VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

Transkript

1 VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ ÚSTAV MATERIÁLOVÝCH VĚD A INŽENÝRSTVÍ FACULTY OF MECHANICAL ENGINEERING INSTITUTE OF MATERIAL SCIENCE AND INGINEERING STANOVENÍ ZKRÁCENÝCH CYKLICKÝCH DEFORMAČNÍCH KŘIVEK SUPERSLITINY INCONEL 738LC PŘI ZVÝŠENÝCH TEPLOTÁCH DETERMINATION OF SHORTCUT CYCLIC STRESS-STRAIN CURVES OF SUPERALLOY INCONEL 738LC AT ELEVATED TEMPERATURES DIPLOMOVÁ PRÁCE DIPLOMA THESIS AUTOR PRÁCE AUTHOR VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR MIROSLAV ŠMÍD Ing.MARTIN PETRENEC, Ph.D BRNO 2008

2

3

4 Abstrkt N válcových vzorcích z lité polykrystlické superslitiny Inconel 738LC byly provedeny cyklické testy v módu řízení celkové deformce s cílem získt zkrácené cyklické deformční křivky pomocí metody postupného nárůstu mplitudy deformce. Testy proběhly z teplot 23, 500, 700, C v lbortorní tmosféře. Během únvového ztěţování zkušebních tyčí byly získány křivky cyklického zpevnění-změkčení. V závislosti n mplitudě teplotě se jejich průběh lišily. Vyhodnocené cyklické deformční křivky jsou s rostoucí teplotou posunovány do niţších mplitud npětí. Povrchový reliéf vzorků byl pozorován pomocí SEM metlogrfie optickým mikroskopem. Skluzové stopy byly studovány n vzorku ztěţovném při teplotách C. Npěťově deformční odezv je porovnán diskutován ve vzthu k pozorování povrchu perzistentním skluzovým stopám. ABSTRACT Multiple step tests under cyclic strin control hve been performed using cylindricl specimens of cst polycrystlline Inconel 738LC superlloy t 23, 700, 500, 800 nd 900 C in lbortory tmosphere to obtin cyclic stress-strin curves. During cyclic strining of specimen were obtined cyclic hrdening-softening curves. Their progress chnged with temperture nd strin mplitude. Evluted cyclic stress-strin curves re shifted to lower stresses with incresing temperture. Surfce relief ws observed in ftigued specimens under SEM nd metlogrphy under optic microscopy. Slip mrkings were studied on specimen surfce ftigued t 700 C.Stress-strin response is compred nd discussed in reltion to the surfce observtions - persistent slip mrkings. KLÍČOVÁ SLOVA Niklová superslitin IN 738LC, nízkocyklová únv, vysoké teploty, křivky cyklického zpevnění změkčení, cyklické deformční křivky, PSS KEY WORDS Nickel-bsed superlloy IN 738LC, low cycle ftigue, elevted tempertures, cyclic hrdening-softening curvers, cyclic stress-strin curves, PSMs BIBLIOGRAFICKÁ CITACE ŠMÍD, M. Stnovení zkrácených cyklických deformčních křivek superslitiny Inconel 738LC při zvýšených teplotách. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fkult strojního inţenýrství, s. Vedoucí diplomové práce Ing.Mrtin Petrenec, Ph.D.

5 PROHLÁŠENÍ Prohlšuji, ţe jsem diplomovou práci n tém: Stnovení zkrácených cyklických deformčních křivek superslitiny Inconel 738LC při zvýšených teplotách vyprcovl smosttně s pouţitím odborné litertury prmenů, uvedených v seznmu, který je uveden n konci této práce. V Brně dne (podpis utor)

6 PODĚKOVÁNÍ Chtěl bych poděkovt svému vedoucímu práce pnu Ing. Mrtinu Petrencovi, Ph.D z cenné rdy, připomínky trpělivost vynloţenou při vyprcování této diplomové práce. V neposlední řdě směřuje poděkování pnu prof. Tomáši Krumlovi z přínosné konzultce tké mojí rodině z podporu tolernci v nelehkých chvílích. V Brně dne (podpis utor)

7 1.ÚVOD CHARAKTERISTIKA NIKLOVÝCH SUPERSLITIN HISTORIE A VÝVOJ SUPERSLITIN CHEMICKÁ PODSTATA A SLOŢENÍ SUPERSLITIN Niklové superslitiny Vliv přísdových prvků n vlstnosti superslitin n bázi niklu Prvky rozpouštějící se v tuhém roztoku Prvky tvořící precipitáty Krbidotvorné prvky Povrchové stbilizátory Příměsové prvky MIKROSTRUKTURA NIKLOVÝCH SUPERSLITIN Fáze γ - mtrice Fáze γ Fáze γ Primární krbidy Sekundární krbidy Boridy Nežádoucí fáze ROZDĚLENÍ NIKLOVÝCH SUPERSLITIN Superslitiny n bázi želez nebo n železo bohté Tvářené superslitiny niklu Lité superslitiny niklu Superslitiny niklu vyrobené práškovou metlurgií SUPERSLITINA INCONEL 738LC DEFORMAČNÍ CHOVÁNÍ IN 738LC Anomální teplotní chování monokrystlu γ Cyklické chování polykrystlické niklové superslitiny CHARAKTERISTIKA ÚNAVOVÉHO PROCESU ÚNAVA KOVOVÝCH MATERIÁLŮ STÁDIA ÚNAVOVÉHO PROCESU Etp změn mechnických vlstností Popis změn cyklické plsticity Změn dislokční struktury Etp inicice trhlin Šíření trhlin VLIV ZVÝŠENÝCH TEPLOT CÍLE PRÁCE EXPERIMENT SUPERSLITINA INCONEL 738LC EXPERIMENTÁLNÍ ZAŘÍZENÍ EXPERIMENTÁLNÍ METODIKA KŘIVKY CYKLICKÉHO ZPEVNĚNÍ-ZMĚKČENÍ ZKRÁCENÉ CYKLICKÉ DEFORMAČNÍ KŘIVKY POZOROVÁNÍ POMOCÍ SEM Povrchový reliéf zkušební tyče cyklovné při 23 C Povrchový reliéf zkušební tyče cyklovné při 700 C DISKUZE ZÁVĚR LITERATURA VLASTNÍ PUBLIKACE SEZNAM POUŢITÝCH SYMBOLŮ A ZKRATEK PŘÍLOHA

8

9 Úvod 1.ÚVOD Konstruktér je v dnešní době postven před nelehký úkol. Musí nvrhovt součástky či konstrukce, n které jsou mnohdy kldené protichůdné poţdvky. Snhou proto je vţdy nlézt ten nejlepší kompromis. Nvrhnutý dílec musí co nejlépe plnit svoji funkci, mít dobré provozní prmetry, spolehlivost bezpečnost, co nejniţší nároky n spotřebu nebo poţdovnou energii k provozu, co nejsndnější technologii jeho výroby, v poslední době se objevují stále čstěji větší nároky n nízkou hmotnost n ekologii provozu i výroby. Pro zbezpečení spolehlivého bezpečného provozu konstrukčního uzlu nestčí nvrhovt pouze n zákldě předpokládného sttického nmáhání, le je tké nutno se soustředit n provozní dynmické nmáhání. V posledních desetiletích je znčná pozornost věnován nízkocyklové únvě, tj. ztěţování s počtem cyklů do porušení menším neţ Tyto situce nstávjí při přechodových jevech, které vznikjí při uvádění zřízení do provozu, při přerušení jeho funkce při novém náběhu. V místech, kde dochází ke koncentrci npětí, vznikjí střídvé plstické deformce následně k degrdci mteriálu projevující se inicicí šířením únvové trhliny. Vzniklé trhliny se mohou dále šířit jiţ při běţném provozním nmáhání, v nrušené součástce můţe nkonec dojít ţ k porušení. Jedním z nejsloţitějších konstrukčních úkolu jsou bezesporu turbíny leteckých motorů, n které jsou kldeny obzvláště vysoké nároky. Právě pro tyto plikce se postupem čsu ukázly být nejlepší superslitiny n bázi Fe, Co Ni. V součsné době se pouţívjí zejmén superslitiny niklu, které díky své struktuře vykzují vynikjící vlstnosti při vysokých teplotách v kombinci s velmi dobrými creepovými únvovými prmetry. Proto ncházejí upltnění jko mteriály pro výrobu plynových turbín, turbínových loptek disků nebo tké turbodmychdel. Cílem této práce je poskytnout informce o vlivu vysokých teplot n únvové vlstnosti superslitiny IN 738LC to především n cyklické deformční křivky stnovené zkráceným postupem pozorováním povrchového reliéfu perzistentních skluzových stop vzniklých po cyklickém ztěţování. Součsně je studován výchozí struktur superslitiny

10 VUT Brno 2. CHARAKTERISTIKA NIKLOVÝCH SUPERSLITIN 2.1 Historie vývoj superslitin Výrz,,superslitin se pouţívá pro oznčení širokého pole mteriálů, které kombinují vysoké pevnosti, odolnost vůči korozi creepu z teplot vyšších neţ 650 C. Zákldním rysem všech mteriálů této skupiny je mtrice o plošně centrovném kubickém uspořádání. Zpevnění mtrice můţe nstt několik způsoby. Ve skupině superslitin n bázi kobltu je moţno setkt se se zpevněním tuhého roztoku nebo tké pomocí krbidů, ztímco u niklových se jedná především o precipitční zpevnění intermetlickými fázemi. Některé druhy vyuţívjí i disperzní zpevnění oxidy ytri [1]. Vývoj superslitin se dtuje uţ z období těsně před 1. světovou válkou, kdy se zčly hledt mteriály vhodné pro letecké motory. Nejdříve se pouţívly korozivzdorné chrom-niklové oceli, všk s postupem čsu poţdvky vyšších výkonů motorů, se nároky konstruktérů n pouţitý mteriál stále zvyšovly. Potřeb nových slitiny s lepšími vlstnostmi se ještě zvýšil s rodícím se výzkumem turbín. Vhodnou moţností zpevnění mtrice se čsem ukázlo zpevnění pomocí precipitce. N konci 20.let 20.století byl objeven ptentován zpevňující účinek titnu hliníku u ustenitických chrom-niklových ocelí, všk podstt tohoto efektu intermetlik Ni 3 (Al,Ti) oznčovného jko γ, byl objeven ţ mnohem později to v roce 1957 pomocí rentgenové difrkce. Superslitiny, i díky 2. světové válce, zznmenly prudký rozvoj v roce 1940 byl ptentován ve Velké Británii první niklová superslitin NIMONIC. V dlších letech bylo hlvní snhou dosáhnout vyššího objemového podílu zpevňující fáze γ ve struktuře sníţit obsh neţádoucích křehkých fází. N obrázku 1 je ptrno, jk se s touto snhou měnil obsh některých prvků. Díky vysokým rektivitám titnu hliníku bylo nutno měnit i výrobní technologie. Především se jednlo o nutnost pouţívání vkuových pecí. S vyšším objemovým podílem γ fáze všk klesá tvárnost, proto je nezbytné slitinu odlévt. Jednou z nejdůleţitějších plikcí jsou loptky rotorů turbín, u kterých jsou poţdovné dobré creepové vlstnosti. Ty se v posledních desetiletích výrzně zlepšily díky technice usměrněné krystlizce odlitků. Získl se tk kolumnární struktur krystlů orientovných ve směru osy loptky. S rozvojem slévárenských technologií se zčly vyrábět monokrystly, které díky bsenci hrnic zrn mjí vynikjící creepové vlstnosti [1,2] posunuly tk provozní teploty zntelně výše

11 Chrkteristik niklových superslitin Obr. 1: Vývoj obshu vybrných přísdových prvků podílejících se n tvorbě vytvrzující fáze [1]. 2.2 Chemická podstt sloţení superslitin Vlstnosti superslitin přímo závisí n chemickém sloţení. Určují moţnou pevnost mteriálu i jeho korozní odolnost. K dosţení přesně poţdovných prmetrů mteriálu ovšem nestčí pouze kontrolovt obshy jednotlivých prvků, le rozhodující je tepelné zprcování. To je odlišné pro tvářené odlévné výrobky. Superslitiny zhrnují velkou skupinu prvků v nepřeberném mnoţství jejich kombincí slouţící k dosţení ţádných vlstností. Nejčstěji jsou zloţené n prvcích VIII.B skupiny v periodické tbulce prvků: ţelezo, nikl, koblt, chróm mezi dlší ptří molybden, wolfrm, tntl, niob tké hliník, titn td. Mezi tuto skupinu mteriálů ptří slitiny Fe, komplexní slitiny Fe Ni Cr Co, Co slitiny, Ni slitiny. Tbulk 1 ukzuje nejběţnější obshy chemických prvků [3]. Tb. 1. Intervly obshu hlvních přísdových prvků v superslitinách [4]. Prvek Intervl obshu v % n bázi Fe-Ni Ni n bázi Co Cr Mo,W Al ,5 Ti Co 0 20 Ni 0 22 Nb T Re Niklové superslitiny Superslitiny n bázi niklu jsou určené pro teplotně (600 ţ 1100 C) mechnicky exponovné konstrukční plikce, především v leteckých motorech. Vyznčují se ţárupevností zvýšenou korozní odolností z pokojových i zvýšených teplot. Mezi hlvní přednosti ptří fázová stbilit mtrice γ, několik mechnismů moţného zpevnění povrchová stbilit při vysokých teplotách. Nejdůleţitější plikcí této komplexní slitiny je výrob turbínových loptek. Výrob probíhá odléváním ve vkuu pomocí metody přesného lití do kermických skořepin. Výsledná struktur je závislá n průběhu ochlzování. Při rychlém ochlzování se získá polykrystlický odlitek s dendritickou strukturou. Vyuţitím usměrněné krystlizce je moţno získt strukturu s kolumnárními krystly ve směru osy ztěţování turbíny. To výrzně zvyšuje creepovou odolnost. Nejlepších moţných creepových vlstností lze dosáhnout pomocí ještě pomlejší usměrněné krystlizce. Výsledkem je monokrystl bez hrnic zrn, která by npomáhly degrdci creepem. Dlší výhodou je moţná bsence doprovodných prvků pro zpevnění hrnic ve slitině. Tento způsob krystlizce vede ke zvýšení počáteční tvící teploty, protoţe nedochází k částečnému ntvení n hrnicích zrn v důsledku mikrosegregce. Proto se djí monokrystlické superslitiny pouţít i při provozních teplotách doshujících 80 % tvící teploty. Špičkové slitiny se djí při nmáhání dlouhodobě provozovt do teplot 950 C (ţáropevné slitiny) bez nmáhání do 1100 C (ţáruvzdorné slitiny).pouţití těchto slitin je - 3 -

12 VUT Brno ekonomicky výhodné do teploty 600 C. Pod touto teplotou je příznivější pouţítí konvenční ţruvzdorné či ţáropevné oceli [2,3,4,5] Vliv přísdových prvků n vlstnosti superslitin n bázi niklu Jk uţ bylo výše zmíněno, slitiny n bázi niklu jsou z chemického hledisk velice komplexní. Přísdové prvky mjí různé účinky n mechnické vlstnosti slitiny. Některé vstupují do mtrice zjišťují zde npř. zvýšení pevnosti (těţké prvky s velkým průměrem tomu Mo, T, W, Re, Nb), oxidční rezistenci (Cr Al), ţáruvzdornost (Ti), fázovou stbilitu (Ni). Dlší funkcí přísdových prvků je tvorb vytvrzujících precipitátů γ (Al Ti) γ (Nb). U niklových superslitin se někdy z úsporných důvodu nhrzuje Ni ţelezem, le u ţáropevných slitin je povţováno ţelezo z nečistotu jeho obsh je sníţen pouze n několik desetin procent [5]. Obrázek 2 názorně ukzuje účinky jednotlivých prvků periodické tbulky. Obr. 2. Vliv přísdových prvků n vlstnosti niklových superslitin [5] Prvky rozpouštějící se v tuhém roztoku Hlvní cílem, prvků rozpouštějících se v tuhém roztoku, je zvýšení pevnosti mtrice. Tyto prvky mjí větší tomový průměr neţ ty, co jsou původně v mtrici. Tím vznikjí distorze mříţky, jejímţ důsledkem lepší soudrţnost mříţky. Dlším efektem je omezení difuzních pochodů. Z tímto účelem se do superslitiny přidává Mo, W, Nb, T Re. Jedná se o těţké prvky schopné výrzně zpevnit mříţku. N druhé strně jejich rozpustnost ve slitině je omezená tké jejich vysoká hmotnost není příliš výhodná především pro letecký průmysl. Chróm má sice zpevňující účinek výrzně menší, ovšem jeho rozpustnost je mnohem vyšší, tudíţ jeho příspěvek ke zpevnění je výrzný[1,3,4,5]. Tento mechnismus zvýšení pevnosti mtrice všk přináší tké nebezpečí vzniku topologicky těsně uspořádných fází, jko npříkld ζ, μ dlší. Ty se čsto objevují v podobě vysoce křehkých destiček. N jedné strně má tto struktur příznivý vliv n oxidční odolnost creepovou pevnost, n strně druhé všk hrozí nebezpečí porušení - 4 -

