HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠOVÁNÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU Z POVRCHU I V PŘÍČNÉM VÝBRUSU SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

Transkript

1 HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠOVÁNÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU Z POVRCHU I V PŘÍČNÉM VÝBRUSU SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT EVALUATION OF EXPANDING OF FAILURE BY CYCLIC SCRATCH TEST FROM SURFACE AND FROM CROSS SECTION OF SYSTEM THIN FILM - SUBSTRATE Kateřina Macháčková, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát pomocí vrypových indentačních zkoušek na scratch testeru v oblasti makrozatížení. Je sledováno chování různých systémů tenká vrstva substrát se zaměřením zejména na změny vlastností základního materiálu v průběhu jednoduchých vrypových zkoušek., cyklických vrypových zkoušek a vrypových zkoušek s různými charakteristikami indentorů. Zaměřena je pozornost jak na povrchové charakteristiky porušování ale i na hloubkové profily porušování pomocí příčných výbrusů ve vrypu. Tenká vrstva TiN pro zvolený systém tenká vrstva substrát byla vytvořena metodou nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. The paper is devoted by analysis of mechanical properties and behaiour of systems thin film substrate by scratch indentation tests on scratch tester in the range macro loading. The behaviour of different systems thin film substrate is study at the first in influence on properties of basic material during basic scratch tests and during cyclic scratch tests by indentors with different characteristics. The main attention is on surface characterisation of fracturing and depth profilling of failuring in cross section too. Thin films for this systems thin film substrate was created by low voltage arc evaporation in vacuum. 1. ÚVOD S růstem požadavků na kvalitní povrchové úpravy, deposice tenkých vrstev na základě i velice rozdílných metodách jejich vytváření, uplatnění na různé materiálové systémy apod. roste i požadavek na jejich kvalitní hodnocení a to nejen základních vlastností, ale i chování v určitých podmínkách namáhání. Jednou z nejdůležitějších oblastí je studium mechanických vlastností, chování při mechanickém namáhání a aproximace mechanického namáhání v laboratorních podmínkách pro pochopení probíhajících jevů porušování a tím ujasnění přínosu povrchových úprav, přínosu jednotlivých technologií povrchových úprav. Velice hojně používanými metodami jsou indentační zkoušky statické při velmi různých velikostech normálového zatížení a indentační zkoušky vrypové pro hodnocení adheze, adhezivně kohezivního chování systémů s povrchovými úpravami a hodnocení opotřebení při tribologických zkouškách nebo cyklických vrypových indentačních zkouškách při proměnné normálové síle. 2. VRYPOVÁ INDENTACE Vrypová indentace je realizována na přístroji scratch tester CSEM REVETEST (obr.1). Měření jsou prováděna v modu měření s proměnnou normálovou silou 1

2 s konstantnínárůstem její velikosti a s konstantní rychlostí se pohybujícím vzorkem. V průběhu měření je zaznamenáván též průběh akustické emise charakterizující porušenování systému tenká vrstva substrát v průběhu měření a případně je zaznamenáván průběh koeficientu tření v závislosti na normálové síle. Vrypová indentace může být při různých rozsazích působících normálových sil a pak rozlišujeme makroscratchtesterová měření, mikroscratchtesterová měření a nanoscratch testerová měření. V našem případě je zvolena metoda měření při makro zatížení, což je v tomto případě našeho hodnocení nejvhodnější vzhledem k odolnosti systémů tenká vrstva substrát a pro potřeby hodnocení hloubkových profilů porušování světelnou mikroskopií pro dobrou rozlišitelnost. Obr.1: Celkový pohled na měřící přístroj 3. HODNOCENÍ ADHEZE Při standardním pohledu na vrypové zkoušky se mluví o hodnocení přilnavosti tenkých vrstev k základnímu materiálu. Adheze k substrátu se hodnotí na základě vzniku prvního porušení, které zasahuje až do základního materiálu (studováno na základě jednoduchých mikroskopických metod), nebo podle náhlých změn průběhu akustické emise v závislosti na velikosti normálové síly a nebo na základě náhlé změny v závislosti koeficientu tření na velikosti normálové síly. Na určitých systémech tenká vrstva substrát se však ukázalo, že změny průběhu koeficientu tření v závislosti na normálové síly jsou výrazně ovlivňovány i dalšími podstatně důležitějšími faktory a mnohem silněji než vlastností povrchu a to např. změnou charakteristiky indentoru v průběhu měření. Akusticko emisní signál je zachycen v případě porušování jen určitých druhů systémů materiálů a ukazuje se, že výrazný podíl na signálu akustické emise má porušování samotného základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou [1], jak se ukázalo zejména při vrypových zkouškách v samotném základním materiálu (obr. 2). Když se vrátíme k hodnocení porušení světelnou mikroskopií tak se ukazuje, že informace z jednoduché světelné mikroskopie je potřeba doplňovat na základě zpřesněných pohledů např. polarizované světlo, Nomarského DIC, SEM nejlépe s mikrosondou [2]. Vzhledem k operativnosti a seriovosti hodnocení se optimalizuje světelná mikroskopie polarizací a Nomarského DIC pro zvýraznění porušení a lepší stanovení prvních porušení a jejich expanze s nárůstem velikosti normálové síly. 2

