardu na modifikaci povrchu základního materiálu před samotnou deposicí. The paper is devoted by correlation between changing of acoustic emision signal which sesed from holder of indentor during scratch test and changing fracturing of systéme thin film substráte and surface of basic materiál. Main attention is on evaluation critical force of adhesion and critical force of cohesion and all fracturing during scratch test too. There is evaluated fracturing of different structured basic materials, which is correlated with fracturing of systems thin film substrate. Thin films are deposited by low voltage reactive arc evaporation in vacuum with different ion bombardment proces for modification of surface of basic material before deposition proces. 1. ÚVOD Hodnocení mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát pomocí indentačních zkoušek je jednou z nejdůležitější zkoušek obsahujících v sobě celou řadu informací, které je nutno od sebe rozlišit [1]. Hodnoceny jsou jak vlastnosti samotného základního materiálu modifikovaného postupnými procesy a jednak vlastnostmi tenkovrstvého systému na povrchu. Samotná indentační zkouška je ovlivněna celou řadou faktorů, které spolu vzájemně korelují a vzájemně se doplňují. Tyto faktory je nutno eliminovat. V základní podobě indentační zkouška vrypová přináší celou řadu nejasností a nepřesností pokud je prováděna v odtrženosti od dalších hodnocení [2]. Jednou z nejdůležitější informací je znalost chování samotného základního materiálu v průběhu těchto zkoušek, neboť tenká vrstva není samonosná a její chování je odvislé od vlastností a chování povrchu základního materiálu těsně před samotným procesem růstu tenkých vrstev. Do hodnocení pomocí kritických sil adheze a kritických sil koheze je tudíž nutno kalkulovat též porušování samotného základního materiálu, ale i porušování indentačního tělesa, které může být silně namáháno podle druhu hodnoceného materiálu [3]. 2. MOŽNOSTI VRYPOVÉ ZKOUŠKY Vrypová zkouška umožňuje hodnocení sledovaných systémů materiálů několika způsoby. V prvé řadě se jedná o hodnocení morfologie porušování po vrypové zkoušce kvalitní světelnou metalografickou mikroskopií (obr. 1). Hodnocen je celý průběh vrypové 1

2 zkoušky v přehledovém zvětšení se snahou zvýraznit vryp pomocí polarizovaného světla a pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu. Obr. 1: Scratch tester SCEM REVETEST s kvalitním metalografickým mikroskopem. Po přehledovém zmapování vrypu je soustředěna pozornost na detailní hodnocení významnějších porušení kohezivního a/nebo adhezivního charakteru. Způsoby chodnocení vrypovou zkouškou: 1. Vrypová zkouška je realizována při konstantní působící normálové síle a nebo při proměnné působící normálové síle s konstantní rychlostí nárustů její hodnoty na indentační těleso při současném rovnoměrném pohybu vzorku pod indentorem. 2. Během vrypové zkoušky dále může být snímán signál akustické emise, neboť na držáčku indentoru je umístěn snímač akustické emise a tím zachytává v průběhu vrypové zkoušky porušování celého hodnoceného systému. 3. Během vrypové zkoušky dále může být snímána tečná působící síla díky speciálnímu substrátovému stolku, který umožňuje záznam těchto informací a následně výpočet koeficientu tření. 4. Vzhledem k výše uvedenému je hodnoceno indentační těleso v určitých intervale nejlépe před prováděnými experimenty a následně po nich pro zachycení průběhu porušování indentoru vlivem vrypové zkoušky a tím zachycení dopadu na celkový průběh a výsledky vrypové zkoušky. V případě hodnocení systémů tenká vrstva substrát se hodnocení dělí ještě na dvě části a to: A) Vrypová zkouška prováděná v samotném základním materiálu pro zachycení průběhu kohezivního porušování samotného základního materiálu a pro zachycení průběhu uvedených signálů jako vstupní hodnoty do celkového chování systémů s tenkými vrstvami B) Vrypová zkouška prováděná na systému tenká vrstva substrát, což je v klasickém hodnocení čistá vrypová zkouška. 2