13 Chrkteristik niklových superslitin součástky, díky její křehkosti, coţ je v leteckém průmyslu nepřípustné. Proto je nutné omezit obshy Cr, Mo W n bezpečnou mez [1] Prvky tvořící precipitáty Hlvním mechnismem zvýšení mechnických vlstností niklových superslitin je precipitční zpevnění. Jedná se o vytvoření intermetlické fáze Ni 3 X o podobné krystlogrfické mříţce L1 2 jko je mtrice. Pro tento proces jsou vhodné prvky vstupující do této struktury činící ji stbilní při širokém rozshu teplot to především při zvýšených. Vhodnými jsou především Al Ti které tvoří zpevňující fázi γ Ni 3 (Al,Ti). V některých komerčních slitinách se vyuţívá zpevnění pomocí Nb z vzniku intermetlické fáze γ Ni 3 Nb. Obshy zmíněných prvků následné tepelné zprcování se musí pečlivě sledovt, jink hrozí vznik stbilních intermetlických fází η δ, které postrádjí zpevňující účinky. V monokrystlech se v podsttném rozshu nhrzuje titn tntlem. Ten má stejný zpevňující účinek tké posouvá do vyšších teplot křivku solidu [4] Krbidotvorné prvky I přes některé příznivé vlstnosti krbidů, je obsh uhlíku v superslitinách zpevněných precipitáty γ omezen n co nejniţší úroveň. Jejich vliv závisí n struktuře morfologii, coţ souvisí z tepelným zprcováním tké chemickým sloţením slitiny. Byl potvrzen výskyt čtyř zákldních typů krbidů to MC, M 7 C 3, M 23 C 6, M 6 C. Do prvně jmenovného vstupuje W, T, Ti, Mo, Nb Hf. V krbidech typu M 7 C 3 se vyskytuje výhrdně Cr ve zbylých dvou skupinách Mo, W, Nb i Cr. Všechny zmíněné prvky se mohou objevit i v krbonitridech [4,5] Povrchové stbilizátory Důleţitým prmetrem ţivotnosti slitin je dobrá stbilit jejich vnějších vnitřních povrchů. Pokud je součástk vystven vysoce rektivním prostředím jko npříkld S,O 2,N 2 nebo jejich kombincím, dochází k degrdci mteriálu. Tento neţádoucí proces se zrychluje se zvyšující se teplotou. Úkolem je zbránit těmto jevů, proto se do superslitin přidává Cr Al. Ty při zvýšené teplotě dosttku kyslíku v okolním prostředí tvoří oxidické vrstvy Cr 2 O 3 Al 2 O 3 s ochrnným účinkem. Tvorb vrstvy Al 2 O 3 je výrzně pomlejší je tké méně účinnější v ochrnně před korozí [1]. Proto je celkem nevýhodné, ţe se zvyšujícím se objemovým poměrem precipitátů γ klesá obsh Cr ve slitině. Proto pokud je to nutné, lze součástky účinněji ochránit před korozí nátěry. Přísd Ti se přidává z účelem zvýšení odolnosti vůči interkrystlické korozi. Výhodou monokrystlů je, ţe u nich tento typ koroze nemůţe nstt [1,4,5] Příměsové prvky Od jiţ popsných prvků se v superslitinách niklu vyskytuje celá řd dlších. Jejich původ je přímo ve výchozích surovinách nebo se do mteriálu dostly při technologických procesech. Jejich vliv n vlstnosti můţe být příznivý le tké záporný. Lze je rozdělit následovně: Škodlivé prvky : Zbytkové plyny (O, H, N, Ar, He) Nemetlické nečistoty (S, P) Kovové metloidní nečistoty (Pb,Si, Se, Sb, Ag, Cu, Tl, Te) Uţitečné prvky : Rfinční přísdy (C, Mg, L, Ce) Minoritní legury (B, Zr, Hf, C, Re) - 5 -

14 VUT Brno Problemtik příměsí se stává velice důleţitou, neboť moţnosti zlepšení uţitných vlstností slitin pomocí optimlizcí v legování jsou do znčné míry jiţ vyčerpné. Proto je věnován velká pozornost snze o objsnění všech příznivých vlivů příměsí potlčení těch nepříznivých [5]. 2.3 Mikrostruktur niklových superslitin Z předchozích kpitol vyplynulo, ţe ve slitinách n bázi Ni se objevuje velké mnoţství rozmnitých fází. Jejich výskyt závisí n chemickém sloţení hlvních legujících přísdových prvků, tepelném zprcování při výrobě, le tké vystveným prcovním podmínkám. Zákldní sloţkou kţdé niklové slitiny, ť uţ kovné či lité, je mtrice γ ( tuhý roztok Ni, Cr, Co, Mo dlších). Mezi sekundární sloţky ptří vytvrzující fáze γ, fáze γ, primární krbidy (MC) potţmo sekundární (M 23 C 6. M 6 C, M 7 C 3 ). Mezi dlšími nevyskytujícími se v tkovém mnoţství ptří M 3 B 2, M(C,N), M 23 (C,N) 6. Po dlouhodobém provozu z vysokých teplot se ve struktuře mohou vylučovt neţádoucí fáze(η, μ, ζ Lvesov). Pokud se objeví v dosttečně velikém mnoţství, způsobují především zkřehnutí mteriálu. Proto je nutné pečlivě sledovt chemické sloţení provozní podmínky k zmezení jejich vzniku. Obrázek 3 ukzuje vývoj struktury superslitiny niklu přehled jednotlivých fází je uveden v tbulce 2 [5] Fáze γ - mtrice Obr. 3. Schémtické znázornění vývoje superslitin [5]. Jedná se o substituční tuhý roztok legujících prvků v niklu s nemgnetickou FCC strukturou. Mezi doprovodnými prvky s nejčstěji objevuje Co, Cr, Fe, Mo W. Výběr těchto přísdových prvků je určen velikostním fktorem tomů vůči niklu s ohledem n poţdovnou strukturní stbilitu z vysokých teplot. Důleţitou roli sehrává i počet jejich vlenčních elektronů. To jsou důvody proč se v tuhém roztoku γ objevují především prvky V, VI VII skupiny periodické soustvy prvků [5]

15 Tb. 2. Přehled fází zznmenných v niklových superslitinách [3]. Chrkteristik niklových superslitin Fáze Mříţk Vzorec Popis fcc Ni 3 Al Ni 3 Al,Ti Zákldní zpevňující fáze v mnoh niklových superslitinách; tvr se mění od kulového ke kubickému; velikost se mění s teplotou dobou nmáhání; rozdíl velikosti krystlové mříţky od mtrice 0-0,5. hcp Ni 3 Ti Vyskytuje se v kobltových i niklových superslitinách s vysokým obshem hliníku titnu po dlouhodobém nmáhání; můţe tvořit buňkovité útvry n hrnicích zrn nebo jehlice uvnitř zrn ve Widmnstättenově struktuře. bct Ni 3 Nb Zákldní zpevňující fáze ve slitině Inconel 718; metstbilní fáze; precipituje jko koherentní diskovité částice. ortorombická Ni 3 Nb Vyskytuje se v přestárnuté slitině Inconel 718; má jehlicovitý tvr, kdyţ se utváří mezi teplotmi C tvoří precipitáty uvnitř zrn při vysokoteplotním stárnutí. MC kubická TiC NbC HfC M 23 C 6 fcc Cr 23 C 6 Fe 23 C 6 W 23 C 6 Mo 23 C 6 M 6 C fcc Fe 3 Mo 3 C Fe 3 W 3 C-Fe 4 W 2 C Fe 3 Nb 3 C Nb 3 Co 3 C T 3 Co 3 C Krbid titnu je částečně rozpustný v dusíku, zirkonu molybdenu; sloţení je různé; tvoří neprvidelné globule; M můţe být Ti, T, Nb, Hf, Th nebo Zr. Důleţitá je form precipitce; můţe precipitovt jko film, globule, desky, lmely buňky; obvykle precipituje n hrnicích zrn. Náhodně distribuovné krbidy. M 7 C 3 hexgonální Cr 7 C 3 Vyskytují se pouze ve slitinách typu Nimonic 80A po vystvení teplotám nd 1000 C v některých kobltových slitinách; nejčstěji M 3 B 2 tetrgonální T 3 B 2, V 3 B 2 Nb 3 B 2 Mo,Ti,Cr 3 B 2 Ni,Fe 3 B 2 Mo 2 FeB 2 tvoří deskovité částice n hrnicích zrn. Vyskytuje se v niklových slitinách s obshem bóru nd 0,03 ; vypdjí stejně jko krbidy, le neregují s krbidickými leptdly. MN kubická TiN, ZrN, NbN Nitridy se vyskytují ve slitinách obshujících titn, niob zirkon; jsou nerozpustné pod teplotou tvení; mjí kruhovité nebo obdélníkovité tvry. romboedrická Co 7 W 6 Fe,Co 7 Mo,W 6 Lves hexgonální Fe 2 Nb, Fe 2 Ti Fe 2 Mo, Co 2 T Co 2 Ti tetrgonální FeCr, FeCrMo CrFeMoNi, CrCo CrNiMo Vyskytují se ve slitinách s vysokým obshem molybdenu wolfrmu; tvoří se z vysokých teplot; hrubozrnná Widmnstätte- nov struktur. Čsto se vyskytují v superslitinách kobltu; nejčstěji vypdjí jko neprvidelné protţené globule. Vyskytují se čstěji ve slitinách kobltu neţ ve slitinách niklu; nejčstěji vypdjí jko neprvidelné protţené globule

16 VUT Brno Fáze γ Jedná se o intermetlickou fázi o jmenovitém chemickém sloţení Ni 3 Al s moţností výskytu dlších prvků v čele s titnem. Právě on zjišťuje mimořádné vlstnosti superslitin niklu z zvýšených teplot. Vzniká z neuspořádného tuhého roztoku γ při ochlzování. Při úzkém rozmezí chemického sloţení s klesjící teplotou vstupují tomy do mříţky roztok se mění n uspořádný. V mříţce fáze γ zbírjí uzlové body tomy Al Ti ztímco Ni obszuje středy stěn tím vzniká uspořádná FCC struktur typu LI 2 (obr 4). Obr. 4. Elementární buňk intermetlické fáze Ni3Al [5]. Důleţitou skutečností je, ţe rozhrní mezi mtricí zpevňující intermetlickou fází je koherentní rozdíl v mříţkových prmetrech je díky tomu velice mlý. To má z následek znčné trvlé zpevnění z vysokých teplot. Z mříţkových prmetrů lze spočítt tzv. mismtch, který právě vyjdřuje míru rozdílnosti mříţek mezi mtricí precipitátem. Bylo zjištěno, ţe při mismtchy v rozmezí ± 0,2% mjí precipitáty globulární morfologii, při ± 0,5 ţ 1,0% kvádrovou při větší neţ ± 1,25% tyčinkovitou (tzv. rfty). Vlstnosti výsledné slitiny přímo závisí n morfologii, objemovém podílu stbilitě z vysokých teplot fáze γ. První generce těchto slitin měly precipitáty s globulární morfologii objemovým podílem kolem 20%. Součsná generce obshuje vhodnější kvádrový (kuboidální) tvr objemový podíl kolem 70%. Zvyšování objemového podílu se provádí zvyšováním obshu Al Ti. Díky tomu roste i pevnost. Právě podíly kolem 70% jsou optimální pro dosţení mximální pevnosti. Posuzovt vlstnosti superslitiny všk nelze jen podle mnoţství zpevňující fáze. Aby tento podíl byl efektivně vyuţit je nutné zjistit srovntelnou pevnost hrnic zrn. Pokud tomu tk není můţe docházet k předčsným lomům součástí z důvodů obtíţné relxce npětí. U odlévných slitin se můţe v závislosti n velikosti segregce způsobu ochlzování vyskytnout eutektikum γ - γ. Dlší neţádoucí fází, která se objevuje během tepelného zprcování nebo provozu, jsou filmy γ n hrnicích zrn oblující krbidy M 23 C 6. Pokud se tyto neţádoucí struktury vyskytují ve větším mnoţství je potřeb je odstrnit pomocí dodtečného tepelného zprcování. Tím je myšleno rozpouštěcí ţíhání následné ochlzování o optimální rychlosti [4,5]

17 2.3.3 Fáze γ Chrkteristik niklových superslitin Fáze γ je intermetlickou fází Ni 3 (Nb), která je tké koherentní s mtricí (mismtch činí 2,9%). Výrzně zvyšuje pevnost, všk nevydrţí tkové teploty jko γ. Jiţ od 649 C se stává nestbilní dochází ke změně n δ fázi o stejném chemickém sloţení le s ortorombickou mříţkou. Ke stejné změně můţe dojít při bsenci Fe v mteriálu nebo při dlouhodobému vystvení zvýšeným teplotám. Proto je nutné dodrţovt pečlivě tepelné zprcování při výrobě mximální provozní teploty, by nedošlo k degrdci γ. Tento precipitát se nevyskytuje u superslitin příliš čsto. Především se jedná o hlvní zpevňující fázi ve slitinách IN-706 IN-718 [4,5] Primární krbidy Pokud slitin obshuje od 0,02 do 0,2%C v kombinci s rektivními prvky, jko npříkld Ti, T, Hf, Nb, Mo, W, dochází ke vzniku primárních krbidů MC o náhodné,glubulární nebo blokové morfologii. Vznikjí především během tuhnutí při tvorbě eutektik. Jejich rozloţení ve struktuře je heterogenní, čsto v mezidendritických prostorech. Jejich mříţk je FCC, le mjí většinou úplně jinou orientci neţ mtrice. V průběhu tepelného zprcování nebo provozu mjí MC krbidy tendenci se rozpdt n krbidy typu M 23 C 6 /nebo M 6 C, pokud je ve slitině Mo W. Tyto prvky mjí schopnost zeslbovt vzebné síly, coţ vede k degrdčním rekcím n sekundární krbidy. Nopk T Nb mjí schopnost stbilizovt MC ţ do teplot C. Jestliţe se ve struktuře krbidy MC vyskytují ve větším mnoţství, jedná se o neţádoucí fázi. Při únvovém tepelném nmáhání mohou iniciovt trhliny vedoucí k předčsným lomům. Pokud se všk vyskytují v mlém mnoţství u polykrystlických superslitin n hrnicích zrn, mohou slouţit k dosţení poţdovné pevnosti houţevntosti. Jejich úlohou můţe tké být ochrn před hrubnutím zrn [4,5] Sekundární krbidy Sekundární krbidy mjí výrzný vliv n vlstnosti polykrystlických superslitin. Pokud jsou rozloţeny po hrnicích zrn diskrétně v globulárním tvru, mohou zesilovt hrnice zrn brzdit jejich pokluzy. To vede k lepším creepovým vlstnostem. Jestliţe jemné krbidy vyprecipitují v mtrici mohou přispět k jejímu zpevnění. Dlším příznivou funkcí krbidů je schopnost nvázt n sebe prky, které by jink způsobovly fázovou nestbilitu během provozu. N druhé strně, kdyţ se vytvoří n hrnicích zrn souvislý krbidický film, roste náchylnost k vytvoření trhliny v těchto oblstech klesá tţnost. Nepříznivými jsou tké krbidy s nesouvislou buněčnou strukturou nebo Widmnstättenovou morfologii. V přípdě dlšího extrému, kdy se n hrnicích zrn nevyskytují ţádné krbidické fáze, je znčně usndněn pokluz po hrnicích, coţ nkonec můţe vyústit ţ v předčsný lom. Krbidy M 23 C 6, jko npříkld Cr 23 C 6, vznikjí při středním ţ vysokém obshu Cr ve slitině při tepelné zprcování z niţších teplot (760 ţ 816 C) nebo z provozních podmínek mechnismem precipitce ze zbytkového uhlíku v tuhém roztoku nebo při rozpdu primárních krbidů. Nejčstěji se vyskytují v podobě nestejnoměrných oblých nebo hrntých tvrech podél hrnic zrn. Krbidy M 6 C mjí komplexní kubickou strukturu. K jejich nukleci dochází pokud obsh Mo /nebo W je větší neţ 6 ţ 8% při teplotách v rozshu 815 ţ 980 C. Z toho je ptrné, ţe jsou stbilnější do vyšších teplot neţ M 23 C 6, proto je jejich uţití ve slitinách z účelem kontroly velikosti zrn větší. Precipitují v blokové morfologii. Krbidy M 7 C 3 jsou v niklových superslitinách nestbilní při ohřevu se trnsformuje n krbidy M 23 C 6. Objevují se spíše u slitin kobltu nebo slitin n bázi ţelezo-nikl [4,5]