3 Obr. 2: Souhrnný přehled průběhu akustické emise ( AE ) v závislosti na normálové síle ( Fn ) u různých typů experimentálních materiálů 4. ADHEZIVNĚ KOHEZIVNÍ CHOVÁNÍ Vzhledem k nepřesnostem stanovení kritických sil adheze je lépe přecházet od hodnocení jednotlivých a jednoduchých informací o mechanických vlastnostech jako je adheze ke studiu průběhu porušování při tomto druhu mechanického indentačního namáhání při růstu normálové síly. Mnohem více informací proto přináší studium celého průběhu a nejen vybraných míst ve stopách po vrypové indentaci a tudíž přecházíme na hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát. Právě pojem adhezivně kohezivní říká, že je někdy dosti sporné rozlišit zda porušení vzniklo na základě rozrušení soudržnosti tenké vrstvy, soudržnosti základního materiálu a nebo vazby mezi tenkou vrstvou a substrátem. Pro rozlišování vlivu základního maeriálu jsou měření doplňována vrypovou indentací v samotném povrchu základního materiálu a to buď v leštěnem stavu a nebo v leptaném stavu podle toho jaký vliv je potřeba zachytit. Buď se může projevit vliv jednotlivých strukturních složek substrátu na vzniku porušení, a nebo se může projevit ovlivněný povrch vzniklý metalografickou přípravou a nebo obojí. Tato porušení mohou pak být hlavní příčinnou rozrušení celého systému s tenkou vrstvou a tenká vrstva vzhledem ke své tloušťce může jen v omezených rozsazích ovlivnit vznikající porušení. Proto není sledován jen vznik porušení ale jeho další expanze s růstem velikosti zatížení a to ještě ve srovnání se samotným základním materiálem by byla možnost rozlišit zda prvotnost je dána porušení substrátu či tenké vrstvy apod. (obr. 3) Obdobně nejen studium mikroskopické ale i studium průběhu signálu akustické emise a koeficientu tření se zaměřuje na celkový průběh na systému tenká vrstva substrát ale i na samotném základním materiálu v leštěném i leptaném stavu povrchu. 3

4 Obr.3: Výřez vrypů ve slitině VT6 ( nahoře substrát, pod ním systém tenká vrstva - substrát ) 5. CYKLICKÁ VRYPOVÁ INDENTACE Stejně jako přechod od základního hodnocení kritických sil adheze k hodnocení celého průběhu vrypové indentace přináší mnohem více informací o chování celého sytému v průběhu indentačního procesu namáhání, což je rozhodně lepší predikci chování při mechanickém vrypově indentačním namáhání, tak přechod od jednoduché vrypové zkoušky k cyklické vrypové indentaci představuje nárůst informací a přínos ve směru aproximace mechanického namáhání k reálnějším podmínkách. Cyklická vrypová indentace je prováděna opět v modu proměnné normálové síly s konstantní nárůstem její velikosti a je sledován vliv základního materiálu a jeho vlastností (mechanických a strukturního složení) na porušování celého systému tenká vrstva substrát [3]. Zde je jěště více vidět, že je nutno provádět hodnocení ve srovnání se samotným základním materiálem a to ne tolik pro realizaci měření, ale především pro tu podstatnější část a to vysvětlení příčin porušení a rozhodnotí pro jaké podmínky namáhání je daný systém finálně vhodný. Důležitou informací je nárůst kohezivního porušení v okolí vrypu, deformace vrypovou zkouškou, expanze porušení uvnitř vrypu, hloubky proniknutí, šířka vrypu apod. (obr. 4) Veškeré závislosti je ovšem nutno dát do souvislosti s dalšími faktory a to např. opotřebení indentoru, přítomnost odloupnutých vrstev ve vrypu apod., které mohou ovlivňovat další průběh indentace. 4

