CYKLICKÁ INDENTACNÍ MERENÍ SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA - SUBSTRÁT. Šárka Jelínková, Ivo Štepánek, Radek Nemec

Transkript

1 CYKLICKÁ INDENTACNÍ MERENÍ SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA - SUBSTRÁT Šárka Jelínková, Ivo Štepánek, Radek Nemec Západoceská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzen, CR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Príspevek se zabývá hodnocením povrchu základního materiálu pred deposicním procesem a po aplikaci deposicního procesu pomocí cyklických indentacních zkoušek. Cyklické indentacní zkoušky jsou realizovány pomocí statických indentacních zkoušek. Hlavní pozornost je venována cyklické nanoindentacní zkoušce pri ruzném zatížení a ruzném poctu cyklu. Sledovány jsou zmeny povrchových mechanických vlastností i s hloubkovým rozlišením. Zmeny adhezivne kohezivního porušování jsou sledovány pri vetších pusobících normálových silách. Zkoušky jsou realizovány pro srovnání na samotném povrchu základního materiálu a na povrchu s tenkou vrstvou, která je deponována pomocí nízkonapetového reaktivního obloukového odparování ve vakuu. The paper is devoted by evaluation of surface of basic material before deposition proces and after deposition proces by cyclic indentation tests. Cyclic indentation tests are realised by static indentation tests. Main attention is on cyclic nanoindentation tests with different value of load and different number of cycles. There are evaluated changing of surface of mechanical properties and depth profile of changing of mechanical properties. The changing of adhesive cohesive failure are analysed with application higher acted normal force. The measurement is realised in comparison between surface of basic material and surface of systém thin film substrate. Thin films are deposited by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. 1. ÚVOD Rozširující aplikace povrchových úprav si stále více vyžaduje soustredit pozornost na hodnocení nejen základních vlastností tenkých vrstev, ale vzhledem k úzké vazbe tenké vrstvy k základnímu materiálu celého systému tenká vrstva substrát. Ovšem nejen základní vlastnosti charakterizují daný systém, naopak se zdá, že predikce chování v praktických podmínkách se nedá realizovat jen na základe znalosti základních vlastností, ale je nutno studovat též chování v prubehu namáhání. V prípade indentacních zkoušek se jedná jednak o celkové prubehy chování pri indentacních merení, ale též chování pri opakovaných zpusobech namáhání ve stejném míste, kde lze realizovat zkoušky opotrebení prípadne únavových vlastností povrchu celého tenkovrstvého systému. 2. STATICKÉ INDENTACNÍ ZKOUŠKY Základní hodnocení statickými indentacními zkouškami vede ke zjištování makrotvrdosti základního materiálu, mikrotvrdosti základního materiálu, mikrotvrdosti tenkých vrstev, nanotvrdosti tenkých vrstev a nanotvrdosti v mikrolokalitách ruzných strukturních složek základního materiálu [1]. Pri vyšších velikostech zatížení se hodnocení rozširuje na chování systému tenká vrstva substrát ci samotného povrchu základního materiálu z pohledu adhezivne kohezivního porušování v prípade systému tenká vrstva substrát ci kohezivního porušování v prípade samotného základního materiálu [2]. Pri nižších zatížení se soustredí pozornost na hodnocení elasticko plastického chování tenkých vrstev a 1