18 VUT Brno Boridy Bór jiţ při menším mnoţství ve slitině segreguje n hrnice zrn, kde tvoří některou z boridových fází. Jsou to tvrdé struktury o hrnté morfologii. Obvykle precipitují do tetrgonální mříţky M 3 B 2, le i MB 12, jenţ je ztím málo prozkoumán. Jejich hlvním účinkem n vlstnosti mteriálu je zpevnění hrnic zrn tím zlepšení creepové pevnosti. Podobný účinek má i Zr, jehoţ fáze má obecný stechiometrický vzorec M x Zr y [5] Nežádoucí fáze Obecně se nzývjí TCP fáze (topologiclly close-pcked). Vznikjí z provozu při vysokých teplotách, při nevhodném tepelném zprcování někdy v kombinci s nevhodným chemickým sloţením. Struktur těchto fází je buňková, kde tomy jsou těsně uspořádány ve vrstvách, mezi kterými jsou vcelku velké vzdálenosti. Vrstvy jsou posunuté díky vloţené vrstvě větších tomů. Díky tomu tvoří chrkteristickou strukturu těchto fází. TCP fáze jsou v superslitinách niklu neţádoucí nvzdory některým výhodným účinkům jko třeb zvýšení creepové pevnosti zlepšená odolnost vůči oxidci. Jejich velkou nevýhodou je, ţe způsobují křehnutí slitiny, coţ by mohlo mít npříkld v leteckých plikcích ktstrofické důsledky. Vylučují se n hrnicích zrn ve tvru dlouhých, tenkých křehkých částic. Mezi TCP fáze ptří ζ, δ, μ, η, Lvesov fáze [1,4,5]. 2.4 Rozdělení niklových superslitin V oblsti tk široké jko jsou v součsnosti superslitiny, je obtíţné vytvořit obecnou klsifikci je moţné nlézt více moţností. Následující rozdělení je změřeno n stupeň precipitčního vytvrzení Superslitiny n bázi želez nebo n železo bohté Ţelezo je mnohem levnější neţ nikl díky tomu vzbuzuje zslouţenou pozornost pro jeho pouţití ve vysokých koncentrcích. Nicméně přináší sebou řdu omezení. První z nich je, ţe díky chrkteristické elektronové ţelezné struktuře má větší sklon (neţ Ni) formovt křehké TCP fáze, tkţe menší obsh přísdových prvků je u těchto slitin tolerovný. Z druhé menší mnoţství Ni znmená horší korozivzdornost. Nejpodsttnějším omezením je všk, opět díky elektronové struktuře ţelez, upřednostňování jiných fází neţ uspořádné FCC γ při precipitci pokud se objeví γ tk je metstbilní. Stbilní je pouze v úzkém rozshu poměru legujících prvků Al/Ti. S přibývjícím obshem Al se stávjí stbilními neţádoucí fáze (η, β, Heusslerov fáze). Díky tomu se Al objevuje v těchto slitinách v mlém obshu spíše z účelem deoxidčních procesů během tvení. Fáze γ je převáţně tvořen díky Ti mteriál je tedy zpevněný precipitátem Ni 3 Ti. Bohuţel při dlouhém vystvení teplotám nd 650 C se stává nestbilní dochází k trnsformci n hrubou deskovitou (někdy i jehlicovitou) η fázi.zároveň dochází ke ztrátě pevnosti. Alterntivou k titnu je pouţití niobu. Při vysokém poměru Nb/(Ti + Al) je stbilní fází ortorombická Ni 3 Nb δ fáze, která opět precipituje do hrubých deskovitých útvrů. Avšk při nízkých středních teplotách je stbilní fáze γ. Tvoří jemné destičky, které mjí výrzný zpevňující účinek. Bohuţel, při teplotách nd 650 C dochází k přeměně n δ fázi. Výše zmíněné skutečnosti nznčují, ţe tyto slitiny bude moţno pouţívt při teplotách nd 650 C jen po krátkou dobu, le i přesto jsou rozsáhle vyuţívány (IN 718 předstvuje 50% ze všech vyráběných superslitin n světě) [1]

19 2.4.2 Tvářené superslitiny niklu Chrkteristik niklových superslitin Typicky obshují 15 20% Cr, čsto s význmným podílem Co Mo ke zpevnění mtrice. V některých slitinách se z tímto účelem objevuje i W. Fáze γ je tvořen proměnnou kombincí Ti Al. Běţně se leguje tké pomocí B, Zr C pro zpevnění hrnic zrn. Provozuschopnost z vysokých teplot přímo úměrně závisí n objemovém zstoupení γ fáze v mteriálu. Mximálně se pohybuje kolem 45% jko npříkld u slitin Udimet Výšší objemové podíly této fáze zuţují moţný teplotní rozsh pro tváření z tepl, neboť se k sobě přibliţují křivky likvidu solidu Lité superslitiny niklu Díky odlévání je moţné získt vyšší objemový podíl γ fáze tím dosáhnout i moţnosti pouţití při vyšších provozních teplotách. Většin odlitků se připrvuje s rovnoosou strukturou. Z důvodů vyššího mnoţství zpevňující fáze klesne ve slitině objemový podíl mtrice zároveň obsh Cr, Mo W, které v mtrici obvykle bývjí mohou tvořit nebezpečné TCP fáze. Ztrát odolnosti vůči oxidci (dná úbytkem Cr) je kompenzován větším obshem Al, všk chróm je tké zdrojem korozivzdornosti proto se u plikcí vystvených nepříznivým podmínkám stává nezbytností ochrnný povlk. Pro korozivzdorné prostředí byly nvrhnuty slitiny IN 738LC IN 939LC s vyšším obshem Cr poněkud menším objemovým podílem γ fáze. Houţevntost creepová pevnost mohou být výrzně zlepšeny pouţitím usměrněného tuhnutí. Výsledkem je kolumnární struktur zrn. Přidáním Hf dojde k význmnému zvýšení houţevntosti v příčném směru (potlčení její nizotropie). Ještě větší zlepšení vlstností je moţno dosáhnout, pokud se eliminují hrnice zrn tj. vytvořením monokrystlu. Tím nejsou uţ dále ve slitině potřebné prvky C,B Zr. Titn bývá do znčné míry nhrzen tntlem, coţ zvedne teplotu solidu umoţní se vyhnout vzniku primárních precipitátů γ, které vznikjí v segregčních oblstech. Mezi známé slitiny třetí generce pro odlévání monokrystlů ptří CMSX-10, René N6, které mjí zvýšený obsh rheni, vykompenzovný menším mnoţstvím Cr kvůli zpříčinění vzniku ζ fáze. Vysoké provozní teploty jsou získány díky vysokým obshům W, T Rh, coţ bohuţel tké přináší zvýšení hustoty. Obrázek 5 ukzuje vývoj mximální provozní teploty pro slitiny určené n loptky turbín[1]. Obr. 5. Vývoj provozních teplot leteckých turbín [1]

20 VUT Brno Superslitiny niklu vyrobené práškovou metlurgií Vyuţití práškové metlurgie k výrobě superslitin bylo především z důvodů produkce disků turbín, protoţe kvůli reltivně hrubé struktuře po odlévání nebylo moţné dosáhnout potřebné pevnosti celistvosti výrobku. Výrob zčíná tím, ţe předslitin o poţdovném chemickém sloţení je ztomizováním roztoku převeden n prášek, který se smíchá s přísdou potřebnou pro slinování. To probíhá při teplotách kolem 75% bodu tání s následným rychlým ochlzením, by se získl ještě vetší objemový podíl zpevňující γ fáze. Ten se npříkld u slitiny IN100 pohybuje kolem 60%. Díky jemné mikrostruktuře, především při výrobě pomocí extruze, je vyvoláno superplstické chování, které lze výhodně vyuţít k formování disků turbín pomocí izotermického kování. Pouţívné slitiny mjí sklon k precipitci křehkých TCP fází při nesprávně provedeném tepelném zprcování nebo vystvení ndměrným provozním teplotám. Druhá technologie práškové metlurgie je mechnická, kdy se prášek získává pomocí drcením válením směsi částic o různém chemickém sloţení. Superslitiny vyráběné touto cestou jsou zpevněny disperzně díky přítomnosti oxidických částic v mteriálu, které jsou stbilní i při velmi vysokých teplotách. Nejčstěji se vyuţívá oxid ytri Y 2 O 3. Mtrice je moţno zpevnit precipitcí γ fáze. Mechnicky získné prášky jsou formovány pomocí extruze kolumnární struktur zrn se získá následnou usměrněnou rekrystlizcí. I přestoţe tyto mteriály jsou schopny svými vlstnostmi při velmi vysokých teplotách konkurovt monokrystlům, jejich cen je vysoká technologie sloţitá, jsou citlivé n změny v podmínkách během výroby jsou tké náchylné k loklizovné deformci. Jejich vyuţití je doposud omezené n listy turbín [1]. 2.5 Superslitin Inconel 738LC Inconel 738LC (IN 738LC) ptří mezi slévtelné svřitelné niklové superslitiny. Vykzuje výhodnou kombincí vlstností, díky kterým je uţíván v širokém měřítku při konstrukci turbín to především loptek ochrnných krytů. Tyto plikce vyţdují vlstnosti jko vysokoteplotní creepová pevnost, oxidční korozní odolnost, dobrou odolnost vůči nízkocyklové únvě, slévtelnost svřitelnost. Dobrého kompromisu vlstností je dosţeno pomocí kontrolovné koncentrce určitých kritických prvků. Tbulk 3 ukzuje typické koncentrce jednotlivých prvků. Tb. 3. Složení slitiny IN 738LC [4]. Prvek Ni Cr Co Mo W T Al Ti B Zr C Nb Hm.% 62,5 16 8,5 1,7 2,6 1,7 3,4 3,4 0,01 0,05 0,11 0,80 Předchůdcem této slitiny byl Inconel 738. Ten byl vyvinut právě pro korozně gresivní prostředí jko turbíny. Ptří mezi niklové superslitiny s vysokou rezistenci proti siřičitému prostředí. Vyšší korozní odolnosti je získán větším obshem Cr. To n druhé strně vede k omezení koncentrcí prvků jko Al, Ti,T Nb, jenţ slouţí k tvorbě vytvrzující fáze γ, neboť by při jejich příliš velkém obshu mohly sndněji vznikt nevhodné TCP fáze. Proto je objemový podíl precipitátu jen kolem 45%, coţ je n superslitiny vyráběné odléváním celkem málo. Díky tomu vykzuje IN 738LC horší mechnické vlstnosti z vysokých teplot. Přidné písmen LC (low crbon) znčí, ţe u této superslitiny je snh o dosţení co nejmenší koncentrce C, le tké B Zr. Díky tomu se zlepšil stbilit krbidů, slévtelnost houţevntost. Tbulk 4 zobrzuje vliv teploty n mez pevnosti. Je ptrná význmná čsová teplotní závislost meze pevnosti, která při vystvení určité teplotě po dobu 1000 hodin

21 Chrkteristik niklových superslitin vykzuje výrzný pokles u všech tří uvedených teplot. N tuto tbulku nvzuje obrázek 6, který ukzuje efekt teploty po 1000 hodinách n mez pevnosti v creepu vybrných superslitin niklu. Z porovnání je ptrné, ţe co se týče mechnických vlstností ptří mezi ndprůměrné. N obrázku je tké dobře vidět průběh propdu meze pevnosti [4,6]. Tb. 4. Vliv teploty n mez pevnosti [4]. Teplot [ C] Dob výdrţe [hod] Mez pevnosti [MP] Obr. 6. Vliv teploty n mez pevnosti v po 1000 hodinách u vybrných niklových superslitin [4]. Pro získání poţdovné kombince mechnických vlstností je velmi důleţité správné tepelné zprcování. Jejím dlším důleţitým úkolem je předejít vzniku ζ fáze při vystvení vysokým teplotám z provozu. To zčíná rozpouštěcím ţíháním při 1120 C po dobu 4 hodin. Následuje rychlé ochlzení proudem vzduchu n teplotu 845 C. Tím se získá přesycený tuhý roztok dochází k precipitci vytvrzující fáze. Výdrţ n této teplotě trvá 24 hodin. Práce [7] se všk zmiňuje o tom, ţe teplot rozpouštěcího ţíhání stčí pouze k částečnému rozpuštění precipitátů γ tepelné zprcování tedy slouţí spíše k homogenizci slitiny,tj. k vyrovnání segregcí přísdových prvků vzniklých během tuhnutí. Následné ţíhání pří 845 C slouţí k optimlizci velikosti precipitátů. IN 738LC se odlévá do polykrystlického stvu, le mikrostruktur je tvořen velmi hrubými zrny. To je příčinou dobré creepové pevnosti z vysokých teplot. N druhé strně je horší mez kluzu nízkocyklová únvová pevnost při nízkých ţ středních teplot. Obrázky 7 8 zobrzují teplotní závislost meze kluzu tţnosti. Dlší, obrázek 9, popisuje závislost potřebného npětí ke způsobení 1% creepové deformce. Z těchto tří obrázků je ptrné, ţe díky zvýšené korozní odolnosti superslitiny IN 738LC pomocí vyššího obshu Cr nevykzuje tkové vlstnosti jko dlší niklová superslitin druhé generce IN 792-5A. Chróm sice zpevní mtrici ţ do teplot kolem 600 C, coţ lze vidět n obr. 7, le jk uţ bylo výše popsáno v této superslitině je niţší objemový podíl intermetlické zpevňující fáze. Proto při vyšších teplotách není nárůst meze kluzu tk ptrný (obr. 7) creepová pevnost je tké zntelně niţší

22 VUT Brno neţ u osttních superslitin. Zde se zřejmě projevuje vliv vyššího obshu uhlíku neţ u IN 713LC IN 792-5A. Všechny tři mteriály vykzuji kolem teploty 900 C výrzný pokles vlstností, který je způsoben hrubnutím zpevňující fáze γ [4,7]. N obrázku je srovnání cyklické meze kluzu sestvené z dt, které byly během této práce získány porovnány s výsledky prcí [8,9,10,11] provedených n ÚFM AV n různých niklových superslitinách. Obr. 7. Vliv teploty n mez kluzu [7]. Obr. 9. Porovnání npětí pro creepovou deformci 1% [12] ,1 0,1 [MP] IN713LC IN713LC jiné měření IN792-5A IN738LC IN738LC vlstní měření Obr. 8. Vliv teploty n tžnost [7] T [ C] Obr. 10. Porovnání cyklických meze kluzu vybrných superslitin 2.6 Deformční chování IN 738LC Deformční chování všech mteriálů úzce souvisí s jejich dislokční strukturou vlstnostmi dislokcí. Právě díky této skutečnosti vykzují superslitiny niklu vynikjící mechnické vlstností, kvůli kterým jsou uţívány ke konstrukci vysoce nmáhných součástek z vysokých teplot. Tyto ceněné vlstnosti ve zmiňovné skupině mteriálů zjišťují vytvrzující precipitáty γ γ, které svým mimořádným deformčním chováním s rostoucí teplotou zvyšují mez kluzu pevnosti superslitiny, jk je ptrné s obrázků 7. Dlší kpitoly se budou snţit toto netrdiční chování popst

23 2.6.1 Anomální teplotní chování monokrystlu γ Chrkteristik niklových superslitin Niklové superslitiny jsou tvořeny dvěmi zákldními fázemi, γ γ. Proto se djí tyto mteriály oznčit z přirozený kompozit. Fáze γ tvoří mtrici, která vyplňuje prostor mezi precipitáty vykzuje menší mez kluzu le větší tvárnost. Nopk vytvrzující intermetlická fáze γ má vysokou mez kluzu, le je v porovnání s mtricí křehká. N různé plikce se tedy budou hodit různé objemové podíly jednotlivých fází z účelem dosţení ţádných vlstností. Tuhý roztok γ tvořící mtrici je prostorově uspořádán do běţné mříţky FCC. U této skupiny kovů probíhá pohyb dislokcí po skluzových rovinách typu {111} ve skluzových směrech typu <110>. To dohromdy dává 12 moţných vrint pohybu dislokcí, proto jsou tyto mteriály tvárné. Tvárnost neztrácí ni z nízkých teplot, protoţe nevykzují trnzitní chování, kdy pro šroubové dislokce je obtíţný příčný skluz dojde k omezení činnosti Frnk Redov zdroje. Tím neroste hustot dislokcí, mteriál vůči vnějšímu ztíţení nezpevní proto se stne méně houţevntým můţe dojít ţ ke křehkému porušení. Nejvýznmnější pro mechnické vlstnosti mteriálu je uspořádná intermetlická fáze γ. Tké je uspořádán do FCC mříţky všk rozdílného typu L1 2. V této struktuře jsou uzlové body obszeny tomy Al,Ti tké T, ztímco tomy Ni jsou uszeny ve středech kţdé z ploch (viz. obr 4). Právě popsné prostorové uspořádání má význmný vliv n mechnické vlstnosti, protoţe ztímco v normální FCC mříţce, kde všechny uzly jsou obszeny tomy stejného prvku, po průchodu úplné dislokce o burgersovu vektoru 101 v rovině {111} 2 zůstne uspořádání neporušené, tk v L1 2 struktuře průchod stejné dislokce zpříčiní vznik ntifázového rozhrní - APB (ntiphse boundry), jejíţ schémtické znázornění je n obr. 11. Obr. 11. Vznik ntifázového rozhrní při průchodu dislokce v precipitátem [5]. Atomy se sice po průchodu nvrátí do uzlových bodů, le do vrstvy se dostne tom jiného prvku (vznikne chemická poruch). Proto v mříţce γ fáze je úplná dislokce o burgersovu vektoru 101 superdislokcí., coţ znmená dvojnásobně větší (viz. obr. 12). Proto bývá nzýván