5 Obr. 4: Vrypy postupně po cyklické vrypové zkoušce v základním materiálu VLIV INDENTORŮ NA INDENTACI Jednou z velice důležitých informace při provádění vrypové indentační zkoušky zejména na systémech s velmi odolnými povrchy vůči mechanickému indentačnímu namáhání je stav indentačního tělesa, jeho mechanické a strukturní vlastnosti, jeho geometrie a přítomnost porušení na jeho povrchu a nebo přítomnost přilepených částeček z předchozí indentace. V převážné většině případů se zatím použily indentory diamantové se zaměřením na hodnocení kritických sil případně hodnocení adhezivně kohezivního chování sledovaných systémů. Mechanické namáhání vrypovou indentací s diamantovým hrotem je však poměrně drastické při realizaci cyklické vrypové indentace a tak pro zjemnění jednotlivých kroků indentace se začínají provádět cyklické vrypové indentace s indentory jiných materiálových charakteristik a jiných geometrických charakteristik (obr. 5). Toto zjemnění může přínést více informací o postupné expanzi porušení a postupném pronikání indentoru do základního materiálu. Změnou metariálových a geometrických charakteristik indentorů dochází ještě k bližší aproximaci reálného namáhání studovaných systémů materiálů a tím lepší predikce do praxe. 5

6 Obr. 5: Vrypy provedené různými indentory diamantový, kulička (1,5 mm) a kulička (3 mm) 7. STUDIUM HLOUBKOVÝCH PROFILŮ PORUŠENÍ PŘI VRYPOVÉ INDENTACI Pro objasnění míry porušení, významnosti porušení, velikosti porušení zejména vzhledem k hloubkovému proniknutí, deformaci systému apod. je v mnohých případech informace jen z povrchu nedostačující a proto se připravují a již i částečně realizují na základě možností metalografického zpracování příčné výbrusy ve stopách po vrypové indentaci ve vybraných poruchách pro jejich objasnění, nalezení příčin porušení, jejich iniciace apod. [3] Opět se jedná zejména o hodnocení vlivu a podílu prvotnosti porušení základního materiálu a objasnění zda dané porušení zasahuje až do základního materiálu či nikoliv. V tomto případě dochází až k překvapivým odhalením, která často z povrchu nejsou vidět a jeví se z povrchu z úplně jiného pohledu ač jsou zvýrazněna pomocí polarizace a Nomarského DIC a ani informace ze SEM k tomuto výrazně nepřispějí. V některých místech, kde se jeví porušení výrazné se ukazuje, že hloubky proniknutí je nevýrazná a z daleka nezasahuje do základního materiálu (obr. 6), tenká vrstva se výrazně nedeformuje v porovnání se samotným základním materiálem (obr. 7 a 8), základní materiál se prvotně porušuje a pak teprve dochází k destrukci tenké vrstvy, která není samonosná apod. Obr. 6: Příčný výbrus ve vrypu v systému TiN

7 Obr. 7: Příčný výbrus ve vrypu v systému TiN Obr. 8: Příčný výbrus ve vrypu v systému TiN ZÁVĚR Na základě výsledků postupně jednoduché vrypové zkoušky v různých základních materiálech, dále pak vrypové zkoušky různými indentory, co do geometrie i materiálového složení, tak i výsledků cyklické vrypové zkoušky v základním materiálu je zřejmá důležitost řady faktorů ovlivňujících hodnocení vrypovou indentací. Je zřejmá vliv porušování základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou na průběh signálu akustické emise, která může odrážet též porušování základního materiálu a ne jen adhezivní porušení vrstvy od substrátu. Dále je zřejmé, že kohezivní porušování základního materiálu vrypovou zkouškou a deformace základního materiálu vrypovou zkouškou může výrazně ovlivňovat porušování celého systému tenká vrstva substrát. Zjemnit vrypovou indentační zkoušku v aproximaci reálných podmínek a pro zachycení pozvolnějších změn porušování lze dosáhnout změnou geometrie a materiálového složení indentoru. V neposlední řadě se ukazuje, že studium porušení a provedení závěrů z pozorování porušení jen z povrchu může být velice sporné. Speciální příčné výbrusy ve vybraných poruchách ve vrypu ukazují veliký přínos těchto informací, a proto hloubkovou informaci nelze zanedbávat. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA/075. 7

8 Literatura 1. Jiřík, P., Štěpánek, I., Hrdý, M., Korelace změn signálu akustické emise a změn porušování při vrypové zkoušce na systémech s tenkými vrstvami. Sborník Metal 2003, Hradec nad Moravicí 2003, ISBN: ŠTĚPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., KAVINOVÁ, M., HRDÝ, M., Evaluation of macroindentation statical and scratch tests in cross section in systems thin films - substrate. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN X 8