2 systému tenká vrstva substrát. V korelaci na vrypové indentacní zkoušky, kde se jedná o hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu a hodnocení adhezivne kohezivního chování systému tenká vrstva substrát a kohezivního chování povrchu základního materiálu a cyklické vrypové zkoušky pro hodnocení opotrebení, se zkoušky cyklického charakteru využívají na hodnocení prubehu lokálního únavového namáhání [3]. 3. MODY MERENÍ STATICKÝCH NANOINDENTACNÍCH MERENÍ Nejvíce soustredená pozornost pri hodnocení tenkých vrstev presneji systému tenká vrstva substrát je na nanoindentacní merení. Nanoindentacní merení jsou realizována na základ požadavku výsledku v nekolika modech. První základní mod je založen pouze na záznamu indentacní krivky vprubehu zatežování od minimální po maximální nastavené hodnoty zatížení a prodlevy pri maximálním zatížení. Tento mod dává základní hodnocení nanotvrdosti a prípadne následne vyhodnocení mikrotvrdosti z velikosti vtisku podle jeho citelnosti. Druhý standardní mod je založen na záznamu indentacní krivky v prubehu zatežovacího i odlehcovacího cyklu s casovou prodlevou v maximální hodnote. Celý prubeh krivky zachytává vývoj elastické a plastické deformace tenké vrstvy, pri vetších zatížení systému tenká vrstva substrát. Ctvrtý cyklický mod je založen na záznamu indentacní krivky v prubehu opakovaného zatežování a odlehcování s prodlevou vždy pri maximální hodnote zatížení až do prednastavené hodnoty poctu cyklu (maximálne 250) (obr. 1). Obr. 1: Ukázkový prubeh cyklické nanoindentacní krivky Pátý mod je založen na prednastavení konecné maximální hloubky proniknutí indentoru, což umožnuje zabránit vlivu napr. vlastností základního materiálu na výsledky merení tenké povrchové vrstvy. 2

3 Šestý mod je založen na stupnovitém zatežování s casovými prodlevami v jednotlivých stupních a ukazuje tím postupné pronikání indentoru v závislosti na velikosti zatížení a casové prodleve (obr. 2). Obr. 2: Charakteristický prubeh stupnovité nanoindentacní krivky Sedmý mod je opet cyklický ovšem s postupným nárustem velikosti pusobícího normálového zatížení v jednotlivých cyklech (obr. 3), což muže ukazovat na zmenu mechanické odolnosti v ruzných hloubkách systému a nebo zachytit kritickou sílu. Obr. 3: Charakteristický prubeh stupnovité cyklické nanoindentacní krivky Na základe výše uvedených modu je možno volit optimální mod na základe požadovaného výsledku indentacního hodnocení. Mody jsou zde uvádeny z duvodu jejich kombinování pro získání více informací o studovaném systému tenká vrstva substrát. 3

4 4. CYKLICKÁ NANOINDENTACNÍ MERENÍ Postupný prechod od hodnocení základních vlastností pres hodnocení indentacní krivky je rozšíreno k hodnocení pomocí cyklických indentacních merení. Vzhledem k potrebám rozšírení cyklických indentacních merení pro zachycení více informací a pro rozšírení poctu cyklu se navazuje na výše uvedené informace o modech merení. Cyklická indentacní merení jsou standardne realizována modem 4. Pro zachycení zmen nanotvrdosti pri techto merení je potreba volit opakovaná merení modem 1 nebo 2, pro omezení merení hloubkou proniknutí jsou merení realizována modem 5. Pro stupnovitá zatežování a zatežování s rustem velikosti zatížení se vychází z modu 6 a 7. Duležitou oblastí pri hodnocení nanoindentacními mereními je studium vlivu, které mohou negativne ovlivnovat výsledky merení a které jsou obsaženy v indentacních krivkách krome charakteristik studovaných systému materiálu. Jak už se ukázalo na predchozích výsledcích tak tyto vlivy se nejvýrazneji projeví v cyklických indentacních merení a na základe techto výsledku lze usuzovat na optimalizaci indentacních metod v závislosti na rustu presnosti merení. Na obr. 4 je ukázán prubeh dlouhodobé indentacní krivky s nejpomalejší rychlostí zatežování. Experiment probíhal celý víkend. Postupne zaznamenává zmeny, které jsou vyznaceny ruznou barvou. Každá barva odpovídá prubehu až do zlomu, kdy se mení pokles ci nárust hloubky proniknutí v opacný smer. Tyto prubehy zachytávají silne zmeny okolí. Obdobne je to zaznamenáno v závislosti hloubky proniknutí indentoru vzávislosti na case (obr. 5). Obr. 4: Cyklická nanoindentacní krivka s nejmenší rychlostí indentace a nejvetším poctem cyklu