24 VUT Brno Obr. 12. Porovnání běžné dislokce superdislokce v Ni 3 Al precipitátech. Superdislokce sniţují svoji elstickou energii spojenou s jejich jádry pomocí rozštěpení (disocice), kterého existuje několik typů v závislosti n teplotě. Nejčstěji nstává rozpd n dvě superprciální dislokce 101, mezi kterými je ntifázové rozhrní. Rozštěpení můţe 2 pokrčovt ještě dále, kdy superprcilní dislokce se rozpdne n dvě Shockleyho prciální dislokce 112. Mezi těmi se zformuje komplexní vrstevná chyb - CSF (complex 6 stcking fult), kde nstává chemická poruch tk i nesprávné rozloţení tomů. Vznik CSF je omezený pouze n roviny typu {111}, všk APB není limitováno jen n roviny tohoto typu. Jk uţ bylo výše zmíněno druh disocice superdislokce závisí n teplotě, díky tomu γ vykzuje nezvyklý nárust meze kluzu. V čsto citovné práci Blucové [13] je toto nomální teplotní chování rozděleno do tří reţimů dvou přechodových oblstí, které obshují vţdy zákldní rysy sousedních reţimů(viz obr. 13). Nutno všk podotknout, ţe zkoumný mteriál obshovl přídvek 1% Hf. To všk nemá vliv n níţe popsné principy plstické deformce, le pouze n teplotní rozshy jednotlivých reţimů n hodnoty kritických skluzových npětí. [13,14]. Obr. 13. Vypočítné kritické skluzové npětí v závislosti n teplotě u monokrystlu Ni3Al s 1%T [13]

25 Chrkteristik niklových superslitin Reţim I ( 77 K < T < 200 K ): v rozshu těchto teplot je dislokční substruktur heterogenní. Mnohé oblsti vykzují vysokou hustotu superdislokcí, které jsou v primárním oktedrickém skluzovém systému Většin je chrkterem blízká hrnovým dislokcím nebo jde o smíšené dislokce. Bývjí rozštěpené n 4 Shockleyho prciální dislokce 112 spojené pomocí APB dvou CSF tk, jk je 6 ukázáno n obrázku 14. Tto rozštěpená superdislokce můţe sklouznout po rovině (111). Hrnové dislokce jsou obecně uspořádné do dipólů nebo skupin dipólů. Obr. 14. Schémtické znázornění rozštěpené hrnové superdislokce n 4 Shockleyho prciální dislokce [13]. V osttních oblstech je dislokční hustot mnohem niţší. Tké četné šroubové superdislokce bývjí rozštěpené n rovině (111) n dvě superprciální 112, 3 mezi kterými leţí vnější nebo vnitřní vrstevná chyb supermříţky SESF nebo SISF (superlttice extrinsic stcking fult, superlttice intrinsic stcking fult). Tto vrstevná chyb se liší od jiţ dříve zmíněné CSF tím, ţe burgesův vektor není le 6, coţ znmená ţe tomy při rozštěpení superdislokce vykonjí dvojnásobný 3 pohyb tím se dostnou do jiného míst. SESF SISF pk mjí jiný chrkter poruchy neţ CSF. Obr. 15. Schémtické znázornění rozštěpené šroubové superdislokce [13]. Přechodová oblst I + II ( 200 K < T < 450 K ): zčíná se projevovt počátek nomálie skluzového npětí, tj. jeho růst s teplotou. Dislokční substruktur se jeví homogenní převţuje vysoká hustot šroubových superdislokcí leţících v primárním oktedrickém skluzovém systému Dislokce všk nejsou zcel přímé, le spíše schodovité konfigurce se segmenty čistě šroubovými, jenţ jsou spojeny krátkými úseky dislokcí obecného chrkteru tzv. superkinky. Tyto části jsou rozštěpené n rovině (111), le šroubové segmenty se rozštěpí n čtyři Shockleyho

26 VUT Brno prciální dislokce 112. Jedn dvojice se ovšem příčným skluzem dostne do 6 kubické roviny (010) APB leţí tké n této rovině. Tím se pohyb celé dislokce zblokuje, neboť hrnové dislokce nejsou schopny příčného skluzu do jiné roviny. Proto jsou tyto šroubové segmenty nzývány Ker Wilsdorfovy briéry. Se zvyšující teplotou klesá délk úseku obecného chrkteru dislokcí roste dislokční hustot n kubické skluzové rovině (010). Vznik Ker Wilsdorfovy briéry je ukázán n obrázku 16 schém dvou moţností rozštěpení superdislokce n obrázku 17. Obr. 16. Vznik Ker Wilsdorfovy briéry [5]. Obr. 17. Dvě možné konfigurce rozštěpení šroubových superdislokcí [13]. Reţim II ( 450 K < T < 750 K ) : v intervlu těchto teplot dochází k hlvní části nomálie skluzového npětí. Segmenty šroubových dislokcí, které byly v minulém teplotním intervlu přímočrými, vystoupí příčným skluzem n kubickou rovinu (010). Zde jsou dislokce rozštěpeny dle obrázku 18. V této konfigurci mohou opět pohybovt

27 Chrkteristik niklových superslitin Obr. 18. Schém disocice šroubové superdislokce n kubické rovině (010) [13]. Přechodová oblst II + III (750 K < T < 900 K ) : byl pozorován dislokční substruktur reţimu II i III. Reţim III ( 900 K < T < 1280 K ) : deformční substruktur je homogenní obshuje vysokou hustotu hrnových superdislokcí, které ptří do primárního kubického skluzového systému Tyto superdislokce opět nejsou přímé le schodovité se segmenty čistě hrnovými, které jsou rozštěpeny n rovinách {111}, buď pomocí skluzového pohybu či šplhu podle obrázku 19. Tyto segmenty jsou spojeny úseky superdislokcí obecného chrkteru n rovině (001) podle obrázku 20. Tyto úseky mohou klouzt n rozdíl od hrnových segmentů, které jsou nzývány super- Lomer briérmi. Ke konci tohoto reţimu, tj. při nejvyšších teplotách, je hustot dislokci mnohem niţší dislokce ptří různým skluzovým systémům typu <100>{001}. Obr. 19. Schém dvou možných konfigurcí disocice hrnových superdislokcí. Horní vznikl skluzovým disocičním modem dolní šplhem [13]

28 VUT Brno Obr. 20. Schém disocice šroubové superdislokce n kubické rovině (001) [13]. Obecně je kceptováno, ţe nomální teplotní chování mechnických vlstností je především výsledkem zformování uzmčených dislokčních konfigurcí v podobě Ker Wilsdorfových briér vznikjících při příčném skluzu šroubových superdislokcí do kubické skluzové roviny (010). Hncí silou toho děje je energetická výhodnost, neboť v mříţce L1 2 existuje nizotropie APB energií právě v rovinách kubických je energie niţší neţ v oktedrických. Čím je niţší, tím je vznikjící ntifázové rozhrní širší. Podobná závislost pltí i pro energii CSF, která je v tomto procesu tké důleţitá. Niklové superslitiny ptří mezi mteriály s vysokou energii CSF, coţ znmená, ţe tto poruch má mlou šířku. Při dosttečné tepelné ktivci, se pk díky tomu dvě vedoucí Shockleyho prciální dislokce spojí do superprciální následuje přechod n kubickou rovinu. Proto jsou energie plošných chyb CSF, APB v rovinách {111} APB v rovinách {010} mteriálovými prmetry, které přímo ovlivňují mechnické vlstnosti [13,14]. Pro zlepšení vlstností se do intermetlik γ přidávjí příměrové prvky jko npříkld T Hf. Právě γ s přídvkem hfni má největší pozorovné energie plošných chyb proto jsou tyto poruchy velice úzké. Dlším efektem je znesndnění pohybu šroubových dislokcí v rovinách {111}. To vede ke jednoduššímu spojení n superprciální dislokci příčnému skluzu do kubického systému. Anomální chování mechnických vlstností nstává tké při niţších teplotách z toho důvodu, ţe není nutná tk vysoká tepelná ktivce jko v čisté Ni 3 Al. Obrázek č.21 ukzuje tento vliv Hf T. Obr. 21. Vliv hfni tntlu n nomální chování mechnických vlstností [14] Cyklické chování polykrystlické niklové superslitiny Součástky do turbín ze superslitiny niklu, npř. loptky, kol, kryty td., jsou vystvovány opkovnému elsticko-plstickému ztěţování, jenţ je výsledkem zhřívání ochlzování během strtu vypínání leteckých motorů. Toto ztěţování je cyklického chrkteru můţe způsobit únvové porušení n kritických částech turbíny

29 Chrkteristik niklových superslitin Únvové porušení je, stejně jko deformce při monotónním ztěţování, úzce spojeno s vnitřní dislokční strukturou. Počáteční fáze celého procesu je u mnoh mteriálů chrkterizováno vznikem heterogenní dislokční konfigurce, která se postupem čsu stává nestbilní. Dochází k loklizovné deformci to doprovází vznik specifické substruktury loklizovných pásů, které jsou známy pod oznčením persistentní skluzové pásy. Posléze v místech, kde tyto pásy vybíhjí n volný povrch, můţe dojít k inicici únvových trhlin. U slitin niklu byly pozorovány plnární skluzové pásy rovnoběţné s rovinmi typu {111} z pokojových i zvýšených teplot. Psy procházely přes mtrici i precipitáty γ, přes které se dostly proseknutím. Bylo pozorováno, ţe průchodem dislokcí přes tuto vytvrzující fázi vznikjí vrstevné chyby [15]. V práci [16] bylo zjištěno, ţe primárním skluzovou rovinou je (111), le objevují se i pásy v sekundární skluzové rovině 111. To znmená, ţe pásy vznikjí v rovinách typu {111} podle orientce ztěţování vůči zrnu. Detilní pohled n skluzový pás ukáţe, ţe struktur je vzhledově,,podobná ţebříkové dislokční struktuře persistentních skluzových pásů v FCC kovech. Okrje ţebříkové struktury jsou tvořeny dvěmi dislokčními stěnmi rovnoběţnými s rovinou (111). Tyto stěny procházejí jk přes fázi γ tk i γ. Jednotlivé příčky ţebříku prochází přes knály mtrice γ. Tto dislokční struktur byl pozorován u pokojových i vysokých teplot, při kterých sice dochází ke hrubnutí precipitátů γ, le i tk jsou skluzové pásy schopny přes precipitáty projít. N obrázku 22 jsou ukázány persistentní skluzové pásy vzniklé při ztěţování z pokojové teploty. Obr. 22. Persistentní skluzové pásy v niklové superslitině [16]. Pokud sledujeme průběh křivky zpevnění změkčení tj. závislost mplitudy npětí n počtu cyklů, lze pozorovt nejdříve počáteční zpevňování mteriálu (zvyšování mplitudy npětí). Důvodem je vznik nové dislokční substruktury ţebříkového druhu, která dovede přenést mnohem větší ztíţení. Loklizci cyklické deformce brzdí precipitáty, neboť pro dislokce je skluz přes ně obtíţný. Aţ je pásová struktur vytvořen, dochází ke stbilizci drh pohybu dislokcí v pásech dochází ke změkčování (poklesu mplitudy npětí) mteriálu [16]

30 VUT Brno 3. Chrkteristik únvového procesu 3.1 Únv kovových mteriálů Pojmem únv je oznčován posloupnost procesů probíhjících v mteriálu v důsledku působení čsově proměnných vnějších sil, které následně vyúsťují v inicici únvové trhliny nkonec ţ k lomu těles. Mximální hldin npětí je přitom tk mlá, ţe její sttické působení snáší kov bez sebemenších známek porušení. Postupné rozrušování mteriálu má postupný, nevrtný kumultivní chrkter spočívá v nukleci poruch soudrţnosti v jejich šíření. Tím dochází k oslbování jmenovitého průřezu tedy k růstu npětí. Pokud npětí dosáhne kritické hodnoty nstává kvzikřehký lom. Z energetického hledisk se jedná o proces ktivní, tj. při kţdém ztěţovcím cyklu mteriál pohlcuje nebo uvolňuje mechnickou energii [17,18]. Nejvíce závţnou vlstností únvového procesu je průběh poškozování, který probíhá bez mkroskopické plstické deformce. Z toho důvodu neexistuje ţádná jednoduchá metod pro zjištění vznikjícího probíhjícího poškození, neboť primární únvové trhliny jsou velmi jemné těţko detekovtelné. Pokud ovšem trhlin dosáhl mkroskopických rozměrů, šíří se velice rychle vede k lomu po velmi krátké době. Proto je studium únvy velmi důleţité, neboť můţe zbránit velkým ekonomickým ztrátám ohroţení lidských ţivotů [18]. Únvu mteriálu lze definovt jko změnu vlstností mteriálu vznikjící při opkovném působení npětí deformcí n mteriál, všk nejčstěji se spojuje se změnmi vedoucími ke vzniku trhlin k následnému lomu. Existuje mnoho druhů únvy, které lze klsifikovt podle působících fktorů. Proto ji dělíme npříkld n mechnickou únvu, tepelnou únvu, korozní únvu, kontktní únvu mnoho dlší. Ve většině přípdů neprobíhá čistě jen jeden typ, le většinou se jedná o různé kombince související s podmínkmi, ve kterých součástk prcuje [18]. Problemtik únvového procesu se dostávl do popředí zájmu s rozvojem průmyslu konstrukcí podrobených cyklickému působení sil, mezi které ptřily zejmén osy ţelezničních vozů, součásti prních strojů td. Proto rostlo úsilí o npodobení zátěţového procesu v lbortorních podmínkách stnovení mechnických chrkteristik pro přesnější výpočty. Průkopníkem v tomto oboru byl August Wöhler v letech , jenţ zvedl jednu z dosud nejzákldnějších únvových chrkteristik Wöhlerovu křivku (obr. 23), která udává závislost mplitudy npětí ζ n počtu cyklů do lomu N f. Amplitud npětí, při které nedojde k lomu ni po vysokém počtu cyklů (řádově 10 7 ) při hrmonickém ztěţování, se nzývá mez únvy σ c. Se stále rostoucími nároky nových konstrukcí se v druhé polovině 20.století prosdil myšlenk, ţe bez bliţšího poznání zákonitostí probíhjících procesů není moţný ţádný výrzný pokrok při optimálním vyuţívání stávjících mteriálů [19]. Únvu mteriálů lze rozdělit n: Únv součástí bez trhliny, kdy ţivotnost součásti je určen především dobou inicice únvové trhliny. Tento typ únvy se dále dělí n [18]: - oblst nízkocyklové únvy, která je chrkterizován deformčním přístupem, kde ţivotnost určují vzthy odvozené Coffinem Mnsonem (npř. součásti občs podrobené přetíţení jko třeb součásti turbín). Amplitud npětí nd mezí kluzu vyvolá mplitudu plstické deformce. Výsledkem je počet cyklů do lomu menší neţ

31 Chrkteristik únvového procesu - Oblst vysokocyklové únvy, kdy ţivotnost je chrkterizován npěťovým přístupem, kde jsou určující vzthy odvozené Wöhlerem, Goodmnem Minerem (npř. všechny rotující kmitjící součásti motoru). Amplitud npětí se pohybuje pod mezí kluzu, coţ vede k počtu cyklů do lomu řádově 10 5 více. Únv součástí s trhlinou, kde určujícím fktorem ţivotnosti je rychlost šíření únvové trhliny (npř. svřovné konstrukce jko třeb lodě trupy letdel). Tto oblst je zloţen n lomové mechnice vzthu odvozeného Prisem Erdognem. 3.2 Stádi únvového procesu Obr. 23. Wöhlerovu křivku [18]. V dnešní době je posloupnost pochodů probíhjících během únvy dobře zmpován lze povţovt z prokázné, ţe nevrtná cyklická plstická deformce je zákldním rozhodujícím prmetrem procesu kumultivního poškozování při proměnlivém ztěţování. Podle posledních zkoumání existují dvě hlvní stádi při cyklickém ztěţování těles. Jedná se o stádium inicice mkrotrhlin stádium šíření mkrotrhlin, tk jk je ukázáno n obr. 24. Problémem je ovšem určit tkovou délku trhliny, kterou lze povţovt z schopnou dlšího růstu ve stádiu šíření mkrotrhliny. N zčátku únvového ztěţování těles bez trhliny je mechnismus vedoucí k inicici trhliny převládjící poškozujícím mechnismem. N druhé strně ke konci únvového ţivot se podílí n únvovém poškození pouze mechnismus šíření trhliny. Díky těmto skutečnostem lze obecně definovt kritickou délku trhliny oddělující obě stádi. Jedná se o tkovou délku, pro kterou příspěvky obou mechnismů (inicice šíření) ke kumulci únvového poškození jsou stejné. Její velikost bude záviset n mteriálu, jeho krystlové struktuře, chrkteru skluzu, velikosti zrn textuře, velikosti rozloţení inkluzí td. [18]. Proces únvy Změn mechnických vlstností (vývoj dislokční struktury) Inicice (krátkých) trhlin Růst krátkých trhlin Šíření mkrotrhliny Konečný lom Stádium inicice mkrotrhliny Stádium šíření mkrotrhliny Obr. 24. Stádi únvového procesu [20]

