MĚŘENÍ PROCESNÍCH DAT VÝPLNÍ PRO ABSORPČNÍ, DESORPČNÍ A REKTIFIKAČNÍ KOLONY

Transkript

1 MĚŘENÍ PROCESNÍCH DAT VÝPLNÍ PRO ABSORPČNÍ, DESORPČNÍ A REKTIFIKAČNÍ KOLONY Vácav Linek, František Hovorka, Micha Kordač I. Úvod Výměníky hmoty koonového typu se sypanou nebo systémovou výpní patří mezi zákadní aparáty používané v chemickém průmysu všude tam, kde je žádoucí intenzivní styk pynu s kapainou pro zajištění účinné výměny hmoty mezi fázemi. Nové materiáy a technooie jejich zpracování umožňují používání nových výpní, které jednak zepšují funkci zařízení, jednak minimaizují provozní nákady. Spoehivý návrh takových zařízení vychází z empirických inženýrských charakteristik (taková ztráta, díčí koeficienty přestupu hmoty a veikost mezifázové pochy), které je nutné pro každý nový typ výpně zjistit experimentáně. Cíem této práce je seznámit se s metodikou měření takových ztrát a koeficientu přestupu hmoty na straně pynu v absorpční kooně pněné nerezovými Pa kroužky průměru 5 mm. II. Zákadní vztahy a definice Takové ztráty Měrná ztráta mechanické enerie e dis při průchodu pynu kanáky suché vrstvy výpně je dána jako e dis p = ρ dis = λ d k ek,k k v, kde k a d ek,k jsou déka a ekvivaentní průměr kanáku a v,k je rychost pynu v kanáku. Dosazením násedujících vztahů d v ek,k,k k = k H 4 S k k SH 4ε = = ok k SH at S kh k = v = v S k k ε (k je kroutivost) ze nahradit charakteristiky kanáků mezerovitostí ε a hustotou povrchu výpně a t a rychost pynu v kanácích v,k jeho mimovrstvovou rychostí v, což jsou veičiny snáze dostupné. Jako hydrauická charakteristika výpně je udávána závisost takové ztráty jednotkové výšky vrstvy výpně v závisosti na F-faktoru definovaném jako (1) () F = ρ v ()

2 Pro tuto závisost z uvedených vztahů pyne p H = k a 8 3 dis t λ 3 F (3) ε Závisost takové ztráty suché výpně na F-faktoru je v oaritmických souřadnicích obvyke přímka se směrnicí (obr.1, čára 1), což odpovídá turbuentnímu charakteru proudění pynu výpní (λ = konst.). 3 Tok kanáky při: zahcení Kapaina Kapaina z 1 o( p dis /H) [kpa/m] p zavěšení bez vzájemné interakce 1 o F, [Pa 1/ ] Pyn Obr.1. Závisost takové ztráty výpně na rychosti průtoku pynu (vyjádřená F-faktorem) v o souřadnicích. Charakter toku kapainy kanáky výpně. Při dvoufázovém toku smáčí kapaina povrch výpně a mění přitom veikost a tvar kanáků, jimiž prochází pyn a tedy mění i její takovou ztrátu. Závisost takové ztráty protiproudně smáčené výpně pro dvě úrovně intenzity zkrápění kapainou je schematicky zachycena na obr.1 (čára pro nižší a 3 pro vyšší průtok kapainy). V obasti maých rychostí pynu neovivňuje pyn rozožení rychostí v kapainovém fimu, taková ztráta je vyšší než na suché výpni vivem sníženého voného průřezu stékající kapainou ae závisost p dis /H na F- faktoru má stejnou směrnici jako závisost pro suchou výpň. Daší zvyšování průtoku pynu vede