5 Obr. 5: Závislost hloubky proniknutí indentoru na case pri cyklické nanoindentacní krivce s nejmenší rychlostí indentace a nejvetším poctem cyklu 250. Cyklická indentacní merení jsou realizována jednak na ruzných základních materiálech, které se liší strukturním složením a povrchovými mechanickými vlastnostmi, ale i pomerem elasticko plastického chování. Dále jsou cyklická merení realizována na systémech tenká vrstva substrát. Základní materiály jsou studovány práve pro zachycení zmen chování pri techto zkouškách samotného základního materiálu a materiálu s tenkou vrstvou. Ruzné materiály jsou voleny vzhledem k ruzné aplikovatelnosti ale též pro presnejší zachycení prubehu negativních dlouhodobých vlivu na merení. Pri merení je soustredená pozornost též na zmeny rychlosti zatežování, zmeny poctu cyklu pri merení a zmeny velikosti zatížení, které pak v sobe odráží chování tenké vrstvy, celého systému tenká vrstva substrát a modifikace samotného povrchu základního materiálu pod povrchovou vrstvou. Nový prubeh nanoindentace v prubehu casu cyklickými nanoindentacními zkouškami je na následujícím obrázku (obr. 6). Zde je patrný jak dlouhodobý vývoj prubehu, zmeny hloubky proniknutí tak i deformace indentacních krivek vlivem okrajových oblastí merení prístroje, co se týce maximální a minimální hloubky proniknutí indentoru. Na dalším obr. 7 je uveden soubor cyklických nanoindentacních krivek s Tri vybrané nanoindentacní cyklické krivky jsou uvedeny na obr. 8, obr. 9 a obr. 10 a to první, prostrední a poslední. 5

6 Obr. 6: Cyklická nanoindentacní krivka s nejnižší rychlostí zatežování s poctem cyklu 250. Obr. 7: Postupná merení cyklických nanoindentacních krivek s poctem cyklu 250 s nejvetší rychlostí indentace se zmenou casu merení. 6

7 Obr. 8: První cyklická nanoindentacní krivka výše uvedeného obrázku. Obr. 9: Pátá cyklická nanoindentacní krivka výše uvedeného obrázku. 7

8 5. ZÁVER Obr. 10: Desátá cyklická nanoindentacní krivka výše uvedeného obrázku. Cyklická indentacní merení nebo presneji nanoindentacní merením jsou komplexnejším studiem vlastností povrchu materiálu nebo systému tenká vrstva substrát. Precházíme od hodnocení základních mechanických vlastností, pres hodnocení prubehu indentace behem zatežování, prodlevy a odlehcování k cyklickým zpusobum namáhání a to se záznamem celkového prubehu indentacního procesu v indentacní krivce. Je však nutno mít na pameti, že velmi citlivé nanoindentacní cyklická merení jsou ovlivnována celou radou negativních fakturu, které ovlivnují výsledky merení. V opakovaných a dlouhodobých cyklických merení lze usuzovat na charakter prubehu negativních faktoru a ty se pokoušet z výsledku odstranovat. Cyklická nanoindentacní merení jsou velice prínosným rozšírením hodnocení a dávají užitecné informace o chování materiálu pri opakovaném lokálním namáhání a dávají možnosti nalezení kritických míst. Dále jsou vhodným prostredkem pro overení správnosti fungovaní velmi citlivých nanoindentacních prístroju a odhalení negativních faktoru. Literatura Príspevek je presentován v rámci rešení výzkumného zámeru c. MSM NEMEC, R., ŠTEPÁNEK, I., Nanoindentation measurement in microlocation different substrate before and after application ion bombardment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Vela Luka Chorvatsko 2000, ISBN ŠTEPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTEPÁNEK, I., Aproximation real stress condition with using laboratory analysis of behaviour systems thin film substrate during combination stress, sborník mezinárodní konference Matrib 2001, str , Vela Luka Chorvatsko, , ISBN