32 VUT Brno Etp změn mechnických vlstností Jedná se o první etpu ve stádiu inicice mkrotrhliny hldkého těles, během kterého dochází k vývoji dislokční struktury díky pohybu, genercí dislokcí interkcím mezi nimi. Důsledkem tohoto procesu jsou změny mechnických osttních fyzikálních vlstností. Tyto změny mjí většinou sytící chrkter. Nejvýrznější jsou n zčátku s rostoucím počtem cyklů ustávjí ţ se ustálí. Říkáme, ţe došlo k sturci. Odpor mteriálu vůči plstické deformci můţe v průběhu únvového procesu růst, pk se jedná o zpevňování, nebo klest (změkčování). Cyklické zpevňování je chrkteristické pro mteriály ţíhné s nízkou hustotou strukturních poruch. Cyklické změkčení je nopk typické pro mteriály zpevněné některým ze známých způsobů (deformční, precipitční, zpevnění mrtenzitickou trnsformcí, disperzní zpevnění dné cizími částicemi zpevnění příměrovými tomy) z prktického hledisk se jedná o neţádoucí jev. Dlší dvě kpitoly se budou zbývt popisem toho význmného stádi vzthem probíhjících změn s dislokční strukturou [17] Popis změn cyklické plsticity Nejlepším způsobem detekce změn mechnických vlstností je přímé měření prmetrů hysterezní smyčky z chodu zkušebního stroje. Po ukončení počátečního zpevňování nebo změkčování nstává u většiny mteriálů stádium sturce, kdy je hysterezní smyčk uzvřená v průběhu cyklů nedochází k výrzným změnám tvru. Ten byl proximován různými přibliţnými nlytickými výrzy. Pro sndnější vyjádření tvru smyček je vhodné zvést reltivní souřdnice, kdy počátek npětí deformce je posunutý do minim npětí deformce. N obr. 25 je sturovná hysterezní smyčk se zákldními chrkteristikmi, které ji popisují, tké se zvedenými reltivními souřdnicemi. Moderní elektronicky řízené zkušební stroje jsou schopny během ztěţování udrţovt jednu ze zákldních veličin (mplitud npětí σ, mplitud celkové deformce ε t nebo mplitudu plstické deformce ε p ) n konstntní hodnotě. N obr. 26 jsou uvedeny příkldy změny hysterezní smyčky při řízení jednou ze zmíněných veličin. Obr. 25. Hysterezní smyčk [20]

33 Chrkteristik únvového procesu Obr. 26. Průběh cyklického zpevňování při různých řídících veličinách [19]. Npříkld při konstntní mplitudě npětí se proces cyklického zpevňování projevuje poklesem mplitudy celkové deformce. Proces změny mechnických vlstností se znázorňuje pomocí křivek cyklického zpevnění/změkčení. Příkld těchto křivek při ztěţování s konstntní mplitudou celkové deformce je n obrázku 27 reprezentován závislostí mplitudy npětí n počtu cyklů. Z příkldů n obrázku 26 lze zpozorovt, ţe zde nepltí ţádné prvidlo o neměnné vnitřní ploše hysterezní smyčky. Npříkld při ztěţování s konstntní mplitudou npětí obsh klesá, le při konstntní celkové deformci roste. Z toho vyplývá, ţe ploch není jednoznčným kritériem změn mechnických vlstností. Obr. 27. Příkld křivek zpevňování pro cyklicky deformovnou polykrystlickou měď [17]. Jk uţ bylo řečeno po skončení cyklického zpevňování nebo změkčování se mechnické vlstnosti dále jiţ moc nemění, protoţe dochází k sturci. Různým hodnotám mplitudy npětí deformce přísluší různé sturovné smyčky. Pokud proloţíme vrcholovými body těchto smyček křivku, získáme závislost mplitudy npětí n deformci, která se oznčuje jko cyklická křivk npětí-deformce nebo tké cyklická deformční křivk (obr. 28). Chrkterizuje cyklickou plstickou odezvu mteriálu po většinu únvového ţivot. Tto závislost nbývá v posledních letech n důleţitosti stává se stejně důleţitou chrkteristikou jko npříkld thový digrm. Ztímco ten zobrzuje odezvu mteriálu n ztěţování během prvního čtvrtcyklu, cyklická křivk znázorňuje tutéţ závislost po proběhnutí cyklického

34 VUT Brno zpevnění nebo změkčení, tedy ve stádiu sturce. Z toho důvodu jsou obě křivky v odlišné poloze, podle které lze určit, jestli dný mteriál bude změkčovt (cyklická křivk je pod thovou křivkou) nebo zpevňovt (cyklická je nd). Obrázek 29 ukzuje porovnání cyklické deformční křivky s thovou (monotonní) pro uhlíkovou ocel. Je zřejmé, ţe průběh cyklické deformční křivky je moţné proximovt mocninnou závislostí mplitudy npětí n mplitudě plstické deformce. Tto závislost byl ověřen u řdy polykrystlických kovů můţeme ji vyjádřit ve tvru n (1) K p Rovnice (1) pltí pro závislost cyklické deformční křivky vyjádřené v mplitudě plstické deformce, která se vynáší v logritmických souřdnicích. Pokud je křivk vyjádřen v celkové deformci pk pro ni pltí p (2) E s doszením rovnice (1) z mplitudu plstické deformce dostneme 1 n (3) K E kde: K koeficient cyklického zpevnění n exponent cyklického zpevnění Obě tyto veličiny ptří mezi mteriálové chrkteristiky popisující chování při cyklickém ztěţování. Obr. 28. Definice cyklické deformční křivky [17]. Cyklická deformční křivk se tedy určuje ze sturovných hysterezních smyček odečtením hodnoty mplitudy npětí plstické deformce. Pokud mteriál nevykzuje sturci určují se tyto hodnoty v počtu cyklů, který je rovný polovičnímu počtu cyklů do lomu. Dlší lterntivou je určování pro zdnou hodnotu kumultivní plstické deformce ε k, která je dán součtem bsolutních hodnot rozkmitů plstické deformce v kţdém cyklu. Pokud kţdý bod, kterým se následně prokládá křivk, je výsledkem ztěţování jednoho vzorku, nzýváme křivku zákldní cyklickou deformční. Tento způsob je ovšem zdlouhvý

35 Chrkteristik únvového procesu prcný. Z toho důvodu byly vyprcovány zkrácené metody, kdy se celá křivk sestrojí při ztěţování jednoho vzorku. Obr. 29. Porovnání cyklické thové (monotonní) křivky.v levém grfu je v lineárních souřdnicích v logritmických [20]. První uţívnou metodou, která byl pouţit i při tvorbě této diplomové práce, je stupňovitého nárůstu mplitudy deformce (multiple step test), kdy se vzorek postupně ztěţuje n rostoucích hldinách mplitudy deformce podobně jko n obr N kţdé z hldin je vykonán zdný počet cyklů, který je obvykle dán hodnotou kumultivní plstické deformce ε k. Ke konci ztěţování n hldině, kdy jsou uţ mechnické vlstnosti sturovány se odečte hodnot mplitudy npětí deformce, které potom v grfu tvoří jeden bod dříve zjištěný ţ po ztěţování jednoho vzorku. Bylo prokázáno, ţe vliv předchozího cyklické historie je mlý tkto zjištěná cyklická křivk dobře proximuje se zákldní deformční křivkou (viz obr. 32). Druhou metodou je postupný růst pokles mplitudy deformce (incrementl step test). N zčátku se zvolí blok rozkmitů deformce, které rostou od nuly ţ do zvolené mximální hodnoty pk opět klesjí k nule. Tento blok se opkuje ţ do lomu vzorku nebo do dosţení zdné hodnoty kumultivní plstické deformce. Součsně se zznmenává průběh npětí. Pro kţdý blok se vynáší závislost mplitudy npětí n mplitudě deformce. Zpočátku se mění, le později dojde ke stbilizci. Ustálenou závislost je povţován z cyklickou deformční křivku. N obr. 32. je vidět, ţe křivk určená metodou postupného nárůstu poklesu mplitudy je méně přesná [17,20]. Obr. 30. Schém závislosti ztěžování n čse grf npětí-deformce při metodě stupňovitého nárůstu deformce() postupného růstu poklesu mplitudy deformce (b) [20]

36 VUT Brno Obr. 31. Průběh mplitudy npětí při použití metody stupňovitého nárůstu plstické deformce [20]. Obr. 32. Cyklické deformční křivky určené zkrácenými metodmi zákldní deformční křivk [20] Změn dislokční struktury Cyklická plstická deformce se uskutečňuje pohybem dislokcí úzce tedy souvisí s vzniklou dislokční strukturou. Jejím důleţitým rysem je vznik nehomogenního rozloţení dislokcí v krystlu. Při nízkých mplitudách deformce vzniká v FCC kovech ţílová struktur, v níţ se střídjí oblsti bohté n dislokce (ţíly) s oblstmi téměř bez dislokcí. V oblsti středních mplitud se v krystlech vyskytuje stále ţílová struktur, le zčínjí se objevovt oblsti ve tvru pásů rovnoběţných s primární skluzovou rovinou, jejichţ dislokční struktur je tvořen úzkými stěnmi kolmými n primární Burgersův vektor. Tyto pásy odpovídjí perzistentním skluzovým pásům. Obě dvě struktury jsou sloţeny z multipólových konfigurcí dislokcí, všk ve stěnách perzistentních skluzových pásů je jejich vzájemná vzdálenost mnohem menší. Plstická deformce zde probíhá vyhýbáním hrnových segmentů, které se pohybují n delší vzdálenosti, ztímco v místech mimo

37 Chrkteristik únvového procesu perzistentní skluz pásy pouze pomocí reverzibilního pohybu šroubových dislokcí (tj. v oblstech bez dislokcí ţílové struktury) [17,19,20] Etp inicice trhlin V předchozí etpě únvového ztěţování vznikl v mteriálu nová dislokční struktur, sloţená z oblstí se ţílovou strukturou oblstmi s persistentními skluzovými pásy. Jk bylo v přípdě FCC kovů výše zmíněno hrnové dislokce v těchto pásech se pohybují n větší vzdálenost tudíţ budou mít n cyklickou plstickou deformci větší vliv. Během plstické deformce dochází k nihilci šroubových i hrnových dislokcí vznikjí bodové poruchy vknčního typu, díky čemuţ se zvětšuje objem persistentního skluzového pásu n povrchu vznikjí extruze. Méně čsto dochází ke vzniku intersticiálních poruch. Pokud tento jev probíhá n povrchu vznikjí intruze. Vytlčený resp.vtlčený objem je přímo úměrný mnoţství vkncí resp. intersticiálních poruch. Díky tomuto procesu lze n povrchu pozorovt reliéf v podobě skluzových stop, jejichţ intenzit roste s rostoucím počtem cyklů. Tyto míst jsou význmným koncentrátorem npětí má tedy v podsttě vrubový účinek. Následkem toho dochází k dlší koncentrci skluzu. Proto k nukleci trhlin většinou dochází n volném povrchu v místech skluzových stop [19]. Konkrétní mechnismus nuklece trhliny není zdlek tk detilně prozkoumný jko procesy, které mu předchází. Nepopirtelným fktem ovšem je, ţe první mikrotrhliny byly vţdy pozorovány v povrchových intruzích, neboť jejich vrubový účinek je výrzně vyšší neţ extruzí. Jednou z hypotéz vzniku mikrotrhliny je myšlenk zloţená n tom, ţe mteriál v kořeni intruze následkem omezeného skluzu v sekundárních skluzových systémech není schopen deformovt, proto nstne lokální překročení mezitomových sil, coţ je v podsttě křehké porušení v oblsti o několik mikrometrech [21]. N druhé strně dlší hypotéz předpokládá, ţe neexistuje ostrá hrnice v klsifikci mikrotrhliny intruze. Mikrotrhlin je pk tedy chápán jko hluboká ostrá intruze [22]. Počet mikrotrhlin, které vznikjí v průběhu cyklického ztěţování n povrchu vzorku, je většinou velký. Ovšem jen některé z nich se dále šíří. Po dosáhnutí určité velikosti, pro měkké mteriály několik desetin milimetru pro vysokopevné mteriály několik setin milimetru, se zprvidl šíří uţ jen jedn trhlin, která se nzývá mgistrální. Popis šíření mkrotrhliny je uspokojivě popsán lomovou mechnikou, všk proces šíření mikrotrhlin není tk dobře zmpovný. Jedním z hlvních problémů zůstává rozhodnout, kdy končí období nuklece zčíná fáze šíření mikrotrhlin. Mezi nejvýstiţnější popis rozhrní mezi nuklecí šířením se jeví model kritických mikrotrhlin l c, který částečně vychází ze stré Frenchové koncepce, pomocí které byl sestrojen Frenchov křivk. Vzorek se nejdříve ztěţovl n zvolené hldině npětí po dobu zvoleného počtu cyklů. Posléze se sníţilo npětí n hodnotu meze únvy nebo těsně pod ztěţování dále pokrčovlo. Pokud při tomto npětí došlo k lomu, znmenlo to, ţe prvotní npětí leţelo nd Frenchovou křivkou. Jestliţe k lomu nedošlo ni po vysokém počtu cyklů, bylo původní npětí pod touto křivkou. Opkováním tohoto postupu pro více vzorku při ztěţování různým npětím lze získt celou Frenchovu křivku (obr. 30). Z výše popsného vyplývá, ţe stupeň poškození n této křivce je stejný jko n mezi únvy. Bylo experimentálně dokázáno, ţe při ztěţování n mezi únvy vznikjí po dosttečně vysokém počtu cyklů n povrchu mikrotrhliny, proto lze mez únvy chápt jko mezní hodnotu, kdy uţ můţe probíht šíření mikrotrhlin

38 VUT Brno Obr. 33. Frenchov křivk [17]. Předpokládá se, ţe chování těchto kritických trhlin se dá popst pomocí lineární lomové mechniky. Její určujícím prmetrem je mplitud fktoru intenzity npětí K K konst. l. (4) Hodnot konstnty závisí n tvru trhliny. Pro povrchovou trhlinu, která vede přes celou šířku těles je hodnot konstnty rovn 1,12. Pro povrchovou polokruhovou trhlinu o poloměru l je hodnot 0,65. Nyní přepíšeme rovnici (4) pro přípd mikrotrhliny n mezi únvy. Nhrdíme ζ z hodnotu meze únvy σ c K z zákldní prhovou hodnotu mplitudy fktoru intenzity npětí K th. Jestliţe σ c, K th jsou mteriálové konstnty, potom tké příslušející velikost trhliny l c je mteriálovou konstntou. Dostáváme tk rovnici (5) popisují vzth mezi výše zmíněnými veličinmi K,65 ž 1,12 l. (5) th 0 c c Prhová hodnot K th klesá v rámci poměrně širokého rozptylového pásm s pevností mteriálu s rostoucím thovým předpětím. Mez únvy nopk s pevností roste. Z toho vyplývá, ţe kritická velikost mikrotrhliny klesá se zvyšující se pevností mteriálu. Dále z rovnice (5) vyplývá: kritická velikost mikrotrhliny je mteriálová konstnt, chování mikrotrhlin lze tké popst lineárně lomovou mechnikou, není podsttný rozdíl v chování mkrotrhlin mikrotrhlin. Toto vyjádření meze únvy pomocí l c - mikrotrhlin je podpořeno i experimentálními výsledky, které potvrdily, ţe mlé defekty nemjí n mez vliv Šíření trhlin Stdium nuklece trhliny končí vytvořením mikrotrhlin o kritické délce l c. Ty leţí podél skluzových rovin, v kterých je největší smykové npětí. Při jednoosém ztěţování se jedná o roviny které s osou ztěţování svírjí přibliţně 45. V dlším průběhu šíření se jednotlivé mikrotrhliny propojují rostou dále do hloubky podél ktivních skluzových rovin. Většin trhlin le v růstu nepokrčuje jen pár proniká dále do hloubky. S rostoucí délkou se trhliny vychylují z ktivních skluzových rovin ntáčejí se do směru kolmého k ose ztěţování. Tento přechod se čsto oznčuje jko přechod z krystlogrfického šíření trhliny do

39 Chrkteristik únvového procesu nekrystlogrfického šíření nebo tké první druhé stádium šíření trhliny (viz. obr. 34). Délk trhliny, při které dojde k přechodu do druhého stádi, závisí n druhu mteriálu mplitudě ztěţování. Čím menší bývá mplitud, tím delší bývá první stádium. Tto část šíření probíhá tké výrzně pomleji v porovnní s druhým stádiem. To ovšem přestává pltit u těles s vrubem nebo počátečním porušením soudrţnosti jko jsou npříkld slévárenské vdy, kdy šíření zčíná hned druhým stádiem. Pro krystlogrfické šíření je rozhodující smyková sloţk npětí v rovině trhliny, ztímco u nekrystlogrfického šíření je to normálové npětí. Obr. 34. Stádi šíření mkrotrhliny [20]. U většiny tvárných kovů je podsttná část lomové plochy pokryt prvidelně vzdálenými ţlábky (stricemi), které jsou přibliţně kolmé ke směru šíření trhliny. Předpokládá se, ţe jeden ţlábek reprezentuje jeden zátěţný cyklus, ovšem existují i hluché cykly, kdy se nová strice nevytvoří. Strice se djí většinou pozorovt ţ ve druhém stádiu, kde rychlost šíření je větší tedy vzdálenost mezi ţlábky tké. V první etpě jsou příliš mlé lomová ploch se jeví jko hldká. Zákldní model šíření trhliny, který je ukázný n obr. 35, nvrhnul Lird. Při thovém ztíţení probíhá n čele trhliny intenzivní plstická deformce díky výrzné koncentrci npětí. K deformci dochází v rovinách s mximálním smykovým npětím, coţ jsou roviny svírjící 45 se zákldní rovinou šíření trhliny. Při dlším zvýšení npětí dochází ke skluzu n čele trhliny dochází k jeho otupení, čímţ proběhne tké posunutí. Při obrácení smyslu ztěţování v rámci kţdého cyklu dochází k zpětnému přibliţování obou polorovin trhliny, le k jejich zpětnému nvázání uţ nedojde, protoţe se n povrchu stčil vytvořit oxidická vrstv. Proto zůstávjí n povrchu trhliny ţlábky. Nopk při ztěţování těles ve vkuu nebo

40 VUT Brno inertním prostředí n povrchu trhliny nevzniká ţádná vrstv při tlkové fázi kţdého cyklu se mezi polorovinmi čel trhliny mohou opět nvázt mezitomové síly. To vede k několiknásobně větší ţivotnosti v těchto prostředích. Obr. 35. Lirdův model šíření únvové trhliny [17]. Určit mechnismus šíření v prvním stádiu je dleko obtíţnější, protoţe lomová ploch neposkytuje mnoho informcí o procesu šíření pokud se n ní vyskytují strice jsou ntolik mlé, ţe je nelze rozlišit. Některé experimentální práce ovšem potvrdily, ţe k šíření dochází zřejmě stejným mechnismem jko ve druhém stádiu. Popst výstiţně rychlost šíření trhlin n zákldě prmetrů ztěţování mteriálu se podřilo ţ Prisovi Erdognovi pomocí lineárně lomové mechniky. Ti prohlásili, ţe rychlost šíření je jednoznčnou funkcí fktoru intenzity npětí, coţ sebou přináší řdu výhod, neboť uvnitř této veličiny je jiţ zhrnut geometrie těles v vnější silové působení. Rychlost l šíření se definuje jko přírůstek délky z zvolený přírůstek počtu ztěţovcích cyklů ( ). dl V limitním přípdě nbývá tento tvr diferenciální podobu dn N je funkcí mplitudy fktoru K intenzity npětí mx K K min, kde K mx K min jsou extrémní hodnoty v průběhu 2 ztěţovcího cyklu. Grf této závislosti je n obr. 36. V logritmických souřdnicích je střední část lineární se sniţující se rychlostí šíření trhliny se symptoticky přibliţuje k prhové hodnotě K th, pod kterou se uţ trhlin nešíří. Tto veličin je význmnou mteriálovou chrkteristikou. Nopk se zvyšující se rychlostí se křivk symptoticky blíţí k hodnotě únvové lomové houţevntosti K fc., při které jiţ dochází k nestbilnímu lomu. Bylo prokázáno, ţe tto křivk popisující šíření trhlin vyjádřená jko závislost rychlosti šíření n mplitudě fktoru intenzity npětí, nezávisí n geometrii těles ztěţovcích sil, le pouze n mteriálu. Proto se tedy jedná o mteriálovou křivku. Lineární střední část křivky lze popst Prisovou rovnicí dl dn A K (6) kde A β jsou mteriálové konstnty K je mplitud fktoru intenzity npětí, která má tvr

41 Chrkteristik únvového procesu l K l f w (7) ζ je jmenovité npětí funkce všechny mteriály [17,19]. f l w určuje vliv geometrie těles. Rovnice (7) pltí pro Obr. 36. Závislost rychlosti šíření únvové trhliny n mplitudě fktoru intenzity npětí [17]. 3.3 Vliv zvýšených teplot Rychlost šíření trhlin se z rostoucí teplotou zvyšuje. Hlvním důvodem v těchto podmínkách je to, ţe plstická zón n čele trhliny větší. Díky tomu k dosáhnutí stejného deformce, stčí menší npětí neţ při pokojové teplotě. Tím klesá i hodnot prhové mplitudy fktoru intenzity npětí, coţ je zřejmé z obr. 37. Obr. 37. Teplotní závislost prhové hodnoty mplitudy fktoru intenzity npětí [17]. Skutečnost, ţe rychlost šíření únvových trhlin se zvyšuje s teplotou, vedl k myšlence, ţe jde o superpozici creepového únvového šíření. Tento předpokld, je prvdivý pro mteriály, které v dném intervlu teplot jiţ vykzují creepové šíření. To znmená, ţe trhlin se šíří i při konstntním ztíţení. Pro přírůstek délky trhliny pk pltí

42 VUT Brno dl dn dl dn ( únv) dl dn K t dt creep (8) kde η je čs jednoho cyklu (η = 1/f ). Z rovnice (8) vyplývá, ţe rychlost šíření závisí i n frekvenci tvru ztěţovcího cyklu (díky přítomnosti integrálu). Rovnice pltí především pro vysoké rychlosti šíření. Podmínkou pltnosti je šíření trhliny po hrnicích zrn [17]

43 Cíle práce 4. CÍLE PRÁCE Pro zjištění bezpečného provozu konstrukčních součástí prcujících jk při pokojové teplotě tk i při zvýšených teplotách je vzhledem k meznímu stvu únvy nutné znát kromě únvových křivek ţivot tké cyklickou plstickou odezvu mteriálu chrkterizovnou cyklickou deformční křivkou. Proto má stnovení této křivky pro niklovou superslitinu Inconel 738LC při teplotách 23, 500, 700, C zkrácenou metodou význmný ekonomický prktický efekt. Diplomnt bude n řešení diplomové práce spoluprcovt s prcovištěm nízkocyklové únvy ÚFM AV ČR prcovt se servohydrulickým pulsátorem MTS vybveným pecí. Konkrétní cíle diplomové práce jsou: Provést strukturní nlýzu studovného mteriálu pomocí světelné elektronové mikroskopie. Provést cyklické ztěţování zkušebních tyčí metodou postupného nárůstu mplitudy deformce. Z nměřených dt stnovit zkrácené cyklické deformční křivky. Provést pozorování povrchového reliéfu pomocí SEM n vzorcích po cyklickém ztěţování. Diskutovt získné zkrácené cyklické deformční křivky ve vzthu k pozorovnému povrchovému reliéfu

44 VUT Brno 5. EXPERIMENT 5.1 SUPERSLITINA INCONEL 738LC Pro tuto práci byl experimentálním mteriálem zvolen niklová superslitin IN 738LC, která byl dodán společností PBS Velká Bíteš.s. Chemické sloţení je uvedeno v tbulce 5. Jedná se o superslitinu druhé generce se zvýšeným obshem chrómu, čímţ je dosţen vyšší korozní odolnost při zvýšených teplotách neţ u první generce. Jk uţ bylo v předešlých kpitolách zmíněno, zkrtk LC (low crbon) v oznčení mteriálu znmená, ţe tto superslitin má sníţený obsh uhlíku z důvodu omezení mnoţství krbidů n hrnicích zrn. Zkušební mteriál byl dodán jiţ ve stvu po tepelném zprcování. To se skládlo z rozpouštěcího ţíhání n 1120 C po dobu 2 hodin, ochlzení n klidném vzduchu, konečném precipitčním ţíhání n teplotě 845 C po dobu 24 hodin následném ochlzením n klidném vzduchu. Tb. 5. Chemické složení superslitiny IN 738LC (v hm.%). C Si Mn P S Ag Al 0,10 0,03 0,01 0,002 0,002 < 5,0 ppm 3,35 As B Bi Co Cr Cu Fe < 15,0 ppm 0,008 < 0,5 ppm 8,78 16,22 < 0,01 0,20 Mg Mo N Nb Ni O Pb < 50,0 ppm 1,71 15,0 ppm 0,84 zbytek 16,0 ppm < 5,0 ppm Sb Se Sn T Te Ti Tl < 2,0 ppm < 1,0 ppm < 20,0 ppm 1,77 < 0,5 ppm 3,37 < 0,2 ppm W Zn Zr G 2,63 < 4,0 ppm 0,04 < 20,0 ppm N obrázcích Příloh 1 2 je prezentován mkrostruktur v řezu podél zátěţné osy zkušebního vzorku, pozorován světelným mikroskopem. Povrch výbrusu byl nleptán chlzeným roztokem 20 ml HNO 3 15 ml HF. Hrubá dendritická struktur (jsně ptrné n nleptném povrchu) zpříčinil velkou členitost hrnic jednotlivých krystlů. Střední velikost dendritických zrn určená podle normy ČSN lineární průsečíkovou metodou byl 2 mm pomocí metody počítání zrn 2,9 mm. Výsledek druhé pouţité metody je směrodtnější i přesto, ţe nebyl splněn podmínk minimálního počtu zrn neprotnutých hrnicí nlyzovné plochy. Tto podmínk je ovšem u litých polykrystlických niklových superslitin nereálná vzhledem k velmi hrubé struktuře. Pozorování skenovcím elektronovým mikroskopem (SEM) n stejném výbrusu odhlilo velké mnoţství útvrů eutektik γ/γ (viz Příloh 3) podél hrnic zrn. Zde se tké ncházeli sekundární krbidy o přibliţné velikosti 5 m, které tvořily v některých místech výbrusu síťoví, jk ukzuje obr. Příloh 4. Primární krbidy typu MC přibliţné velikosti 30 m se ncházely v zrnech (viz Příloh 5). U některých eutektických útvrů se ncházely slévárenské vdy - řediny (Příloh 6). Byly tké pozorovány rozdíly v morfologii precipitátů γ mezi jednotlivými zrny. V některých byly zjištěny globulární precipitáty, v jiných téměř krychlové, o průměrném rozměru 670 nm [24], nebo tké,,vějířkovité. V přechodových oblstech mezi jednotlivými morfologickými druhy precipitáty připomínly vločky. Všechny výše

45 Experiment popsné vrinty precipitátů jsou n obrázku Příloh 7. Důvodem tkové rozdílnosti v morfologii je zřejmě neúplně provedené precipitční ţíhání. Provedené bylo tké pozorování n trnsmisním elektronovém mikroskopu (TEM), kde byl opět pozorován rozdílná morfologie precipitátů (viz Příloh 8). Pomocí metody energiově disperzní spektroskopie (EDS) bylo zjištěno přibliţné chemické sloţení smotných precipitátů. Výsledek měření je uvedený v tbulce 6. n obrázku Příloh 9 je celé spektrum nlýzy. Tb. 6. Chemické složení precipitátů γ ( v hm%). Al Nb Ti Ni T 9,9 1,0 7,5 75,2 6,4 5.2 EXPERIMENTÁLNÍ ZAŘÍZENÍ Experimenty byly provedeny n servohydrulickém pulsátoru MTS 810, který je řízen počítčem, vybveným kontrolním systémem Teststr IIs. Schém pulsátoru je n obrázku Příloh 10. fotogrfie přímo z lbortoře n Příloh 11. Ten dovoluje zátěţné síly ţ ± 100kN umoţňuje v průběhu zkoušky regulovt mplitudu npětí nebo mplitudu plstické deformce popřípdě mplitudu celkové deformce. Díky nízkošumovému zesilovči digitální filtrovcí technice se do pměti ukládjí dt s vysokou přesností. Ve velmi krátkých čsových periodách se průběţně zznmenávjí jednotlivé body hysterezní smyčky (tj. npětí deformcí), mximální hodnoty npětí celkové deformce pro kţdý cyklus. Tto dt jsou klíčová pro následné vyhodnocení. Zkoušky z zvýšených teplot zjišťuje třízónová odporová pec s tříknálovým regulátorem. Třízónová znmená, ţe teplot se koriguje podle ktuálních teplot, které jsou měřeny třemi nezávislými termočlánky. Jeden z nich je umístěn přímo n vzorku v blízkosti měrné délky zbylé dv jsou n horní dolní čelisti. Pro ověření teploty vzorku je umístěn ještě čtvrtý termočlánek přímo ve vzorku jen jko kontrolní termočlánek. Pec je zkonstruovná tk, ţe se uzvře kolem zkušebního vzorku i s čelistmi. V průběhu experimentu je teplot udrţován n zdné hodnotě s přesností ± 2 C. Podélná deformce byl měřen řízen extenzometrem upevněným ve střední části vzorku. Měrná délk extenzometru byl 12 mm. Pro zkoušky z zvýšených teplot byl pouţit extenzometr vybvený prodlouţenými hroty z kermiky tk, ţe jeho elektrická část byl umístěn vně pece udrţován n konstntní teplotě proudem stlčeného vzduchu. N obrázku Příloh 12 je vyfocen otevřená pec. Uvnitř je moţno vidět čelisti zřízení se vzorkem, n němţ jsou přiloţeny hroty extenzometru. Zkoušky nízkocyklové únvy byly prováděny n válcových zkušebních tělesech se zesílenými konci pro upnutí do čelistí pulsátoru. Vzorky byly vyrobeny z odlitku ve tvru tyče s podélnou osou rovnoběţnou s původním polotovrem. Měrná délk vzorku byl 15 mm průměr 6 mm. Měrná část byl před experimentem řádně vybroušen brusnými ppíry se stále niţší drsností následně vyleštěn dimntovou pstou. Poslední úprvou bylo elektrolytické leštění ve vychlzeném roztoku 10% HClO 4 90% CH 3 COOH. Tím byl připrven povrch vzorku pro pozorování n skenovcím elektronovém mikroskopu JEOL JMS6460, prcujícím s urychlovcím npětím 20kV, které následovlo po provedení experimentu. Zkušební těleso je znázorněno n obrázku Příloh

46 VUT Brno 5.3 EXPERIMENTÁLNÍ METODIKA Průběh zkoušky byl zznmenáván tké regulován pomocí kontrolního progrmu MPT firmy MTS. Zkušební těles byl ztěţován symetrickým deformčním cyklem th tlk (R = -1) v reţimu řízení mplitudy celkové deformce byl zvolen konstntní rychlost deformce 2x10-3 s -1. Pro experiment byly zvoleny teploty 20 C, 500 C, 700 C, 800 C 900 C v lbortorní tmosféře. V práci byl k určení zkrácených cyklických deformčních křivek pouţit metod stupňovitého nárůstu mplitudy deformce proveden n jednom vzorku dné teplotě. Jk je popsáno v práci [20] přechod n vyšší mplitudu deformce nstne po dosáhnutí předem stnovené hodnoty kumultivní plstické deformce. Tento postup jsme ovšem nebyli schopni zcel dodrţet, protoţe docházelo k předčsným lomům zkušebních vzorků. Proto byly počty cyklů v jednotlivých mplitudách celkové deformce i voleny tk, by po sturci se co nejdříve přešlo n vyšší mplitudu podle experimentálně určeného vzthu N i 1 5 i V tbulce 7. je uveden zátěţová historie jednotlivých vzorků. Zkoušky u teplot 500 C 700 C byly opkovány n nových vzorcích. Pro stnovení mplitud plstické deformce p byl pouţit progrm vytvořený ve skupině nízkocyklové únvy ÚFM AV. Ten stnovuje p jko polovinu šířky smyčky pro spočtené (dné) střední npětí. Amplitudy npětí byly stnoveny z nměřených dt minim mxim npětí hysterezních smyček. Z těchto výsledků pk bylo moţno sestrojit křivky cyklického zpevnění-změkčení, tedy závislost p resp. n počtu zátěţných cyklů N i pro dné i v rámci dné teploty. Pro sestrojení zkrácené cyklické deformční křivky se tedy vyuţil dt z křivek cyklického zpevnění-změkčení to z ritmetického průměru posledních tří hodnot mplitud npětí plstické deformce p pro dnou i teplotu. i Tb. 7. Použitá zátěžná cyklická historie. 20 C 500 C 500 C 700 C 700 C opkování opkování i N i i N i i N i i 800 C 900 C [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] 1 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,4 65 0, , , , , , , , , ,63 22 N i i N i i N i i N i