3 3 k postupnému zpomaování (brždění) rychosti povrchu fimu kapainy jak je znázorněno na obr.1. Počátek, kdy začne docházet k významnému zpomaování toku kapainy pynem je na obr.1 vyznačen čárou p a je nazýván jako mez pnění (zavěšování). V této obasti je růst takové ztráty rychejší než na suché výpni (obast mezi čarami p a z na obr.1). Mez zahcení (čára z na obr.1) odpovídá situaci, kdy daší zvýšení průtoku pynu vede k snížení průtoku kapainy fimem a k hromadění kapainy nad vrstvou. Tento stav se nazývá mez zahcení. Přestup hmoty v pněné kooně Vztah mezi výškou vrstvy výpně H a dosaženou změnou koncentrace sožky A v proudu pynu vstupujícím do koony ze získat interací násedující diferenciání biance sožky A na úseku vrstvy výpně výšky dh Φ Aw as SdH = -d( n& G y A) (4) Tato biance patí za předpokadu pístového toku fází koonou. a s je hustota smočeného povrchu výpně (obvyke ztotožněná s hustotou mezifázové pochy mezi pynem a kapainou), n G moární průtok pynné fáze, S průřez koony a Φ Aw je intenzita mezifázového transportu átky A, pro kterou ze zákadních představ o mechanismu mezifázového transportu hmoty pyne * Φ Aw= K c ( y - y ) (6) A A y * A je rovnovážná koncentrace sožky A v pynu vůči okánímu sožení kapané fáze. Cekový odpor vůči mezifázovému transportu hmoty je dán součtem odporů v kapaném a pynném fimu 1 1 m = + (6) K k k kde k a k jsou koeficienty přestupu hmoty na straně kapainy a pynu. Za předpokadu, že je moární tok pynné fáze podé koony konstantní a že rovnovážný vztah ze v použitém rozsahu koncentrací aproximovat násedujícím ineárním vztahem y * c = mxc + n (7) vede interace rovnice (5) k násedujícímu vztahu. y Ai ng dy A H = * K as c S y y Ae A y A (9) Zvýšení rychosti absorpce vyvoané doprovodnou chemickou reakcí probíhající v kapané fázi mezi rozpuštěnou sožkou B a absorbovanou sožkou A ze vyjádřit vztahem o k = E k (10)

4 4 kde k o je koeficient přestupu hmoty v kapané fázi pro fyzikání absorpci a E je reakční faktor, který vyjadřuje, koikrát se hodnota koeficientu přestupu hmoty zvýší v důsedku doprovodné chemické reakce vůči jeho hodnotě bez doprovodu reakce za jinak stejných hydrodynamických podmínek. Reakční faktor závisí na sožení kapané fáze, kinetických popř. rovnovážných konstantách chemické reakce, difuzivitě reaujících sožek a obvyke i na hodnotě k o. Hodnota k o se určuje jako poměr (k o a s )/a s. Proto mezi charakteristiky potřebné k návrhu koon je zahrnována i hustota mezifázové pochy a s. Vztahy pro výpočet E pro různé typy doprovodných reakcí ze naézt v monorafii 1. Ve vztazích pro návrh koon jsou obvyke transportní koeficienty v součinu s hustotou mezifázové pochy pyn-kapaina na výpni. Tyto součiny jsou nazývány objemové koeficienty přestupu či prostupu hmoty. Poněvadž jsou experimentáně mnohem snáze měřitené než samotné koeficienty a mezifázová pocha pyn-kapaina jsou jako transportní charakteristiky výpní častěji uváděny objemové koeficienty přestupu hmoty. Hodnoty díčích objemových koeficientů přestupu hmoty k o a s, k a s jsou empirické povahy a je nutné, zejména u tvarově nových typů výpní, je určit experimentáně. K jejich měření je třeba vybrat takový systém, ve kterém je odpor soustředěn jednoznačně do jedné či druhé fáze. Modeové absorpční systémy používané k těmto účeům jsou násedující: a) Fyzikání absorpce či desorpce vzdušného kysíku do vody poskytuje hodnoty k o x a s neboť odpor je u tohoto systému soustředěn do kapané fáze. Pro objemový koeficient přestupu kysíku do vody při 0 C na kovových Pa kroužcích průměru 5 mm je uváděna v iteratuře 4 rovnice 0,81 k as = 48,3 v (11) b) Absorpce SO (0, % obj.) ze směsi se vzduchem do 1 M roztoku NaOH poskytuje hodnoty k a s neboť odpor je u tohoto absorpčního systému soustředěn v pynné fázi. Jedná se o absorpci doprovázenou nekonečně rychou nevratnou reakcí: A + z B C, pro kterou ze odvodit násedující vztah pro reakční faktor E = 1 + x z x Bb Aw D B D A (x Bb je koncentrace sožky B uvnitř kapané fáze, z je stechiometrický koeficient a D A,B jsou difúzní koeficienty sožek v kapané fázi). Nutná podmínka pro to, aby odpor vůči mezifázovému přenosu hmoty by soustředěn v pynné fázi je (1) E k mk o a a s s «1 (13) Pro objemový koeficient přestupu oxidu siřičitého ve směsi se vzduchem při 0 C na kovových Pa kroužcích průměru 5 mm je uváděna v iteratuře 4 rovnice k F 0,40+6,46v L 0,75+0,01816F as = 1,053 1,16 F vl (14)

5 5 III. Cí práce 1. Proměření takové ztráty suché výpně v závisosti na F-faktoru.. Proměření takové ztráty výpně pro zadanou intenzitu zkrápění v závisosti F-faktoru. 3. Stanovení objemového koeficientu přestupu hmoty v pynné fázi k a s pro zadané průtoky pynu a kapainy koonou. 4. Sestrojení rafické závisosti takové ztráty suché a smáčené výpně na F-faktoru v oaritmických souřadnicích. 5. Sestrojení rafické závisosti objemového koeficientu přestupu hmoty v pynné fázi k a s na fiktivní rychosti pynu v semioaritmických souřadnicích. IV. Popis zařízení IV.1 Cekový popis aparatury Absorpční koona je umístěna na sběrné nádrži kapainy, do které je zaústěno přívodní potrubí vzduchu s průtokoměrem. Vastní koona má průměr 190 mm a je napněna kovovými Pa kroužky průměru 5 mm (výška výpně je 1,1 m a obsahuje 1430 ks kroužků). Nad vrstvou výpně je distributor kapainy, do kterého je skeněným potrubím přiváděna kapaina. Nad vrstvou výpně a distributorem je umístěn odučovač kapek (demister), který je dáe napojen potrubím k ventiátoru. Kapaina je z temperované míchané zásobní nádrže (umístěné pod podahou mezipatra) čerpadem přivedena přes dákově ovádaný reuační venti a průtokoměr do distributoru kapainy. Z distributoru kapaina stéká po výpni doů do sběrné nádrže a dáe je vedena zpět do zásobní nádrže. Pyn (vzduch) je do koony přiváděn svisým potrubím, které je rovnoběžné s koonou. Potrubí je osazeno turbinovým průtokoměrem a ústí do sběrné nádrže. Po průchodu vrstvou výpně je pyn veden do odučovače kapek a potrubím s dákově ovádanou reuační kapkou je odsáván ventiátorem mimo prostor aboratoře. Schema stanice Absorpce je na obrázku. Stanice se sestává z absorpční koony [1], okruhu kapainy (vyznačen zeeně), okruhu pynu (vyznačen modře) a daších pomocných okruhů (temperance kapainy [černá], přívod SO [hnědá] a větev anaýzy vzorku pynu [žutá]). Jednotivá zařízení (čerpado kapainy [], ventiátor [4], čerpado vzorku [8] a daší) se uvádí do provozu přepnutím přísušného vypínače na paneu z poohy VYP až do poohy ZAP. Vypínač je obvyke umístěn nad značkou přísušného zařízení. Průtoky kapainy [3] a pynu [5] se reuují z paneu třípoohovými přepínači: v pooze - je průtok snižován, v pooze + je průtok zvyšován. V mezipooze přepínače zůstává servopohon ventiu/kapky vypnut a průtok se nemění.

6 6 Objemové průtoky pynu i kapainy jsou měřeny turbínkovými průtokoměry a jsou indikovány na ovádacím paneu. Pomocí tačítek (T1 T4) ze zobrazit na paneu tepoty kapainy a pynu na vstupu a výstupu do/z koony. Zobrazovaná tepota je indikována diodami T1 T4. Rozdí taků před a za měřeným úsekem výpně (taková ztráta) je měřena diferenčním manometrem a indikována na ovádacím paneu. Déka měřené části výpně je 1 m. Během měření objemového koeficientu přestupu hmoty je ze zásobní ahve dávkován SO do proudu vstupujícího vzduchu. Absorpční koona je osazena dvěma sadami odběrových míst pro odběr vzorků pynu. Vzdáenost odběrových míst od sebe je 0,5 m. Výběr aktivního odběrového místa pynu do anayzátoru se provádí na ovádacím paneu tačítky s označením S. Vzorek pynu je odváděn z koony do anayzátoru přes vymrazovací jednotku čerpadem.

7 7 Popis k obr. - Ovádací pane s technooickým schématem 1. Absorpční koona. Čerpado kapainy 3. Reuační venti průtoku kapainy 4. Ventiátor 5. Kapka 6. Ohřev takového zásobníku SO 7. Reuátor průtoku SO 8. Čerpado odběru vzorku

8 8 V. Postup práce V zákadním nastavení stanice jsou všechny přepínače nastaveny do poohy VYP. Výjimkou jsou přepínače ovádající průtoky pynu a kapainy, které jsou v mezipooze (mezi - + ) a přepínač chazení vzorku, který je v pooze ZAP a během měření se nevypíná. V.1. Měření takové ztráty - suchá vypň Přepínač ovádání kapky přepneme do poohy - a chvíi vyčkáme, než se kapka zavře. Násedně spustíme ventiátor (přepínač přepneme až do poohy ZAP ). Přepínačem ovádání kapky nastavíme průtok pynu tak, aby takové ztráty koony byy cca 950 Pa. Po dosažení průtoku odečítáme na ukazatei takovou ztrátu po dobu cca 1 minuty. Do protokou zaznamenáme střední hodnotu, snížíme průtok pynu a měření opakujeme až do dosažení minimáního průtoku. Cekem změříme 10 bodů. Sedujeme tepotu pynu v kooně, kterou zaznamenáme. Po ukončení měření opět uzavřeme vzduchovou kapku. V.. Měření takové ztráty - zkrápěná vypň Na začátku nastavíme přísušný průtok kapainy odpovídající požadované intenzitě zkrápění B [m 3 m - h -1 ], který vypočteme z násedujícího vztahu: & V B= S Přepínačem reuačního ventiu kapainy venti uzavřeme (na chvíi přepneme do poohy - ) a spustíme čerpado. Pomaým otevíráním reuačního ventiu napníme nátokové potrubí do havy koony kapainou. Po jeho napnění nastavíme vypočtený průtok kapainy, který odpovídá zadané intenzitě zkrápění. Při měření takové ztráty postupujeme stejně jako při měření takové ztráty na suché výpni. Po ukončení měření nejprve snížíme průtok kapainy na nízkou hodnotu (nižší než 4 /min) a vypneme čerpado. Potom uzavřeme vzduchovou kapku a vypneme ventiátor. (15) V.3. Měření k a s Princip měření spočívá ve sedování pokesu koncentrace SO ve vzduchu při průchodu vrstvou zkrápěné výpně. Pro měření je nezbytné, aby kontroka poruchy Ch. vzorku' nesvítia. Pokud tato kontroka svítí, měření nezačínáme, ae přivoáme asistenta. Nejprve zapneme ventiátor a pomocí kapky nastavíme průtok pynu odpovídající zadané postupné rychosti v G. Přepínačem reuačního ventiu kapainy venti uzavřeme (na chvíi přepneme do poohy - ) a spustíme čerpado kapainy. Pomaým otevíráním reuačního ventiu napníme nátokové potrubí do havy koony kapainou. Po jeho napnění nastavíme vypočtený průtok kapainy, který odpovídá zadané intenzitě zkrápění.

9 9 Otevřeme havní venti na takové ahvi s SO a zapneme ohřev zásobníku SO (6), reuátor SO (7) a čerpado odběru vzorku (8). Tačítky S zvoíme vzorkovací místo u paty měřené sekce. Po cca 30 sekundách (dopravní zpoždění) se začne měnit koncentrační údaj SO na dispeji anayzátoru. Vyčkáme jeho ustáené hodnoty, kterou zaznamenáme. Vzhedem k tomu, že koncentrační údaj i v ustáeném stavu osciuje, ustáenou hodnotu určíme násedujícím způsobem: vyčkáme minuty a pak sedujeme po dobu minut průběh koncentrace SO. Zaznamenáme maximání a minimání hodnotu a pro výpočet použijeme jejich aritmetický průměr. Dáe odečteme tepotu pynu a kapainy v patě koony. Po jejich odečtu zvoíme tačítkem S odběr vzorku z havy měřené sekce. Počkáme na ustáenou hodnotu, kterou zaznamenáme a odečteme tepotu pynu a kapainy v havě koony. Tak je ukončeno měření pro jednu postupnou rychost pynu. Natavíme daší hodnotu postupné rychosti pynu v kooně nastavením vzduchové kapky, tačítkem S přepneme na odběr pynu z paty měřící sekce a postup měření opakujeme. Po ukončení měření při posední postupné rychosti pynu uzavřeme havní venti na bombě SO, vypneme reuátor SO a ohřev zásobníku SO. Poté snížíme průtok kapainy pod hodnotu 4 /min. Čerpado odběru vzorku ponecháme v chodu ještě daších cca 5 minut, aby byy z odběrových trubic a anayzátoru vypáchnuty zbytky SO. Poté je možné vypnout čerpado kapainy a ventiátor. V.5. Ukončení měření Než je možné opustit stanici, je třeba zkontroovat, že nikde nedošo k úniku kapainy a všechna zařízení jsou vypnuta (s výjimkou chazení vzorku). Zařízení předáme instruktorovi. VI. Bezpečnostní opatření 1. Při netěsnosti aparatury, t.j. při úniku SO do okoí aparatury co nejrycheji uzavřít takovou áhev SO a informovat instruktora.. Při potřísnění kapainou z koony (roztok hydroxidu sodného, 1 mo/) si postižené místo omýt sabým roztokem kyseiny, nebo aespoň proudem vody. 3. Dávkování SO je možné zapnout jen pokud je spuštěn okruh pynu a kapainy (tzn. běží ventiátor a čerpado kapainy). VII. Zpracování naměřených hodnot

10 10 Naměřené hodnoty se zapisují průběžně do formuáře a použijí se ke zpracování násedujících úkoů. VII.1. Zpracování výsedků měření takové ztráty výpně Naměřené hodnoty průtoku pynu a kapainy přepočítáme na F-faktor (rovnice 3) a intenzitu zkrápění B (rovnice 15). Do rafu vyneseme v oaritmických souřadnicích jednotivé hodnoty takové ztráty p dis vůči F-faktoru pro nuovou a zadanou intenzitu zkrápění B. V rafu se zobrazí i koreační vztah pro obě intenzity zkrápění získaný řešením násedujícího vztahu: b p dis = a F (16) VII.. Zpracování výsedků měření k a s Při výpočtu se vychází z předpokadů, že havní odpor vůči mezifázovému přenosu hmoty je soustředěn v pynné fázi (a tedy patí K = k ) a že rovnovážný tak SO je nad * roztokem NaOH zanedbatený (tzn. y A = 0, což zajišťuje nekonečně rychá nevratná reakce mezi OH - ionty a rozpuštěným SO ). Za těchto předpokadů získáme interací vztahu (9) násedující vztah pro výpočet k a s v y Ai k as = n (17) H y Ae Získané hodnoty zpracujte raficky. Na osu y vyneste experimentání hodnoty k a s a na osu x hodnoty v. V rafu provedeme porovnání experimentáních a v iteratuře uváděných hodnot k a s. Hodnotu díčího koeficientu přestupu hmoty k spočteme ze vztahu (14) a z Biet- Schutesova koreačního vztahu 3/4 1/3-1/ Sh = Re Sc [ ε( ε - zi ) ] (18) kde ε je mezerovitost výpně a z zádrž kapainy na výpni, pro kterou se udává vztah 1/3 v at η z = 1 (19) ρ Pro hustotu smočeného povrchu výpně a s uvádějí vztah 1/ -0, -0,45 0,75 as = 3 at ε Re Fr We (0)

11 11 Kritéria v uvedených vztazích jsou definována takto k Sh = at( D ) η Sc = ρ ( D AB AB ) v a Fr = Re t, v, ρ = atη, v ρ We = atσ, (1) Při výpočtu kriterií předpokádejte, že fyzikání vastnosti absorpčního roztoku NaOH se neiší od vastností čisté vody. Potřebné charakteristiky použité výpně, včetně konstanty C G jsou uvedeny v tabuce. Pro odhad difuzivity SO ve vzduchu použijte vztah 3 D AB = 3,0 10 T -8 1,75 ( ν 1/ 3 A ν 1/ 3 B ) p + 1 M + 1 A M B 1/ () kde p je cekový tak [Pa], ν vzduch = 19, [m 3.mo -1 ], ν = 41, [m 3.mo -1 ] jsou moární objemy [m 3 mo -1 ] a M A, M B moární hmotnosti sožek [k mo -1 ] a T je tepota [K]. SO VIII. Symboy a s hustota mezifázové pochy m -1 a t hustota eometrického povrchu výpně m -1 B intenzita zkrápění m -1 hod -1 D AB difuzivita m s -1 E reakční faktor 1 F F-faktor Pa 1/ H vyška proměřované sekce výpně m k, koeficient přestupu hmoty m s -1 K, koeficient prostupu hmoty m s -1 m okání směrnice rovnováhy 1 M A,B moární hmotnost k mo -1 n átkové množství mo p dis taková diference Pa Re Reynodsovo kriterium 1 S průřez koony m Sc Schmidtovo kriterium 1 Sh Sherwoodovo kriterium 1. V objemový tok m 3 s -1 v postupná rychost m s -1

12 1 x A moární zomek v kapané fázi 1 y A moární zomek v pynné fázi 1 z zádrž kapainy 1 λ součinite tření 1 ε mezerovitost 1 Φ Aw intenzita mezifázového moárního toku mo m - s -1 η viskozita Pa s ρ hustota k m -3 VIII. Kontroní otázky 1. Jaký je cí práce?. Co je to mez zahcení? 3. Jak se připraví zařízení k provozu? 4. Při jakých tepotách se dosazují do kriteriáních rovnic vastnosti átek? IX. Literatura 1. Danckwerts P.V.: Reakce v soustavě pyn kapaina, SNTL, Praha 1975 (překad z anického oriináu). Biet R., Shutes M.: Chem. En. Techno (1993) 3. Perry s Chemica Enineerin handbook. IV edition, McGraw Hi, New York Linek V., Sinkue J., Brekke K.: Trans. I. Chem E. Chem. En. Res. Des. 73 (Part A) 398 (1995) Tab. 1. Charakteristika Pa kroužků charakteristický rozměr 5 mm mezerovitost 0,951 hustota eometrického povrchu 0 m -1 sypná hmotnost 310 k m -3