Korelace opotřebení systémů s tenkými vrstvami pomocí scratch testeru a na třecích strojích. Martin Hrdý, Ivo Štěpánek, Roman Reindl

Transkript

1 Korelace opotřebení systémů s tenkými vrstvami pomocí scratch testeru a na třecích strojích Correlation Wear Resistant of Systems with Thin Films by Scratch Tester and Friction Device Martin Hrdý, Ivo Štěpánek, Roman Reindl Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, Česká republika Abstrakt Příspěvek se zabývá korelací hodnocení opotřebení na scratch testeru při cyklických vrypových zkouškách a opotřebení na třecím stroji na systémech s tenkými vrstvami. Pro pochopení základních mechanických vlastností a mechanického chování systémů tenká vrstva substrát se provádí vrypové zkoušky. Získávají se především informace o adhezivně kohezivním chování systémů tenká vrstva substrát. Aproximací k praxi se začaly rozvíjet cyklické vrypové zkoušky. Na druhou stranu ze strany aplikační je důležité hodnocení životnosti a její laboratorní aproximací jsou zkoušky na třecích strojích. Pro skloubení hodnocení životnosti a nalezení iniciace porušení se realizují experimenty v obou směrech. The paper is devoted with correlation analysis wear resistant of systems thin film substrate by cyclic scratch tests and wear resistant by friction device of the same systems. The scratch tests are given better possibilities for understanding basic mechanical properties and mechanical behaviour of systems thin film substrate. First of all adhesive cohesive behaviour are measured by standard scratch tests analysis. Cyclic scratch tests aproximate practice mechanical behaviour better then standard analysis. From the second point of view aproximation the practice friction stress by friction device enables testing life time in laboratory conditions. Optimalization deposition process parameters needs information about initiation fractures and life time too. ÚVOD Velikým rozmachem aplikací tenkých vrstev v praxi a potřebou jejich další optimalizace následně po zkušenostech z praxe se dává popud pro postupný přechod zkoušek základních mechanických vlastností [1], v případě tenkých vrstev pro zlepšování mechanických vlastností, ke zkouškám mechanického namáhání [2], což je dáno např. vrypovou zkouškou při adhezivně kohezivním chování systémů tenká vrstva substrát, které dávají více informací, a dále na zkoušky opotřebení aproximované v laboratorních zkouškách [3]. Na druhou stranu se hojně objevují případy, kdy je nutno reagovat na výsledky v praxe další optimalizací deposice. Je tudíž nutno sledovat jakým způsobem se materiál s tenkou vrstvou chová v praxi a z jakého důvodu. Proto je nutno volit i cestu z druhé strany od praxe a zjemnění zkoušek opotřebení pro možnosti zachycení prvotních iniciací porušení a jejich šíření v čase či cyklech opakovaného namáhání. 1. HODNOCENÍ OPOTŘEBENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI Jsou vedeny v podstatě dvě cesty. První je cesta přibližování experimentálního hodnocení v laboratoři od základních hodnocení vlastností systémů bez tenké vrstvy a s tenkou vrstvou, přes hodnocení chování sledovaných systémů v průběhu různých zkoušek až po realizace laboratorních zkoušek. Na tato hodnocení je uzpůsobována přístrojová technika. Zde bude v tomto ohledu soustředěná pozornost na hodnocení na scratch testeru. Druhá cesta

2 je přibližování hodnocení na třecích strojích určených pro zkoušky životnosti třením a jejich zpřesňování pro možnosti stanovení prvotní iniciace a příčin porušování a sledování jejich vývoje [4]. 2. HODNOCENÍ ADHEZIVNĚ KOHEZIVNÍHO CHOVÁNÍ Pro hodnocení adhezivně kohezivního chování se využívá zařízení scratch tester CSEM REVETEST (obr. 1). Při základním hodnocení se stanovuje tzv. kritická síla adheze a kritická síla koheze. Pro hodnocení se využívá jak hodnocení morfologického porušení podél a uvnitř vytvořeného vrypu které se zaznamenává systémem obrazové analýzy přes kvalitní metalografický mikroskop Nikon Optiphot 100S s možností zvýraznění porušení polarizovaným světlem a pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu, dále se využívá snímaných signálů akustické emise snímaného od držáku diamantového hrotu a koeficientu získaného měřením normálové a tečné síly. Určování kritické síly je ovlivňováno celou řadou negativních faktorů, které je nutno do hodnocení započítat. Řada z nich však je těžko kontrolovatelná. Hodnocení směřuje na hodnocení celkového porušování podél a uvnitř celého vrypu v korelací s celkovým průběhem snímaných signálů akustické emise a normálové a tečné síly. Hodnocení adhezivně kohezivního chování je možné realizovat v několika modech hodnocení z nichž nejdůležitější jsou měření při konstantní normálové síle působící na diamantový hrot a měření s proměnnou normálovou silou s konstantním nárůstem velikosti normálové síly. Měření jsou prováděna diamantovým hrotem Rockwell. Při hodnocení je sledován též stav opotřebení diamantového hrotu, neboť silně ovlivňuje průběh vrypové zkoušky a její výsledky. Výše uvedené hodnocení je výhodné pro získání informací o chování systémů s tenkými vrstvami v průběhu vrypové zkoušky a charakteru porušování při různé velikosti normálové síly. 3. HODNOCENÍ OPOTŘEBENÍ VRYPOVOU ZKOUŠKOU Bližší aproximací a pochopením chování systémů s tenkými vrstvami při praktickém namáhání v reálných podmínkách je cyklická vrypová zkouška na scratch testeru. Tato měření od prvotních experimentů opakované vrypové zkoušky v jednom místě při postupném mapování morfologie vrypu světelnou mikroskopii vždy po každém měření s proměnnou normálovou silou působící na diamantový hrot (obr. 2), přes hodnocení vrypovou zkouškou ocelovou kuličkou s konstantní normálovou silou působící na indentační těleso a hodnocení průběhu opotřebení indentačních těles vlivem opakované vrzpové zkoušky jsou dále doplňována a upravována podle potřeby aproximace praktického mechanického namáhání či docílení charakteru porušování. Podmínky hodnocení vrypovou zkouškou a jejich úpravy Základní parametry vrypové zkoušky jsou Normálová síla při konstantní normálové síle Maximální a minimální normálová síla a rychlost nárůstu normálové síly při proměnné síle Diamantový hrot a jeho poloměr zakřivení a stav opotřebení Citlivost snímání signálu akustické emise Rychlost pohybu stolku se vzorkem pod indentačním tělesem Vlastnosti vzorku či substrátu pod tenkou vrstvou a tenké vrstvy a systému jako celek Nastavení světelné mikroskopie a obrazové analýzy Pro hodnocení cyklickou vrypovou zkouškou Počet provedených měření Časová prodleva mezi měřením Druh indentačního tělesa diamantový hrot, ocelový hrot apod.