47 Výsledky 6.VÝSLEDKY 6.1 KŘIVKY CYKLICKÉHO ZPEVNĚNÍ-ZMĚKČENÍ Křivky cyklického zpevnění-změkčení pro jednotlivé teploty, nměřené při cyklování zkušebních tyčí stupňovitým nárůstem mplitud deformce v širokém rozmezí, jsou uvedeny n obrázcích 38 ţ 42. Při cyklování n teplotě 23 C (obr. 38) vykzovl superslitin n prvotních nízkých mplitudách deformce (0,23 % 0,34 %) ustálené cyklické chování bez výrzných změn v mechnických vlstnostech. Při cyklování s = 0,41% bylo výrzné počáteční zpevnění následováno cyklickým změkčením. U vyšších mplitud (0,51 % 0,61 %) je ptrné jen cyklické zpevnění počátek sturce. V průběhu cyklování při 500 C (obr. 39) lze při všech mplitudách deformce pozorovt cyklické zpevnění. U prvních dvou mplitud se jeví jko konstntní rovnoměrné po celou dobu zátěţného bloku, le od mplitudy 0,27 % je ptrné prvotní výrzné cyklické zpevnění, které se s přibývjícími cykly zmírní. Při teplotě 700 C (obr. 40) bylo pozorováno ustálené chování u mplitud = 0,19 % 0,29 %. Cyklické změkčení nstlo u mplitud = 0,34 % 0,41 %. U posledního zátěţného bloku s = 0,51 % počáteční cyklické zpevnění je následně vystřídáno mírným cyklickým změkčením. Cyklické ztěţování n teplotě 800 C (obr. 41) probíhlo u mplitud deformce = 0,25 % 0,37 % mírným cyklickým změkčováním. Dlší tři zátěţné bloky zčínly zpevněním následovlo změkčení nebo sturce. Při nejvyšší zkušební teplotě 900 C (obr. 42) po prudkém cyklickém změkčení následovlo u mplitud deformce = 0,14 % 0,17 % ustálené chování u vyšších dlší mírnější cyklické změkčování. Pokud se srovná vývoj hodnot mplitudy npětí u podobných mplitud deformce npříč všemi teplotmi, je moţno pozorovt, ţe hlvní pokles proběhne mezi teplotou 23 C 500 C. Poté se mplitud npětí ţ do 800 C výrzně nemění. S dlším zvýšením teploty přichází citelné sníţení mplitudy npětí

48 p [MP] VUT Brno 23 C 440 = 0,23% 525 = 0,28% 610 = 0,34% N = 0,41% 745 = 0,51% 790 = 0,61% C 6E-005 = 0,23% 6E-005 = 0,28% = 0,34% 4E-005 5E E E-005 3E-005 8E N 2E E = 0,41% = 0,51% = 0,61% Obr. 38. Křivky cyklického zpevnění-změkčení při teplotě 23 C. Nhoře je vynesen mplitud npětí σ, dole mplitud plstické deformce p v závislosti n počtu cyklů. Osy všech grfů reprezentují stejné veličiny jko první grf, pouze měřítko je podle potřeby přizpůsobeno

49 p Výsledky 500 C (opkovné) 400 = 0,19% 490 = 0,24% 530 = 0,27% [MP] N = 0,32% 645 = 0,39% 710 = 0,49% C (opkovné) 8E-005 6E-005 4E-005 2E = 0,19% = 0,24% = 0,27% E E E N = 0,32% = 0,39% = 0,49% Obr. 39. Křivky cyklického zpevnění při ztěžování n teplotě 500 C.. Nhoře je vynesen mplitud npětí σ, dole mplitud plstické deformce p v závislosti n počtu cyklů. Osy všech grfů reprezentují stejné veličiny jko první grf, pouze měřítko je podle potřeby přizpůsobeno

50 VUT Brno 290 = 0,19% 360 = 0,24% 430 = 0,29% [MP] p 700 C (opkovné) N = 0,34% 560 = 0,41% 610 = 0,51% C (opkovné) = 0,19% = 0,24% = 0,29% N E = 0,34% = 0,41% = 0,51% Obr. 40. Křivky cyklického zpevnění-změkčení při teplotě 700 C. Nhoře je vynesen mplitud npětí σ, dole mplitud plstické deformce p v závislosti n počtu cyklů. Osy všech grfů reprezentují stejné veličiny jko první grf, pouze měřítko je podle potřeby přizpůsobeno

51 Výsledky 340 = 0,25% 375 = 0,28% 450 = 0,33% [MP] p 800 C 490 = 0,37% N = 0,44% 610 = 0,53% 665 = 0,63% C = 0,25% = 0,28% = 0,33% = 0,37% E E N = 0,44% = 0,53% = 0,63% Obr. 41. Křivky cyklického zpevnění-změkčení při teplotě 800 C.. Nhoře je vynesen mplitud npětí σ, dole mplitud plstické deformce p v závislosti n počtu cyklů. Osy všech grfů reprezentují stejné veličiny jko první grf, pouze měřítko je podle potřeby přizpůsobeno

52 p VUT Brno 900 C 265 = 0,14% 305 = 0,17% 360 = 0,21% [MP] N = 0,28% 445 = 0,42% C = 0,14% = 0,17% = 0,21% N = 0,28% = 0,42% Obr. 42. Křivky cyklického změkčení při teplotě 900 C. U ztěžování n mplitudě = 0,28% se bohužel podřilo zznment dt o plstické deformci pouze po 5.cyklus

53 Výsledky 6.2 ZKRÁCENÉ CYKLICKÉ DEFORMAČNÍ KŘIVKY Cyklická plstická odezv n únvové ztěţování byl zjišťován podle metody stupňovitého nárůstu mplitud deformce ze sturovných hysterezích smyček (tj. z hodnot mplitud plstické deformce p mplitud npětí σ) vţdy n konci kţdého zátěţového bloku (viz obr. 43).Tkto určená závislost se vynáší do logritmických souřdnic. Výsledné zkrácené cyklické deformční křivky (obr ) byly porovnány se zákldními cyklickými deformčními křivkmi z práce [8] C [MP] 200 =0,61% =0,51% =0,41% 200 =0,34% =0,28% -400 =0,23% =0,49% =0,39% [MP] 500 C 600 =0,32% =0,27% =0,24% =0,19% [-] 800 C [-] C =0,63% =0,53% =0,44% =0,37% 0 =0,33% =0,28% -600 =0,21% =0,17% =0,14% [-] [-] 700 C =0,51% =0,41% 0 [MP] =0,42% =0,28% -200 =0,25% [MP] 200 [MP] =0,34% =0,29% =0,24% =0,19% [-] Obr. 43. Sturovné hysterezní smyčky pro kždý ze zátěžných bloků

54 VUT Brno Body cyklické deformční křivky byly proloţeny mocninnou závislostí, která uţ byl zmíněn v kpitole to konkrétně rovnicí (1): pro logritmické souřdnice pouţívné v grfech přechází tto rovnice do tvru K n p log log K n log p kde K je koeficient cyklického zpevnění n exponent cyklického zpevnění jsou uvedeny v tbulce 8. [MP] [MP] C 500 C 200 1E-006 1E p [ - ] 200 1E-006 1E p [ - ] [MP] [MP] C 800 C 200 1E-006 1E p [ - ] 200 1E-006 1E p [ - ] [MP] Zákldní CDK Zkrácená CDK Opkovná zkrácená CDK Společná zkrácené CDK C 200 1E-006 1E p [ - ] Obr. 44. Zkrácené cyklické deformční křivky rozdělené podle teplot. Pro porovnání byly přidány zákldní cyklické deformční křivky z [8]

55 Výsledky Z obr. 44. je ptrné, ţe při porovnání zkrácených CDK zjištěných v této práci se zákldními CDK, kde kţdý bod je získán ztěţováním jednoho vzorku ţ do lomu, je při teplotě 23 C zntelný rozdíl ve sklonu celé křivky ţ nejvyšší hodnoty mplitudy npětí se přibliţují k hodnotám zákldní CDK. U zkoušek n teplotách 500 C 700 C byly ztíţeny vţdy dv vzorky. Výsledek (především sklon) se více blíţí k zákldní CDK neţ při teplotě 23 C, pokud jsou body obou zkoušek proloţeny jednou mocninnou závislostí. U teplot 800 C 900 C se křivky v podsttě prolínjí se zákldní CDK, coţ znmená, ţe součinitelé exponenty cyklického zpevnění se u zkrácené metody zákldní v podsttě rovnjí. Při porovnání jednotlivých grfů je ptrný, vliv teploty. Pro stejné hodnoty mplitudy plstické deformce stčí s rostoucí teplotou menší mplitud npětí. V intervlu teplot 700 C ţ 800 C se tento trend zstvil mteriál vykzovl v podsttě stejnou npěťovědeformční odezvu. Výše popsné skutečnosti jsou názorně ukázány n obr [MP] C 500 C C 800 C 900 C 200 1E p [ - ] Obr. 45. Vzájemné porovnání jednotlivých křivek určených při různých teplotách

56 VUT Brno Pro jednotlivé proloţené mocninné závislosti byly regresní nlýzou zjištěny koeficienty cyklického zpevnění (K ) exponenty cyklického zpevnění (n ). Tyto prmetry jsou mteriálovými chrkteristikmi rekce mteriálu n nízkocyklové únvové ztěţování. Výsledné hodnoty i s modulem pruţnosti jsou uvedeny v tbulce 8. Tb. 8. Prmetry cyklických deformčních křivek niklové superslitiny IN 738LC. prmetr 23 C 500 C 700 C 800 C 900 C K [MP] n 0,1255 0,116 0,1535 0,1541 0,1563 E [GP] 180,47 186,5 136,75 129,64 183,3 Vývoj hodnot těchto prmetrů s rostoucí teplotou se shoduje s výsledky práce [8]. Pokud jsou doszeny tyto mteriálové chrkteristiky do rovnice (3) zmíněné v kpitole , je získán závislost mplitudy npětí n mplitudě celkové deformce. Je to nlogická křivk k thové křivce pouze s tím rozdílem, ţe popisuje cyklické chování. Obr. 46 ukzuje tuto závislost, která se vynáší v lineárních souřdnicích [MP] zkrácená CDK 23 C zkrácená CDK 500 C zkrácená CDK 700 C zkrácená CDK 800 C zkrácená CDK 900 C [ - ] Obr. 46. Zkrácené cyklické deformční křivky v lineárních souřdnicích (závislost mplitudy npětí n mplitudě celkové deformce). Body reprezentují nměřené hodnoty křivky proložené regresní funkce podle rovnice (3)

57 Výsledky Je opět zřejmé, ţe pokles vlstností nstl mezi teplotou 500 C 700 C. V intervlu 700 C ţ 800 C mteriál vykzuje stbilní chování. Při teplotě 900 C je opět zřetelný výrzný pokles vlstností. Čárkovné části křivek mocninné závislosti jsou extrpolcí průběhu při vyšších niţších npětích neţ zkušebních. Dlším vyuţitím prmetrů z tbulky 8 je moţné vykreslení změny cyklické meze kluzu při zvyšující se teplotě. Do rovnice (1) z kpitoly se dosdí z mplitudu plstické deformce hodnot 0,002 tké koeficient exponent cyklického zpevnění příslušné teploty. Tím získáme cyklickou mez kluzu R p0,2. Obdobně vypočítné závislosti pro meze kluzu R p0,1 R p 0,05 jsou uvedeny n obrázku 47. Mteriál IN 738LC ţádný nárůst cyklické meze kluzu nevykzovl. Ptrné je pouze setrvání hodnot cyklické meze kluzu do teploty 800 C. V grfech jsou uvedeny tké cyklické meze kluzu získné zákldním způsobem ztěţování z práce [8]. R p0,05 R p0, R p0,05 [MP] R p0,1 [MP] T [ C] T [ C] R p0,2 800 Z práce [8] Vlstní měření R p0,2 [MP] T [ C] Obr. 47. Cyklické meze kluzu v závislosti n rostoucí teplotě

58 VUT Brno 6.3 POZOROVÁNÍ POMOCÍ SEM Pomocí skenovcího elektronového mikroskopu (SEM) byly po cyklickém ztíţení při teplotách 23 C 700 C pozorován povrch zkušebních tyčích v oblsti měrné délky. Byl zjištěn typický povrchový reliéf tvořený persistentními skluzovými stopmi (PSS) u obou zkušebních tyčí. Projevem loklizce cyklické plstické deformce n povrchu zkušebního těles PSS Povrchový reliéf zkušební tyče cyklovné při 23 C N obrázcích 48 ţ 50 je ukázk povrchového reliéfu vzniklého po stupňovité cyklické deformci, přičemţ nejvyšší mplitud plstické deformce byl 5, Reliéf je tvořený PSS to především extruzemi. Výskyt intruzí nebyl četný většinou se ncházely mezi dvěm blízkými skluzovými stopmi. N obrázku 48 jde velice dobře vidět, jk se orientce PSS v jednotlivých zrnech mění podle toho, která skluzová rovin je zrovn výhodnější. Tto orientce se pk zchovává v rámci celého dendritického zrn. N dlším obrázku 49 zejmén n jeho detilu (obr. 50) je ukázáno, ţe PSS prochází mtricí tk i precipitáty γ. Z bliţšího pozorování byly zjištěny PSS s různou velikostí (výškou) délkou (viz obr. 49). Obr. 48. Ukázk různé orientce PSS ve dvou sousedních dendritických zrnech

59 Výsledky Obr. 49. Persistentní skluzové stopy procházející přes mtrici i precipitáty Obr.50. Detil z obrázku 49, který je vyznčený rámečkem

60 VUT Brno Povrchový reliéf zkušební tyče cyklovné při 700 C N obrázcích je ukázk povrchového reliéfu vzniklého po stupňovité cyklické deformci, přičemţ nejvyšší mplitud plstické deformce byl 8, Je ptrné, ţe jsou vzájemně rovnoběţné, coţ znčí, ţe k loklizci cyklické plstické deformce byl vyuţit pouze jedn krystlogrfická rovin. PSS jsou tvořeny především extruzemi. Intruze lze sledovt obtíţně vzhledem k vytvořené oxidické vrstvě n povrchu. N obrázcích jsou zobrzen dlší míst s PSS. Jejich hustot je menší neţ při pokojové teplotě velikosti extruzí jsou větší. Obr. 51. Povrchový reliéf pozorovný n zkušebním tělese cyklovném při 700 C

61 Výsledky Obr. 52. Detil persistentních skluzových stop z obr. 51, n kterém je oznčen rámečkem

62 VUT Brno Obr.53. Přehled persistentních skluzových pásů z jiného místo n povrchu zkušebního těles cyklovném při 700 C

63 Výsledky Obr. 54. Detily PSS z obr. 53, n němž jsou vyznčeny rámečkem

64 VUT Brno 7. DISKUZE Experimentální studie provedená v této práci určil cyklickou npěťově deformční odezvu superslitiny Inconel 738LC při teplotách 23, 500, 700, C. Zkoušky byly provedeny metodou postupného nárůstu mplitudy celkové deformce (multiple step test) jejím hlvním výsledkem je zkrácená cyklická deformční křivk. Povrchy měrných délek zkušebních těles cyklovných z teplot 23 C 700 C byly následně pozorovány skenujícím elektronovým mikroskopem. Z jednotlivých zátěţných cyklů byly nejdříve získány křivky cyklického zpevnění změkčení. Obecně lze zhodnotit výsledné křivky tk, ţe u všech teplot při nízkých mplitudách deformce byl odezv mteriálu n ztěţování stbilizovná nebo s velice mírným cyklickým zpevňováním či změkčováním, coţ je v souldu z výsledky prcí n rozdílných niklových superslitinách [8 11]. U vyšších mplitud deformce bylo pro různé teploty pozorováno odlišné cyklické chování. Pouze při teplotách C docházelo k počátečnímu cyklickému zpevnění následnému cyklickému změkčení nebo sturci. Důsledkem pozorovné sturce byl nedosttečný počet ztěţujících cyklů, jk uţ bylo popsáno v kpitole experimentu. Zjištěné průběhy křivek jsou v souldu s prcí [8]. Obdobně jko v práci [8], kdy při 500 C bylo pozorováno cyklické zpevnění ţ do lomu, i nše práce dospěl ke stejným výsledkům. Při ztěţování n teplotě 700 C prvotní cyklické zpevnění je následováno stbilizovnou odezvou pouze u nejvyšší mplitudy deformce, obdobně jko v práci [8]. V oblsti středních deformcí bylo nměřeno pouze cyklické změkčení. Úplná shod s prcí [8] byl zznmenán při 900 C. Počáteční intenzit zpevnění či změkčení se lišil v porovnání se stndrdním způsobem cyklování (tj. jeden vzorek ztěţovný jednou ţ do lomu). To je způsobeno přebudováním dislokční struktury mteriálu při přechodu z niţší n vyšší mplitudy plstické deformce. Stnové zkrácené cyklické deformční křivky (CDK) pro jednotlivé teploty byly získány z posledních hodnot cyklických křivek zpevnění-změkčení byly srovnány se zákldními křivkmi z práce [8]. U křivek z teploty 23 C je zřejmý rozdíl ve vzájemné poloze sklonu, coţ je dáno rozdílnými hodnotmi koeficientu exponentu cyklického zpevnění. Moţnou příčinou rozdílných prmetrů křivky je pouţitý extenzometr pro pokojovou teplotu. Zkrácené CDK z cyklování při teplotách 500 C 700 C jsou co se týče sklonu v dobré shodě s příslušnými zákldními CDK, ovšem liší se v poloze. To je důsledkem nedosttečného počtu cyklů v jednotlivých zátěţových blocích, neboť mteriál by zřejmě dále ještě cyklicky zpevňovl (viz teplot 500 C). Jk je ptrné z kpitoly 5.1, výchozí licí struktur je hrubozrnná (střední velikost dendritického zrn byl téměř 3 mm). Proto v měrné délce extenzometru (12 mm) se teoreticky mohou ncházet pouze čtyři povrchová zrn. Z toho důvodu dlším moţným fktorem ovlivňující CDK je orientce těchto zrn. Příkldem je rozdílný sklon obou získných zkrácených CDK při 500 C, resp. 700 C. Zkrácené CDK stnovené při teplotách 800 C 900 C se shodovly se zákldními CDK z práce [8] v celém rozshu mplitud. Nměřený modul pruţnosti 183 GP při 900 C z tbulky 8 je dlším příkldem velikého vlivu orientce zrn n měření. Povrchy zkušebních tyčí únvově ztěţovných při teplotách C byly podrobeny pozorování pomocí SEM. V obou přípdech byl nlezen typický povrchový reliéf způsobený cyklickou plstickou deformcí, coţ je v souldu s prcemi [25,26]. Loklizce cyklické plstické deformce do persistentních skluzových pásů (PSP) je spojen s vysokou ktivitou dislokcí. Tto loklizce dovede lépe přenášet plstickou deformci neţ okolní oblsti. Přítomnost PSP v mteriálu vede k vývoji povrchového reliéfu tvořeného perzistentními skluzovými stopmi (PSS) [20,25,26]. Jk bylo pozorováno i v nšem přípdě (viz obr. 48) vyvine se nejdříve v zrnech s příznivou orientcí, coţ znmená, ţe v různých dendritických zrnech můţe tto orientce PSS být odlišná. N obrázcích 49 ţ 54 byly pozorovány

65 Diskuze především extruze, ztímco intruze nebyly tk čsté. Z obrázků je tké ptrné, ţe PSS protínjí mtrici γ i precipitáty γ. Při teplotě 23 C se PSS jevily jko ostré schodovité útvry. Vyvinutější PSS vznikly prvděpodobně jiţ při niţších zátěţových blocích s postupem procesu rostly, ztímco drobnější PSS vznikly ţ v pozdějších blocích. Zkušební tyč po ztěţování při teplotě 700 C (obr. 51 ţ 54) měl povrch pokrytý oxidickou vrstvou, coţ znesndňovlo pozorování. PSS byly tvořené především extruzemi. Při porovnání byly výrzně delší jejich hustot byl menší neţ při pokojové teplotě. To bylo způsobeno výrzně menší mplitudou plstické deformce. Cyklická npěťová odezv je úzce spjt s tvorbou výsledným uspořádáním dislokcí, které se projevuje i n povrchu ztěţovného těles. Pozorovná stbilní npěťovědeformční odezv, při ztěţování nízkými mplitudmi deformce, nměřená n křivkch cyklického zpevnění-změkčení je způsoben vzniklou homogenní dislokční strukturou přítomnou ve většině zrn [8,25,26]. Při vyšších mplitudách deformce z teplot 23, 700 C počáteční cyklické zpevnění bylo následováno cyklickým změkčením nebo sturcí. Pozorovné PSS n povrchu právě korelují se stádiem sturce popř. změkčením. Při teplotě 500 C pozorovné cyklické zpevnění u všech zátěţových mplitud jde vysvětlit tím, ţe cyklická deformce se uskutečňuje zvyšováním počtu plnárních pásů bez tvorby PSP [25]. Cyklické změkčení pozorovné při 900 C jde opět spojit s loklizcí cyklické plstické deformce do PSP jko v práci [26]. Mechnické vlstnosti, včetně cyklických, jsou u těchto typů superslitin Inconel se sníţeným obshem uhlíku dány především uspořádnou vytvrzující fází γ. Proto důleţitým fktorem, který mohl ovlivnit výsledky je mnoţství tvr precipitátů. Ten by měl být pokud moţno krychlový. Jk ukzuje obrázek Příloh 5 v mteriálu se vyskytovly tři druhy tvrů (globulární, vločkový, krychlový). Příčinou mohlo být nedosttečně dlouhé tepelné zprcování. Z pomocí hodnot z tbulky 8 byly tké vypočítány cyklické meze kluzu v závislosti n teplotě (obr. 45). Ty byly porovnány s dty určenými n stejném mteriálu v práci [8], le ze stndrdně stnovených prmetrů CDK. Z porovnání průběhů těchto dvou křivek vyplynulo, ţe cyklické meze kluzu stnovené zkrácenou metodou v oblsti teplot 23 ţ 700 C jsou niţší, ztímco při 800 C 900 C jsou shodné. Zjištěné rozdíly v prmetrech CDK zpříčinily výše zmíněné odlišnosti n křivce cyklické meze kluzu. Zkoumný mteriál, IN 738LC, obshuje zvýšené mnoţství chrómu (zlepšující korozní vlstnosti) z důvodu vzniku neţádoucích křehkých fází je sníţen obsh prvků vstupujících do precipitátů γ (Al, Nb, T, Ti). To vede k niţšímu objemovému podílu vytvrzující fáze (kolem 45%). Ztímco superslitiny s vyšším objemovým podílem při teplotách kolem 700 C vykzují nárůst cyklické meze kluzu, IN 738LC setrvává n svých vlstnostech, coţ opět potvrdil i křivk pro stejný mteriál z práce [8]

66 VUT Brno 8. ZÁVĚR Výsledký práce zbývjící se stnovením zkrácených cyklických deformčních křivek superslitiny Inconel 738LC při teplotách 23, 500, 700, C vedly k následujícím závěrům: Pomocí SEM světelné mikroskopie byl studován výchozí licí struktur mteriálu. Byl zjištěn hrubá dendritická struktur o střední velikosti zrn 2,9 mm. V mteriálu se vyskytovli slévárenské vdy (řediny), velké mnoţství eutektik γ/γ, primárních sekundárních krbidů. Ve struktuře byly pozorovány tři různé tvry precipitátů γ způsobené zřejmě nedosttečnou dobou rozpouštěcího ţíhání. Během únvového ztěţování zkušebních tyčí při teplotách 23, 500, 700, C byly získány křivky cyklického zpevnění-změkčení. V závislosti n mplitudě teplotě se jejich průběhy lišily. Byly stnoveny zkrácené cyklické deformční křivky včetně jejich prmetrů pro všechny teploty. Jejich vzájemná poloh se s rostoucí teplotou posunovl směrem dolů, tj. k niţším mplitudám npětí. Při porovnání zkrácených cyklických deformčních křivek s křivkmi stnovenými stndrdním postupem byly nlezeny rozdíly, které byly vysvětleny mlým počtem cyklů. Pozorováním SEM byly n povrchu nlezeny perzistentní skluzové stopy po cyklické ztíţení při teplotách C. Pozorovné PSS lze přisoudit zjištěné sturci nebo cyklickému změkčení. Pouţitou metodu stnovení zkrácené CDK lze uspokojivě plikovt n vyhodnocení cyklické odezvy této superslitiny

67 Litertur 9. LITERATURA [1] DURAND-CHARRE, M.: The Microstructure of Superlloys. Gordon & Brech science publisher, Amsterdm, [2] MINTÁCH, R.: Únvové vlstnosti Ni superzlitin pri vysokých stredných npätich. Rigorózná práce, VUT Brno [3] SOVÁK, O.: Mechnicko strukturní chrkteristiky superslitin Inconel 713LC. Diplomová práce, VUT Brno [4] DONACHIE, M.J., DONACHIE, S.J.: Superlloys A Technicl Guide, second edition. ASM Interntionl, 2002, ISBN [5] NĚMEC, K.: Vliv podmínek ztěžování n strukturu vlstnosti litých niklových superslitin. Dizertčná práce, VUT Brno [6] US Ptent Nickel-bse-lloy [online], 2005 [cit ], dostupný z WWW: [7] PODHORSKÁ, B., KUDRMAN, J., HRBÁČEK, K.: Tepelné zprcování, mechnické vlstnosti strukturní stbilit perspektivních litých niklových superslitin, METAL [8] CHLUPOVÁ, A., OBRTLÍK, K.: Nízkocyklová únv mteriálu Inconel 738LC. Brno: ÚFM AV ČR, s. (Technicl report. : VZ 902/1049). [9] OBRTLÍK, K.: Nízkocyklová únv mteriálu Inconel 713LC při pokojové teplotě při teplotách 500, 600, 700, C. Brno : ÚFM AV ČR, s. (Technicl report. : VZ 908/1055). [10] OBRTLÍK, K.: Nízkocyklová únv mteriálu Inconel 713 LC. Brno : ÚFM AV ČR, s. (Technicl report. : VZ 894/1041). [11] PETRENEC, M.; OBRTLÍK, K.: Nízkocyklová únv mteriálu Inconel 792-5A při pokojové teplotě při teplotách 500,, 700, C. Brno : ÚFM AV ČR, s. (Technicl report. : VZ 903/1055). [12] HAKL, J., VLASÁK, T., LAPIN, J.: Creep behviour nd microstructurl stbility of cst nickel bsed superlloy IN 792 5A, Kovove mterily, 2007,vol. 45, p [13] BALUC, N., SCHÄUBLIN, R.: Wek bem trnsmission electron microscopy imging of superdisloctions in ordered Ni 3 Al. Philosophicl Mgzine A.,1996, vol. 20, no. 1, p [14] KRUML, T.: Hbitční práce Hbilittion à diriger der recherches, 2002, Université de Poitiers. [15] WAHI, R.P., AUERSWALD, J., MUKHERJI, D., DUDKA, A., FECHT, H.-J., CHEN W.: Dmge mechnisms of single nd polycrystlline nickel bse superlloys SC16 nd IN738LC under high temperture LCF loding, Int. J. Ftigue,1998, vol. 19, no. 1, p.s89 S

68 VUT Brno [16] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J.: Disloction rrngements in cycliclly strined inconel IN 713 LC, In: Proc. of the 16th Europen Conf. of Frcture (ECF 16), Frcture of Nno nd Engineering Mterils nd Structures, E.E. Gdoutos (ed.). Dordrecht, Springer, 2006, CD ROM, pper No. 525-pet. [17] KLESNIL M. kol.: Cyklická deformáci únv kovov. 1.vyd., Brtislv: VEDA, vydvteľstvo Slovenskej kdemie vied, 1987, s.384. [18] PETRENEC, M.: Disertční práce Cyklická plsticit korozivzdorných ocelí efektivní interní npětí dislokční uspořádání, 2004, VUT Brno. [19] KLESNIL, M.: Fyzikální metlurgie mezní stvy mteriálu (Únvový lom mteriálu konstrukce). Brno: ediční středisko VUT Brno. [20] POLÁK, J.: Cyclic Pltic nd Low Cycle Ftigue Life of Metls. 1. vyd., Prh: Acdemi nkldtelství Československé kdemie věd, 1991, s.316, ISBN (Acdemi), ISBN (Vol.63) (Elsevier). [21] LUKÁŠ, P., KLESNIL, M.: Ftigue dmge nd resultnt disloction structures, Corrosion ftigue, Houston, 1972, p.118. [22] NEUMANN, P.: Corse slip model of ftigue. Act Metllurgic, vol. 17, issue 9, 1969, p [23] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J., MAN, J.: Effect of Temperture on the Low Cycle Ftigue of Cst Inconel 792-5A. Key Engineering Mterils, 2007, Roč , -, s ISSN [24] PETRENEC, M., POLÁK, J., OBRTLÍK, K.: Anlysis of the cyclic stress in Inconel 738LC superlloy t elevted temperture. In: ICHMM-2008, Hungschn, Chin, [The 2nd Interntionl Conference on Heterogeneous Mterils Mechnics, June 3 8, 2008]. [25] OBRTLÍK, K., MAN, J., PETRENEC, M., POLÁK, J.: Cyclic strin locliztion in Inconel 713 LC t room nd high temperture. In FATIGUE 2002 /8./ 2.. West Midlnds : EMAS, s [Interntionl Ftigue Congress /8./, Stockholm, , SE]. [26] OBRTLÍK, K., PETRENEC, M., MAN, J., POLÁK, J., HRBÁČEK, K.: Low cycle ftigue of superlloy Inconel 792-5A t 23 nd 900 C. In Ftigue London : Elsevier, A- 09. [Interntionl Ftigue Congress /9./, Atlnt, , US]

69 Vlstní publikce 10. VLASTNÍ PUBLIKACE [1] PETRENEC, M., ŠMÍD, M., POLÁK, J., OBRTLÍK, K.: Effect of elevted tempertures on the shpe of the hysteresis loop of nickel bsed superlloy. In RELMAS in print [Interntionl Conference on Relibility of Mterils nd Structures /7./, St.Petersburg, , RU]. [2] PETRENEC, M., ŠMÍD, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J.: Effect of temperture on the cyclic stress components of Inconel 738LC superlloy. In Multilevel Approch to Frcture of Mterils, Components nd Structures in print [Europen Conference on Frcture /17./, Brno, , CZ]

70 VUT Brno 11. SEZNAM POUŢITÝCH SYMBOLŮ A ZKRATEK T bsolutní teplot mříţkový prmetr b Burgersův vektor τ 0,2 smyková smluvní mez kluzu N f počet cyklů do lomu σ c mez únvy σ mplitud npětí ε (ε t ) mplitud deformce ε p mplitud plstické deformce K koeficient cyklického zpevnění n exponent cyklického zpevnění E modul pruţnosti ε k kumultivní plstická deformce l c kritická délk mikrotrhliny K fktor intenzity npětí K mplitud fktoru intenzity npětí K th prhová hodnot fktoru intenzity npětí A mteriálová konstnt β mteriálová konstnt τ čs f frekvence npěťový součinitel R ε APB CRSS CSF SESF SISF PSP PSS SEM TEM ntifázové rozhrní kritické vypočítné smykové npětí komplexní vrstevná chyb vnější vrstevná chyb supermříţky vnější vrstevná chyb supermříţky persistentní skluzové pásy persistentní skluzové stopy skenovcí elektronový mikroskop trnsmisní elektronový mikroskop

71 12. PŘÍLOHA

72 Příloh 1. Struktur nleptného metlogrfického výbrusu v polrizovném světle. Zřetelná je dendritická struktur. Příloh 2. Dendritická struktur při pozorování metodou Nomrski (DCI). P1

73 Příloh 3. Eutektikum γ / γ vyskytující se ve struktuře IN 738LC. Mezi těmito útvry lze pozorovt i primární krbidy. Příloh 4. Sekundární krbidy rozmístěné po hrnicích zrn. P2

74 Příloh 5. V dolní části obrázku lze vidět primární krbidy. Ty jsou většinou větší než sekundární krbidy (nhoře). Příloh 6. Ředin v blízkosti eutektik, která tuhnou z tveniny poslední. P3

75 Příloh 7. Příkld vyskytujících se typu morfologie precipitátů v mteriálu zkoumném touto prcí. Příloh 8. Detil precipitátu získný trnsmisním elektronovým mikroskopem (tmvé pole) [24] P4

76 Příloh 9. Záznm spektr z EDS nlýzy. N svislé ose je vynesen četnost příslušných elektronů n vodorovné ose jejich energie v ev. Příloh 10. Schém pulsátoru MTS 810. P5

77 Příloh 11. Fotogrfie servohydrulického pulsátoru MTS 810. Příloh 12. Fotogrfie otevřené pece s připrveným vzorkem extenzometrem. P6