3 3. ZAMĚŘENÍ EXPERIMENTÁLNÍCH PRACÍ Experimenty byly prováděny na zařízení scratch tester CSEM REVETEST s nastavením zkoušky do modu vrypového experimentu s proměnnou působící normálovou silou s konstantní rychlostí nárůstu její hodnoty od minimální hodnoty 0 N až do maximální síly působící 80 N. Rychlost nárůstu síly byla 100 N/min. Držák vzorku s uchyceným vzorkem se pohyboval pod diamantovým hrotem konstantní rychlostí 10 mm/min. Po provedených vrypech byly vrypy mapovány přes systém obrazové analýzy do počítače přes kameru a frame graberovou kartu z metalografického mikroskopu NIKON OPTIPHOT 100 S při dvou různých zvětšeních a to zvětšení 200x pro přehledné zmapování a zvětšení 1000x pro hodnocení detailů porušení adhezivního a kohezivního charakteru. Porušení bylo zvýrazněno s využitím polarizovaného světla a Nomarského diferenciálního kontrastu. Experimenty jsou prováděny na několika rozdílných základních materiálech s povrchovou úpravou broušením a leštěním do zrcadlového lesku. Hodnocené základní materiály jsou vybrány na základě materiálů užívaných v našich laboratoří pro optimalizaci deposičního procesu a to i s výhledem praktického uplatnění těchto materiálů. Zejména se jedná o rychlořeznou ocel a vitálium. V obou případech se jedná o zlepšování mechanických vlastností povrchu výsledného systému. Experimenty jsou prováděny zejména na tenkých vrstvách připravovaných v našich laboratořích na deposičním zařízení pracujícím na principu nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Hodnocené tenké vrstvy jsou standardní TiN s modifikacemi neustálou optimalizací deposičního procesu. 4. ROZPORNOST VRYPOVÉ ZKOUŠKY V této práci jsme se zaměřili hlavně na hodnocení vrypové zkoušky pomocí akustické emise. Standardní hodnocení vychází z hodnocení na základě kritických sil adheze a koheze určovaných v prvém případě z prvního porušení systému až do základního materiálu tzv. odhalení substrátu. Určení tohoto místa je velice sporné a subjektivní. Toto místo je určováno buď z morfologického porušení hodnoceného metalografickou mikroskopií a nebo ze sledování průběhu signálu akustické emise a průběhu signálu koeficientu tření. Opět standardní hodnocení vychází z představ, že náhlý nárůst signálů akustické emise případně koeficientu tření charakterizuje odtržení tenké vrstvy od základního materiálu. V podstatě by se dalo očekávat, že takto rozdílnými způsoby hodnocení se dojde ke shodě zjištěných hodnot kritických sil. Pravda je však jiná. Z prvotních experimentů se ukazuje veliká rozdílnost zjištěných hodnot kritických sil z morfologie a snímaných signálů, ale dokonce i rozdílnost při hodnocení akustické emise a hodnocení koeficientu tření (obr. 2). 3

4 Obr. 2: Standardní průběh signálů AE (modrá) a koeficientu tření (červená) 5. VLIV ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU NA MĚŘENÍ SYSTÉMŮ S VRSTVOU Při předběžných experimentech hodnocení vrypové zkoušky na samotném povrchu základního materiálu se ukazuje, že náhlý nárůst signálu akustické emise není charakteristický jen pro systém tenká vrstva substrát, ale již pro samotný základní materiál (obr. 3 obr. 7). Pravděpodobně nese v sobě informace o kohezivním porušování samotného povrchu základního materiálu případně modifikovaného povrchu základního materiálu (obr. 8 obr. 11). Z toho je plynoucí, že vrypová zkouška provedená na systému tenká vrstva substrát se nedá vyhodnotit bez znalosti chování samotného povrchu základního materiálu a původní představy o hodnocení jsou nepřesné. Porušování samotného základního materiálu bude závislé nejen na přípravě před deposičním procesem, ale též na modifikaci povrchu základního materiálu těsně pod povrchem tenkých vrstev vlivem jednotlivých kroků deposičního procesu. Obr. 3: Různá místa ve vrypu s různým průběhem porušení. 4

5 Obr. 4: Různá místa ve vrypu s různým průběhem porušení, detail porušení. Obr. 5: Různá místa ve vrypu s různým průběhem porušení. Obr. 6: Různá místa ve vrypu s různým průběhem porušení. 5

6 Obr. 7: Různá místa ve vrypu s různým průběhem porušení. Obr. 8: Průběh signálu akustické emise na samotném povrchu substrátu během vrypové zkoušky (substrát 19852) 6

7 Obr. 9: Část vrypu do leštěného povrchu substrátu Obr. 10: Průběh signálu akustické emise na samotném povrchu substrátu během vrypové zkoušky (substrát 19856) Obr. 11: Část vrypu do leštěného povrchu substrátu ZÁVĚR Experimenty ukazují rozpornost v hodnocení kritických sil adheze z průběhu signálu akustické emise a z průběhu porušování samotného povrchu nebo modifikovaného povrchu 7

8 základního materiálu. Průběh akustické emise nese v sobě mnohem více informací a nelze jednoduše uvažovat o odtrhávání tenké vrstvy od substrátu bez znalosti dalších souvislostí např. průběh emise na substrátu, modifikace substrátu, porušování substrátu apod. Příspěvek je prezentován v rámci řešení výzkumného záměru MSM LITERATURA 1. R.Nemec, I.Stepanek, Graph dependence measure information on size load at statical indentation tests, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka I.Stepanek, Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko