Určení tlouštky folie metodou konvergentního elektronového svazku (TEM)-studijní text.

Transkript

1 Určení tlouštky fole metodou konverentního elektronového svazku (TEM)-studjní text. Pracovní úkol: 1) Nastavte a vyfotorafujte snímek dfrakce elektronů v konverentním svazku, který je vhodný pro určení tloušťky fole. ) Ze snímku dfrakce elektronů v konverentním svazku vyhodnoťte všechny parametry potřebné k určení tloušťky fole. 3) Určete tloušťku fole. I. Obraz dfrakce elektronů v konverentním svazku v elektronovém mkroskopu. Dříve, než-l uděláme snímek dfrakce elektronů v konverentním svazku, je vhodné se přesvědčt o velkost nastavené kondensorové clony. Velkost clony volíme tak, aby kruhy v dfrakc odpovídající jednotlvým svazkům se nepřekrývaly a přtom byly dostatečně velké s ohledem na dostatečnou přesnost př odečítání hodnot potřebných k určení tloušťky fole. Poté naklopíme vzorek v místě, kde budeme určovat tloušťku fole do přesné Braovy polohy, zvolíme vhodnou ntenstu elektronového svazku, zfokusujeme svazek na vybrané místo vzorku a přepneme mkroskop do dfrakčního modu. Pak na stíntku pozorujeme obraz dfrakce elektronů v konverentním svazku. Na obrázku 1 je snímek dfrakce elektronů v konverentním svazku ze sltny AlL s částcem Al3L. Dfrakční vektor je (0). Tmavé svslé proužky vznkají dfrakcí elektronového svazku na všech rovnách typu (hh0). Obr. 1 Dfrakce elektronů v konverentním svazku ze sltny AlL s částcem Al3L. Vlevo je prmární svazek, vpravo je dfraktovaný svazek a mez nm je slabě svítící stopa svazku odpovídajícím částcím.

2 X 000 hkl X X 4 X 1 X 3 X 5 Obr. Schematcké znázornění dfrakce elektronů v konverentním svazku (vz obr.1) a hodnot vzdáleností mnm od přesné Braovy polohy X 1, X, X 3, X 4 a hodnoty vzdálenost prmárního a dfraktovaného svazku X.

3 Na obr. 3 je schematcky znázorněna stuace př dfrakc elektronů v konverentním svazku pomocí konstrukce na Ewaldově koul. α 1/λ Θ B Bra Off Bra α s Obr. 3 Znázornění dvou případů Ewaldovy konstrukce př dfrakc v konverentním svazku. První případ znázorňuje dfrakc v Braově poloze, tedy pro platí s = 0 (plná čára) a druhý případ znázorňuje dfrakc pro některý z mnoha směrů v konverentním svazku, který je od osy mkroskopu odchýlený o úhel α. V tomto případě nabývá s nenulové hodnoty. Pro lbovolnou odchylku s od přesné Braovy polohy platí vztah, který je zřejmý z obr. 3: s = α (1) 3

4 Dále platí přímá úměra mez poměrem vzdáleností X 1 /X a poměrem úhlů α/θ B, což je zřejmé porovnáním obr. a obr. 3, tedy: X X = α Θ B () Uvážíme-l, že Θ B = λ (vz obr. 3), a = 1 / d, pak dosazením α ze vtahu () do vztahu (1) dostaneme výraz pro lbovolnou odchylku s od přesné Braovy polohy: s X λ = (3) X d Pro ntenztu dfraktovaného svazku I v hloubce fole z spočítané podle dynamcké teore kontrastu platí: I sn ( π z sef ) = (4) ( ξ s ) ef kde ξ je extnkční hloubka pro daný dfrakční vektor a s ef je dáno vztahem: s ef s = ( + 1/ ξ ) (5) kde s je v recprokém prostoru odchylka od přesné Braovy polohy pro nastavené naklopení fole. Pro vyhodnocení tloušťky fole potřebujeme znát polohu mnm v dfraktovaném svazku, tedy funkce dané vztahem (4). Na spodní straně fole nabývá souřadnce z hodnoty tloušky fole t a pro t s ef = n k, kde n k je celé číslo, nabývá ntensta I mnma, tedy platí: t s + 1 / ξ = n (6) k a úpravou tohoto vztahu dostaneme vztah, který použjeme k určení tloušťky fole: 4

5 s n 1 1 = k nk 1 + (7) ξ t Tento vztah užjeme k určení hodnoty tloušťky fole. Pokud vyneseme závslost (s /n k ) a (1/n k ), pak průsečík přímky s osou (s /n k ) ((1/n k ) =0) je roven hodnotě 1/t a směrnce přímky má hodnotu 1/ ξ. II. Určení tloušťky fole. Ze snímku dfrakce elektronů v konverentním svazku (obr. 1) vyhodnoťte v recprokém prostoru vzdálenost prmárního a dfraktovaného svazku X a z obrazu dfraktovaného svazku jednotlvé vzdálenost mnm X od centrálního maxma (obr. ). Spočítejte jednotlvé odchylky s od přesné Braovy polohy podle vztahu (3). Pro první mnmum zvolte hodnotu n = 1, pro druhé mnmum n =, atd. pro takto zvolená n k spočítejte hodnoty (s /n k ) a (1/n k ). Vyneste závslost (s /n k ) na (1/n k ). Pokud dostanete lneární závslost, byla tato volba správná a pak průsečík s osou (s /n k ) dává hodnotu 1/t a směrnce přímky je hodnota 1/ ξ. Pokud je výše zmíněná závslost křvka, změnte volbu n k pro první mnmum volte n =, pro druhé mnmum n = 3 atd. V této terac pokračujte, dokud nedostanete lneární závslost (s /n k ) na (1/n k ). Příklad: d = 0.19 nm, λ = x 10 - nm. X /X s [nm -1 ] x x x x x x x x

6 n = 1 (s /n k ) n = (s /n k ) n = 3 (s /n k ) n = 4 (s /n k ) n = 5 (s /n k ) n = 6 (s /n k ) n = 7 (s /n k ) (1/n k ) x 10-6 = 1 = = 3 = 4 (1/n k ).65 x x (1/n k ) 1.18 x x x (1/n k ) 6.63 x x x x x x x x 10 (1/n k ).15 x x x x x x 10 (1/n k ) 3.14 x x x x x 10 (1/n k ) 3.99 x n t [nm]

7 (s /n k ) x t = 107 nm (1/n k ) Lteratura: 1) B. Smola: Transmsní elektronová mkroskope ve fyzce pevných látek, SNTL, Praha 1983, kap., kap. 3 str. 1-58, kap 5 str ) L. Remer: Transmson Electron Mcroscopy, Sprner-Verla, New York 1984, str ) M. Tanaka, M. Terauch: Converent-Beam Electron Dffracton, Jeol Ltd. Tokyo 1985, str