3 Obr. 1: Scratch tester CSEM REVETEST Obr. 2: Zkoušky opotřebení cyklickou vrypovou zkouškou. Do výše uvedeného uspořádání je realizováno modifikování zařízení, ze kterého se dále vychází pro zkoušky opotřebení vrypovou zkouškou, pro další aproximace reálných podmínek.

4 4. HODNOCENÍ OPOTŘEBENÍ NA TŘECÍCH STROJÍCH Podmínky hodnocení opotřebení při zkouškách na třecích strojích (obr. 3) Základní parametry třecích zkoušek [5] Normálová síla působící na protikus třecí sestavy Frekvence opakovaných přejezdů protikusu přes testovaný vzorek Vlastnosti protikusu třecí sestavy Vlastnosti vzorku či substrátu pod tenkou vrstvou a tenké vrstvy a systému jako celek Obr. 3: Třecí stroj EDA Obr. 4: Morfologie opotřebení po aplikaci třecích zkoušek na zařízení EDA Toto uspořádání a možnosti jsou modifikovány a doplňovány pro možnosti průběžného hodnocení stavu a charakteru opotřebení a možnost zachycení prvotní iniciace porušení.

5 5. APROXIMACE OD HODNOCENÍ ADHEZE VRSTEV KE ZKOUŠKÁM OPOTŘEBENÍ Přechází se od hodnocení adheze k hodnocení adhezivně kohezivního chování se záznamem celého průběhu vrypu a jeho hodnocení, dále se pokračuje realizací cyklických vrypových zkoušek diamantovým hrotem s proměnnou a konstantní normálovou silou, přechází se na hodnocení dalšími indentačními tělesy s nižší tvrdostí než diamant a případně změna poloměru zakřívení. 6. PŘECHOD ZKOUŠEK NA TŘECÍCH STROJÍCH PRO JEMNĚJŠÍ HODNOCENÍ Přechází se od hodnocení tření až do doby zadření a měření váhových úbytku a růstu drsnosti k doplnění hodnocení v určitých časových intervalech především v počátku a konci hodnocení analýzami charakteru, iniciace a průběhu porušování (obr. 4) pro přesnější charakterizaci příčin porušování a možnosti na základě těchto informací optimalizovat deposiční proces. Tím se k sobě obě metody aspoň částečně přibližují. Jedná se v podstatě o přibližování působících sil a indentačních těles či protikusů a frekvence měření a hodnocení iniciace porušení kvalitními mikroskopickými metodami. Vzájemné aproximace jsou technicky nadále zdokonalovány a upravovány. ZÁVĚR V případě aplikací tenkých vrstev v praxi je nutno hodnotit a predikovat životnost a odolnost systémů tenká vrstva substrát. Čistě zkoušky životnosti v praxi dají pouze informaci, zda daný systém uspěl či nikoliv. Z tohoto důvodu byla provedena zatím rozvaha zkoušek opotřebení na laboratorních přístrojích na základě již dřívějších výsledků a s výhledem na další zdokonalení metod hodnocení především na scratch testeru pro hodnocení adhezivně kohezivního chování sledovaných systémů s rozvinutím na cyklické vrypové zkoušky. Na jednu stranu jsme přiblížili hodnocení vrypovými ykouškami ykouškám opotřebení a na druhou stranu zjemňujeme zkoušky na třecích strojích pro možnost hodnocení iniciace, charakteru a šíření porušování a tím možnost zpětné reakce na optimalizaci deposičních parametrů. Připravujeme vzájemné korelace zkoušky vrypové a zkoušek na třecích strojích vzájemným jejich přibližováním. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu MPO č. FB-C3/73/00. LITERATURA 1. O. Bláhová - I. Štěpánek - A. Kříž - Š. Šimůnková, Mechanical Properties and Microstructures of Thin Films, mezinárodní konference MSMF 98 Brno 2. I.Stepanek, Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka J. Brůnová, I. Štěpánek, Analysis wear resistant of thin films by scratch tester, mezinárodní konference Junior-Euromat 98 Lausanne 4. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko B.Havlíková - Vávrová, I.Štěpánek, Hodnocení opotřebení systému tenká vrstva - substrát na třecích strojích, sborník mezinárodní konference Metal 2000 Ostrava 2000